最新刊期
      2005 年 第 6 期

      • 含活泼质子水溶性化合物的核磁共振结构解析

        冯金萍, 潘燕娜, 欧阳捷, 李维超, 邓志威
        2005(6): 1-5.
        摘要：利用核磁共振对在水溶剂易溶且含活泼质子的化合物的结构进行解析。实验中将待测样品直接溶解于二次去离子水中,并利用外标进行锁场。这样既保证了核磁共振实验的正常进行,同时避免了实验中氘代试剂对活泼质子的置换效应,为化合物中活泼质子的定位提供了直接的依据。为了保证外标锁场实验核磁共振谱图的质量,本工作采用了溶剂峰压制的核磁共振实验技术,获取了一组高质量的1D、2D谱图,并在此基础上顺利完成了对头孢米诺盐的结构确定。  
        关键词：核磁共振;外标锁场;活泼质子   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用于丝网印刷电极条上几种固定酶方法的比较研究

        张君, 郭伟, 袁倬斌
        2005(6): 6-9.
        摘要：对几种酶固定方法:电极表面简单物理吸附、单分子层自组装固定酶法、光敏胶酶固定法、牛血清白蛋白-戊二醛分子交联固定法进行了比较研究,并把这几种方法用于乙酰胆碱酯酶在丝网印刷电极上的固定,在此基础上,提出了在丝网印刷电极上固定乙酰胆碱酯酶的新方法———由Nafion加固的蛋白-戊二醛分子交联法,实际使用中取得了很好的固定效果和良好的酶稳定性。用此法制成的生物传感器对敌敌畏农药进行了测定,经0.1 mg.kg-1农药抑制后,乙酰胆碱酯酶的活性被有效抑制(抑制率达到10%左右)。实验结果表明,Nafion-蛋白-戊二醛交联是一种行之有效的丝网印刷电极上的酶固定方法。  
        关键词：生物传感器;丝网印刷;微电极;酶固定   
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        更新时间：2025-02-21
      • 干宁
        2005(6): 10-15.
        摘要：将铜离子共价键合到自组装在Au电极表面的乙酰半胱胺单分子层上,获得了乙酰半胱胺铜自组装单分子膜修饰电极(CuACYS CME),研究了它的电化学性质,并采用扫描电子显微镜(SEM),X射线荧光仪(XRFS),X射线光电子能仪(XPS)以及循环伏安法(CV)对该电极表面进行了表征。在pH 3.0时,循环伏安图显示Cu修饰层存在一对氧化还原峰,其峰电位分别为Vp1a=246 mV,Vp1c=101 mV(vs.SCE)。它的表面电子转移系数α为0.52,速率常数Ks=0.04 s-1,表面覆盖度Γ=1.2×10-10mol/cm2,属于单分子层吸附。在pH 2.05.0的NaAc底液中,该电极对NO的还原有催化作用,pH 3.0时NO的还原过电位为VpcⅡ=-672 mV,较在裸电极上(-1.1V)降低了约600 mV,采用示差脉冲伏安法(DPV)测定催化电流与NO的浓度在3.1×10-94.7×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系。NO催化还原过程的异相电子转移速率常数为3.12×10-3cm/s。  
        关键词：自组装;电催化还原;乙酰半胱胺;化学修饰电极;NO   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨益民, 冯敏, 毛振伟, 王昌燧, 凌雪, 龚明, 孙新民, 郭木森
        2005(6): 16-20.
        摘要：使用扫描电镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-VIS)和色差计分析了一些汝官瓷、仿汝瓷和钧瓷残片。在SEM下,汝瓷与钧瓷的显微结构差异较大,而仿汝瓷的显微结构类似于钧瓷;瓷釉中分相或者析晶导致的Rayleigh散射和Mie散射作用都对其釉色存在贡献;三者显微结构上的差异可用来解释它们反射光谱上的差异。UV-VIS可用于解决“汝钧不分”的问题,并为汝瓷的无损科技鉴定提供了可靠的依据。  
        关键词：汝瓷;钧瓷;显微结构;反射光谱;呈色机理;汝钧不分;无损鉴定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 农膜光转换添加剂的XPS剖析

        孙海珍, 王水菊, 陈谋智, 陈松岩, 蔡加法
        2005(6): 21-24.
        摘要：报道了无保护气氛条件下,采用高温固相还原法合成适用于农用塑料地膜的光转换添加剂,共掺铜、铕激活剂的硫化钙(CaS)无机荧光材料,用X射线光电子能谱(XPS)方法对光转换添加剂中不同工艺下激活剂元素进行表征,再通过光致发光谱、透射光谱测量,探索材料中激活剂的能量传输特性,为高新农业的发展提供清洁能源。  
        关键词：硫化钙;光转换添加剂;激活剂   
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        更新时间：2025-02-21
      • 罗恩平, 柴雅琴, 孙爱丽, 袁若
        2005(6): 25-28.
        摘要：研究了以新型硫杂大环希夫碱金属Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物为中性载体的电位型阴离子选择性电极,结果表明,该硫杂大环希夫碱的Hg(Ⅱ)配合物作为载体的电极对I-具有良好的电位响应特性,且呈现反Hofmeister行为,其选择性序列为I->Sal->ClO4->SCN->NO3->NO2->F->Br->SO32->SO42->-H2PO4。在pH2.5的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳的电位响应,在0.11.0×10-6mol/L范围内呈近能斯特响应,斜率为-57 mV/pI-(25℃),检出限为8.9×10-7mol/L,用交流阻抗及紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理,并将电极用于药品分析,结果满意。  
        关键词：硫杂大环希夫碱合汞(Ⅱ);中性载体;碘离子;离子选择性电极   
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        更新时间：2025-02-21

      • 脉冲磁场氯离子选择电极瞬时电位分析研究

        冯殿义, 赵波
        2005(6): 29-31.
        摘要：研究了脉冲磁场下AgCl电极对Cl-的响应,提出脉冲磁场离子选择电极瞬时电位分析方法。该方法可以实现快速高精度的测量。在脉冲磁场作用下AgCl电极对Cl-试液响应的瞬时峰电位Vp不受平衡电位值的影响,有很好的再现性和准确性,多次测量所得的峰电位最大偏差小于5.0 mV,平均偏差小于2.23 mV,明显优于常规电位分析方法;氯离子浓度c(Cl-)在1×10-40.1 mol/L范围内Vplgc(Cl-)有很好的线性关系,且离子的瞬时活度大于常规分析方法的活度,用“离子氛”理论解释了电位的变化。用该法测量了氯碱电解液的Cl-的浓度,与化学分析方法比较得到一致的结果。  
        关键词：氯离子选择电极;脉冲磁场;瞬时电位分析法;离子氛;电极响应机理   
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        更新时间：2025-02-21

      • 以茜素红为电活性探针测定壳聚糖的研究

        谭学才, 麦智彬, 邹小勇, 黄在银, 蔡沛祥
        2005(6): 32-36.
        摘要：建立了以茜素红(AR)为电活性探针间接测定无电活性壳聚糖(CS)的新方法。研究了AR及其与CS的结合物AR-CS于0.1 mol/L HAc-NaAc(pH 4.5)缓冲溶液中在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。AR与CS-AR在GCE上均能形成一准可逆的吸附伏安峰(Vpc=-0.46 V,Vpa=-0.41 V,ΔVp=0.05 V)。测定了X、α、Ks等电化学参数。实验表明,CS在低浓度(1.25×10-82.5×10-7mol/L)和高浓度(2.5×10-71.25×10-5mol/L)的条件下对体系的峰电流分别具有线性增敏和减敏效应。采用标准加入法测定了不同样品中壳聚糖的含量,其回收率在97%102%之间,结果满意。  
        关键词：壳聚糖;茜素红;电化学行为;测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 13C核磁共振研究磺化脲醛树脂的反应机理

        李建法, 宋湛谦, 李芳
        2005(6): 37-41.
        摘要：利用13C NMR数据证实了在低磺化剂用量下脲醛树脂的磺化改性仍可发生,并对磺化脲醛(SUF)树脂制备过程中的羟甲基化、缩合、磺化及缩聚等各步反应机理进行了探讨。明确了SUF树脂的13C NMR谱图中各峰位所对应的结构单元,认为3个未知峰的出现与磺化改性得到的一些新结构单元有关,并对它们的结构进行了推测。通过对比不同磺化和缩聚反应程度下得到的SUF产物的13C NMR数据,对磺化和缩聚反应后某些结构的出现和消失进行了解释。  
        关键词：核磁共振;磺化脲醛树脂;反应机理   
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        更新时间：2025-02-21
      • 郭春梅, 武荣兰, 封顺, 王吉德
        2005(6): 42-46.
        摘要：结合香青兰的药用功效,对其铜、锌、锰、铁、镁、镍6种微量元素的含量和形态进行了分析。分别用0.45μm滤膜、D101型大孔吸附树脂,将香青兰水煎液中铜、锌、锰、铁、镁、镍分为悬浮态和可溶态、有机态和无机态;并采取正辛醇-水分配体系模拟水煎液中铜、锌、锰、铁、镁、镍在人体胃肠中的分配情况,建立了上述6种元素的4种形态分离分析方法,用火焰原子吸收光谱法测定6种微量元素的含量、分布及其在不同溶剂中的溶出特性和化学形态。结果表明,方法的回收率在92%106%范围内,相对标准偏差均在3.8%以下,铜、锌、锰、铁、镁、镍是各以某种形态为主的多种形态共存的混杂体系。  
        关键词：香青兰;火焰原子吸收光谱法;微量元素;形态分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 硝西泮、氯硝西泮甲基衍生物的气相色谱-质谱分析

        汪丽萍, 赵海香, 邱月明, 唐英章, 王大宁, 周志强
        2005(6): 47-51.
        摘要：对硝西泮和氯硝西泮的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究,确立了猪肉中硝西泮、氯硝西泮残留的GC-MS检测方法。应用5因素4水平的正交试验,最终确定衍生化条件为反应温度60℃、反应时间30 min、丙酮用量0.5 mL、衍生化试剂20μL、催化剂无水碳酸钾20 mg,在此条件下可生成较完全的甲基衍生物。衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为。硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z295,基峰离子为m/z267,主要碎片离子分别为m/z206、220、248、294;氯硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z329,基峰离子为m/z328,主要碎片离子分别为m/z205、220、248、266、294、331,并对这些离子的产生进行了解析。这些离子均具有较强的相对丰度,可作为其微量检测的多离子选择定性和确证,而基峰离子可用于单离子选择定量。用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC-MS分析。本方法采用外标法定量,两种药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,线性范围20500μg/L,回收率80%左右,相对标准偏差6.9%14.9%,检出限16.7μg/kg。  
        关键词：硝西泮;氯硝西泮;甲基衍生物;气相色谱-质谱;正交试验   
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        更新时间：2025-02-21

      • 修饰铋盘电极吸附伏安法测定痕量钴的研究

        李建平, 王素梅
        2005(6): 52-55.
        摘要：研究了利用丁二酮肟修饰铋电极测定钴的吸附伏安分析方法。在0.4 mol/L NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=9.0)中,Co(Ⅱ)与铋盘电极表面修饰的丁二酮肟形成螯合物。并于-1.20 V附近产生一个灵敏的还原峰。富集时间分别为60 s和280 s时,峰电流与钴的质量浓度在0.0125μg/mL和0.0022μg/mL范围内呈线性关系。该还原峰与采用汞电极时的峰形相似、电位相近、灵敏度相当。优化了实验条件,拟订了样品分析的步骤,利用该法测定了合金、维生素B12针剂样品中的微量钴。  
        关键词：铋电极;化学修饰电极;丁二酮肟;钴;吸附伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • PbS-PAA复合纳米粒子共振光散射法测定蛋白质

        陈红旗, 马娟, 刁雪莲, 王伦
        2005(6): 56-58.
        摘要：基于蛋白质对聚丙烯酸修饰的纳米PbS复合粒子共振光散射的增强效应,建立了一种新的测定蛋白质的共振光散射法。在超声辐射下,用过二硫酸钾(KPS)做引发剂,用原位聚合的方法使丙烯酸原位聚合在纳米PbS上。所得的复合纳米粒子表面就覆盖了大量的羧基(—COOH),不仅增加了复合纳米粒子的水溶性和稳定性,而且使其具有良好的生物相容性。在pH=0.91的NaAc-HCl溶液中,复合纳米粒子与蛋白质结合后,使得其共振光散射强度剧增,且其增强的程度与所加入的蛋白质浓度成线性关系。在λ=385 nm处,共振光散射强度最大。在最佳条件下,建立了工作曲线,线性范围为0.220μg.mL-1(HSA),0.220μg.mL-1(HumanγIgG),0.1518μg.mL-1(BSA);检出限分别为25、14、27 ng.mL-1。该法简便、快速、灵敏度高。  
        关键词：共振光散射;复合纳米粒子;PbS;蛋白质   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甲氧苄啶的同步增敏荧光光谱分析法研究

        王志龙, 颜承农, 梅平, 付丽, 张华新
        2005(6): 59-61.
        摘要：用同步荧光光谱法研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和β环糊精(βCD)存在时甲氧苄啶的荧光光谱性质,发现CTMAB和βCD分别对甲氧苄啶有荧光增敏作用,在7.926×10-82.378×10-6mol.L-1浓度范围内荧光强度与甲氧苄啶的浓度存在良好的线性关系,样品回收率为99%100%,建立了在溶液中高选择性和高灵敏度测定甲氧苄啶含量的新方法。  
        关键词：甲氧苄啶;同步荧光光谱;增敏作用;药物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳分离手性药物罗格列酮钠对映体的方法研究

        杜国华, 刘力宏, 魏君, 张淑珍, 刘勤, 谢剑炜
        2005(6): 62-65.
        摘要：以环糊精及其衍生物为手性选择剂,通过优化缓冲液的浓度、酸度以及采用环糊精的种类和浓度等,建立了罗格列酮钠对映体的水介质和非水介质两种毛细管电泳拆分方法。最佳条件为:150 mmol/LTris-H3PO4缓冲液,pH=2.0,含有1 mmol/LβCD或DMβCD,10%(φ)甲醇的运行液,分离电压为25 kV,检测波长215 nm。也可以使用含有9 mmol/L HDMSβCD,20 mmol/L磷酸和10 mmol/L NaOH的甲醇电泳液。两种拆分体系均实现了罗格列酮钠对映体的基线分离,而且拆分效率基本相当。方法简便、快速,可作为罗格列酮钠的手性分离方法。  
        关键词：水/非水介质毛细管电泳;手性分离;罗格列酮钠   
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        更新时间：2025-02-21

      • 古代陶衣的微区拉曼光谱与电子探针线扫描分析

        朱铁权, 王昌燧, 王晓琪, 龚明, 毛振伟
        2005(6): 66-69.
        摘要：利用微区拉曼光谱与扫描电镜配置的电子探针等技术,分析了两块陶器样品的陶衣。拉曼光谱的分析结果表明,黑色陶衣的主要显色物质为炭黑,红色陶衣的显色物质为赤铁矿。电子探针线扫描分析的结果表明,红色陶衣中铁的含量明显高于内部坯体。陶器样品剖面的微区拉曼光谱分析可有效地避免样品表面其他掺杂原子的影响。  
        关键词：陶衣;炭黑;赤铁矿;拉曼光谱;电子探针   
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        更新时间：2025-02-21

      • 流式细胞术散射光谱法测定痕量银的研究

        吕昌银, 韩志辉, 李庆, 王永生, 杨胜圆
        2005(6): 70-73.
        摘要：以TritonX100为乳化剂,用AgNO3与NaCl反应制备了AgCl微粒体系。应用流式细胞仪和荧光光度计分别研究了液相流式AgCl微粒体系的流式细胞术(FCM)光散射及动态散射光谱(DLS)特性,建立了流式细胞术散射光检测痕量Ag+的新方法。实验发现,Ag+质量浓度分别在1.50×10-45.00μg/mL、4.80×10-320.99μg/mL范围内,流式、动态AgCl微粒体系散射光强度与Ag+质量浓度都呈现线性关系(r=0.995 0和0.999 8),方法检出限分别为0.045、1.50 ng/mL。  
        关键词：流式细胞术;散射光谱;氯化银;银离子   
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        更新时间：2025-02-21
      • 胡秋娈, 王春风, 李全民, 张永花, 曹向阳, 刘尚才
        2005(6): 74-77.
        摘要：在pH 3.804.20的Clark-Lubs缓冲介质中,蛋白质与Cu(Ⅱ)-ARS络合物作用,其吸收光谱发生大幅度变化,生成的深红色三元复合物,λmax为538 nm,比试剂本身红移118 nm,比络合物λmax红移30 nm。研究了有生物大分子参与的三元复合物反应体系的光谱性质及其影响因素,解释了初步机理,在确定的最佳实验条件下,建立了以Cu(Ⅱ)-ARS络合物为光谱探针光度法测定人血清蛋白质的新方法。蛋白质在0300 mg/L的范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数5ε38=2.37×105L.mol-1.cm-1(人血清白蛋白)。用于实际人血清样品的测定基本无干扰,灵敏度比茜素红S探针法高23.7倍。  
        关键词：铜(Ⅱ)-茜素红S络合物;蛋白质;光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • GC-CVAFS法测定鱼体内甲基汞的分析方法研究

        阎海鱼, 冯新斌, LIANG Lian, 商立海, 蒋红梅
        2005(6): 78-80.
        摘要：采用200 g/L的KOH溶液消解鱼样、GC-CVAFS方法检测鱼体内的甲基汞。对鱼汞国际标准样品(TORT-2,DORM-2)实测结果与推荐值间误差小于2.3%,测定值的相对标准偏差为4.77%,方法检出限为0.002 ng/g,本方法灵敏、可靠,适合鱼体中甲基汞的准确测定。  
        关键词：鱼;甲基汞;气相色谱-冷原子荧光法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 卷烟主流烟气中氨的捕集及其离子色谱法测定

        王希琴, 蔡继宝, 杨艳, 苏庆德
        2005(6): 81-84.
        摘要：设计了高效的烟气捕集装置,建立了一种稀硫酸吸收、离子色谱法测定的卷烟主流烟气中氨的分析新方法。与早期的比色法、容量法、氨电极法、气相色谱法相比,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次分析只需12 min。检出限为0.005 mg/L,RSD为3.7%,空白加标回收率在87%102%之间,吸烟加标回收率在98%106%之间。测定了国内50种主要品牌卷烟,其主流烟气中氨含量范围为6.5014.22μg/支烟。  
        关键词：离子色谱;烟气;氨;卷烟   
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        更新时间：2025-02-21

      • 气-质联用/沸点-Lee保留指数法快速分析胆固醇裂解产物

        程定玺, 刘保霞, 孙雨安, 谢冰, 张海灵
        2005(6): 85-88.
        摘要：利用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPyGC-MS)技术在600、750、900℃条件下对胆固醇进行裂解,通过NIST02质谱数据库、沸点和Lee保留指数法对胆固醇裂解产物进行了定性分析;利用峰面积归一化法对其中48种化合物包括脂肪族碳氢化合物和芳香族碳氢化合物进行了相对含量分析,组分含量最小为0.08%,最大为65.07%。  
        关键词：气相色谱-质谱;胆固醇;沸点;保留指数   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铜膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定药物中铋的含量

        王磊, 丁海云, 李一峻, 何锡文
        2005(6): 89-91.
        摘要：研究了铜膜电极代替汞膜电极测定重金属铋的差分脉冲溶出伏安法。实验了同位镀膜法测定铋的条件。在最佳实验条件下,Bi3+浓度在5×10-82×10-5mol/L范围内,其溶出峰峰高与浓度呈线性关系,检出限达到1×10-8mol/L。测定了一些药物中铋的含量,结果准确。  
        关键词：铜膜;差分脉冲阳极溶出伏安法;铋   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水蒸气蒸馏/离子色谱法测定磷矿石中氟化物和氯化物

        崔海容, 陈建华, 谢建峰, 胡德聪, 谷家越
        2005(6): 92-95.
        摘要：建立了离子色谱法同时测定磷矿石中氟化物和氯化物的检测方法。利用国产的YSA8型分离柱和DZS电自生型抑制器将日本岛津LC10A液相色谱仪改造为抑制型离子色谱仪,用4.3 mmol/L Na2CO3-6.0mmol/L NaHCO3混合溶液作淋洗液。试样用稀硫酸溶解,以水蒸气蒸馏法将磷矿石中氟化物和氯化物从样品中分离,用0.45μm微孔滤膜过滤后,进样分析。方法的相关性好(r>0.999),氟化物、氯化物测定的相对标准偏差分别为2.1%2.6%、2.5%3.8%,样品的加标回收率分别为93%104%、95%98%,与电位滴定法作对比测定的结果表明,方法的准确度较高。本方法线性范围宽、操作简便、快速,非常适合磷矿石中氟化物、氯化物的检测。  
        关键词：水蒸气蒸馏;离子色谱法;磷矿石;氟化物;氯化物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 电子束辐照下呋喃西林代谢产物降解的质谱检测

        杨成对, 宋莉晖, 刘志涛, 刘密新, 张化一
        2005(6): 96-98.
        摘要：提出用电子束辐照技术降解去除水溶液中的呋喃西林代谢形成的氨基脲(SC)。采用LC-MS/MS方法分析SC含量变化。结果表明:当SC质量浓度小于0.67 mg/L、辐照强度大于8 kGy时,SC降解率高达90%以上,没有检测到明显的降解产物。可见,电子束辐照降解法是一种简便、有效的有机污染物去除方法。  
        关键词：呋喃西林;氨基脲;电子束辐照;降解;液相色谱-串联质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

        刘军, 吴凌涛, 舒永红, 司徒伟强
        2005(6): 99-101.
        摘要：采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐。采用IonPac AS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0 mmol/L KOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015 mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.042.0 mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8)。用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%105%之间。实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意。  
        关键词：离子色谱;面粉;溴酸盐;抑制电导检测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 流动注射-化学发光法测定半胱氨酸

        史伯安, 郗娟, 何治柯
        2005(6): 102-105.
        摘要：在酸性条件下,半胱氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测半胱氨酸的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。结果表明,在优化条件下,半胱氨酸在1.0×10-88.0×10-7g/mL的范围内发光强度与其质量浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为3.7×10-9g/mL,对质量浓度为2.0×10-7g/mL的半胱氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.3%。对合成样品中半胱氨酸测定的回收率在98%102%之间,采样频率为90次/h。并对其可能的反应机理进行了探讨。  
        关键词：邻菲咯啉钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ);化学发光;流动注射;半胱氨酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定人血清白蛋白的电化学研究及分析应用

        王学亮, 孙伟, 焦奎
        2005(6): 106-109.
        摘要：以电化学方法研究了pH 3.2的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中变色酸2R与蛋白质的相互作用。变色酸2R在-0.43 V(vs.SCE)有1个良好的极谱还原峰,加入人血清白蛋白(HSA)后,其峰电位不变而峰电流下降。峰电流的下降值同HSA的浓度在(1.530.0)×10-8moL/L范围内呈线性关系,其线性方程为ΔIp″(nA)=-338.38+191.9c(moL.L-1),r=0.997。应用于实际人血清样品的测定,结果与经典的考马斯亮蓝G250光度法一致。由实验结果求得人血清白蛋白和变色酸2R的结合比为1∶3,结合常数K为1.55×105。  
        关键词：变色酸2R;人血清白蛋白;伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 牛磺酸与苯醌类试剂的荷移反应

        李省云, 杨毅萍, 任引哲, 宣春生
        2005(6): 110-112.
        摘要：研究了牛磺酸与四氯对苯醌(TCBQ)和2,3二氯5,6二氰1,4苯醌(DDBQ)的荷移反应,结果表明,反应均在硼砂溶液中进行,两种络合物λmax值分别是350 nm和340 nm;其组成比均为1∶1;表观摩尔吸光系数ε分别为1.58×104L.mol-1.cm-1和8.40×103L.mol-1.cm-1;比尔定律线性范围分别是110 mg/L和0.510mg/L;回收率分别为96%101%和95%104%;相对标准偏差分别为3.6%和3.1%。应用拟定的方法测定了牛磺酸制剂含量,结果和标准方法一致。  
        关键词：荷移反应;分光光度法;牛磺酸;四氯对苯醌;2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳拆分2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸对映体

        杜丽丽, 李宝林, 王伟, 李锦, 温俊峰
        2005(6): 113-115.
        摘要：以羟丙基β环糊精为手性选择试剂,首次对外消旋的29蒽基2羟基乙酸对映体的毛细管电泳分离进行了研究。比较了环糊精的种类、浓度、背景电解质的类型及pH对分离的影响。实验结果表明,采用15mmol/L羟丙基β环糊精为手性选择试剂,在20 mmol/L的三羟甲基氨基甲烷(Tris)-磷酸缓冲体系中(pH 6.0),29蒽基2羟基乙酸对映体达到基线分离,分离度为1.58。  
        关键词：毛细管电泳;手性分离;2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸;羟丙基-β-环糊精   
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        更新时间：2025-02-21

      • 阻抗滴定法测定3-巯基丙酸自组装膜的表面酸度

        刘传银, 郭英, 李学强, 杨林丽, 陆光汉
        2005(6): 116-118.
        摘要：利用交流阻抗和循环伏安法研究了巯基丙酸自组装膜的组装过程及表面羧基的解离性质。研究表明,由于巯基丙酸的链长较短,自组装膜的组装过程表现为快吸附,然后表现为缓慢组装的过程。利用阻抗值随溶液pH的变化绘制出阻抗滴定曲线,得出了自组装膜表面巯基丙酸的表面酸度,研究了饱和吸附与不饱和吸附对表面酸度的影响。利用氢键作用和静电相互作用对实验结果进行了解释。  
        关键词：自组装膜;3-巯基丙酸;循环伏安法;阻抗滴定法;表面酸度   
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        更新时间：2025-02-21

      • 3种常用超细颗粒粒径测试方法的比对研究

        王瑞斌, 何琳, 李刚, 钮晓鸣, 何丹农, 路庆华
        2005(6): 119-121.
        摘要：采用聚苯乙烯球形颗粒,对3种常用颗粒粒径测试仪器扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光子相关光谱仪(PCS)的测试结果进行比对,结果表明,对于球形颗粒,3种测试方法所得到的颗粒粒径具有一致性。  
        关键词：超细颗粒;粒径;光子相关光谱;原子力显微镜;扫描电镜;聚苯乙烯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 乙酰胺基阿维菌素的成分分析与鉴定

        高淑捧, 徐秀军, 左育民
        2005(6): 122-124.
        摘要：用元素分析,13C NMR,IR,以及正负离子质谱对乙酰胺基阿维菌素(EPR)工业品的主要成分进行了确证。用HPLC-ESI MS对EPR工业品的组成成分进行了分离,并根据其准分子离子和特征紫外光谱鉴定了它的5个组分,其主要成分是EPRB1a。  
        关键词：乙酰胺基阿维菌素;HPLC-ESIMS;分离与鉴定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 单克隆抗体-白介素2融合蛋白一级结构的确证

        董标, 梁月琴, 王杰, 董方霆
        2005(6): 125-127.
        摘要：建立单克隆抗体-白介素2融合蛋白一级结构确证的方法。用基质辅助激光解吸飞行时间质谱测定单克隆抗体-白介素2融合蛋白的精确相对分子质量,毛细管等电聚焦方法测定其等电点,通过N末端氨基酸序列的测定以及肽图分析,证实了抗体-白介素2融合蛋白一级结构表达的正确性,同时为单克隆抗体-白介素2融合蛋白的质量标准研究奠定了基础。  
        关键词：单克隆抗体-白介素2融合蛋白;结构确证;基质辅助激光解吸飞行时间质谱;肽图;毛细管等电聚焦   
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        更新时间：2025-02-21

      • 香丹注射液中丹酚酸B的HPLC法测定

        李红磊, 张忠义, 胡玉佳, 张守尧
        2005(6): 128-129.
        摘要：建立了1种测定香丹注射液中丹酚酸B含量的反相高效液相色谱法;色谱分析柱为Hypersil ODS(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(体积比27∶9∶1.1∶62.9,含10 mmol/L的四丁基溴化铵),检测波长为285 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为31℃时,丹酚酸B得到较好的分离;丹酚酸B进样量在0.2641.584μg范围内线性良好,r=0.999 8,方法平均回收率为98%,为香丹注射液质量控制提供了分析方法。  
        关键词：丹酚酸B;含量测定;香丹注射液;高效液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 反相高效液相色谱法测定竹红菌中竹红菌甲素的含量

        顾晓天, 周家宏, 冯玉英, 魏少华, 王雪松, 张宝文
        2005(6): 130-132.
        摘要：建立了高效液相色谱法测定竹红菌提取物中竹红菌甲素含量的方法。样品用C18柱为分离柱,甲醇-水(体积比83∶17)为流动相,检测波长为300 nm进行分析。竹红菌甲素在进样量0.2522.52μg范围内峰面积线性关系良好(r=0.999 9),回收率为98%103%,方法的RSD为0.20%0.36%(n=5)。该分析方法简便快速,适合作为常规分析方法。  
        关键词：高效液相色谱;二极管阵列检测器;竹红菌;竹红菌甲素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 量子点的光学特征及其在生命科学中的应用

        邹明强, 杨蕊, 李锦丰, 马吉湘, 王楠
        2005(6): 133-137.
        摘要：量子点是近几年发展起来的新型纳米材料,是直径在1100 nm的一类半导体纳米粒子,具有宽的激发光谱、窄的发射光谱、可精确调谐的发射波长、可忽略的光漂白等优越的荧光特性,可以很好地用于荧光标记,可以成为一类理想的生物荧光探针。虽然其研究起步较晚,但因其独特的光学和电子学性质而成为人们关注的一个热点。本文概述了量子点基本知识及特性、量子点的制备方法、标记方法以及在生命科学尤其在免疫分析、快速诊断中的应用进展及前景展望。  
        关键词：量子点;纳米粒子;荧光标记   
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        更新时间：2025-02-21
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