最新刊期
      2005 年 第 3 期

      • 食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究

        吴惠勤, 黄晓兰, 黄芳, 林晓珊, 邓欣, 蔡大川
        2005(3): 1-5.
        摘要：采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01～10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%～90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。  
        关键词：苏丹红1号;食品;气相色谱-质谱;选择离子检测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 模拟受体聚合物的合成及吸附行为研究

        何建峰, 刘岚, 林秋明, 邓芹英
        2005(3): 6-9.
        摘要：采用紫外光引发聚合的分子印迹技术,分别制备阿替洛尔、美托洛尔、尼莫地平、酮糠唑4种模板化合物的分子印迹聚合物(molecularlyimprintedpolymers,MIP)。利用紫外平衡吸附法研究了聚合物的吸附性能和选择识别能力。结果表明,阿替洛尔、美托洛尔印迹聚合物对各自的模板分子呈现良好的再识别性能,而尼莫地平、酮糠唑印迹聚合物对原模板则几乎没有识别能力。Scatchard分析显示了功能单体甲基丙烯酸(MAA)与模板分子阿替洛尔、美托洛尔在自组装过程中通过氢键和离子键形成了至少两类不等价的结合位点。对底物交叉结合实验也表明阿替洛尔、美托洛尔这两种印迹聚合物具有良好的选择性,分离因子α值分别达到了1.75和1.62,而空白聚合物则分别仅为1.07和0.97。  
        关键词：分子印迹聚合物;模板;Scatchard分析;阿替洛尔;美托洛尔   
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        更新时间：2025-02-21
      • 赵忠奎, 乔卫红, 付新梅, 李宗石, 程侣柏
        2005(3): 10-13.
        摘要：采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对系列长链烷基甲基萘磺酸盐(AMNS),包括己基甲基萘磺酸盐、辛基甲基萘磺酸盐、癸基甲基萘磺酸盐、十二烷基甲基萘磺酸盐、十四烷基甲基萘磺酸盐进行分析,通过液相色谱分离条件的优化,找到了最佳分析条件。紫外检测波长230nm,流动相为甲醇和水混合物,流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱方式进行分析。线性梯度:0～40min时甲醇-水体积为60∶40,在40～70min时,甲醇-水体积比为100∶0。样品分离度高,分离效果较好。用面积归一化法得到了样品各组分的相对百分含量。HPLC和ESI-MS是快捷、有效和可靠的分析和表征AMNS的方法。  
        关键词：高效液相色谱;电喷雾离子化质谱;烷基甲基萘磺酸盐;表征   
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        更新时间：2025-02-21

      • 纳米级钡铁氧体的原子力显微镜分析及微波性能的研究

        卓长平, 张雄
        2005(3): 14-17.
        摘要：采用溶胶-凝胶法制备掺杂钡离子的纳米六角晶型铁氧体。采用X衍射仪对其物相进行鉴定,利用原子力显微镜对不同方法制得的试样粒径进行了分析研究,最后用网络分析仪对铁氧体在1～6GHz范围内的微波性能进行分析,结果表明:实验制得粉体为M型钡铁氧体,利用乙醇分散的稀浓度的试样能在原子力显微镜下很好地观察到颗粒的粒径,其平均粒径为52.68nm左右,并且实验制得的纳米M型钡铁氧体具有较大的介电损耗和磁损耗,具有良好的吸波性能。  
        关键词：M型钡铁氧体;原子力显微镜;微波性能   
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        更新时间：2025-02-21
      • 任祥忠, 刘剑洪, 张黔玲, 张培新, 罗仲宽, 顾宜
        2005(3): 18-21.
        摘要：通过多步电化学聚合的方法,合成了以接枝酪蛋白与聚吡咯为复合载体的葡萄糖氧化酶电极,研究了工作电位、底物浓度、温度、溶液pH对电极电化学响应特性的影响,以及电极的灵敏性、专一性和重复性实验。实验结果表明:该酶电极的线性响应范围为1.0×10-6～1.43×10-2mol/L,其检出限为1.0×10-7mol/L,响应时间仅为8s,使用寿命超过1个月,并具有优良的重复性和高选择性。  
        关键词：接枝酪蛋白;聚吡咯;葡萄糖氧化酶;复合载体   
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        更新时间：2025-02-21

      • 大鼠器官中MRI增强试剂弛豫度的测量

        谢狄霖, KENNAN Richard, 陈忠, GORE John
        2005(3): 22-24.
        摘要：测量了钆螯合物的磁共振成像(MRI)对比度增强试剂钆双胺(omniscan)在大鼠不同组织,包括肝、脾、肾、心脏、肌肉和血液中的核磁共振(NMR)弛豫度,以及在不同的大分子介质环境,如小牛血清白蛋白(BSA)和甲基纤维素(MC)溶液中的弛豫度。实验数据表明:增强试剂钆双胺在小鼠的不同组织中的弛豫度互不相同,在大分子介质溶液中弛豫度随介质大分子浓度的增大而提高。  
        关键词：磁共振成像;弛豫度;增强试剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于铁氰酸镍修饰的双酶电流型胆碱传感器的研究

        李春香, 曾云龙, 阳明辉
        2005(3): 25-27.
        摘要：提出了一种以电沉积铁氰酸镍(NiHCF)无机膜为介体的胆碱传感器的制备方法。该传感器以壳聚糖为酶固定基质,用戊二醛作交联剂分别固定辣根过氧化物酶和胆碱氧化酶。该传感器在pH6.8,外加电压-0.1V条件下,对2.0×10-5～1.0×10-3mol/L的胆碱呈良好的线性响应,检出限为5.0×10-6mol/L。传感器有良好的选择性和稳定性,使用1个月后,仍能保持其初始活性的75%。  
        关键词：壳聚糖;铁氰酸镍;电沉积;辣根过氧化物酶;胆碱氧化酶   
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        更新时间：2025-02-21

      • 聚四氨基钴酞菁膜修饰电极对甲巯咪唑的电催化氧化

        张晓敏, 任春生, 应敏
        2005(3): 28-33.
        摘要：用循环伏安法(CV)研究了聚四氨基钴酞菁(CoTAPc)膜修饰电极(pCoTAPcCME)对甲巯咪唑的电催化氧化行为。在pH=2的缓冲溶液中,与未修饰玻碳电极(GC)相比,甲巯咪唑在pCoTAPcCME(GC基体)上的氧化峰电位(Vpa)负移220mV左右,峰电流(Ipa)变为原来的3倍多;还原峰电位(Vpc)正移大约223mV,峰电流(Ipc)几乎变为裸电极时的6倍。同时,pCoTAPcCME对甲巯咪唑的电催化氧化活性有很高的稳定性。  
        关键词：电催化氧化还原;四氨基钴酞菁(CoTAPc);甲巯咪唑   
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        更新时间：2025-02-21

      • 锆(Ⅳ)-邻苯二酚紫络合物碳糊电极阳极吸附伏安法研究

        毛勋, 黎拒难, 丁永兰, 严志红, 高朋
        2005(3): 34-36.
        摘要：研究了锆(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为。测定锆最佳条件为:0.08mol/L的HNO3为底液,于0.4V富集50s,从0.4至1.4V以100mV/s的速率线性扫描。在0.85V(vs.SCE)的二次导数氧化峰电流与锆的浓度在3.0×10-9～5.0×10-8mol/L(5.6×10-7mol/LPV)和1.0×10-8～1.0×10-7mol/L(5.6×10-6mol/LPV)成线性关系。富集80s,检出限为1.0×10-9mol/L(S/N=3)。该法用于标准岩石样品中锆的测定,不需萃取分离和掩蔽,直接测定,结果满意。铪(Ⅳ)在同样的实验条件下也于0.85V产生一络合吸附峰,灵敏度稍低于锆。  
        关键词：锆;邻苯二酚紫;碳糊电极;阳极吸附伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳检测神经细胞凋亡

        谢敏杰, 朱舟, 余勇飞, 王伟, 徐运兰
        2005(3): 37-40.
        摘要：建立了毛细管电泳检测凋亡细胞DNA片段的方法。以DNA相对分子质量标准品为溶质,考察了分离条件(电压、进样时间、温度、聚合物浓度)对分离的影响。在优化条件下,利用毛细管无胶筛分电泳对缺氧缺血过程中不同时间点神经PC12细胞DNA片段进行了分析,并与流式细胞仪结果比较,研究缺氧缺血时胶质细胞凋亡过程。  
        关键词：毛细管电泳;星形胶质细胞;凋亡;DNA   
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        更新时间：2025-02-21

      • 生物质合成气一步法合成二甲醚的在线分析系统

        鲁皓, 付严, 常杰
        2005(3): 41-44.
        摘要：建立了一套由生物质合成气一步法制取二甲醚的在线分析系统。针对生物质合成气一步法合成二甲醚特征,采用两台分别装有TCD和FID检测器的色谱仪分析反应产物。利用原料气中N2作为内标物,来确定TCD上检测到的永久性气体组分浓度;通过CH4作内标物,来确定FID上检测到的有机物组分浓度。TCD和FID之间通过CH4来关联,从而确定反应产物中主要组分的浓度。该系统在压力3MPa,温度250℃,空速(流速与催化剂体积的比值)分别为1000、2000、3000h-1的条件下用C306和HZSM5催化剂进行评价测试,发现系统分析效果好,重复性高,并且反应前后主产物碳平衡到达90%以上。  
        关键词：生物质;二甲醚;合成;在线分析系统;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • X光电子能谱分析中光电子峰和俄歇峰的干扰及消除

        吴正龙
        2005(3): 45-47.
        摘要：X光电子能谱(XPS)在分析多元素材料时,光电子峰可能受到其它元素俄歇谱的干扰。在AlKα激发CrZnSi合金样品时,光电子峰Cr2p和俄歇峰ZnLMM相互干扰,而换用双阳极中的MgKα源激发,虽可消除此相互干扰,但样品表面的C1s和N1s又会受到ZnLMM干扰。类似地,AlKα激发的GaN样品中N1s受俄歇峰GaLMM的严重干扰,而换用MgKα源激发时,C1s峰又受到的GaLMM的干扰。交替使用Mg/Al双阳极激发源,可改变XPS分析中的俄歇谱及其背景对光电子峰的干扰位置,并用未受干扰的峰互相校正2组谱图能量位置,以对样品谱峰作出正确的分析。  
        关键词：XPS;光电子峰;俄歇电子峰;CrZnSi合金;GaN;双阳极X射线源   
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        更新时间：2025-02-21

      • NaHSO3溶液中SO42-离子色谱峰的分叉现象及其测定

        陆克平, 汪文强
        2005(3): 48-51.
        摘要：首次发现并探讨了30%(w)亚硫酸氢钠水溶液中硫酸根离子色谱法峰分叉现象。选择0.1%TEA溶液为亚硫酸氢钠稳定剂,分析柱为IonPacAS14,采用丙酮为有机改进剂,确定淋洗液组成为1.5mol/LNa2CO3-3.5mol/L NaHCO3-10%(CH3)2CO,流速为1.0mL/min。抑制电导检测,在线性范围内硫酸根检出限为0.05μg/g,相关系数大于0.999,从而建立了30%亚硫酸氢钠溶液中硫酸钠测定新方法。用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠。  
        关键词：离子色谱;亚硫酸氢钠;硫酸钠   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨妙峰, 刘海波, 陈成祥, 黄志勇, 陈艳红, 洪燕丽, 庄峙厦, 王小如
        2005(3): 52-55.
        摘要：采用2种微波消解体系(HNO3-H2O2和HNO3-H2O2-HF)及3种定量模式(同位素稀释法、标准工作曲线法和标准加入法),对沉积物和茶叶标准物质中的铅进行测定,结果表明:同位素稀释质谱法的各项检测指标显著优于其它两种定量模式(茶叶中铅含量测定值为4.30μg/g),标准加入法次之(3.75μg/g),标准工作曲线法较差(3.61μg/g)。二种微波消解体系中,加HF酸优于不加HF酸,不加HF,茶叶中铅的回收率仅有89%,加入HF则上升为98%。  
        关键词：同位素稀释;ICP-MS;铅;沉积物;茶叶   
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        更新时间：2025-02-21

      • 微分脉冲溶出伏安法测定2,4-二硝基-1-萘酚

        孟宁, 任守信
        2005(3): 56-58.
        摘要：以Britton-Robinson(pH=8.0)缓冲液为底液,富集电位为-0.05V,富集时间为30s,电位扫描速率20mV/s,产生2个完全分离的峰,在-0.58±0.01V(vs.Ag/AgCl)处产生的峰灵敏度高且峰形好,故以此峰为定量峰。2,4二硝基1萘酚浓度在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L时与峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996。检出限为4.00×10-9mol/L,信噪比S/N约为10。  
        关键词：微分脉冲溶出伏安法;2,4-二硝基-1-萘酚;痕量分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 苯醚菊酯气质联用全分析研究

        张湘宁, 蒋木庚, 章维华, 刘益平, 蒋丰
        2005(3): 59-62.
        摘要：采用气质联用分析外标定量法,测定了苯醚菊酯的顺、反式异构体及其总含量;采用制备衍生物,气质联用分析法,测定了苯醚菊酯4个光学异构体和主要副反应产物的含量,确定了它们的化学结构式,实现了苯醚菊酯定性、定量全分析。  
        关键词：苯醚菊酯;全分析;(1R,S)顺,反式-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸-间-苯氧基酯;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 三苯基锡化合物与DNA作用的光谱研究

        张朝红, 臧树良, 苏欣, 耿兵, 赵迪, 冯冲, 董殿波
        2005(3): 63-66.
        摘要：研究了船体防污漆中主要防污成分———三苯基一氯化锡(TPTCl)与DNA作用的光谱性质。结果表明,TPT Cl对DNA的作用是双重的,也就是既可作用于DNA的碱基,对DNA双螺旋结构有一定影响;也可作用于DNA的磷酸基团,使DNA构象发生变化。主要表现在作用时间不同,则作用位点也不同。短时间内,作用位点是DNA的碱基,紫外光谱表现为增色效应;长时间时,作用位点转到了DNA的磷酸基团,紫外光谱表现为减色效应。另外,考察了不同缓冲溶液体系对TPTCl与DNA作用光谱的影响。紫外光谱表明,Tris-HCl和KH2PO4-NaOH体系减弱了TPTCl与DNA的作用,而HAc-NaAc体系则增强了TPTCl与DNA的作用。  
        关键词：三苯基一氯化锡(TPTCl);DNA;紫外光谱;圆二色光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 液相臭氧氧化法测定海水化学耗氧量

        靳保辉, 庄峙厦, 王小如, Frank S.C.Lee
        2005(3): 67-70.
        摘要：基于溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,建立了一种利用流动注射液相化学发光技术(FI-CL)测定化学耗氧量(COD)的新方法。COD测定范围在0.6～24mg/L之间,适合海水监测。对实际海水水样的测定结果与碱性高锰酸钾法具有一致趋势,测定的相对标准偏差小于10%。  
        关键词：臭氧;COD;流动注射化学发光   
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        更新时间：2025-02-21

      • 聚溴酚蓝膜电极对儿茶酚的电催化性能及其应用

        陈伟, 黄丽英, 林新华, 罗红斌
        2005(3): 71-73.
        摘要：聚溴酚蓝膜修饰电极对儿茶酚的电极反应具有良好的催化作用,儿茶酚在修饰电极上的氧化电位比在裸玻碳电极上负移了120mV,且灵敏度大为提高。该电极具有良好的稳定性,在0.5mol/LH2SO4中,用该修饰电极测定儿茶酚的线性范围为20～2000μmol/L(r=0.9996)。  
        关键词：溴酚蓝;修饰电极;电催化反应;儿茶酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • CdSe/磺基聚苯胺复合膜的制备及性能研究

        刘国聪, 杨政鹏, 张晖, 李海斌, 张春静
        2005(3): 74-76.
        摘要：采用CdSe、磺基聚苯胺为原料,通过静电作用力制得了无机/有机杂化的聚合物体系。并用紫外可见光谱,光致发光光谱以及扫描电子显微技术对其进行表征。同时也研究了掺杂Cu和Ag时CdSe膜的发光性,发现掺杂Ag和Cu的CdSe膜的发光强度分别提高了40%和70%。  
        关键词：CdSe纳米粒子;磺基聚苯胺聚合物;自组;发光性   
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        更新时间：2025-02-21

      • 不同提纯方法对竹木质素结构特性的影响分析

        郭京波, 陶宗娅, 罗学刚
        2005(3): 77-81.
        摘要：应用UV、FT-IR、GPC和GC-MS研究了不同制备方法提纯的慈竹磨木木质素(milledwoodlignin,MWL)的结构特性,结果表明慈竹木质素属于愈疮木醇-芥子醇-对香豆醇(GSH)型木质素,竹木质素侧链含有少量的αβ碳碳双键,慈竹中含有数量相当多的紫丁香基结构单元,且紫丁香基结构单元的含量高于愈疮木基结构单元的含量;慈竹木质素含有酯键,主要是对-香豆酸的羧基与酚羟基发生酯化反应生成的。经超声波辅助碱抽提的木质素相对分子质量分布比较均匀,乙醇抽提可以增加木质素的重均分子质量。慈竹木质素的紫丁香基单元(Sunit)存在大量的βO4的联接,竹木质素中松柏醇和松柏醛以及香豆醛和香豆酸的含量很少,木质素H单元的侧链γ碳存在少量醚键联接,愈疮木基单元(Gunit)和S单元的侧链γ碳不存在醚键联接。  
        关键词：慈竹;磨木木质素;紫外光谱;红外光谱;凝胶渗透色谱;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 液相色谱-串联四级杆质谱对食品中丙烯酰胺的测定研究

        樊祥, 方晓明, 陈家华, 吕敬慈, 张星漪
        2005(3): 82-85.
        摘要：用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量。添加氘标记的内标d3丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用OasisHLB和BondElutAccucat固相萃取柱净化。ZorbaxXDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1∶99)含0.1%HAc溶液,流速0.19mL/min。电喷雾正离子MRM模式检测:丙烯酰胺m/z72→55,内标m/z75→58。内标法定量,方法定量下限(LOQ,S/N>10)为50ng/g,在质量浓度0.005～100μg/mL范围内,峰面积与浓度成良好线性(r>0.998)。本法快速、准确、检出限低、实用性强。  
        关键词：液相色谱;串联四级杆质谱;丙烯酰胺;食品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 修正样条小波最小二乘法用于分辨高噪声重叠峰

        张永清, 赵小年, 莫金垣
        2005(3): 86-89.
        摘要：采用连续样条小波变换确定重叠信号的组分峰的数目和峰位置,将样条小波最小二乘法加以改进,使其成为既能滤出噪声又能分峰的新方法。对信噪比为1的重叠峰进行处理,得到满意结果。该方法只需对信号进行一次处理,处理速度快,且数据点无须为2n(n∈Z)。应用于毛细管电泳电导信号的处理,得到满意结果。  
        关键词：样条小波最小二乘法(SWLS);高噪声;重叠峰;分辨   
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        更新时间：2025-02-21
      • 万益群, 李艳霞
        2005(3): 90-94.
        摘要：研究了气相色谱-质谱法测定中药中13种有机磷和有机氮类农药残留的分析方法。以丙酮-乙腈(体积比3∶7)为提取剂,采用超声波辅助提取中药中残留的农药,经弗罗里硅土及中性氧化铝柱层析净化,气相色谱-质谱同时检测中药中多种有机磷和有机氮类农药的残留量,取得了较好的效果。在0.1、0.05mg/kg两个水平的添加回收率分别为81%～118%和88%～119%,相对标准偏差分别为4.0%～9.9%和5.7%～9.5%。并应用选择离子监测(SIM)技术,排除了杂质的干扰,提高了分析方法的选择性,从而建立了中药中多种类型农药同时分析的新方法。  
        关键词：中药材;有机磷农药;有机氮农药;残留量;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘艳, 徐岚, 吴兴发
        2005(3): 95-97.
        摘要：报道了基于2,4二羟基苯甲醛缩硫脲合汞(Ⅱ)为载体的溶剂聚合膜阴离子敏感电极,该电极对碘离子(I-)具有高的电位选择性和灵敏度,且呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性序列为I->Sal->SCN->-4ClO>Br->-2NO>3-NO>32-SO>Cl->2-4SO。该电极电位对碘离子呈近能斯特响应,其线性范围为2.0×10-6～1.0×10-1mol/L,斜率为-68.6mV/dec,检出限为6.0×10-7mol/L。将电极用于加碘盐中碘含量的测定,结果令人满意。  
        关键词：碘离子;2,4-二羟基苯甲醛缩硫脲合汞(Ⅱ);中性载体   
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        更新时间：2025-02-21

      • 弱酸型阳离子色谱填料的研制及性能评价

        施青红, 陈永欣, 叶明立, 朱岩
        2005(3): 98-100.
        摘要：合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(StDVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重复性和低的检出限。  
        关键词：阳离子色谱柱;固定相;聚苯乙烯-二乙烯苯微球;功能基团   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张晓蕊, 李锦州, 俞志刚
        2005(3): 101-103.
        摘要：在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1苯基3甲基4噻吩甲酰基吡唑啉酮5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002～1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。  
        关键词：1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5;配合物吸附波;铟   
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        更新时间：2025-02-21

      • 以芴的衍生物为载体的PVC膜铜(Ⅱ)离子选择性电极的研究

        颜振宁, 侯彦辉, 周稚仙, 杜晨霞, 吴养洁
        2005(3): 104-106.
        摘要：报道了4,5二氮杂9对甲氧基亚氨基芴为铜(Ⅱ)离子载体的聚氯乙烯(PVC)膜电极的研制;研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpClPB)含量对电极性能的影响,得到了电极膜中各组分的最佳质量比为m(载体)∶m(PVC)∶m(oNPOE)∶m(KTpClPB)=2.0∶32.3∶65.6∶0.1;该选择电极对铜(Ⅱ)离子有良好的能斯特响应性能和较高的选择性,线性响应范围为10-6～10-2mol/L,斜率为29.9mV/decade;电极具有优良的重复性和稳定性,可用于电位滴定Cu2+的指示电极和水体中铜离子的测定。  
        关键词：4,5-二氮杂-9-对甲氧基亚氨基芴;离子选择电极;铜离子   
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        更新时间：2025-02-21
      • 余建新, 胡小钟, 林雁飞, 李亚飞, 王鹏, 李晶, 杨志学
        2005(3): 107-109.
        摘要：采用微量化样品前处理技术,以固相萃取为净化方法,电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法。检出限为0.1ng/g,线性范围均大于3个数量级,线性方程的相关系数大于0.999,组织样品和尿样的回收率分别为89%和93%。  
        关键词：液相色谱-质谱;甲氧苄氨嘧啶;多反应监测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 电导法研究丙烯酰胺反相微乳液聚合体系的稳定性

        王风贺, 姜炜, 夏明珠, 雷武, 卢时, 魏运洋, 王风云
        2005(3): 110-112.
        摘要：制备了Span80-Tween80/异辛烷/AM-H2O反相微乳液体系,用电导法考察了不同HLB(亲水-亲油平衡)值下电导率的变化规律,并研究了正丁醇(nbutanol)、氯化钠(NaCl)和醋酸钠(NaAc)的加入对微乳液体系电导率变化的影响规律。实验表明:HLB值为5.4时体系的电导率变化较小。正丁醇质量浓度为25g/L时电导率几乎没有变化,当NaCl质量浓度为50g/L或NaAc质量浓度为25g/L时可以增加体系的稳定性,为检测微乳液的稳定性提供了一种有效途径。  
        关键词：微乳液;电导;表面活性剂;丙烯酰胺;稳定性   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氟乙酸五氟苄基酯的制备与结构鉴定

        施文兵, 桑向玲, 谢珍茗, 刘岚, 裴茂清, 赵楚云, 刘卫国, 邓芹英
        2005(3): 113-115.
        摘要：用相转移催化法制备氟乙酸根阴离子的衍生物———氟乙酸五氟苄基酯(2,3,4,5,6pentafluorobenzylmonofluoroacetate,PFB-MFA),产物为淡黄色液体,纯度达99%,沸点为222.0～223.5℃,高分辨质谱、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、质谱数据表明产物的化学结构与目标化合物PFB-MFA相符。  
        关键词：氟乙酸根离子;氟乙酸五氟苄基酯;表征   
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        更新时间：2025-02-21

      • 灵芝、枸杞等样品中微量锗的胶束增溶分光光度法测定

        邓桂春, 张渝阳, 滕洪辉, 李俊, 臧树良
        2005(3): 116-118.
        摘要：研究用离子缔合物胶束增溶分光光度法测定灵芝、枸杞、蘑菇、茶叶和大蒜中锗的含量,采用标准加入法考查了不同的消解方法对样品中锗的溶解情况,用高压罐密闭消解处理样品,锗的测定结果的相对标准偏差(n=4)小于4.3%,回收率为90%～105%。  
        关键词：锗;密闭消解;胶束增溶分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 溴甲酚绿与DNA相互作用的分光光度研究

        韩巧菊, 迟燕华, 庄稼
        2005(3): 119-121.
        摘要：用UV-Vis分光光度法研究了溴甲酚绿(BCG)与DNA基本的反应条件,BCG与DNA结合物的最大吸收波长是444nm,反应的最佳酸度为pH5.23;测定了反应时间、温度、离子强度、表面活性物质等因素对体系的影响;求出了BCG与DNA反应生成物的线性范围:(0.61～7.30)×10-7mol/L,表观摩尔吸光系数:1.29×105L·cm-1·mol-1,结合数:43,离解度:0.16,检出限为7.74×10-8mol/L,建立了DNA的反应体系。  
        关键词：溴甲酚绿;脱氧核糖核酸(DNA);分光光度法;Tris-HCl缓冲液   
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        更新时间：2025-02-21
      • 侯经国, 杜红英, 马骞, 高锦章
        2005(3): 122-124.
        摘要：以氨基糖苷类抗生素阿米卡星作为手性选择剂,在普通熔融石英毛细管上对后马托品进行了毛细管手性拆分研究。考察了影响分离的因素:诸如阿米卡星的浓度、背景电解质的种类和pH、有机添加剂的种类和含量、分离电压和毛细管柱温度等。通过优化实验条件,在30mmol/L的磷酸盐(含15mmol/L阿米卡星,30%(φ)甲醇)缓冲溶液中,分离电压为14kV,温度24℃,使后马托品对映体得到了拆分。结果表明阿米卡星可以作为一种新的手性选择剂应用于毛细管电泳手性拆分。  
        关键词：阿米卡星;毛细管电泳;手性分离;后马托品;手性选择剂   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘芳华, 彭友元, 叶建农
        2005(3): 125-127.
        摘要：采用毛细管电泳-电化学检测法测定了葡萄和葡萄酒中的白藜芦醇含量,实验发现白藜芦醇在红葡萄酒中的含量明显高于其在白葡萄酒中的含量,并验证原因为葡萄皮中白藜芦醇的含量显著高于葡萄肉中白藜芦醇的含量。考察了工作电极的工作电位、分离电压和进样时间对检测的影响。在优化条件下,以300μm直径的碳圆盘电极为工作电极,工作电位为+0.85V(vs.SCE),在100mmol/L硼酸盐(pH=9.2)的运行缓冲液中,被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好线性,检出限为1×10-7g/mL。该法简单可靠,已成功地应用于实际样品中白藜芦醇含量的测定;样品处理简单,无须预富集,检测结果令人满意。  
        关键词：毛细管电泳;电化学检测;白藜芦醇;葡萄   
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        更新时间：2025-02-21

      • 直接进样离子色谱法测定磷酸试剂中痕量无机阴、阳离子

        史亚利, 刘京生, 蔡亚岐, 牟世芬, 温美娟
        2005(3): 128-130.
        摘要：选用亲水性强、柱容量高的阴离子分析柱IonPacAS18,以22mmol/LKOH为淋洗液作等浓度淋洗,直接进样分析了高浓度磷酸中的痕量无机阴离子。选用柱容量较高的阳离子分析柱IonPacCS12A,H2SO4作为淋洗液直接进样分析了磷酸试剂中的痕量阳离子。该方法无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度磷酸的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定,对所测的无机阴阳离子的检出限均在2.1μg/L以下,测定范围在两个数量级以上,线性相关系数r在0.9941～0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在3.8%以下(n=7),回收率在91%～109%之间。  
        关键词：离子色谱;磷酸;阴离子;阳离子   
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        更新时间：2025-02-21

      • 富燃火焰原子吸收法间接测定三氯苯肼中的铝

        李芳, 贾文平, 蒋华江, 黄祥岳
        2005(3): 131-133.
        摘要：在富燃性空气-乙炔火焰中,铝对铁的吸光度有增敏作用。基于这一点,研究了以铁为底液,用原子吸收光谱法间接测定铝的条件。结果表明,铝的线性范围为0.000～0.500mg/L,特征质量浓度0.0028mg/L(相当于1%吸收)。本方法用于2,4,6三氯苯肼中铝的测定,相对标准偏差2.0%,加标回收率96%～105%。  
        关键词：火焰原子吸收法;铝;三氯苯肼;富燃性火焰   
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        更新时间：2025-02-21
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