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最新刊期
2005
年
第
2
期
本期电子书
封面故事
上一期
下一期
土壤中重金属铊的分级提取形态分析法研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
杨春霞, 陈永亨, 彭平安, 李超, 常向阳, 谢长生
2005(2): 1-6.
摘要:以自然高铊污染土壤为样品, 对BCR标准分级提取形态分析法中争议较大的HAc和NH2OH·HCl提取剂pH、提取剂浓度和提取体系温度对土壤中相应形态Tl提取量的影响进行了研究。实验发现标准条件的HAc提取体系可有效提取土壤中可交换态的Tl, 而标准的NH2OH·HCl提取体系不能有效提取土壤中易还原态的Tl。根据实验结果, 对标准BCR法进行如下改进: NH2OH·HCl提取剂pH由2.0酸化至1.5, 提取剂浓度由0.1mol/L增至0.5 mol/L, 提取体系温度由室温(28℃)增至60℃; 其他提取条件不变。
关键词:铊;土壤;分级提取形态分析法;提取剂pH;提取剂浓度;提取体系温度
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更新时间:2025-02-21
分子信标用于不对称PCR检测乙型肝炎病毒
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
孔德明, 蒋海燕, 沈含熙, 宓怀风
2005(2): 7-10.
摘要:为了缓解竞争杂交对分子信标检测的影响, 将分子信标与不对称聚合酶链式反应(PCR)联用进行血清中乙型肝炎病毒(HBV)的检测。并采用更为直接的荧光方法, 将不对称PCR扩增中的引物浓度比确定为5∶1, 该结果与电泳方法得到的结果有所不同。文中结合对称及不对称PCR过程中荧光强度的变化情况, 对其原因进行了详细的探讨。分子信标与不对称PCR联用, 可以专一地检测出血清中HBV的存在, 与分子信标/对称PCR相比, 其检测效果明显增强。
关键词:分子信标;不对称PCR;乙型肝炎病毒(HBV)
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更新时间:2025-02-21
大功率微波诱导空气等离子体发射光谱中易电离元素的基体干扰研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张占恩, 张丽君
2005(2): 11-14.
摘要:研究了由Okamoto腔产生的大功率微波诱导空气等离子体发射光谱中易电离元素Na和Ca的基体干扰。结果表明, Na和Ca的存在可使电离能较低的元素的原子线的发射强度增强, 而使电离能较高的元素的原子线和几乎所有的离子线的发射强度降低。基体干扰随Na和Ca浓度的增大而增强, 随等离子体微波功率的增大而减弱。Na和Ca的存在致使等离子体激发温度降低, 电子密度增大。基体干扰是由于易电离元素使待测元素在等离子体中的电离平衡移动和激发能力减弱所致。
关键词:大功率微波诱导空气等离子体;原子发射光谱;基体干扰;易电离元素;钠;钙
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更新时间:2025-02-21
微波加热对以槲皮素为甙元的黄酮甙的稳定性的影响
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
黄建林, 张展霞
2005(2): 15-18.
摘要:以乙醇为溶剂, 分别采取微波和回流加热萃取法从番石榴叶中萃取槲皮素, 高效液相色谱法测定槲皮素的萃取收率。对回流萃取液进行微波加热, 槲皮素收率随微波加热温度的增加而显著增加。分别测定了温度为100、110、120℃的微波萃取动力学曲线以及60、70和78℃的回流加热萃取动力学曲线, 计算结果显示, 微波萃取和回流加热萃取均符合一级动力学方程, 微波萃取槲皮素的活化能是回流加热萃取活化能的2倍多, 平均表观速率常数是回流加热萃取的125倍。计算得到的活化能数据和实验结果均显示微波加热产生的高温可导致以槲皮素为甙元的黄酮甙发生分解。
关键词:微波加热;槲皮素糖甙;稳定性;高效液相色谱;萃取动力学;活化能
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更新时间:2025-02-21
毛细管电泳对氨甲喋呤对映体拆分及人血样中对映体含量测定研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
王荣, 贾正平, 陈立仁, 葛欣, 马骏, 张强, 谢华, 王娟
2005(2): 19-23.
摘要:建立拆分氨甲喋呤(MTX)对映体的毛细管电泳方法, 讨论消旋药物MTX对映体立体选择的手性识别机理。运用聚丙酰胺涂渍毛细管的毛细管电泳方法,考察了缓冲液中添加α
C
D、γ
C
D、HP
β
C
D和Me
β
C
D对MTX的拆分。最佳拆分条件为pH 7.4磷酸盐缓冲液添加0.04 mmol/LHP
β
C
D, 20 kV分离电压,柱温25℃, 280 nm紫外波长检测, 氨甲喋呤对映体基本上得到了基线分离。(+) MTX在18.18
6
36.16 mmol/L浓度范围, (-)MTX在45.44
6
36.16 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系, 两对映体的定量下限(+)MTX为18.18 mmol/L, (-)MTX为45.44 mmol/L, 并用该方法测定了血清中MTX对映体含量, 计算了在不同CDs下两对映体的稳定常数, 结果表明MTX对映体和环糊精手性匹配与配合物的键合常数和选择因子(α)有关。
关键词:毛细管电泳;氨甲喋呤;手性拆分;血清
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更新时间:2025-02-21
毛冬青甲素的核磁共振法分析
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
祝亚非, 关山越, 邵伟艳, 钟鸣
2005(2): 24-27.
摘要:采用1H、13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、HMQC(异核多量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)、NOESY(二维核欧沃豪斯效应谱)等多种NMR分析方法, 对毛冬青甲素的1H和13C NMR谱信号进行了归属; 并对生产过程常同时存在的丁二酸二钠也进行了谱线归属, 提出通过1H NMR法对产品中的丁二酸二钠进行定量测定。为其结构鉴定和生产过程中的质量控制提供了重要依据。
关键词:毛冬青甲素;一维NMR谱;二维NMR谱;丁二酸二钠;定量分析
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更新时间:2025-02-21
十二烷基苯磺酸钠-吖啶橙体系的共振光散射和二级散射光谱及其分析应用
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
肖锡林, 王永生, 刘传湘, 杨慧仙, 李贵荣, 吕昌银
2005(2): 28-31.
摘要:研究了阴离子表面活性剂(AS)十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与吖啶橙(AO)作用的共振光散射(RLS)、二级散射(SOS)和反二级散射(ASOS)光谱, 并建立了AO共振光散射法和SOS、ASOS法水相直接测定环境水样中AS的新方法。结果表明: (1) 在pH 1.8
4
.0的范围内, 加入SDBS导致AO共振光散射剧烈增强, 在λem=λex=537nm处, 存在一RLS峰, 其强度与SDBS的浓度成线性关系, 据此建立了一种测定水中AS(以SDBS计)的RLS法。在2.5×10-5 mol/L的AO存在下, 方法的线性范围为0.028
8
.71 mg/L, 检出限为8.36μg/L。用该法测定了环境水样中的AS, 结果满意。(2) 当λem=321 nm,λex=642 nm时, 在0.014
8
.71 mg/L含量范围内,ΔIASOS 与溶液中物质的浓度成正比, 线性相关系数为0.993, 检出限为4.31μg/L; 当λem= 642 nm, λex= 321 nm时, 在0.050
8
.71 mg/L范围内,ΔISOS 与溶液中物质的浓度成正比, 线性相关系数为0.993, 检出限为14.9μg/L。
关键词:阴离子表面活性剂;吖啶橙;共振光散射;二级散射
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更新时间:2025-02-21
以纳米Ag与接枝酪蛋白为复合载体的葡萄糖氧化酶电极的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
任祥忠, 刘剑洪, 张黔玲, 张培新, 洪伟良, 顾宜
2005(2): 32-34.
摘要:采用电化学方法从AgNO3 的柠檬酸水溶液中制备纳米Ag,并用激光光散射粒度分析仪和X
衍
射仪对其粒径和形态进行了表征。以纳米Ag和接枝酪蛋白为复合载体制备了葡萄糖氧化酶电极, 研究了工作电位、底物浓度、温度、溶液pH对电极电化学响应特性的影响,以及电极的专一性和重现性实验。结果表明:制备的Ag粒子的粒径约为40 nm, 近似球形, 存在着一定的硬团聚; 该复合酶电极的线性响应范围为1.0×10-6
1
.5×10-2 mol/L,响应时间仅为12 s, 并具有优良的重现性和高选择性。
关键词:纳米银;接枝酪蛋白;葡萄糖氧化酶;复合载体
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更新时间:2025-02-21
醋酸曲安奈德固脂纳米粒载药量及包封率的反相液相色谱法测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
刘卫, 朱姚亮, 陈华兵, 杨祥良
2005(2): 35-37.
摘要:建立了醋酸曲安奈德固脂纳米粒药载药量及包封率测定的反相高效液相色谱法; 采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm), 甲醇-水-乙醚(体积比68∶32∶4)为流动相, 流速为1.0 mL·min-1, 紫外检测波长240 nm,柱温30℃,进样量为20μL,炔诺酮作内标;通过调节纳米粒表面Zeta电位使纳米粒凝聚,离心分离游离药物和纳米粒; 该方法结果准确、简便、重复性好, 可用于醋酸曲安奈德固脂纳米粒包封率及载药量的测定。
关键词:反相高效液相色谱法;醋酸曲安奈德;固脂纳米粒;包封率;载药量
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更新时间:2025-02-21
高效液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋四面体金属簇合物
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
韩小茜, 李刚, 赵丽, 刘俊, 李军, 殷元骐, 陈立仁
2005(2): 38-40.
摘要:在自制的涂敷型纤维素
三
(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了含金属镍的外消旋四面体金属簇合物, 得到了满意的色谱分离结果。同时考察了流动相中极性改性剂———醇的种类及结构对手性拆分的影响。结果发现, 被研究的外消旋四面体金属簇合物在正丁醇作流动相极性改性剂时拆分效果好。
关键词:高效液相色谱;手性固定相;纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯);外消旋四面体金属簇合物;手性拆分;极性改性剂
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更新时间:2025-02-21
磺胺异噁唑印迹聚合物的制备与选择结合性能的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
刘慧君, 项伟中, 徐伟箭, 熊远钦, 卢彦兵
2005(2): 41-44.
摘要:以磺胺异唑为模板分子, 二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂, 分别用甲基丙烯酸和4
乙
烯基吡啶为功能单体, 采用牺牲硅胶法合成了磺胺异唑分子印迹聚合物; 通过静态平衡结合法和Scatchard分析法, 系统研究了不同单体对聚合物识别性能和选择性的影响; 对比磺胺异唑和磺胺二甲嘧啶的结合特性, 以4
乙
烯基吡啶为功能单体的印迹聚合物具有较好的选择性; Scatchard分析表明, 该印迹聚合物在印迹过程中形成了两类不同的结合位点, 计算了离解常数分别为2.01×10-4 和7.30×10-3 mol/L。
关键词:磺胺异唑;硅胶;选择性;分子识别
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更新时间:2025-02-21
PGC-MS鉴别乙烯-辛烯共聚物
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
吴惠勤, 黄晓兰, 黄芳, 林晓珊
2005(2): 45-47.
摘要:乙烯-辛烯共聚物与聚乙烯性能、价格差别很大, 但无鉴别二者的检验方法。我们采用裂解气相色谱-质谱(PGC-MS)方法研究这两种聚合物的热裂解产物的组成, 发现两者裂解产物的成分相同, 均为不同碳数的烷烃、烯烃化合物; 但含量有区别, 主要区别在辛烯。乙烯-辛烯共聚物裂解产物中辛烯(C8)的相对含量明显高于聚乙烯, C8 峰可作为鉴别乙烯-辛烯共聚物的特征峰, 据此建立了鉴别两种聚合物的方法, 并在进出口商品检验中得到很好的应用。
关键词:PGC-MS;乙烯-辛烯共聚物;聚乙烯;鉴别
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更新时间:2025-02-21
GC-MS测定二氯甲烷溶液中的氯化苦及测定过程中产生的新生化合物
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
雷美玲, 陈志升, 袁铃
2005(2): 48-50.
摘要:以GC-MS联用测定了二氯甲烷溶液中的氯化苦, 并通过改变进样口温度和传输线温度研究温度变化对测定氯化苦的影响。当进样口温度高于200℃时, 氯化苦会与二氯甲烷发生明显反应, 形成新的产物。通过比较分别以氘代二氯甲烷和二氯甲烷做溶剂时所生成产物的GC-MS质谱图的不同, 推测了反应产物的结构。并比较了正离子化学电离方式和负离子化学电离方式测定氯化苦的灵敏度。
关键词:气相色谱-质谱;氯化苦;二氯甲烷;反应产物
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更新时间:2025-02-21
偶氮洋红G-SDS体系共振光散射法测定蛋白质
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张爱梅, 臧运波
2005(2): 51-53.
摘要:在十二烷基磺酸钠存在下及pH 1.98的Brittion-Robinson介质中, 蛋白质与偶氮洋红G作用形成复合物,使最大波长421 nm的共振光散射光谱得到加强, 根据其共振光散射的增强程度, 可定量测定蛋白质。十二烷基磺酸钠的加入,使灵敏度提高2.7倍。牛血清白蛋白、γ
球
蛋白的线性范围分别为0.04
1
.6、0.12
3
.8 mg/L,检出限分别为5.3、8.5μg/L。用于人血清、牛奶、豆浆、尿液中总蛋白质的测定, 结果与经典的考马斯亮蓝法一致。
关键词:共振光散射光谱;偶氮洋红G;蛋白质;十二烷基磺酸钠
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更新时间:2025-02-21
萃取阻抑光度法间接测定痕量硫脲
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
孙登明, 张振新, 龚永俊, 王国成
2005(2): 54-56.
摘要:研究了在pH 4.5的柠檬酸盐缓冲溶液介质中, 利用硫脲对钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色反应的阻抑作用, 用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度, 通过测量424 nm下有机相的吸光度, 建立了萃取催化光度法测定痕量硫脲的新方法。在最佳实验条件下, 测定硫脲的线性范围为0.020
1
.20μg/mL,检出限为1.4×10-8 g/mL。对1.00μg/mL硫脲进行11次平行测定的相对标准偏差为3.8%。用于水样中硫脲的测定, 结果满意。
关键词:萃取;阻抑光度法;硫脲;钒;邻氨基酚
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更新时间:2025-02-21
文物附着物水浸取液中阴、阳离子的离子色谱法测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
史亚利, 刘京生, 蔡亚岐, 牟世芬, 温美娟
2005(2): 57-60.
摘要:采用电导检测离子色谱法, 对海底打捞文物附着物水浸取液中阴阳离子进行分析, 测定了其中的常见阴离子(F-、Cl-、-2NO 、Br-等)和阳离子(Na+、+NH4 、K+、Mg2 +、Ca2 +等), 其中阴离子的检出限(S/N=3)在4.4
2
5.1μg/L之间, 阳离子的检出限在5.8
1
4.3μg/L之间, 阴阳离子的线性范围均在2个数量级以上, 回收率在96%
1
07%之间, RSD(n=7)在2.5%以下, 该方法简便、可靠。
关键词:离子色谱;文物;阴离子;阳离子
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更新时间:2025-02-21
硫酸盐纸浆浓度对纸浆反射光谱影响的定性研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
沈文浩, 李继庚, 闫东波, 刘焕彬
2005(2): 61-62.
摘要:提出了采用反射光谱测量纸浆卡伯值的新方法。就硫酸盐纸浆浓度对纸浆反射光谱的影响进行了研究。结果表明: 在指定波段内纸浆的光反射率受到硫酸盐纸浆水分含量(纸浆浓度)的影响, 随着纸浆水分的增加, 纸浆的光反射率下降, 在长波长处的光反射率降幅大于短波长处; 使用该方法时为了有良好的测量分辨率,硫酸盐纸浆浓度应大于2%。
关键词:纸浆浓度;反射光谱;纸浆卡伯值;制浆漂白
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更新时间:2025-02-21
多组分地质气样的气相色谱分析
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张月琴, 李松, 王键, 李迎春, 张保科
2005(2): 63-66.
摘要:建立双阀四柱三检测器多组分地质气样气相色谱分析方法。使用3根填充分析柱, 1根填充参比柱, 1个十通阀, 1个六通阀和3个检测器定量分析流体样品中的CH4、He、H2、CO2、C2H6、C3H8、C4H10 和H2S等气体成分。检出限在10-5
1
0-6(x, 摩尔分数)数量级之间, RSD小于12%。线性范围从5×10-5
5
×10-4(x)。本法已运用到中国大陆科学钻探工程项目(CCSD)的流体实时分析工作中, 实时提供流体中气体分析数据, 为CCSD的科学钻探提供有用信息。
关键词:地质气样;气相色谱;中国大陆科学钻探工程
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更新时间:2025-02-21
脱氢松香酸酯氧化反应混合产物的二维核磁共振谱分析
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
谭明雄, 王恒山, 林宁, 吴强, 农容丰, 潘英明
2005(2): 67-69.
摘要:采用二维核磁共振波谱中全相关谱(TOCSY)成功区分了脱氢松香酸甲酯(Ⅰ)和7
羰
基脱氢松香酸甲酯(Ⅱ)混合产物中各化合物的氢信号, 分析鉴定了混合物中两种甲酯结构, 并对混合物氢信号进行了归属。该方法简便易行, 适合快速判断反应历程并区分相近结构的混合物。
关键词:全相关谱;脱氢松香酸甲酯;混合物;核磁共振
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更新时间:2025-02-21
利用HPLC-MS对精噁唑禾草灵微生物降解途径的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
宋立岩, 花日茂, 岳永德
2005(2): 70-72.
摘要:产碱菌属H(Alcaligenes sp.H)以及其紫外诱变菌Huv 均可降解精唑禾草灵, 液相色谱显示二者具有某一相同的精唑禾草灵微生物降解产物; 利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS), 对上述精唑禾草灵微生物降解产物进行鉴定。结果表明: 精唑禾草灵水解是降解菌Alcaligenes sp. H与Huv 降解精唑禾草灵的公共降解途径之一, 其产物为(R)
2
[
4
6
氯
1
,3
苯
并唑
2
基
氧
苯氧基]丙酸和乙醇。
关键词:精噁唑禾草灵;微生物降解产物;HPLC-MS;水解
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更新时间:2025-02-21
手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分析多巴胺
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
马奎蓉, 权迎春, 秦元满
2005(2): 73-75.
摘要:以R(-)
4
N,N
D
imethylaminosulfonyl
7
3
i
sothiocyanatopyrrolidino
2
,1,3
b
enzoxadiazole(R(-)
D
BD
P
yNCS)作为手性荧光衍生化试剂, 用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)定量分析多巴胺。衍生化反应是在含有7%吡啶溶剂中, 75 ℃温度条件下, 进行40 min, 生成具有荧光特性的多巴胺衍生物(λex= 460 nm, λem= 550nm)。生成的衍生物在流动相为乙腈-水(体积比35∶65), 流速为1.0 mL/min, 在DiamonsilTM C18(150 mm×4.6mm, i.d., 5μm)色谱柱上保留时间约为15 min。多巴胺衍生物在60
1
200 ng/mL时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6), 多巴胺浓度为1 mmol/L时, 峰面积测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.4%, 检出限为12 ng/L(S/N=3)。检测了盐酸多巴胺注射液中多巴胺的含量。
关键词:手性荧光衍生化试剂;高效液相色谱法;多巴胺
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更新时间:2025-02-21
用新定义的结构信息指数
m
H预测氯代苯类化合物的正辛醇/水分配系数
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
胡德聪, 余训民
2005(2): 76-79.
摘要:在分子拓扑理论的基础上, 根据分子中原子的结构特征和键的连接性, 提出了一个新的结构信息连接性指数mH, 并用mH研究了多氯联苯、氯代羟基苯甲醛的正辛醇/水分配系数KOW。mH不仅对这些化合物具有良好的结构选择性, 而且与正辛醇/水分配系数的logKOW 值有优秀的相关性。新指数物理意义明确, 计算简单, 由方程得出的预测值与实验值之间能很好地吻合。
关键词:结构信息指数;正辛醇/水分配系数;多氯联苯;氯代羟基苯甲醛
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更新时间:2025-02-21
唾液酸单体的HPLC测定及其在唾液酸纯化中的应用
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封底论文
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陈蕴, 赵慧, 詹晓北, 张丽敏
2005(2): 80-82.
摘要:建立了高效液相色谱法测定唾液酸单体的方法, 色谱柱为ZORBAX SB C18 柱, 流动相为pH 3的硫酸水溶液, 流速1.0 mL/min, 进样量5.0μL, 在波长210 nm处检测, 唾液酸单体质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。在唾液酸单体的纯化过程中用此方法进行检测; 与质谱分析相结合, 确立了聚唾液酸水解液中唾液酸二聚体的存在。
关键词:高效液相色谱;唾液酸;离子交换色谱;质谱
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更新时间:2025-02-21
吹扫捕集/色谱-质谱法测定植物叶片中的单萜烯类化合物
封面论文
封底论文
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丁翔, 王新明, 粟娟, 盛国英, 傅家谟
2005(2): 83-85.
摘要:植物叶片样品经甲醇浸提后, 用吹扫捕集/色谱-质谱法对其单萜烯含量进行了测定。对9种单萜烯甲醇浸提效率大于90%, 吹扫捕集效率大于99%, 甲醇中9种单萜烯含量在0.5
1
00.0μg/mL范围内质量浓度与响应值有很好的线性关系(r>0.99)。5 g鲜叶共用100 mL甲醇浸提并取20μL进样情况下, 9种单萜烯的方法检出限在1.1
2
.7μg/g。方法简便, 可用于常温下叶片中单萜烯含量的快速准确分析。
关键词:单萜烯;植物叶片;吹扫捕集;GC-MS
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更新时间:2025-02-21
姜黄超临界提取物的高效液相色谱分析
封面论文
封底论文
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杨承鸿, 向智敏, 姚煜东, 金波, 刘汉槎
2005(2): 86-88.
摘要:用液相色谱-质谱和紫外-可见光谱对姜黄超临界提取物中的3种主要成分进行了定性分析, 用高效液相色谱进行了定量分析。实验条件: 用Hypersil C18 为分离柱, 甲醇-水(体积比40∶60)为流动相, 检测波长428 nm, 柱温40 ℃; 姜黄素进样量在0.12
1.2μg范围内与峰面积线形关系良好(r= 0.999 4), 平均回收率102%, 重现性的RSD为1.74%(n=6)。分析结果表明超临界CO2 萃取的姜黄提取物中含对二脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素和姜黄素, 姜黄提取物中的总姜黄素含量约为90%。
关键词:姜黄;超临界提取;高效液相色谱;高效液相色谱-质谱
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更新时间:2025-02-21
高效液相色谱-质谱-质谱法测定脑组织中氨基酸类神经递质
封面论文
封底论文
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李慧, 林哲绚, 张源, 罗文鸿
2005(2): 89-91.
摘要:建立测定大鼠脑海马组织中氨基酸类神经递质的高效液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS) 分析方法。海马组织匀浆后, 匀浆液经盐酸正丁醇衍生化反应形成氨基酸丁酯, 利用LC-MS-MS测定γ
氨
基丁酸(GABA)、天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)的含量。GABA及Asp 在0.1
0.8μmol·mL- 1, Glu 在0.4
1.2μmol·mL-1 浓度范围内线性关系良好。GABA、Asp、Glu的回收率分别为95%、112%、109%。本法具有特异性高、灵敏度好、测定快速等优点, 适用于海马组织中的氨基酸类神经递质的测定。
关键词:氨基酸;高效液相色谱-质谱;大鼠海马组织;神经递质
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更新时间:2025-02-21
荔枝中代森锰锌及其代谢产物乙撑硫脲残留量的气相色谱测定
封面论文
封底论文
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石利利, 单正军, 金怡, 蔡道基
2005(2): 92-94.
摘要:建立了将代森锰锌分解为二硫化碳、顶空气相色谱法(电子捕获检测器)测定荔枝中代森锰锌残留量及将乙撑硫脲转化为S
乙
撑硫脲, 气相色谱法(氮磷检测器)测定荔枝中乙撑硫脲残留量的方法。代森锰锌在0.25
4
.00μg含量范围内, 色谱峰高的对数与农药含量平方的对数呈现良好的线性关系, 相关系数为0.999; 荔枝果肉中代森锰锌的回收率为96.0%
1
03.3%, 相对标准偏差为3.54%
5
.51%(n=3), 定量下限为1.0×10-10g。乙撑硫脲线性范围为0.25
5
.00μg/mL, 荔枝果肉中乙撑硫脲的回收率为87.3%
1
05.6%, 相对标准偏差为3.22%
4
.63%(n=3), 定量下限为5.0×10-10 g。应用该法测定了实际荔枝样品中代森锰锌与乙撑硫脲的残留量, 并对其进行了安全性分析。
关键词:代森锰锌;乙撑硫脲;荔枝;气相色谱
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更新时间:2025-02-21
高效液相色谱法测定酶转化液中D-苯丙氨酸
封面论文
封底论文
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宋慧敏, 屠春燕, 欧阳平凯
2005(2): 95-97.
摘要:采用HPLC法测定了酶转化液中的D
苯
丙氨酸、N
氨
甲酰
D
苯
丙氨酸和苄基海因。流动相为乙腈-20mmol·L-1 磷酸二氢钾(体积比25∶75), 用磷酸调pH为5.0, 利用DAD检测器, 检测波长为202 nm, 流速为1.0mL·min-1。用外标法进行定量分析, 三者的线性范围分别是1.82
4
66 mg·L-1(r=0.999)、2.01
5
16 mg·L-1(r=0.999)、1.94
4
96 mg·L-1(r=0.999), 回收率为99.9%
1
00.1%、99.8%
1
00.0%、99.5%
100.4%,RSD(n=6)分别为1.8%、1.6%、1.0%, 检出限为18.7、2.41、64.6 pg。实验结果表明该法简便、快速、结果可靠。
关键词:高效液相色谱;D-苯丙氨酸;N-氨甲酰-D-苯丙氨酸;苄基海因
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更新时间:2025-02-21
鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定富马酸酮替芬
封面论文
封底论文
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何树华, 田开江, 张淑琼, 余维亚
2005(2): 98-99.
摘要:在碱性条件下, 铁氰化钾与鲁米诺产生化学发光, 富马酸酮替芬对该发光有显著的增强作用。基于此,结合流动注射技术, 建立了测定富马酸酮替芬的新方法。该方法具有较高的灵敏度, 检出限为5.7×10-9 g/mL(IUPAC), 线性范围为1.0×10-8
1
.0×10-6 g/mL, 对1.0×10-7 g/mL富马酸酮替芬平行测定11次, 其相对标准偏差为2.6%。该方法已成功用于片剂中富马酸酮替芬的测定。
关键词:化学发光;鲁米诺-铁氰化钾;流动注射分析;富马酸酮替芬
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更新时间:2025-02-21
汽油中气体组分含量的快速分析
封面论文
封底论文
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赵惠菊
2005(2): 100-103.
摘要:采用美国HP6890炼厂气分析多维填充柱色谱仪, 建立了汽油中气体组分含量快速分析方法。采用汽油直接进样, 校正归一化法定量, 测定汽油中CO2、H2S和各气体烃组分的含量, 完成一个样品的分析仅需22 min。实验表明, 该方法有很好的精密度, 各气体组分浓度值的相对标准偏差均小于4.5%。
关键词:气相色谱;汽油;气体烃;CO2;H2S
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更新时间:2025-02-21
固相萃取GC-MS法测定通栓醒脑注射液中冰片和麝香酮的含量
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封底论文
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张守尧, 王鹏, 张忠义, 吴惠勤
2005(2): 104-105.
摘要:建立通栓醒脑注射液中冰片和麝香酮含量的测定方法。采用固相萃取法处理样品, 用GC-MS法同时分离测定冰片和麝香酮的含量。冰片和麝香酮的回收率和相对标准偏差分别为97.8%
104.8%, 2.72%和97.6%
1
05.4%, 3.86%。本法快速准确, 可用于通栓醒脑注射液的质量控制。
关键词:固相萃取;GC-MS;通栓醒脑注射液;冰片;麝香酮
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更新时间:2025-02-21
红外光谱法测定干酪素与丙烯腈接枝共聚物的组成
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封底论文
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王磊, 张生万, 李美萍
2005(2): 106-108.
摘要:以干酪素νC—O 的特征吸收峰(1 244 cm-1)和丙烯腈νC≡N 的特征吸收峰(2 244 cm-1)为测定波长, 利用二者的吸光度比值与干酪素和丙烯腈接枝共聚物中丙烯腈的百分含量呈线性的关系, 建立了利用红外光谱测定干酪素与丙烯腈接枝共聚物组成的方法, 线性范围为22%
5
4%, 相关系数r=0.991 1, 相对标准偏差(RSD)为1.50%。该法简便、快速, 有良好的稳定性。
关键词:干酪素;丙烯腈;接枝共聚;红外光谱
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更新时间:2025-02-21
芳香族二胺聚合物修饰电极对痕量重金属离子的络合与探测
封面论文
封底论文
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黄美荣, 刘睿, 李新贵
2005(2): 109-113.
摘要:电合成的芳香族二胺聚合物链中存在大量自由氨基和亚氨基, 由其自组装而成的修饰电极可以和重金属离子如Ag+、Pb2 +、Hg2 +、Cu2 + 形成络合物, 进而实现对痕量重金属离子的富集与探测。该修饰电极对Ag+ 和Pb2 + 的探测呈现极好的线性关系, 线性相关系数在0.998左右, 探测极限分别可低达10 nmol/L和0.15μmol/L。电极上修饰聚合物膜厚度、富集时间、pH、共存金属离子等因素都会影响重金属的富集和探测。芳香族二胺聚合物修饰电极在痕量金属离子的探测、污水处理乃至重金属离子传感等方面都显示出极大的应用潜力。
关键词:芳香族二胺;修饰电极;重金属离子;络合物
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更新时间:2025-02-21
电泳中介微分析及其应用进展
封面论文
封底论文
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傅崇岗, 杨冬芝
2005(2): 114-118.
摘要:介绍了电泳中介微分析(EMMA)的特点及其原理。对EMMA的进样、混合模式、在线反应控制、分离动力学以及检测模式等进行了综合评述。对EMMA在酶活性、酶基体、酶抑制剂或激动剂测定和柱内衍生等方面的应用以及发展前景作了全面介绍。引用文献59篇。
关键词:电泳中介微分析;毛细管电泳;柱内衍生;酶分析;综述
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更新时间:2025-02-21
细胞内游离离子及离子通道的核磁共振研究
封面论文
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黄荣清, 乔娟, 肖炳坤, 骆传环, 张红医, 刘栋
2005(2): 119-122.
摘要:生物细胞内游离离子及离子通道(Ca2 +、Mg2 +、Na+、K+以及Na+/Ca2 +和Na+/Li+交换等)在生理病理过程中起着重要作用。用于这些方面研究的生物核磁共振方法主要包括有: 31P NMR、19F NMR、7Li NMR及23NaNMR等。31P NMR主要用于对细胞内小分子代谢物、pH及游离Mg2 + 的分析测定; 19F NMR是利用氟代指示剂间接地测定细胞内游离Mg2 + 和Ca2 + 的浓度, 进而对钙镁离子通道进行分析研究; 7Li NMR、23Na NMR等方法分别用于研究Li+、Na+/Li+ 交换、Mg2 +/Li+交换、Na+及K+ 等。为了更好地理解和阐释细胞内离子的调控机制, 本文对近几年核磁共振技术在这些方面的应用进行了综述。
关键词:核磁共振;细胞游离离子;离子通道
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更新时间:2025-02-21
凝胶渗透色谱技术在农药残留分析中的应用
封面论文
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刘咏梅, 王志华, 储晓刚
2005(2): 123-127.
摘要:综述了凝胶渗透色谱技术在食品农药残留分析中的应用、研究现状和存在的问题。测定的农药残留包含有机氯、有机磷、除虫菊酯和农药多残留等等。参考文献37篇。
关键词:凝胶渗透色谱;净化;农药残留;食品
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更新时间:2025-02-21
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