最新刊期

    2005 1
    • 四氨基铜酞菁(CuTAPc)在金电极上成膜过程的研究

      任春生, 张晓敏, 应敏
      2005(1): 1-7.
      摘要:采用循环伏安法和石英晶体微天平 (EQCM)技术对四氨基铜酞菁 (CuTAPc)在金电极上的聚合成膜过程进行了研究 ,讨论了扫描速度、溶剂、支持电解质及单体浓度对其成膜过程的影响 ,同时考察了该聚合膜分别在非水溶液和水溶液中的氧化还原行为及稳定性 ,其中借助EQCM重点讨论了在这些过程中溶液中的离子在膜中传输的机理。  
      关键词:石英晶体微天平;循环伏安法;四氨基铜酞菁;成膜过程;离子传输   
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      更新时间:2025-02-21
    • 阿魏酸转化反应速率常数的毛细管电泳测定方法研究

      付绍平, 李秀玲, 张峰, 徐青, 肖红斌, 梁鑫淼
      2005(1): 8-11.
      摘要:初步确定了阿魏酸自然转化产物的结构 ,并用毛细管电泳测定了转化反应速率常数。在常温下 ,用毛细管区带电泳法直接测定阿魏酸浓度随时间变化的规律 ,并根据HPLC -MS -MS得到的质谱图及紫外光谱图初步确定了转化产物。在23℃ ,阿魏酸转化反应正向和逆向反应速率常数分别为5.194×10 -6s -1、5.360×10 -6s -1。方法简单、灵敏、快速  
      关键词:毛细管区带电泳;阿魏酸;反应速率常数   
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      更新时间:2025-02-21
    • 李云春, 弓振斌, 李俊, 温裕云, 汪霆
      2005(1): 12-16.
      摘要:建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0~200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 %~106.9 %之间。方法的分析流程空白为0.04(Tb)~10.17(La)ng·L -1,检出限在0.17(Yb)~1.46(La)ng·L-1之间 ,精密度 (RSD ,n=3)小于11.7 % ,可满足河口淡水和海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求  
      关键词:河口水体;稀土元素;共沉淀预富集;电感耦合等离子体质谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 小波变换用于近红外光谱数据压缩

      田高友, 袁洪福, 刘慧颖, 陆婉珍
      2005(1): 17-20.
      摘要:近红外光谱数据量大 ,需要较大数据存储空间和较长的建模时间。本文以成品柴油性质分析为例 ,将小波变换用于近红外光谱数据压缩处理 ,详细考察了小波压缩参数 ,比较了压缩前后谱图差异以及性质分析偏差的变化。研究结果表明 ,采用Daubechies小波函数(N=2)为母函数 ,进行3次分解 ,直接采用其逼近系数(ca3)作为谱图压缩数据 ,其重构光谱与原始光谱基本一致。直接利用逼近系数进行性质分析 ,其分析精度与原始光谱数据基本相当 ,存储空间减少至原来的1/8 ,且能够明显缩短其建模时间和分析时间  
      关键词:近红外光谱;柴油;小波变换;数据压缩   
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      更新时间:2025-02-21
    • 方美娟, 王建锋, 赵玉芬, 张永杰, 黄耀坚, 宋思扬, 苏文金
      2005(1): 21-24.
      摘要:采用HPLC -MS -MS联用技术 ,分析了C56和C65两株具有抗肿瘤活性的三尖杉植物内生真菌发酵液抽提物 ,首次报道了这两株真菌都能产生BrefeldinA(BFA)。采用ESI-MS总离子流跟踪分析HPLC的洗脱液 ,并用低能量的CID -MS -MS(碰撞诱导裂解方式 )进一步确定目标离子峰为BFA分子离子峰 ,这为植物内生真菌发酵液中的有效成分的早期鉴别奠定了基础  
      关键词:液相色谱-质谱;内生真菌;BrefeldinA;抗肿瘤   
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      更新时间:2025-02-21
    • 何小青, 许德英, 罗美中, 蓝勇波
      2005(1): 25-28.
      摘要:建立了微波衍生化GC -MS测定食用植物油中的脂肪酸含量 ,并采用校正变换矩阵法对食用植物油的成分进行测定的方法。对微波衍生化的实验条件进行了优化 ,利用建立的校正模型对40个花生油、菜籽油、芝麻油、棉籽油、棕榈油的二元、三元、四元、五元人工合成样品进行了计算预测 ,所有样品的平均预测误差都小于5 %。对8个实际样品进行了测定 ,其中有3个掺伪样品 ,所测调和食用油的结果与标签标示结果相符性较好。本方法可用于快速、准确地测定食用油中各成分含量或定性、定量鉴别掺伪成分  
      关键词:微波衍生化;气相色谱-质谱;校正变换矩阵法;脂肪酸;食用油;鉴别   
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      更新时间:2025-02-21
    • 仇广乐, 冯新斌, 梁琏, 商立海, 何天容, 阎海鱼, 蒋红梅, 王少锋
      2005(1): 29-32.
      摘要:应用碱消解和溶剂萃取技术 ,将苔藓样品中的甲基汞萃取出来并预富集至水相 ,而后进行乙基化反应 ,最后用气相色谱 -冷原子荧光联用系统分离测定。实验结果显示 :方法检出限0.003ng/g,样品加标回收率为83 %~120 % ,精密度RSD不超过8.6 %。该方法还可以用于其它不同种类的植物和生物样品 (例如 :血液、人发等 )中痕量甲基汞的分析  
      关键词:苔藓;甲基汞;气相色谱-冷原子荧光法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 印迹奎宁聚合物的合成及性能研究

      徐莉, 何建峰, 刘岚, 邓芹英
      2005(1): 33-35.
      摘要:以奎宁为模板分子 ,分别采用光引发和热引发的本体聚合方法制备了印迹奎宁的聚合物。用红外光谱(IR)、热重分析(TG)、电镜扫描(SEM)对聚合物进行了表征。用结合实验研究了聚合物对不同底物的选择性。采用Scatchard方程研究了模板聚合物对奎宁的结合特性。研究了模板聚合物对奎宁的结合量随时间的变化趋势  
      关键词:分子印迹聚合物;奎宁;本体聚合;结合实验   
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      更新时间:2025-02-21
    • 海绵Sigmadocia sp.中的新神经酰胺的结构确定

      蓝文健, 苏镜娱, 曾陇梅, 梁永钜, 杨小丰
      2005(1): 36-38.
      摘要:从南海海绵Sigmadociasp.中分离得到两个新的神经酰胺 ,通过IR ,1DNMR ,2DNMR ,FABMS等波谱和化学方法 ,确定了它们的结构分别为N十二碳酰基 2十烷1,3,4,5羟醇(1)和N2′十二碳酰基 2八烷1,3,4羟醇(2)。  
      关键词:海绵烷属;神经酰胺;N正二十二碳酰基2氨基正二十烷1,3,4,5四羟醇;N2′羟基正二十二碳酰基2氨基正十八烷1,3,4三羟醇   
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      更新时间:2025-02-21
    • 木立芦荟中芦荟苷的HPLC分析及抗氧化性能测定

      侯冬岩, 回瑞华, 杨梅, 郭华, 唐蕊, 刘晓媛, 陈宝岩
      2005(1): 39-41.
      摘要:建立了木立芦荟中芦荟苷含量的高效液相色谱测定法 ,色谱柱 :YWGC18 柱(200mm×4.5mm ,5μm) ,流动相 :甲醇 -水(体积比55∶45) ;流速 :1.0mL·min-1;检测波长 :225nm。结果表明 :在0.0288~0.2880μg范围内芦荟苷质量与峰面积呈良好线性关系 ,相关系数为0.9998 ,回归方程为 :A=5.298×10 -7m +0.0058,回收率为102.0 % ,RSD为1.24%。并用流动注射化学发光法研究了木立芦荟的抗氧化性能 ,实验结果表明 :木立芦荟具有较强的抗氧化性能  
      关键词:木立芦荟;芦荟苷;高效液相色谱法;流动注射化学发光;抗氧化性   
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      更新时间:2025-02-21
    • 郭敬华, 张兴赢, 庄国顺
      2005(1): 42-45.
      摘要:建立了快速灵敏的反相高效液相色谱法用于测定气溶胶、雨水、雪水、海水中超痕量Fe(Ⅱ)。Fe(Ⅱ)与Ferrozine(FZ)络合 ,在pH4~10形成稳定络合物离子[Fe(FZ)3]2 +,由[Fe(FZ)3]2 +在254nm的色谱峰测定相应的Fe(Ⅱ)浓度。利用反相C18Sep-Pak固相萃取柱预浓缩水样可使Fe(Ⅱ)检出限达0.1nmol/L。5min内完成一次测定。利用此法首次系统测定了中国大气溶胶、雨水和雪样中的痕量Fe(Ⅱ)。连续3年测定了由我国传输到北太平洋的沙尘暴颗粒物中的Fe(Ⅱ) ,提供了大气和海洋中的铁硫耦合反馈机制的重要证据  
      关键词:高效液相色谱;Fe(Ⅱ);气溶胶;固相萃取   
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      更新时间:2025-02-21
    • 洪馨, 黄天来, 宓穗卿, 叶少梅, 欧卫平, 王宁生
      2005(1): 46-48.
      摘要:建立了测定人血浆中的双氢青蒿素的液相色谱 -质谱联用法。色谱条件 :AlltimaC18 柱 (2.1×150mm ,5μm ,流动相 :甲醇 -水 (体积比85∶15) ;流速 :0.2mL/min ;柱温 :25℃ ;进样量 :20μL。质谱条件 :电喷雾离子源 (ESI) ;用于定量分析的离子分别为m/z307(双氢青蒿素) ,m/z275(蒿甲醚 )。样品用液 -液萃取方法处理。双氢青蒿素的线性范围为5~200μg·L -1,定量下限为5μg·L -1,日内、日间精密度 (RSD)均小于10 % ,萃取回收率在71.5 %~83.2 %之间 (n=5) ,分析方法回收率在98.4 %~101.9 %之间 (n=5)。本法操作简便、准确、灵敏度高 ,适用于双氢青蒿素的药代动力学研究  
      关键词:双氢青蒿素;高效液相色谱-质谱;血药浓度   
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      更新时间:2025-02-21
    • 周益奇, 许宜平, 马梅, 王子健
      2005(1): 49-52.
      摘要:在采用OasisHLB固相萃取柱富集水中壬基酚和邻苯二甲酸酯的基础上 ,利用壬基酚与N,O (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)之间的衍生化反应 ,发展了气相色谱 -质谱同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类化合物的方法 ,能够准确测定11种壬基酚同分异构体及4种邻苯二甲酸酯 ,回收率达到78.9 %±24.5 % ;具有较高的灵敏度 ,方法检出限达到(1.9~5.5)×10-4μg/L;并且具有很好的重现性和精密度。该方法已成功应用于城市污水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的分析测定  
      关键词:壬基酚;邻苯二甲酸酯;气相色谱-质谱;衍生   
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      更新时间:2025-02-21
    • 基于双层类脂膜的去甲肾上腺素传感器

      李荫, 谭学才, 梁汝萍, 蔡沛祥, 邹小勇
      2005(1): 53-55.
      摘要:报道了去甲肾上腺素 (NE)在月桂酸 -双层类脂膜修饰的玻碳电极上的电化学行为 ,在 +0.6~ -0.2V(vs.Ag/AgCl)电位范围内 ,于pH7.0的0.01mol/L的KH2PO4-Na2HPO4 底液中 ,去甲肾上腺素产生很灵敏的氧化峰电流。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在1.7×10 -5~5.9×10 -4mol/L范围内呈良好线性关系。该电极可作为检测去甲肾上腺素的新型高灵敏度电化学生物传感器  
      关键词:去甲肾上腺素;双层类脂膜;修饰电极;静电吸附作用   
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      更新时间:2025-02-21
    • 有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

      马骊, 王约伯, 裴卓蔚, 王美琳
      2005(1): 56-59.
      摘要:对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品 ,钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化 ,探讨了溶液pH对测定的影响 ,研究了磷元素及氟元素对测定的干扰 ,并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法。该法简便快捷 ,准确可行 ,结果令人满意  
      关键词:有机硫的微量测定;磷与氟元素的干扰;硫;磷;氟   
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      更新时间:2025-02-21
    • 三甲基品红与脱氧核糖核酸作用的共振光散射光谱的研究

      苏界殊, 陈小明, 罗和安, 龙云飞, 何格梅
      2005(1): 60-63.
      摘要:在pH为0.85的三羟甲基氨基甲烷和盐酸 (Tris-HCl)缓冲溶液中 ,三甲基品红(NM)与脱氧核糖核酸(fsDNA,ctDNA)分子作用后共振光光散射增强 ,其强度增加值与DNA的浓度呈线性关系 ,据此 ,建立了一种测定DNA的共振光散射法。该方法线性范围分别为0.02~6.0mg·L -1,0.04~7.0mg·L -1,相关系数分别为0.9984、0.9987 ,检出限分别为18.3、21.8μg·L-1,用于DNA合成样品的测定获得了满意的结果。同时 ,对该反应机理进行了探讨 ,并用紫外 -可见光谱求出了其形成常数  
      关键词:三甲基品红;脱氧核糖核酸;共振光散射法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 毛细管电泳单脉冲伏安测定重金属铜铅锌镉

      王立世, 费新平, 张水锋, 张永清
      2005(1): 64-67.
      摘要:以毛细管为分离通道 ,在KNO3 缓冲溶液中 ,用表面镀汞膜的金微电极作为工作电极 ,采用单脉冲伏安法同时测定铜、锌、铅、镉含量 ,考察并优化了影响分离和检测的相关因素 :缓冲溶液pH、分离高压、脉冲上限和下限、脉冲宽度等。该法的最佳实验条件 :5mmol/LKNO3(pH6.0) ,分离高压20kV ,脉冲上限 -0.2V ,脉冲下限 -1.15V(vs.SCE) ,脉冲宽度500ms。结果表明 ,各峰面积与其离子浓度成线性关系 ,线性范围(μg/mL)分别为 :铜5.0×10-2~10.0;锌1.0×10-2~10.0 ;铅5.0×10-2~5.0 ;镉2.0×10-2~10.0。加标回收率在95%~110%之间。用该法较好地测定了水样中的重金属铜锌铅镉  
      关键词:毛细管电泳;单脉冲;伏安检测;铜;锌;铅;镉   
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      更新时间:2025-02-21
    • 新型镍配合物中性载体高选择性水杨酸根离子电极的研究

      戴建远, 柴雅琴, 袁若, 钟霞, 刘颜, 唐点平
      2005(1): 68-72.
      摘要:首次研究了基于苯甲醛丙氨酸合镍(Ⅱ)金属配合物[Ni(Ⅱ) -BBAA]为中性载体的PVC膜电极。该电极对水杨酸根(Sal -)具有优良的电位响应性能和选择性并呈现出反Hofmeister选择性行为 ,其选择性次序为Sal->ClO-4>SCN->I-> -2NO> 3-NO>Br->Cl->SO32- >SO42-。在pH5.0的磷酸盐缓冲体系中 ,电极电位呈现近能斯特响应 ,线性响应范围为2.2×10 -5~1.0×10 -1mol/L,斜率为 -55.8mV/dec(20℃) ,检出限为8.0×10-6 mol/L。采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理 ,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系。该电极具有响应快、重现性好、检出限低、制备简单等优点。将电极用于药品分析 ,其结果令人满意  
      关键词:苯甲醛丙氨酸合镍(Ⅱ);中性载体;水杨酸根;离子选择性电极   
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      更新时间:2025-02-21
    • 电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

      章新泉, 刘晶磊, 姜玉梅, 易永, 童迎东, 林平
      2005(1): 73-75.
      摘要:研究建立了电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素 ,采取了直接测量的方式 ;对有干扰的元素 (Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm) ,采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0.012~83μg/L,加标回收率为88.6 %~108.0 % ,测定精密度(RSD)为0.55%~2.53 % ,方法可满足99.9 %纯度的金属钐中杂质元素的分析测定  
      关键词:电感耦合等离子体质谱;高纯金属钐;杂质元素;钐   
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      更新时间:2025-02-21
    • 依诺沙星与牛血清白蛋白相互作用的荧光法研究

      姚武, 高峰, 王伦
      2005(1): 76-79.
      摘要:用荧光光谱法研究了新型氟喹诺酮药物依诺沙星与牛血清白蛋白的相互作用机制。求得它们在16℃和26℃温度下的结合常数分别为K1=9.0×103 和K2=1.73×103,结合位点数分别为n1=0.89和n2=0.74。根据不同温度时的结合常数 ,求得依诺沙星与牛血清白蛋白的热力学参数(26℃) :ΔHm= -51.44kJ/mol,ΔGm= -8.05kJ/mol,ΔSm= -0.145kJ/(mol·K)。根据F rster非辐射能量转移机制 ,测定了实验条件下依诺沙星与牛血清白蛋白相互结合时 ,能量给体 -受体间的作用距离(r=4.74nm)和能量转移效率(E=0.074) ,并用同步荧光技术考察了依诺沙星对牛血清白蛋白构象的影响。实验表明 ,依诺沙星与牛血清白蛋白分子间有较强的结合作用 ,且结合作用力主要是氢键和范德华作用力  
      关键词:依诺沙星;牛血清白蛋白;荧光光谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 岳振峰, 陈小霞, 郑卫平, 谢丽琪, 梁世中
      2005(1): 80-82.
      摘要:建立了鸡肉组织中氯霉素残留的液相色谱 -电喷雾质谱联用 (LC -ESI-MS -MS)测定法。采用微量化前处理方法 ,省去固相萃取步骤 ,以m/z321.0为母离子 ,m/z152.1、257.0和194.1为子离子 ,采用多反应监测 (MRM)负离子模式对鸡肉组织中的氯霉素残留进行检测。方法的检出限为0.010μg/kg(S/N≥3) ,定量下限为0.10μg/kg,线性范围为0.100~1.00μg/L,加标回收率为74.3 %~84.0 % ,相对标准偏差 (n=6)为7.9 %~12.7 %。该法具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点  
      关键词:液相色谱-质谱;氯霉素;残留;鸡肉   
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      更新时间:2025-02-21
    • 有机盐类化合物醋酸钠的电喷雾质谱研究

      张学伟, 郭明全
      2005(1): 83-85.
      摘要:利用电喷雾质谱技术研究了有机盐类化合物醋酸钠 (NaAc)的特征质谱行为 ,实验结果表明 ,在全扫描电喷雾正负离子谱中都出现了质量数相差82的质谱峰簇 ,这与醋酸钠的相对分子质量相一致 ,正负质谱峰簇分别对应于簇合物离子Na +(NaAc)n 和Ac -(NaAc)m;簇合物离子的多级串联质谱进一步证明了簇合物离子的存在。该结果为类似结构的盐类化合物的表征提供了一种新的质谱证据  
      关键词:电喷雾质谱;簇合物离子;醋酸钠;有机盐   
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      更新时间:2025-02-21
    • 氢氧化钡水解HPLC法测定碘化酪蛋白中甲状腺素的含量

      王宗义, 常碧影, 张丽英, 杨文军, 董涛
      2005(1): 86-88.
      摘要:建立了碘化酪蛋白中甲状腺素 (T4)的氢氧化钡水解HPLC测定方法。实验发现 ,每毫升碘化酪蛋白溶液加入0.5~1.0g的八水合氢氧化钡 ,110℃水解8~12h ,控制用硫酸沉淀钡离子后的pH12~13,碘化酪蛋白释放的甲状腺素达到相对最高稳定得率。使用WatersSymmetryShieldTMRP18色谱柱 (5μm ,3.9mm×150mm) ,乙腈 (B ,0.1 %的甲酸 )和水 (A ,0.1%的甲酸 )为流动相 ,0.8mL·min -1的流速 ,B从10 %到50 %线性洗脱40min ,240nm的紫外吸收波长 ,能使碘化酪蛋白水解液中甲状腺素得到完全分离并定量测定。方法在考察的T4 质量浓度范围内 (0.5~25mg·L-1)线性良好 ,r>0.99 ,检出限可达0.2mg·g-1,实验条件下测定的商品碘化酪蛋白中T4含量为1.0 %  
      关键词:碘化酪蛋白;水解;甲状腺素;高效液相色谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 微波消解-原子荧光光谱法测定番茄不同部位中微量汞

      朱芳, 刘翅, 杨中艺
      2005(1): 89-92.
      摘要:在汞污染的土壤上种植不同品种番茄 ,采用微波溶样技术和原子荧光光谱法 ,测定番茄不同部位的汞含量 ,初步研究了汞在番茄植株各个部位的分布情况 ,同时确定了微波消解该类样品的最佳条件 ,优化了原子荧光光谱仪的工作参数。该方法具有快速、简便、准确等特点 ,汞含量在0.01~20μg/L范围内线性良好 ,相关系数r=0.9998。研究结果还表明 ,汞含量在番茄各部位中的分布规律是根 叶>茎 果实 ,只有1/10的供试番茄品种在汞胁迫下果实中汞含量超标 ,为评价番茄作为菜蔬食品在生产中受汞污染的风险以及发展新的重金属污染土壤的修复技术提供依据  
      关键词:微波消解;原子荧光光谱法;番茄;汞   
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      更新时间:2025-02-21
    • 固体热解塞曼原子吸收光谱法在毛发痕量汞分析中的应用

      黄汝锦, 庄峙厦, 杨妙峰, 张淑琼, 王小如
      2005(1): 93-95.
      摘要:建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定毛发中痕量汞的方法 ,样品不需要经过消解即可直接测定。在优化的实验条件下 ,方法的相对标准偏差为3.9 %(峰面积)和7.2%(峰高) ,检出限为26ng/g(3σ) ,回收率为94 %~103 %。使用标准参考物质进行对照分析和通过与ICP -MS分析结果进行比较 ,结果令人满意。应用本法通过对实验动物样本的检测表明 ,动物毛发中汞的含量与其体内受汞毒害程度存在一定的相关性  
      关键词:固体热解;原子吸收;汞;毛发   
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      更新时间:2025-02-21
    • 固相萃取-HPLC法测定蜂蜜中残留的10种磺胺类药物

      汤瑶, 何华, 吴斌, 陈惠兰, 沈崇钰, 蒋原
      2005(1): 96-99.
      摘要:研究了用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经三氯甲烷溶液提取 ,过OasisHLBC18 固相萃取柱净化 ,用乙腈洗脱10种磺胺 ,反相高效液相色谱 -紫外检测器测定。检测波长为270nm ,柱温45℃ ,流动相 :磷酸水溶液 -乙腈梯度洗脱。该方法前处理简单 ,梯度洗脱分离效果和重现性好 ,在0.010~1.0mg/kg添加水平 ,10种组分的回收率在86.5 %~100.8 %之间 ,室内相对标准偏差在3.5 %~8.1 %之间 ,线性范围为0.010~10μg/mL ,检出限为0.005mg/kg。该方法快速、灵敏、专属 ,可用于食品中磺胺类药物残留量的常规检测  
      关键词:磺胺类药物;固相萃取;高效液相色谱法;药物残留;蜂蜜   
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      更新时间:2025-02-21
    • 微波处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多类农药残留

      王建华, 张艺兵, 汤志旭, 刘心同
      2005(1): 100-102.
      摘要:建立了含硫蔬菜 (洋葱、大蒜、青葱、韭菜等 )中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理含硫蔬菜40s ,使其中的酶失去活性 ,避免产生干扰的硫化物 ,再用乙腈均质提取 ,PSA固相萃取柱净化 ,用气相色谱 -电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器 (FPD)检测。添加样品的回收率在70%~110%之间 ,相对标准偏差在3.5 %~14.2%之间  
      关键词:微波处理;农药残留;含硫蔬菜;洋葱;大蒜;青葱;韭菜;气相色谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 樊虎, 盛良全, 童红武, 苏庆德, 雍国平, 刘少民
      2005(1): 103-105.
      摘要:通过超声提取、固相萃取(SPE)纯化、反相高效液相色谱分离及荧光检测 ,建立了测定卷烟主流烟气中荧蒽、苯并 (k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并[1,2,3 -cd]芘和苯并[g,h,i]等5种多环芳烃的方法。方法的相对标准偏差为2.1 %~4.1% ,平均回收率为77.2 %~90.1%。  
      关键词:固相萃取;高效液相色谱;多环芳烃;卷烟   
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      更新时间:2025-02-21
    • 银杏磷脂复合物复合率的测定

      杨鸿波, 邱国福, 梁淑彩, 何建社, 许健, 胡先明
      2005(1): 106-108.
      摘要:为制定银杏磷脂复合物的制备工艺的评价标准 ,以高效液相色谱法测定复合物中黄酮醇苷的含量 ,计算复合率 ,以此为评估标准 ,用正交设计试验优化了制备工艺 ,确定了高效液相色谱法测定复合物复合率的方法 ,并对复合物中的银杏内酯进行了鉴别  
      关键词:银杏叶提取物;磷脂复合物;高效液相色谱;薄层色谱;制备工艺   
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      更新时间:2025-02-21
    • (R,S)-α-羟基苯丁酸乙酯的HPLC手性分离

      张玉英, 陈国聪
      2005(1): 109-110.
      摘要:建立了手性柱HPLC法测定盐酸贝那普利的中间体(R)α基苯丁酸乙酯中的(S)α基苯丁酸乙酯。采用ChiralcelOD -H色谱柱 ,流动相正己烷 -异丙醇(体积比90∶10) ,流速1.0mL/min ,检测波长254nm ,进样体积20μL ,按外标法以峰面积计算(R)α基苯丁酸乙酯中的(S)α基苯丁酸乙酯的含量。(S)体的线性范围5.5~23.8μg/mL ,检出限0.47μg/mL(S/N=3) ,回收率为96 %~103 % ,精密度RSD为2.1%(n=6)。  
      关键词:盐酸贝那普利;(R)-α-羟基苯丁酸乙酯;(S)-α-羟基苯丁酸乙酯;高效液相色谱;手性分离   
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      更新时间:2025-02-21
    • 微芯片毛细管电泳电化学检测方法及应用

      翟海云, 陈缵光, 蔡沛祥, 莫金垣
      2005(1): 111-116.
      摘要:阐述了微芯片毛细管电泳电化学检测(包括安培法、电导法、电化学发光法和联用电化学法)的研究进展 ;对各种电化学检测的原理和应用进行了较详细的叙述 ;着重讨论了不同材料检测电极在安培检测中的应用 ;接触式电导和非接触式电导的应用情况 ;展望了微芯片毛细管电泳电化学检测的前景。引用文献87篇  
      关键词:芯片毛细管电泳;电化学检测;综述   
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      更新时间:2025-02-21
    • 分子间非共价相互作用的质谱分析方法研究进展

      张瑞萍, 再帕尔·阿不力孜
      2005(1): 117-122.
      摘要:总结了各种软电离质谱技术在研究分子间非共价相互作用中的应用及发展 ,尤其是在生物大分子非共价复合物结构和功能研究方面的进展  
      关键词:非共价相互作用;质谱;软电离技术   
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      更新时间:2025-02-21
    • 电化学DNA传感器的研制及其医学应用

      邹小勇, 陈汇勇, 李荫
      2005(1): 123-128.
      摘要:对近几年发展起来的电化学DNA传感器的研究工作进行了讨论 ,详细论述了该类传感器的工作原理、探针固定化技术、杂交指示剂的类型以及在基因诊断、药物分析等方面的医学应用 ,并展望了应用前景和发展方向。  
      关键词:电化学DNA传感器;杂交指示剂;修饰电极;基因诊断   
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      更新时间:2025-02-21
    • 基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析糖类的基体

      张东娣, 邓慧敏
      2005(1): 129-132.
      摘要:糖类物质极性高、难挥发、热不稳定 ,其中多糖还具有相对分子质量分布发散的性质 ,其质谱表征比较困难。基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (matrixassistedlazerdesorption/ionizationtimeofflightmassspectrometry,MALDI-TOFMS)灵敏、快速 ,对杂质的包容性强、分析的质量范围大 ,能够对糖类尤其是非衍生化糖进行直接分析。近年来 ,MALDI-TOFMS的发展已使糖类物质的分析达到一个新的水平。由于基体在MALDI-TOFMS分析中起着至关重要的作用 ,而研制开发和使用各种有效新基体也一直是MALDI-TOFMS分析的聚焦点 ,本文综述近10年MALDI-TOFMS分析糖类所用的基体  
      关键词:基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱;基体;糖复合物;多糖   
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      更新时间:2025-02-21
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