最新刊期
      1992 年 第 卷 6 期
      • 刘凤云,李晓玲,周晓薇,戴秋云,黄培堂
        2004(S1): 1-2.
        摘要：<正>从中国南海织绵芋螺中分离出生物活性强、电生理效应特异的新的芋螺毒素。通过毒素分离纯化,并经生物活性测定,氨基酸测序,电生理效应等研究。分离到1种新的织绵芋螺毒素Tx7,它是由27个氨基酸组成。其序列为GCSSVCNSHTDCVTHCICTFRGCGAVN,并能引起小鼠痉挛,能增强海马神经元钙电流和提高兴奋性突触后电流的发放频率。实验表明Tx7具有较高的潜在应用价值。1实验部分1.1材料与仪器织绵芋螺,昆明种小鼠(20±2g),Bio-rad凝胶HPLC柱,BIFLEXⅢ型飞行时间质谱仪,491型蛋白质自动测序仪。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 康致泉
        2004(S1): 3-4.
        摘要：<正>目前我国有机质谱应用的发展仍处于高峰期,引进各类质谱仪器的数量由每年350台增加到每年400多台。从事有机质谱分析研究队伍迅速壮大,使我国有机化学领域中各学科的研究,各行业的检验检测工作提高到一个新的水平。但随着我国有机质谱仪器的大量引进,出现了一些引起有机质谱界重视的新问题有待解决,为此,我们做了大量的工作。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 刘东阳,江骥,胡蓓
        2004(S1): 5-7.
        摘要：<正>13C-尿素呼气试验(13C-UBT)是采用C13尿素在临床上诊断幽门螺杆菌(Hp)的一种无创性方法,具有高效、灵敏度高、特异性强和使用安全等特点,被认为是除组织培养以外的诊断Hp的"金标准",在临床上已被广泛应用。美国药典使用GC-MS方法检测C13尿素同位素丰度,检测浓度达到12mg／mL,这种方法容易达到饱和状态,也有人用衍生化结合GC-MS方法对尿素进行检测,但衍生化步骤繁琐,且由于尿素的不稳定性易在衍生化过程中发生降解,不适合检测标准的建立。由于国内尚无C13尿素的同位素丰度定量检测方法,所以在选择C13尿素片时缺乏依据,为了更好的开展13C-UBT试验,有必要建立一个能够对高13C-尿素同位素丰度定量的方法。本实验室建立了一种快速、高效地检测13C-尿素同位素丰度的LC-MS方法。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 李晓东,尹利辉,冯玉飞
        2004(S1): 8-11.
        摘要：<正>目前,β-内酰胺类抗生素在临床抗感染药物中占有十分突出的地位,但在近年来的药品不良反应报告中,抗生素类药物引起的不良反应也占据了很高的比例,其中有我国生活环境影响、感染性疾病多的客观因素,但病人用药盲目性大、医生用药随意性多的问题也普遍存在。因此,进一步加强对抗生素类药物的监测,开发快速有效的分析测试方法显得十分重要。本文基于实际全血未知样品,开发了基于固相萃取及液质联用技术,快速准确地对血液中青霉素G及头孢拉定进行定性及质谱定量分析的检测方法。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 牛长群,祝仕清,刘素彦
        2004(S1): 12-14.
        摘要：<正>两性霉素B(amphotericinB)是一种常用的抗真菌抗生素,属于多烯大环内酯类化合物,化学性质不稳定,在生产和储存过程中容易发生多种降解反应,产生无活性甚至有毒性的降解物,直接影响产品质量和临床用药的安全,因此,研究该抗生素降解物和降解途径,对防止产品降解、保证产品质量非常必要。已有不少有关两性霉素B各种剂型稳定性的研究报道,ThomaK等研究报道了多烯类抗生素光稳定性结果,然而有关两性霉素B在酸、碱、加热、氧化和光照等条件下降解途径研究未见报道。由于直接分离鉴定各降解产物比较困难,本实验采用LC-MS在线分析手段,直接分析检测降解产物。实验表明,通过检测各种加速实验样品的降解物,可以确立降解途径和降解物,本文对控制降解反应发生、提高产品质量以及稳定性研究具有重要意义。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 赵芊,王洪允,胡蓓,江骥
        2004(S1): 15-17.
        摘要：<正>胸腺肽α1(Thymosinα1)是一种由28个氨基酸组成的新型免疫调节因子,它可以启动T淋巴细胞的成熟、刺激分泌干扰素及各种淋巴介素,以及增强自然杀伤细胞介导的细胞毒性。临床应用范围较为广泛,主要用于治疗恶性肿瘤所致的免疫功能低下,乙型、丙型肝炎及其并发症和严重感染或抗生素不能有效控制的感染等,具有广阔的应用前景。由于该药物人体用药后浓度低,仅为ng级,为了满足临床药代动力学的要求,本文将高分辨的QSTAR和API-3000LC-MS-MS相结合,对人血浆中胸腺肽α1含量的质谱定量方法进行了初步摸索。  
          
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      • 王洪允,江骥,胡蓓
        2004(S1): 18-20.
        摘要：<正>河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)是一种小分子非蛋白类海洋生物毒素,具有极好的镇痛作用,临床用于戒毒治疗。由于TTX药效强而毒性大(肌注:LD50=19μg／kg),给药剂量很小,注射液每次给药仅为30μg,因此对检测方法的要求很高。本文初步建立了测定人血浆中TTX的LC-MS-MS方法,最低检测浓度为1ng／mL,灵敏度比文献报道的方法提高了10倍。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 严小军,徐继林,周成旭,马斌
        2004(S1): 21-23.
        摘要：<正>甾醇是所有真核生物细胞膜的基本组成,它们能控制膜的流动性和渗透性,在某些植物体内还担负细胞增殖信号传递、调节细胞膜结合酶活性的特殊功能。近年来国外学者的研究表明,甾醇可作为海洋微藻化学分类学依据,其中某些甾醇还是良好的海洋沉积有机物来源的生物指标物(biomarker)。另外,海洋微藻中甾醇种类含量直接影响着海洋双壳类生物的生长发育。所以对海洋微藻甾醇组成进行全面的研究有着重要的意义。国内还鲜见这方面的研究报道。本文对30株海洋微藻进行了甾醇组成的CC-MS分析,以期为海洋微藻的进一步开发利用及化学分类学、饵料营养学等相关研究提供依据。  
          
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      • 黄沛力,秦亚萍,冯高谦,张磊
        2004(S1): 24-25.
        摘要：<正>银杏叶制剂作为治疗和预防动脉粥样硬化的有效药物,越来越为人们关注。银杏叶成分复杂,其中银杏黄酮具有扩张血管,降血脂,改善微循环的作用;银杏内酯是血小板活化因子强拮抗剂,对免疫系统,中枢神经系统,缺血损伤有保护作用,并有抗休克、抗过敏及抗炎作用。由于银杏内酯含量较低,对其进行的药动力学研究较少,且多采用的是非特异性的生物测定方法。我们参照中国药典有关药物制剂生物利用度和生物等效性试验的指导原则和相关实验方法,建立的GC-MS-SIM方法,可准确测定血浆中银杏内酯A(GA)和银杏内酯B(GB)的含量,为其药动力学的研究提供了可靠的分析手段。  
          
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      • 徐继林,严小军,叶芳挺,刘才才
        2004(S1): 26-29.
        摘要：<正>生物激素对生物体的生长发育和繁殖有着重要的生物学意义。已经有大量生物体体液或组织中的激素测定报道,但大多是针对某种激素或是一类激素的研究,还未见将5种游离生物激素(肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、17β-雌二醇和孕酮)两类激素一次性连续测定的报道。本研究建立了NCI源气相色谱-质谱联用检测海洋贝类腺体内上述5种激素的连续分析方法,以期为研究激素在贝类生物体内的调控作用提供方便灵敏的检测手段,也可以为研究激素在其他生物体内的作用提供参考分析方法。  
          
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      • 乔静,杨士云,潘冠民
        2004(S1): 30-31.
        摘要：<正>青霉素(penicilinG)属于青霉素类杀菌剂药物,极易溶于水,在甲醇、乙醇中溶解,在脂溶性溶剂中不溶解。易吸潮,遇酸、碱或氧化剂等迅速失效,水溶液也易分解。人体肌注后15～30min血浓度达到高峰值,有60％-90％原形物从肾脏中排出。青霉素毒性很小,人类即使使用大剂量也难以中毒,但是青霉素肌内注射、输液常引起过敏,并导致死亡。据1952～1966年的不完全统计,国内文献中关于发生青霉素过敏性休克的报告,至少400余例,其中50余例死亡。近2、3年间国内文献中仍有青霉素引起过敏反应的大量报告,尤其游医郎中的不合理用药,致死案例时有发生。这就要求我们对死者体内是否有青霉素进行分析测定。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 杨士云,潘冠民
        2004(S1): 32-34.
        摘要：<正>氯敌鼠(chlorophacinone)为第一代抗凝血杀鼠剂,主要是拮抗维生素K1的活性,阻碍凝血酶原的合成,损害微血管,降低血液凝固能力,因而造成皮下出血和内脏大量出血而引起死亡。中毒潜伏期3～5天,死亡高峰为4～6天。氯敌鼠由于中毒潜伏期长,体内检测有一定难度,特别是经过抢救以后,体内含量降低,因此需要高灵敏度的方法进行检验。生物检材中氯敌鼠的分析,国内外均有报道,检测方法多用有机溶剂提取,HPLC法和紫外导数法分析。中国刑警学院谭家镒等人,采用GDX101大孔树脂提取,紫外导数法进行测定。有关用硅胶柱提取,LC-MS测定的方法未见报道。  
          
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      • 姬晓新
        2004(S1): 35-36.
        摘要：<正>吗啡是当前国际毒品犯罪中主要的一类毒品,并且是海洛因和可待因在体内的主要代谢物。吗啡对中枢神经系统兼有兴奋和抑制两种作用。治疗量的吗啡具有镇痛、镇静、镇咳作用。大剂量可引起呼吸中枢麻痹而死亡。长期吸食或注射吗啡能造成强烈的精神和身体依赖,一旦停药即出现严重的戒断症状。如不及时抢救,最终导致死亡。因此,在日常毒化检验工作中,对吸毒致死者血液中吗啡的定性、定量分析具有重要意义。  
          
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      • 蔡春,蔡康荣
        2004(S1): 37-38.
        摘要：<正>研究发现,存在于哺乳动物肝细胞膜上的血浆无唾液酸糖蛋白受体(asialoglycoproteinreceptor,ASGP-R)是一种肝结合蛋白(hepaticbindingprotein,HBP),能专一性识别分子末端带有半乳糖残基的糖蛋白并与之结合,定向转到肝细胞内的溶酶体进行代谢,针对ASGP-R作为靶点的肝靶向药物载体半乳糖化人血白蛋白偶合物(galactosyl-neoglycoalbumin,NGA),已引起药物研究工作者的极大重视。将药物与带有半乳糖残基的蛋白偶合,可提高药物的肝靶向性,提高治疗指数,减少非靶器官的毒副作用。大量研究表明,肝结合蛋白受体介导的肝靶向给药系统是最具研究价值和应用前景的肝靶向给药系统之一。  
          
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      • 郭继芬,张爱军,赵玲,孙晓红,乔善义,赵毅民
        2004(S1): 39-43.
        摘要：<正>盐酸阿扑吗啡(apomorphinehydrochloride)为吗啡的衍生物,系中枢多巴胺D2受体激动剂,其舌下片制剂是目前用于治疗男性勃起机能障碍的新药。为了研究该制剂中阿扑吗啡的药代动力学特性,我们建立了阿扑吗啡血药浓度测定的液相色谱-串联质谱法。测定了28名健康志愿者口服阿扑吗啡舌下片后阿扑吗啡的血药浓度。已有文献报道采用HPIC-UV、HPLC-荧光、HPLC-电化学和GC等方法测定血浆中阿扑吗啡浓度,在灵敏度方面均低于我们所建立的方法。  
          
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      • 乔善义,郭继芬,申晓娟,黄元
        2004(S1): 40-43.
        摘要：<正>繁缕[Stellariamedia(L.)Cyr.]为石竹科植物繁缕的茎、叶,具有活血、去瘀、下乳、催生作用,主要含皂苷、黄酮、酚酸、氨基酸等成分。贵州民间作为降血脂药物应用,效果很好。文献调研表明,其活性成分可能为黄酮苷类化合物。我们采用大孔吸附树脂技术,得到了其主要活性部位,并采用液相色谱-质谱技术,初步分析了其中的主要成分。它们主要是黄酮碳苷类化合物,其中3个成分的相对分子质量均为594,分别以不同方式与两个六碳糖相连接;另外3个成分的相对分子质量为564,分别也以不同方式与1个六碳糖和1个五碳糖相连接。本文报道对相对分子质量为594的主要成分的分离和LC-MS-MS分析,结果显示了该技术在中药分离和分析中的巨大优势,同时也显露出它在分析异构体时的局限性。我们采用1D-HOHAHA技术分析出了该成分两个异构体的结构特征。  
          
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      • 汪国权,杨玉林,金玉娥
        2004(S1): 44-46.
        摘要：<正>近年来不断有关于保健食品或植物提取药物中违禁添加合成药物的相关报道,其中包括各类兴奋剂、利尿剂、壮阳剂、厌食剂等几十种药物,为保护广大消费者的身体健康,有关国家都建立了相关的技术标准。在这一分析过程中,需要解决3个方面问题,一是药物的分析范围非常大,尤其是在极性、酸碱性差异非常大,如何能达到一次分析完成全谱的分析工作;二是药物含量限制差异巨大,有的仅有几个mg/kg;三是如何能准确地完成定性结论。我们依据相关国外实验标准,采用Waters的QuattroLC系统结合Waters的SymmetryC18色谱柱,非常好地建立了一个完整的相应的违禁药物分析系统。  
          
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      • 费嘉,乔善义,郭继芬
        2004(S1): 47-50.
        摘要：<正>杜仲(eucommiaulmoidesOliv)具有补肝肾、强筋骨、安胎和降压等功效。其中四氢呋喃骈四氢呋喃型木脂素松脂素二葡萄糖苷是其主要的降压有效成分;丁香脂素二葡萄糖苷在治疗淋巴细胞白血病中有较好的活性。Deyama等研究杜仲的木脂素对cAMP磷酸二酯酶的抑制作用,表明松脂素(Pinoresinol)、麦迪奥脂素(Medioresinol)和丁香脂素(Syringaresinol)的二葡萄糖苷的抑制作用最强,苷元单体次之。而松脂素、丁香脂素本身具有抗氧化活性,这对于保护活细胞的防御系统,防止氧化引起的细胞损伤有重要意义。  
          
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      • 王朝虹,文蛟,何毅
        2004(S1): 51-53.
        摘要：<正>乌头碱(aconitine)是存在于乌头属多种植物中的一种双酯二萜生物碱,具有镇痛、抗炎、抗癫痫、抗肿瘤、提高免疫功能等多种生理活性,但因其具有强烈的心脏毒性和神经毒性,安全系数小,治疗剂量与中毒剂量接近(小鼠LD501.8mg／kg,op;人绝对致死量为2～5mg),限制了对该化合物作为药用的进一步研究,目前仅将其作为致心率失常模型的工具药使用,尚未见其药代动力学的报道。在本文中首次应用液相色谱-质谱联用法对乌头碱在大鼠体内的药代动力学进行了研究。  
          
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      • 汪国权,温忆敏,金玉娥
        2004(S1): 54-56.
        摘要：<正>在保健食品的分析中,针对保健功能分析一般分为功效成分分析和违禁添加药物分析二类。目前保健食品中的功效成分主要由合成化学品、天然提取物等构成,由于申报过程中除进行化学性一般评介外,还有功效的生物学评介。当某些不法生产者在获取的合法许可后,出于各种原因而违反有关食品卫生法的规定,违禁添加合成药物,从而严重损害了消费者的身体健康,导致严重的后果。因此必须建立完整的违禁药物监测体系,确保食品安全。同时根据有关法规的规定,进行卫生行政处罚时,必须由检测机构提供科学、完整的检验报告。一般而言,色谱学的报告由于受自身条  
          
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      • 王俊伟,郭亚飞,陈丽涛,王绘军
        2004(S1): 57-61.
        摘要：<正>乌头生物碱各成分毒性差异很大,其中乌头碱的毒性为其它成分的100-2000倍,是引起中毒和死亡的主要原因。乌头生物碱种类多,在煎煮或泡制过程中易水解产生不同水解产物,进入体内后代谢情况又不明,因此采用液相色谱方法对体内检材乌头碱成分仅靠保留时间确定依据不足,定量工作更是无法开展。但在现实生活中炮制后的乌头植物可入药,且炮制过的乌头植物也可检出少量原碱。遇到体内检材中检验出乌头生物碱成分时,办案单位往往希望有一个量的甄别。经查阅资料,未见体内检材(如血、肝、尿等)中乌头碱含量的报道。我们应用LC-MS,采用646.4单离子扫描方式对实际案例血中乌头碱含量进行了测定,为今后的进一步研究和同行提供数据积累。  
          
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      • 苏小川,覃志英,冯向阳
        2004(S1): 58-61.
        摘要：<正>有关资料表明,人和动物口服毒鼠强后,其血液、尿液和各脏器中均有毒鼠强残留物出现,残留时间从药后数小时至几天乃至十几天之内不等。可见血液和尿液作为可印证中毒病人中毒原因的直接样品更值得我们去关注,与呕吐物、可疑食物等检品相比,它具有提取相对简单,干扰成分少,残留时间长以及可反复采集等许多优点。因此,我们结合突发性中毒检验工作的需要,利用超声波液-液萃取技术,研究了中毒患者血清和尿液中毒鼠强残留物的GC-MS-SIM检测方法。在对40多人份血清和尿液添加标准物的反复测定中,回收率血清保持在90.8％～99.5％;RSD为3.82％,尿液保持在91.2％～102.8％,RSD为4.91％,全过程仅需约30min。经过两年来百多份样品检测的验证,该方法不失为日常快速分析中毒患者血清和尿液中毒鼠强残留物的一种有效方法,现介绍如下。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 王芳琳,王北榆
        2004(S1): 62-63.
        摘要：<正>从生物样品中检测未知物,一直以来是毒物分析中的一个难点。如何有效地提取目标化合物,并选择适合的检测手段将未知物筛选出来,GC-MS方法是快速筛选多种毒物和药物的一个简便、可靠的手段。随着MS技术的不断发展,更灵敏、更准确的特性将使其成为药物和毒物分析中必不可少的一门技术。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 王红霞,何家田,梁冰,薛燕,杨松成,张学敏
        2004(S1): 64-65.
        摘要：<正>电喷雾串联质谱测序法是蛋白质组研究中蛋白质鉴定的最有力的手段之一。肽段离子在ESI-Q-TOF中往往以多电荷形式出现(2～4个电荷),其中m／z在500～1000之间带双电荷的离子最适合测序。但这样的肽段很容易和Na+加合,有时加合峰的相对强度比原肽段高很多,有时甚至只有加合峰。Na+加合肽的序列分析比较困难,因数据库查寻不支持Na+加合,且Na+加合是非氨基酸特异的,序列分析中不能按修饰编辑,一旦有一个氨基酸的序列发生偏差,整个肽段序列就不正确。因此,Na+加合肽的序列分析很重要。在Na+加合肽序列分析中,寻找m／z相差22Da的离子,以其为起点分别按m／z从高到低和从低到高进行分析,可得到完整序列,用序列进行数据库检索可鉴定蛋白质,本文用此方法分析了5个Na+加合肽的序列,鉴定5个蛋白质。Na+加合位点分别为丝氨酸S、脯氨酸P和酪氨酸Y。  
          
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      • 吴胜明,杨松成,王杰,王鸿丽,刘炳玉,李爱玲,何昆,魏开华,张学敏
        2004(S1): 66-67.
        摘要：<正>实验研究中常常观察到钠离子与一些多肽或蛋白质有较强的非共价键结合能力,这种非共价键相互作用可能与生物的一些功能和活性有关。为了进一步了解这一结合作用,我们应用电喷雾质谱研究了常见的20种氨基酸与钠离子在溶液中的非共价键相互作用。实验研究中发现脯氨酸和苯丙胺酸与钠离子有较强的非共价键结合能力。  
          
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      • 王鸿丽,杨松成,刘炳玉,李爱玲,吴胜明,谷苗,刘锋,薛燕,魏开华,张学敏
        2004(S1): 68-69.
        摘要：<正>在蛋白质组学研究中,蛋白质混合物样品通常采用二维凝胶电泳分离,然后用生物质谱鉴定,其中蛋白质的胶内酶切是关键的一步,它对获得的数据的质量和鉴定结果有较大的影响。本研究旨在改进胶内酶切方法,拟在胶内酶切时加入非离子去污剂,来提高胶内酶切的效率。实验结果表明非离子去污剂的去折叠和增加蛋白质的溶解度的作用明显缩短了蛋白质的酶切时间,提高了酶切效率,增加了肽质量峰的数量和质量,提高了蛋白鉴定的可信度。  
          
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      • 王海龙,李劲彤,庄笑梅,李敬来,魏开华,阮金秀
        2004(S1): 70-71.
        摘要：<正>肝脏是最重要的药物代谢器官之一,肝微粒体孵育试验可在亚细胞水平确定药物代谢稳定性、药酶抑制、活性代谢物生成等重要特性。对孵育液中药物进行定性定量检测是一项关键性试验,本文利用液相色谱-离子阱质谱技术,成功地对肝微粒体孵育液中两个系列化合物进行了定性定量分析,探讨了样品前处理的重要影响因素。  
          
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      • 魏开华,刘锋,何昆,王杰,刘炳玉,张学敏,杨松成
        2004(S1): 72-73.
        摘要：<正>基于双向电泳和液相色谱的蛋白质鉴定是蛋白质组最常用的技术,质谱谱图的好坏对鉴定的成功率起决定性作用。其中,某些不确定的修饰和非蛋白污染物是影响谱图质量的难以忽略的因素。Mann等曾经建立过"肽的可能的质量列表",并指出存在"肽质量禁区MFZ(MassForbiddenZone)",其研究的质量范围为0～2000u。本文在此基础上,编写了基于Web的肽段质量数分析统计软件PMFstat,研究了0～5000u质量范围的胰蛋白酶酶切肽段的质量分布,并特别考察了磷酸化肽段的质量数特征。结果表明:磷酸化效应导致"肽质量禁区"明显变窄和肽质量分布峰值左移。  
          
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      • 蒙根,李卫华,王鸿丽,谷苗,刘锋,王杰,魏开华
        2004(S1): 74-75.
        摘要：<正>K562细胞是一株分化差、恶性程度高的人白血病细胞。研究表明,在一些分化诱导剂的作用下,细胞可以向红细胞系、粒细胞系和巨K562核细胞系方向分化成熟,并表现出相应血细胞类型的成熟标志。用一维固相pH梯度等电聚焦电泳(IPGIEF)分离K562细胞总蛋白质,其每一条带常包含多个蛋白质,难以用肽指纹谱技术来鉴定。有人探索过基于液相色谱的串联质谱技术来鉴定混合蛋白质,但灵敏度上存在一些问题。本文尝试采用基质辅助激光解吸附电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF-TOF)分析一维电泳条带,鉴定了K562细胞中部分可能与白血病相关的蛋白质。  
          
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      • 曹书霞,苏玉倩,陈晓岚,廖新成,赵玉芬
        2004(S1): 76-77.
        摘要：<正>电喷雾质谱(ESI-MS)已经广泛应用于非共价复合物的检测和研究。ESI是一种极软的离子化过程,它不仅能在不断裂共价键的情况下使分子离子化,而且可以在离子化过程中保持分子间弱的非共价键作用。因此ESI-MS在研究非共价键复合物方面有着独特的作用,并且ESI-MS还能提供复合物重要的化学计量学信息。环糊精(简写为CD)是一类被大家所熟知的化合物,它可以和许多客体分子在水溶液里形成包合复合物,更为重要的是环糊精是目前人工合成模拟酶研究中最好的模型之一。通过对环糊精与生物分子间形成的非共价键复合物的研究常常可以揭示出天然生物体  
          
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      • 赵睿,罗佳,熊少祥,辛斌,刘国诠
        2004(S1): 78-79.
        摘要：<正>组合化学是一种快速制备大量相关化合物,并可快速对其进行生物活性筛选的革新性的技术和方法。组合化学法自问世以来在生命科学和医药科学技术等领域获得了飞速发展。组合化学肽库已成为同时制备大量不同序列多肽的方法,并已广泛用于抗原决定簇、生物分子相互作用、亲和抑制剂、新药筛选等研究。在亲和筛选研究中,合成组合肽库的评价以及结构鉴定是研究成败的关键步骤之一。  
          
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      • 向同寿,梁勇
        2004(S1): 80-82.
        摘要：<正>假药(PipersarmentosumRoxb.),别名荜茇子、蛤蒟、大柄萎、马蹄蒌、假蒟(广东、广西)、钻骨风、叶子藤、芦子藤(云南)。在我国福建、广东、广西、云南、贵州、西藏有分布。云南、广东民间常取其茎叶及果穗治腹胀、腹痛、肠炎腹泻、食欲不振、风湿痛、疝气痛,外用治外伤出血、跌打痨伤、冻疮等。根据《中药大辞典》、《广东中草药》、广州部队《常用中草药手册》记载,假蒟根、叶、果穗温中暖胃,驱风行气,化湿消肿;治腹账腹痛,肠炎腹泻,食欲不振,胃炎,行气通窍,消滞化痰,风湿性关节炎等病症。通过对假药挥发油的色谱-质谱分析鉴定,假蒟挥发油中含有大约55％的细辛脑类化合物。细辛脑能对抗组胺、乙酰胆碱,缓解支气管痉挛起到平喘作用,对咳嗽中枢也有较强的抑制作用;可引起分泌物增加,使浓痰变稀,降低痰液黏滞,易于咳出;有类似氨茶碱松弛支气管平滑肌的作用;还能提高大脑皮质的电刺激阈,抑制电刺激的突触传导及癫痫性电的扩散。  
          
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      • 王蕾,于瑞国,石铝怀,韩杰峰,李荣
        2004(S1): 83-86.
        摘要：<正>岩蔷薇(cistusladaniferusL.)又名赖百当(labdanum),属半日花科。利用其树脂分泌物及枝叶,通过蒸馏、浸提和萃取等方法,可制得岩蔷薇精油、浸膏、净油、油树脂等各种香原料品种。岩蔷薇的香原料制品是膏香类的极重要品种,主要应用于日化和食品行业,在烟草行业也多有应用。因香料烟香味的主要来源是类赖百当化合物的降解,故被归为烟草的五大类香味物质之一:赖百当类、双萜烯及其降解产物类。这类物质在香料烟中的含量较高,对形成香料烟的特殊香味风格具有重要意义,且在烟草中赖百当仅存在于香料烟中,烤烟、自肋烟中均不存在。赖百当类化合物是香料烟中特有的香气物质,主要成分是冷杉醇、赖百当烯二醇,经调制和醇化转化为多种降赖百当类化合物,其中降龙涎香醚、龙涎香内酯、脱氢龙涎香内酯等都具有强烈的龙涎香香气,对增进卷烟香气和吃味有很好作用。  
          
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      • 但春,付铁军,刘忠荣,周燕
        2004(S1): 87-88.
        摘要：<正>公丁香为桃金娘科植物丁香Eugeniacaryophyllata的干燥花蕾。原植物系常绿乔木,主产于桑给巴尔、马达加斯加、斯里兰卡、印度尼西亚等地,我国南方已大量引种。作为中药,公丁香具有温中降逆和补肾助阳的功效,可用于治疗脾胃虚寒、呃逆呕吐、食少吐泻、心腹冷痛和肾虚阳痿。本文报道公丁香挥发油的GC-MS分析,取市售公丁香经水蒸气蒸馏获得的挥发油中共分离出47个峰,鉴定了其中45个化学成分,占总含量的99％以上。  
          
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      • 李锐,黄胜雄,周燕,彭树林,丁立生
        2004(S1): 89-90.
        摘要：<正>穿龙薯蓣(DiosoreanipponicaMakino)为薯蓣科薯芋属植物,产于内蒙古,黑龙江等省区,其根茎俗称穿山龙,既是生产治疗心血管疾病药物地奥心血康的原料药材,又是用于合成多种甾体激素类药物的原料薯蓣皂苷元的重要来源之一。临床报道穿龙薯蓣总皂苷对治疗冠心病、抗动脉粥样硬化、降血脂、平喘、抗炎和抗肿瘤有一定疗效,其有效部位为穿龙薯蓣甾体皂苷.我们采用高效液相与电喷雾串联质谱联用方法分析穿龙薯蓣中主要的皂苷成分,并发现一种未见报道的甾体皂苷元。  
          
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      • 周燕,李锐,黄胜雄,丁立生
        2004(S1): 91-92.
        摘要：<正>蔷薇属植物广泛分布于世界各地,在我国有80余种,其中许多具有药用价值。该属植物的叶片和果实中含有槲皮素、山奈酚、芦丁等多种黄酮类化合物和齐墩果酸、乌苏酸等三萜化合物。腺叶蔷薇(RosakokanicaRegelexJuzep)主要分布于新疆,生长在海拔1500-2500m的山坡及林缘,其果实具有活血化淤、去风除湿和解毒收敛的功效。由于该植物果实的化学成分还未见报道,我们利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对其提取物进行分析,从所获得的紫外和质谱信息,并参考与之生源相近的同属其它植物化学成分研究的结果,初步鉴定出5个主要的化学成分。  
          
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      • 黄文艺,苏流坤,刘婷琳,毕鸿亮,黄志尧
        2004(S1): 93-94.
        摘要：<正>姜花原产我国南部、西南部,印度、马来西亚也有分布,姜花为姜科姜花属多年生草本植物,其花香芬芳纯正,沁人心脾,很受人们喜爱。姜花清芬宜人,早已成为提取芳香油的工业原料,用以制备高级化妆品。此外它又是载入中华药典的重要中草药。我们用固相微萃取-GC-MS方法对姜花的的香气成分进行分析,以了解其香气组成。  
          
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      • 吴惠勤,林晓珊,黄晓兰,黄芳,李逸
        2004(S1): 95-97.
        摘要：<正>防己药材主要分粉防己和木防己两类,木防己包括广防己和汉中防己。广防己为马兜铃科植物广防己AristolochiafangchiY.C.WuexL.D.Chou.etS.M.Hwang的干燥根,习称"木防己"、"水防己",主产于广东、广西,具有祛风止痛、清热利水之功效。广防己主要成分为为生物碱及挥发油,己有报道的生物碱主要有:木防己碱、异木防己碱、木兰花碱、木防己胺、大防己宾碱、甲门尼萨任碱。挥发油成分未见报道,本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定广防已挥发油成分,建立能够反映出定性、定量信息的GC-MS指纹谱图。结果表明:挥发油中主要含有β-古芸烯  
          
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      • 何洪巨,王希丽,张建丽
        2004(S1): 98-100.
        摘要：<正>葱是多年生草本百合科植物,有大葱、香葱、小葱、青葱等多个品种。葱类蔬菜具有强烈的杀菌作用,尤其是对痢疾杆菌以及皮肤真菌抑制作用强烈。葱能增加纤维蛋白的溶解活性和降低血脂的作用,对心血管疾病有一定的疗效,还可降胆固醇,减少血小板凝集,调节血糖,增加淋巴细胞与巨噬细胞血性,提高免疫力和抗癌。本试验采用同时蒸馏-萃取方法(simultaneousdistillationandextraction,SDE)提取其中的挥发性成分,GC-MS分析并初步确定了化合物的化学组成和相对百分含量。  
          
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      • 伍庆,余励,周宁,张明时,洪亮
        2004(S1): 101-103.
        摘要：<正>宽叶缬草(ValerianaofficinalisL.var.latifoliaMiq.)系败酱科植物。主产贵州,我国从东北至华北也有分布。具有镇静、镇痛、降压、解痉等作用。目前,对其挥发油研究较多,但采用气相色谱-质谱对药材质量进行研究较少。本文利用GC-MS,以水杨酸甲酯为内标,对药材中乙酸龙脑酯进行含量测定,建立其质量控制的方法。  
          
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      • 李慧义,张启明,张红,朱维华
        2004(S1): 104-106.
        摘要：<正>我国每年出口到东南亚的中成药及保健品很多,价值逾亿。其中发现个别产品中掺有具有相似功效的化学药品。为此,新加坡卫生科学局颁布了《中成药管理办法》,其中规定自2004年1月1日起,只有经过一系列严格检验的产品方可进口。为此,中国实验室国家认可委员会组织了已通过国家实验室认可的若干实验室进行了此方面的能力比对。要求定性检查给定样品中是否掺入吗啡即为其中一例。文献主要报道了采用气相色谱-质谱和液相色谱-紫外检测方法测定吗啡含量,本文主要建立了HPLC／DAD和HPLC-MS方法,以检查样品中是否掺有吗啡。吗啡的结构式如右所示。  
          
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      • 王希丽,张建丽,何洪巨
        2004(S1): 107-109.
        摘要：<正>大蒜(AlliumsatiuvmL.)是多年生草本百合科植物大蒜的鳞茎,按皮的颜色不同可分为紫皮蒜和白皮蒜两种。大蒜原产于意大利的西西里岛,约在两千多年前传入我国。大蒜不仅是极佳的调味食品,而且还有很好的药用功能。近年来,科学家研究证明,大蒜是一种健康食品,有助人体防病保健、延年益寿,是药食兼优的佳品,对人体具有多种药用价值。大蒜具有一种强烈的蒜臭气味,这种特殊的气味由许多复杂的硫化物组成。这类有机硫化物可促进消化,健胃整肠,强化抗菌作用,消肿止痛,改善机体机能的功能,大蒜中还含有乙烷硫代磺酸乙酯和二烯丙基三硫化物等,能阻断强烈致癌物质亚硝胺类在胃部的形成和积累,可预防胃癌、食道癌、肝癌、鼻咽癌的发生。本试验采用"同时蒸馏-萃取方法"(simultaneousdistillationandextraction,SDE)提取白皮和紫皮大蒜的挥发性成分,经GC-MS分析,确定了化合物的化学组成和相对百分含量。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 张淑芬,马炳伦,郑大威,戴乾圜
        2004(S1): 110-111.
        摘要：<正>黄酮化合物是具有多种生物活性的物质,广泛存在于自然界中。单纯为甲氧基取代的多甲氧基黄酮PMF是芸香科多种桔类所特有的,特别是在其果皮中有较高的含量。近年来有关桔皮PMF抗癌的研究取得了很大进展。PMF作为桔皮中的抗癌活性成分,对多种癌细胞有较强的抑制作用,受到国内外的广泛关注。由于桔皮中PMF的主要成分随柑桔种类和产地的不同而有较大差异,所以,筛选含有较强抗癌活性的PMF成分的桔皮种类,是一项非常有意义的工作。文献报道的PMF的分析检测方法主要有液相色谱法、气相色谱-质谱法等。本文利用液相色谱-大气压化学电离化质谱联用技术定性分析了3种柑桔果皮中PMF的主要成分,并结合紫外吸收光谱进一步确证。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 石世学,潘勤,刘志青
        2004(S1): 112-115.
        摘要：<正>天然药物结构研究是一项重要的项目。从天然药物中分离得到的单体,如果结构不清楚,即使具有很强的活性和较大的安全性,也无法进一步开展其药效学和毒理学研究,也就谈不上进行高质量的新药研究开发,也不可能进行人工合成或结构修饰、改造等工作,其应用价值将大大降低。在天然药物结构研究中,在通过理化方法对化合物类型初步断定后,还需通过谱学方法对其相对分子质量、官能团、不饱和度、分子式等进行进一步研究。质谱可用于确定相对分子质量及求算分子式和提供其它结构信息。此外,在一定条件下化合物的碎裂遵循一定的规律,通过比较试样与标准品在同一装置,同一条件下测得的质谱图,可以鉴定是否为同一化合物。对于未知化合物,可由分子离子丢失的碎片大小或由碎片离子的m/z值及碎裂特征推定或者复核分子的部分结构。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 黄荣清,肖炳坤,骆传环,常相娜
        2004(S1): 116-117.
        摘要：<正>红景天为藏族用药,藏名为"扫罗玛尔布",为景天科(Crassulaceae)红景天属(RhodiolaL.)植物,其根、茎、叶、花、种子均可入药。红景天性味甘、涩、寒,用于活血止血,清肺止咳。民间常用于治疗肺炎咳嗽、咯血、咳血、妇女白带、四肢肿胀,外用治跌打损伤、烫火烧伤。近年研究表明红景天具有强壮、抗缺氧、抗寒冷、抗疲劳、抗微波辐射及兴奋大脑和脊髓作用。可以提高体力和脑力劳动的工作效率,延缓机体衰老,防治疾病等功能。因此在军事医学、航天医学及运动医学上有着十分重要的意义。目前从各种红景天分离得到的主要化学成分有酚类、黄酮及二者的甙类,此外还有香豆精、有机酸、蒽醌、甾类、萜类、生物碱、内酯、鞣质、脂肪、蛋白质等。红景天具有诱人香气,含有微量挥发油,但目前有关红景天挥发油的深入研究报道很少,我们采用气相色谱-质谱-计算机联用法分别对青海和云南红景天挥发油的化学成分进行了分析,并用峰面积归一化法测定了各成分相对百分含量。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 俞振培,贺晓然,赵永华,王剑波
        2004(S1): 118-119.
        摘要：<正>氨基酸是蛋白质的基本组成单元,在有机合成及生物代谢中都是十分重要的物质。特别是α-羟基-β-氨基酸是一些重要生物活性物质的结构单元,例如著名的抗癌药紫杉醇的侧链。本文讨论5个α-羟基-β-氨基酸衍生物在EI和MALDI-TOF条件下的质谱性质。  
          
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      • 季怡萍,张红明,孙淑清
        2004(S1): 120-121.
        摘要：<正>自1985年,Smalleyr等人首次在飞行时间质谱仪中检测到C60以来,富勒烯碳原子族的研究便不断深入,最初发现的激光蒸发含稀土化合物的石墨只能得到微量的金属富勒烯,仅限于质谱检测,直到1990年,Kratschmer等人采用石墨电子弧放电首次得到宏观量的富勒烯,才使得富勒烯研究进入了实质性的研究阶段。富勒烯及其化合物的分子结构确定对于研究这类化合物无疑是非常重要的,红外光谱、核磁共振、X射线衍射、质谱以及电化学方法都是非常重要的手段。在富勒烯研究中,质谱是相当重要的,在80年代中期的富勒烯以及富勒烯衍生物如金属富勒烯多面体都在质谱中首次发现的。电弧法成功地得到富勒烯后,质谱因其灵敏度高、用量少、简便、快速等优点,成为富勒烯化合物物理化学性能研究以及结构表征工具,其中激光解吸电离为软电离技术只给出化合物分子质量而不产生碎片离子,已成为研究富勒烯首选的重要工具。  
          
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        发布时间：2023-07-14

      • n中的一种新颖的重排反应","enResName":null,"resNameAll":"2',3'-双脱氢-2',3'双脱氧胸苷5'-亚磷酸苄酯的ESI-MSn中的一种新颖的重排反应","resNameAllTest":"2',3'-双脱氢-2',3'双脱氧胸苷5'-亚磷酸苄酯的ESI-MSn中的一种新颖的重排反应","year":2004,"code":[{"code":"metaxml","name":"Meta-XML"}],"summary":"<正>爱滋病(AIDS)是一种严重威胁人类健康的传染性疾病。研究和开发新的、高疗效的抗AIDS的药物已成了生物学家、化学家和药物学家的主要的研究方向之一。2’,3’-双脱氢.2’,3’-双脱氧胸苷(d4T)是HIV逆转录酶抑制剂,它们是美国FDA通过的可用于治疗AIDS的一类药物。由于d4T等本身对HIV无活性,只有经细胞代谢成5’-磷酸化产物后才对HIV产生抑制作用,因此很有必要对d4T进行结构改造,而对上述药物的结构进行改造是研制新的抗AIDS的化学药物最简捷的途径。因此,我们合成了一系列的d41、5’-亚磷酸酯的衍生物,并对它们的电喷雾质谱进行了详细的研究。研究发现了2’,3’-双脱氢,2’,3’双脱氧胸苷(d4T)-5’-氢亚磷酸苄酯的一种新颖的重排反应,并对其机理进行了进一步的研究。有关结果不仅有助于对这类化合物的结构分析,而且对它们的合成、药物性质以及药物代谢等方面的研究都具有重要意义。","issue":"S1","siteId":170,"isCollected":false,"keywordExt":"","keyword":"","publicationName":"分析测试学报","publishDate":"2023-07-14","ppubDate":"","oa":0,"part":"","graphicAbstract":0,"referenceStatus":0,"coverId":"","pictureUrl":"","showImg":0,"showAuthor":1,"docsource":"手工录入","vasDocsource":null,"notdsjcj":true,"dsjcj":false,"showDocSource":true,"vasDownloadLink":"","vasDocLink":"","volume":"","type":"article","coverArticle":0,"analysisStatus":null,"sequence":null,"enhance":0,"elocationId":null,"wechatRelation":0,"pageOrElocationId":"122-123.","yearAndVolumeAndIssueStr":"2004(S1): 122-123.","formatType":"","version":"","firstStatus":0,"articleType":null,"cstr":null,"detailUrl":"/zh/article/39687986/","referenceCount":0,"downloads":63,"articleScore":0,"score":0,"rateEnable":false})'>2',3'-双脱氢-2',3'双脱氧胸苷5'-亚磷酸苄酯的ESI-MSn中的一种新颖的重排反应

        陈益,赵玉芬
        2004(S1): 122-123.
        摘要：<正>爱滋病(AIDS)是一种严重威胁人类健康的传染性疾病。研究和开发新的、高疗效的抗AIDS的药物已成了生物学家、化学家和药物学家的主要的研究方向之一。2’,3’-双脱氢.2’,3’-双脱氧胸苷(d4T)是HIV逆转录酶抑制剂,它们是美国FDA通过的可用于治疗AIDS的一类药物。由于d4T等本身对HIV无活性,只有经细胞代谢成5’-磷酸化产物后才对HIV产生抑制作用,因此很有必要对d4T进行结构改造,而对上述药物的结构进行改造是研制新的抗AIDS的化学药物最简捷的途径。因此,我们合成了一系列的d41、5’-亚磷酸酯的衍生物,并对它们的电喷雾质谱进行了详细的研究。研究发现了2’,3’-双脱氢,2’,3’双脱氧胸苷(d4T)-5’-氢亚磷酸苄酯的一种新颖的重排反应,并对其机理进行了进一步的研究。有关结果不仅有助于对这类化合物的结构分析,而且对它们的合成、药物性质以及药物代谢等方面的研究都具有重要意义。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 张敏,樊永惠,杨彩宁,胡岚,雷蓓
        2004(S1): 124-125.
        摘要：<正>本文报道了用GC-MS跟踪了双氧水氧化苯乙烯为苯甲酸的全过程,研究结果发现4种主要物质苯乙烯、1-苯基邻二醇、羟基苯乙酮及苯甲酸含量随反应时间的变化关系,从而提出了其主要氧化机理可能为:苯乙烯首先经过环氧化反应,水解生成1-苯基邻二醇,然后1-苯基邻二醇氧化为羟基苯乙酮,羟基苯乙酮最后氧化为苯甲酸。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 张敏,胡岚,雷蓓,樊永惠,杨彩宁
        2004(S1): 126-128.
        摘要：<正>己二酸是合成尼龙-66的主要原料,同时在低温润滑油、合成纤维、油漆、聚亚胺酯树脂及食品添加剂的制备等方面也有重要用途,目前己二酸的世界年产量估计已达220万吨。工业上已二酸的生产是以环己烷经两步氧化合成,第一步为环己烷在金属离子催化下用氧气氧化为环己醇、环己酮,第二步用浓HNO3氧化环己醇、环己酮制得己二酸。在第二步氧化时由于用了浓HNO3故产生大量的CO、NOx、N2O等有毒气体,其中N2O是比CO2还强310倍的温室气体。在当今普遍提倡绿色化学的时代,如何减少化工生产对环境的污染是当前化学工作者首要解决的任务。过氧化氢是一种理想的清洁氧化剂,其反应的唯一预期副产物是水,反应后处理容易,同时过氧化氢的价格相对低廉,氧化成本低。为此,许多化学工作者对环己酮绿色氧化制剂己二酸已有研究。但环己酮氧化为己二酸的反应产物的研究未见报道,本文报道环己酮氧化为己二酸的12种产物。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 姚骏骅,张珍英,查庆民
        2004(S1): 129-130.
        摘要：<正>含新型芳香杂环单元的缩聚高分子材料耐老化热稳定性好,具有独特的加工长度和弹性模量,在宇航、电子、机械、军事和复合材料等方面的应用已引起人们的广泛兴趣和关注。含双二氮杂萘酮单元的缩聚高分子材料就是其中一种,这些新型芳香杂环单元大多数熔点都较高,难于汽化,采用电子轰击质谱或快原子轰击质谱测定其相对分子质量时,通常得不到分子离子峰信号,给质谱表征和结构鉴定带来一定的困难。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 于惠兰,陈志升,张兰波,刘景全
        2004(S1): 131-133.
        摘要：<正>从《禁止化学武器公约》1997年4月正式生效以来,化学核查方法研究不断深入,从鉴定化学战剂原体逐步向降解、消毒等相关化学品方向发展,且扩展到复杂的环境基质样品。为了确保各缔约国履约,对于已被"禁止化学武器组织"(简称OPCW)指定和正在寻求指定的实验室,每年至少要参加一次水平考试,分析公约附表化学品及它们的前体和降解产物,并取得优异的成绩,只有这样,才有资格分析真实样品(从被怀疑的产品或者储藏地点或者是从宣布使用过化学武器的环境中采集的)。本文样品是OPCW组织的第十四次水平考试的"消毒"废液样品D及其空白对照DB,采用液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对样品进行定性检测,结合其他分析方法,结果与配样清单完全一致,见表1。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 邓慧敏,周丽华,邓芹英,赵善楷
        2004(S1): 134-135.
        摘要：<正>C60衍生物在超导、非线性光学、催化、材料和生物活性等方面有巨大的潜在应用价值。C60衍生物大多为固体,蒸汽压较低,采用需要加热才能够使样品气化电离的质谱或"硬"电离质谱方法进行测定,易造成C60衍生物分解并释放出配体。近年来国内外应用基体辅助激光解吸软电离质谱法成功分析了许多不同类型的C60衍生物如卤化C60酰胺化C60芳基化C60、C60部花菁、煤基C60烟灰萃取产物、金属C60衍生物以及C60乙二胺膜等。本文报道采用MALDI-TOFMS法分析C60酯衍生物和C60吡咯烷衍生物的结果。  
          
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      • 彭奇,杨兰萍,宋建兴,马震
        2004(S1): 136-139.
        摘要：<正>近年来,探索金属配合物的合成方法以及在荧光材料领域中的应用研究已经引起科学家的兴趣和关注,且具有广阔的应用前景。根据配合物的配位模式,研究其发光机理,从而合成有发展前景的荧光材料,是目前材料科学领域中的主要研究工作。对金属配合物质谱断裂机理进行研究,对拓展荧光材料及其合成的研究提供了基础数据,因而显示出其重要的研究作用。本文通过对银离子的5个系列配合物的质谱研究,总结这5个配合物各自特征的裂解规律。  
          
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      • 范国梁,周维义,魏晓兵,姜东峰
        2004(S1): 140-141.
        摘要：<正>在许多没有高分辩质谱的条件下,通过同位素分析可以迅速确认化合物或碎片离子的元素组成。化合物或碎片离子元素组成的确定,对解析它们的结构具有重要意义。为了能够通过同位素分析准确获得元素的组成,必须要求同位素丰度的测量准确。而同位素分析的准确度,不仅同仪器的性质有关;也同其丰度的强弱相关,有时离子的丰度太弱就不适合进行同位素分析。同时要求同位素的丰度不能受其它断裂过程产生的碎片离子干扰,否则不能够得到正确的元素组成结果。因此  
          
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      • 麻远,刘伟,陈益,赵玉芬
        2004(S1): 142-143.
        摘要：<正>作为一类重要的酶抑制剂,瞵酸酯可被认为是酶的过渡态类似物。由于它不易被水解因而常被用作酶的抑制剂,或者作为具有酰胺或酯酶活性的催化抗体。鉴于其特殊的生物活性,目前已经报道了很多此类物质的合成方法。袁承业院士的研究小组曾经对苄氧羰基保护的芳基氨基膦酸的二乙酯或二异丁酯进行过细致的EI-MS分析,发现其倾向于发生P-Ca键断裂,以及产生C(O)-NH键断裂的碎片。我们也曾报道了苄氧羰基保护的芳基氨基膦酸的二甲酯和二乙酯的ESI-MSn,其碎裂方式与EI-MS中不同,不仅发生  
          
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      • 任三香,陆慧宁,温汉辉,查庆民
        2004(S1): 144-145.
        摘要：<正>头孢拉定(Cefradine)是第一代合成头孢类抗生素药,也是目前最常用的抗生素之一。有胶囊、片剂也有注射针剂。具有广谱的抗菌性能,由于它对革兰氏阳性及阴性杆菌敏感,故对治疗呼吸道感染颇有效,用途广、用量大,属于高效的头孢菌素。国内不少药厂都有研制,为此,我们对其质谱行为进行了分析。头孢拉定,化学名(6R,7R-[(R)-2-氨基-2-(1,4-环己烯基)乙酰氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0】辛-2-烯-2-羧酸,其产品为一水化物。分子式C16H19N3O4S·H2O,结构见图1。  
          
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      • 王立,齐刚,焦海一
        2004(S1): 146-147.
        摘要：<正>现代GC-MS仪器虽然具有较高的分辨能力和较高的灵敏度,但是对欲分析样品的要求也比较严格。诸如:进样量大小、组成组分的浓度范围、样品的物理状况、样品中的基体干扰等问题都是必须在进样之前调查清楚,才能选择正确的样品处理方法和技术并处理成GC-MS仪器能够直接进样测定的样品形式,获得正确的GC-MS分析测定结果。否则,就有可能应用盲目的样品处理方法和技术并获得了错误的GC-MS分析测定结果。根据错误的分析结果就会误导决策者做出错误的决定,由此造成人力和物力的浪费,或者贻误了时机并造成无法弥补的损失。  
          
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      • 张伟国,韩天祥,李重九
        2004(S1): 148-150.
        摘要：<正>气相色谱-质谱(gaschromatography/massspectrometry)以其优异的分离定性特点,被广泛地应用于分析复杂混合物中的挥发性组分。然而,其质谱图会包含一些来自于离子源污染物、柱流失物、基质干扰物所产生的离子,导致定性准确性降低。在分析复杂基质中的痕量物质时,这一现象尤为突出。例如,在食品中农药多残留的分析中,为了确保各种极性的农药都有很好的回收,样本中的基质就会不可避免地被引入检测过程中,对目标化合物的质谱图产生严重的干扰。同时某些保留时间相近的化合物的质谱图也会叠加在一起,互相干扰。这些问题的存在使农药确认变得更为困难。因此,通过对质谱数据的后处理,将目标化合物的质谱图从原始谱图中提取出来,根据新建的"纯净"的质谱图对目标化合物进行确证将更有实际应用价值。  
          
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      • 刘密新,杨成对
        2004(S1): 151-154.
        摘要：<正>早期的LC-MS是作为GC-MS中的附件出现的,LC-MS附件是一种专门的接口装置,利用它可以去除流动相并将样品电离。尽管先后出现了传送带、热喷雾和粒子束等不同接口,但是,这些接口都存在这样或那样的问题,只能进行一些简单样品的分析。LC-MS作为一种成熟的仪器并广泛得到应用,则是在大气压电离出现以后,此后十多年来,无论是LC-MS的进样装置,还是接口装置,无论是质量分析器,还是软件功能,都有很大的进展。应用领域也发生了很大变化。  
          
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      • 陈左生,李伟,黄萍,王关玉,李常清,刘耕耘,邹南智
        2004(S1): 155-158.
        摘要：<正>我国持久性有机污染物质的研究刚刚起步,对持久性有机污染物质的分析检测技术尚不完善,特别在其研究环境上的尚无相关法规和对策。本文结合国外研究经验以及北京大学二嚼英实验室建设的经验和管理实例,介绍了超痕量级二嗯英定性定量的环境控制技术及其实施技术,给有机质谱分析研究的同行们介绍超痕量级分析带来的问题及其对策。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 谷月玲,陈彤,施正展
        2004(S1): 159-160.
        摘要：<正>利用高分辨气相色谱-低分辨质谱(HRGC-LRMS)测定了某垃圾焚烧厂布袋飞灰中的二(口恶)英类物质,结果表明对于测定二(口恶)英类浓度相对较高的垃圾飞灰而言,采用HRGC-LRMS是一种可行的方法,回收率在74％～114％之间。该飞灰样品中以二(口恶)英为主,呋喃的含量相对较低,二(口恶)英／呋喃值为4.6,二(口恶)英类物质总量为211.7ng／g,折算到毒性当量为0.69ngI-TEQ／g。  
          
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      • 修天阳,王跃思,王迎红,徐新,孙扬,刘广仁
        2004(S1): 161-165.
        摘要：<正>大气中挥发性卤代烃(HCX,X指卤素)是大气中挥发性有机物(VOC)的一部分,其中氯氟烃(CFC)是指卤代烃中的全卤化合物,均属大气中的痕量气体。大气中的挥发性卤代烃主要来源于人为过程。其中CFC由于具有无毒无嗅、不易燃、热稳定性强和化学性质稳定、易压缩液化、蒸发潜热大等特点,被广泛应用于工业、医疗、家庭日用品以及化妆品等许多领域。CFC主要用作制冷剂、发泡剂、气溶胶产品的驱雾剂以及电路板清洗溶剂的生产;哈龙是本世纪50年代开发的高效灭火剂;二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳都是广泛使用的工业清洗剂和有机溶剂;三氯乙烯和四氯乙烯在我国主要应用在干洗行业。  
          
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      • 郁建栓
        2004(S1): 166-170.
        摘要：<正>生活饮用水安全性是与人们身体健康休戚相关的问题,除了微生物和重金属外,饮用水中有害有机污染物的存在情况也日益受到人们的关注。从1974年发现氯消毒会产生具有致突变和致癌症的三氯甲烷以来,国际饮用水界研究消毒副产物的工作就没有停止过。大量流行病学研究证明长期饮用氯消毒的水会增加人们得癌症的危险。为此,世界各国和地区都制定了生活饮用水水质标准及规范,以保证人们生活饮用水的安全性。美国《国家饮用水基本规则》对92种污染物做出了硬性规定,世界卫生组织(WHO)则有133项,其中有机物占89项,欧共体有61项,我国卫生部2001年颁布的生活饮用水卫生规范有96项,其中常规检验指标有34项,增加了一些消毒副产物的规定,虽然大部分为非常规项目,但有了相关限定值。本文对有代表性的几种生活饮用水中挥发性有机物进行了分析测定。  
          
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      • 翟家骥,邵永怡
        2004(S1): 167-170.
        摘要：<正>随着环境恶化的加剧和人类经济和科技发展,人类对已有资源的不满足和对新资源的渴求日益迫切。污水处理厂的二级出水的COD、BOD5、SS等值已达到地表水4级,甚至3级标准;外观清澈透明。因此,对污水处理厂的二级出水再进行深度处理,使其中的溶解性有机物、盐分、氮、磷值进一步下降,浊度、色度趋于零,细菌含量进一步削减,生成洁净的中水,即可使之成为农灌、绿化、景观、冲厕等方面的用水,成为城市"第二水资源"。这对于彻底解决缺水城市的水资源危机,实现人类社会的可持续性发展有着十分重要的意义。  
          
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      • N,N,N’,N’-四丁基-3-氧-戊二酰胺(TBOPDA)是一种新合成的萃取剂,它可以在高酸度情况下萃取铀等锕系元素,在高废液的萃取处理中具有良好的应用前景。曾有报道采用GC方法分析辐照后的气相产物,本文采用固相微萃取技术萃取TBOPDA部分挥发性和半挥发性液相辐照产物,结合GC-MS进行鉴定,确定了其液相辐照产物主要为二丁胺、二正丁基甲酰胺、二正丁基乙酰胺。结果表明这是一种简便、快速、可靠的分析方法,具有较高的分析灵敏度。","issue":"S1","siteId":170,"isCollected":false,"keywordExt":"","keyword":"","publicationName":"分析测试学报","publishDate":"2023-07-14","ppubDate":"","oa":0,"part":"","graphicAbstract":0,"referenceStatus":0,"coverId":"","pictureUrl":"","showImg":0,"showAuthor":1,"docsource":"手工录入","vasDocsource":null,"notdsjcj":true,"dsjcj":false,"showDocSource":true,"vasDownloadLink":"","vasDocLink":"","volume":"","type":"article","coverArticle":0,"analysisStatus":null,"sequence":null,"enhance":0,"elocationId":null,"wechatRelation":0,"pageOrElocationId":"171-172.","yearAndVolumeAndIssueStr":"2004(S1): 171-172.","formatType":"","version":"","firstStatus":0,"articleType":null,"cstr":null,"detailUrl":"/zh/article/39688016/","referenceCount":1,"downloads":76,"articleScore":0,"score":0,"rateEnable":false})'>固相微萃取-气相色谱-质谱联用鉴别荚醚N,N,N',N'-四丁基-3-氧-戊二酰胺辐射产物

        张晓岚,张东平,杨燕琴,金至清
        2004(S1): 171-172.
        摘要：<正>N,N,N’,N’-四丁基-3-氧-戊二酰胺(TBOPDA)是一种新合成的萃取剂,它可以在高酸度情况下萃取铀等锕系元素,在高废液的萃取处理中具有良好的应用前景。曾有报道采用GC方法分析辐照后的气相产物,本文采用固相微萃取技术萃取TBOPDA部分挥发性和半挥发性液相辐照产物,结合GC-MS进行鉴定,确定了其液相辐照产物主要为二丁胺、二正丁基甲酰胺、二正丁基乙酰胺。结果表明这是一种简便、快速、可靠的分析方法,具有较高的分析灵敏度。  
          
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      • 汪南平,刘洪林,陈茜,许林军,徐新宏,潘沪湘
        2004(S1): 173-174.
        摘要：<正>胶粘材料简称胶粘剂、粘合剂、粘结剂、接着剂。因其能把各种材料紧密地粘合在一起,并具有各种良好的性能,因而广泛地应用于海军舰船的制造及维修中。应用GC-MS技术对在使用环境及条件下其释放物及高温热解物的定性分析是对其进行使用过程中毒性评价的重要步骤。1实验部分1.1仪器与材料仪器:JMS-D300(日本JEOL);PIATFORMⅡGC-MS。  
          
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      • 徐新宏,汪南平,许林军,陈茜,燕锐,方晶晶
        2004(S1): 175-176.
        摘要：<正>涂料作为舰船舱室及其部件的内部防护装饰材料已广泛地应用于舰船舱室,科技的发展使得涂料更新换代的步伐加快。舰船舱室经常处于全封闭状态,为减少舱室空气污染对船员的身心健康和战术技术发挥的不良影响,故对舰船舱室大气环境质量提出了更高更新的要求,因此舰船用涂料的筛选尤为重要。涂料作为常用的一种非金属材料其挥发物具有一定的毒性,尤其是对一些新的、毒性不明的涂料,必须先对其进行使用条件下的安全性评价,以便确定其可否应用于舰船舱室之中。本实验根据有关标准对舰船用低毒无溶剂环氧涂料常温释放物及高温热解物进行分析,并对其作卫生学评价,从而为舰船设计、建造部门在筛选艇用涂料方面提供可靠的科学依据。  
          
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      • 刘劲松,谭香萍,庞晓露,高亮,钟光剑,许行义
        2004(S1): 177-180.
        摘要：<正>多氯联苯(PCBS)是一类具有209种同类物的高毒性、难降解、强脂溶性和生物累积性的持久性有机污染物,自从1966年Jensen首次在鹰和鲱鱼中发现PCBs后,现在已在世界各地不同的环境介质中都发现有PCBs的存在。早在20世纪70～80年代国际上就开发了一些环境样品中PCBs的分析方法。但这些方法基本上基于某一种或几种商业PCBs混合物来对环境中多氯联苯类物质进行评价的,由于该商业PCBs是数十种或上百种PCBs的混合物,所评价的对象中PCBs的结果并不能准确反映其环境危害性。另一  
          
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      • 许林军,陈茜,汪南平,徐新宏,燕锐,方晶晶
        2004(S1): 181-182.
        摘要：<正>舰艇舱室多为密闭环境,舱室内使用的非金属材料释放物是舱室污染的主要来源,因此对所选用的非金属材料必须进行常温释放物的定性定量分析。由于舰艇的特殊性,不仅要求非金属材料在常温条件下释放物的浓度符合舰艇舱室容许浓度,还要求材料在高温条件(火灾或爆炸)下不产生高毒性的物质。本文根据有关军用标准和规程对舰船用LZN-2型高性能阻尼材料常温释放物和高温热解物进行定性、定量分析,从而对其使用的安全性进行评估。  
          
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      • 刘晓茹,高继军,刘玲花,袁浩
        2004(S1): 183-186.
        摘要：<正>我国于2002年6月1日实施了地表水环境质量标准(GB3838-2002),其中集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定了68种有机污染物的监测,包括挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs),其中半挥发性有机物的类别较多,有硝基苯、氯苯、苯胺、苯酚、有机氯农药、有机磷农药、多环芳烃和多氯联苯等有机污染物,分析方法以气相色谱为主。  
          
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      • 何秋生,王新明,盛国英,傅家谟
        2004(S1): 187-188.
        摘要：<正>空气中的挥发性有机物(volatileorganiccompounds,VOCs)日益受到大家的关注,这不仅因为它们具有强烈的环境效应,而且在较高浓度下可直接危害人体健康。研究表明机动车尾气已成为广州市区VOCs的主要来源,街区VOCs的暴露水平高于北美和欧洲的一些国家。目前很多研究报道了广州公共场所,如街道、商场等地的VOCs暴露水平,公交车场内的VOCs在广州还少有报道,本研究选择了广州某室内公交车场研究其VOCs的暴露水平。  
          
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      • 张有明,周世坤,赵冲林,陈志升,雷美玲
        2004(S1): 189-191.
        摘要：<正>禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩。本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O／14)和消毒液(D／14)样品分析。有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自1个未作标记包装容器内的样品(编号O／14)。在对有机液分析中发现有大量的干扰物,影响分析检测,经过进行液-液萃取,较好地排除了各种干扰;用DB5-MS石英毛细管色谱柱分析,发现有两种相关化合物分离不开,选用DB-1701柱进行试验,分离的效果较好。消毒液是采自1个明确标记为DS2消毒容器内的样品(编号为D／14)。样品经过调节pH值,用二氯甲烷萃取,萃取后的消毒液又进行旋转蒸干,硅烷化、甲基化等衍生反应,GC-MSD分析试验,检出了全部的相关化合物,取得了A等的考试成绩。  
          
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      • 宋莉晖,杨成对,刘志弢,刘密新,张化一
        2004(S1): 192-194.
        摘要：<正>克伦特罗(clenbuterol)属于儿茶酚胺衍生合成的一类化合物,化学名称为4-胺基-α-(叔丁胺甲基)-3,5-二氯苯甲醇。克伦特罗为β2受体兴奋剂,能较强地影响体内物质代谢,促进动物肌肉蛋白质的合成,抑制脂肪的合成和积累,从而改变胴体的品质,使生长速度加快,胴体瘦肉率提高10％以上,所以有人干脆将其称为"瘦肉精"。克伦特罗作为饲料添加剂,其使用剂量较高,且使用时间较长(3周以上),并且由于具有极强的热稳定性和生化稳定性,动物食用后,在内脏和组织中形成严重的蓄积性残留,人食用了含有这些药残的动物组织后,会产生严重的毒副作用,故欧美及我国农业部严禁使用克伦特罗做为动物生长促进剂、饲料添加剂。但资料显示,1999年农业部组织的猪配合饲料和饮用水中盐酸克伦特罗抽查检出率为19.8％,2000年抽查检出率为7.6％。为保障消费者的食用安全和各国贸易的正常往来,本文探索了一种使克伦特罗降解的方法--电子束辐照法。  
          
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      • 朱丽波,朱洪波,应红梅,徐能斌,俞杰
        2004(S1): 195-197.
        摘要：<正>环境样品中的有机污染物种类繁多、结构复杂、含量不等,对其进行分析测试难度很大。近年来,采用气相色谱-质谱联机、气相色谱-红外(GC-IR)联机、液相色谱-质谱(LC-MS)联机以及超临界色谱-质谱联机(SFC-MS)等新技术,已对许多环境样品中的复杂有机污染物获得了高灵敏度和高选择性的定性、定量分析结果,包括有机污染物的结构信息。本文采用超细玻璃纤维滤膜采样,热脱附仪和气相色谱-质谱联用分析了大气颗粒物中的半挥发性有机污染物,与传统的索氏提取法进行了对比。  
          
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      • 徐能斌,应红梅,朱丽波,俞杰
        2004(S1): 198-201.
        摘要：<正>目前,国内空气质量监测普遍停留在燃煤、汽车尾气引起的无机污染物(二氧化硫、二氧化氮)阶段,而对易对人体产生三致作用(致癌、致畸、致突变)的挥发性有机物(VOCs)监测由于技术原因尚未开展。现在,挥发性有机物(VOCs)对室内外空气质量及人体健康的影响已日益受到人们的关注,同时也成为国内外研究的焦点。本文采用在常温下用抽成真空的苏玛罐(内壁经过抛光处理的金属罐)或Tedlar袋进行采样,然后在实验室用预浓缩仪两级低温浓缩捕集挥发性有机物(VOCs),再进入GC-MS进行定性、定量分析,本方法灵敏度高,重复性好,适合于室内空气和环境空气中挥发性有机物(VOCs)的测定。  
          
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      • 秦帆,王红雨
        2004(S1): 202-205.
        摘要：<正>我国的生活饮用水行业中,目前常使用的管材分为金属类管材和非金属类管材两种。由于金属类管材本身的化学特性,行业内必须在此类管材的内壁上进行防腐处理,通常采用一些高分子防腐涂料。可用于给水行业的涂料品种繁多,涂料质量好坏直接影响到水质。我们针对一些常用产品作了浸泡试验,用吹扫捕集-GC-MS方法对水中溶出的可挥发性有机物进行了检测,发现一些产品在水中溶出了大量的甲苯、乙苯、二甲苯、甲乙苯等苯系物,且浸泡30d后仍有溶出物。这些物质长期存在会导致人体中枢神经系统紊乱,严重危害人体健康。行业内关于水源水中此类有机物污染的监测比较充分,而对于防护涂料可能污染水质的状况并未引起足够重视。  
          
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      • 郭德华,叶长淋,李波,方晓明
        2004(S1): 206-208.
        摘要：<正>在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂,近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,所以欧盟、美国等宣布禁止其在经济鱼类(观赏鱼除外)养殖过程中使用。经文献检索,国内虽有水产品中孔雀石绿残留量检验方法的报道,但未涉及代谢物残留量检测方法的报道。国外已建立的检测方法主要采用了气相色谱质谱联用法测定孔雀石绿代谢物、高效液相-色谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物和高效液相色谱-质谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物。我们利用HPLC-VIS和Q-TOFMS技术分别建立了高效液相色谱法(初筛法)和高效液相串联质谱法(确证法)两种检测方法。  
          
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      • 韩雅莉,苏雪
        2004(S1): 209-210.
        摘要：<正>二甲戊乐(penoxalin)系甲苯胺类除草剂,原药为橙黄色固体,熔点56-58℃,在水中溶解度0.3mg/L(20℃),易溶于氯代烃和芳香烃溶剂中。二甲戊乐灵的分子式是C13H19N3O4,相对分子质量为281,分子结构式如右所示。二甲戊乐灵对大白鼠急性口服LD501.25g／kg(工业品),2.93g／kg(乳剂)。  
          
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      • 刘琪,叶妮,王树槐
        2004(S1): 214-216.
        摘要：<正>克伦特罗(clenduterol,C12H18Cl2N2O)属β兴奋剂类,俗称为瘦肉精,畜牧业上可作为生长促进剂,其药物残留对人类健康有危害,我国农业部将其列为食品动物禁止使用的兽药。对于动物组织、尿中盐酸克伦特罗残留的测定,一般是先用酶联免疫检测法进行筛选,由于酶联法存在假阳性问题,对检测结果呈阳性的样品需再用气相色谱-质谱法进行确汪检测。本文建立并验证了与酶联免疫检测法相配套使用的猪尿和猪肝中克伦特罗残留的GC-MS确证方法,并对来自全国抽检的猪肝样和尿样中的酶联阳性样品进行了确证检测,结果报道如下。  
          
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      • 夏敏,贾丽,季怡萍
        2004(S1): 217-219.
        摘要：<正>大环内酯类抗生素(macrolideantibiotics,MALS)对革兰氏阳性菌和支原体有较强的抑制能力,支原体在畜禽中是感染面较广的多发病,因此这类抗生素在动物药品和饲料添加物中占有重要位置。然而,人们在获得经济利益的同时对抗生素的副作用也有了进一步的认识。欧盟一些国家早已禁止在供肉食动物的饲料中添加抗生素。而我国在这方面还没有严格限制,动物性食品中抗生素残留,将对人类的健康构成潜在的危害,也会直接影响我国的出口贸易。本研究利用液相色谱／电喷雾质谱-质谱法(LC-ESI-MS2),对5种大环内酯类抗生素(红霉素、金霉素、吉他霉素、泰乐菌素、罗红霉素)同时进行正离子二级质谱分析。该方法分析速度快(仅用6min)、灵敏度高、抗干扰性强,检出限红霉素、吉他霉素可达0.3ng,金霉素、泰乐菌素、罗红霉素可达0.6ng。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 卫锋,赵守成,李大志
        2004(S1): 220-222.
        摘要：<正>记忆缺失性贝类毒素(amnesicshellfishtoxin,简称.ASP)主要成分软骨藻酸(domoicacid,简称DA)是一种氨基酸类的生理活性物质(图1),因最早从红藻属的树枝软骨藻(chondriaarmata)分离出来而被命名为软骨藻酸。自1987年加拿大首次发生集体贝类食品中毒事件后,人们从赤潮藻类中的硅藻属(diatom)的多列尖刺菱形藻(nitzschpungensf.multiseries)中检测到了DA,随后,美国、加拿大、北欧一些国家,澳大利亚、日本等国先后从紫贻贝(myltilusedulis)、扇贝(pectenmaximus)、文蛤(callistachione)等贝类体内以及鲭鱼和石蟹的内脏中检测到了DA。鱼、贝通过滤食毒藻,将DA富积在体内,人类因食用被DA污染的鱼、贝而中毒,中毒症状包括恶心、呕吐、腹痛、腹泻等,同时有晕眩、  
          
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      • 朱坚,杨景贤,李波,方晓明
        2004(S1): 223-225.
        摘要：<正>本文用气相色谱-质谱法同时测定肝、肾和肉中β-受体激动剂中10种β2受体激动剂残留。样品经粉碎、酶水解、沉淀蛋白质、液-液分配后,经SCX柱净化和TMS衍生化后,用美托洛尔(metoprolol)为内标,GC-MS测定。可同时测定11种β2-受体激动剂,检出限为0.002mg／kg。1实验部分1.1样品处理方法在10g经捣碎样品中,加入15mLpH5.2的乙酸钠缓冲溶液。添加120ng美托洛尔内标。加50μL的β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶,于恒温箱中37℃培养18h。加入10mL0.1mol／L的高  
          
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      • 魏立青,郭杰,蒋华宇,种法运
        2004(S1): 226-230.
        摘要：<正>固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引入集中于一个步骤完成,尤其随着自动SPME与GC-MS等联用技术的日益完善,使SPME技术优点得到更充分的发挥。  
          
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      • 苏少明,李绍鹏,柴育芳
        2004(S1): 231-232.
        摘要：<正>精禾草克,又名精喹禾灵,英文名为quizalofop-p-ethy、NC302D(+),分子式为C19H17ClN2O4,为淡褐色结晶,熔点76～77℃,沸点220℃／26.6Pa,密度1.35g／cm3,蒸气压110nPa(20℃),溶解度0.4mg／L(20℃),溶剂中溶解度(20℃)丙酮650,乙醇22,己烷5,甲苯360(g／L,20℃),pH9时半衰期20h,酸性中性介质中稳定,碱中不稳定。结构式如右所示。  
          
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      • 赵红,朱翠山,王培荣,谈俊雄,代允健,张泽波
        2004(S1): 233-234.
        摘要：<正>杀虫双(Dimehypo)化学名:2-N,N-二甲基-1,3双硫代磺酸钠基丙烷,分子式C5H11NO6S4Na2,是我国自行研制成功的一种沙蚕毒系有机杀虫剂,中等毒性,对害虫有较强的触杀作用,并兼有一定的熏蒸作用。湖北省荆州市微生物研究所将杀虫双用于根施防治棉株红铃虫,证明有一定的效果。但是由于将杀虫双直接施于土壤,因而是否会因植株对农药的吸收而造成对棉籽的污染,进而影响消费者的食用安全,这是农业生态学中必须研究的问题。本研究报道了检测棉籽中杀虫双残毒的四极杆串联质谱(DIP-MS-MS)快速定性的分析方法。  
          
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      • 唐晓伟,柴敏,何洪巨,侯晓亮
        2004(S1): 235-236.
        摘要：<正>番茄(lycopersiconesculentum)作为我国主要蔬菜,每年因其病虫害的发生,产量受到一定的制约。同时,化学农药的施用产生一系列问题如提高成本、污染环境、诱导害虫产生抗药性、危害消费者健康等。充分利用番茄属内丰富的野生抗虫、抗病资源,研究其中抗病虫害的化学活性物质,从而研究其机理,为培育抗虫抗病新品种具有非常重大意义。植物中的化学物质,特别是植物次生性代谢物质,在植物自身防御机制中起到相当重要的作用。有效利用植物中的化学物质防治害虫,探索新型生物合理性农药提供线索,与普通番茄相比,野生番茄[L.hirsutum]是番茄属中著名的抗虫野生种,对多种病害具有很强的抗性。美国学者自20世纪80年代就开始研究番茄的抗虫资源,发现L.hirsutum的腺毛分泌物中含有多种天然抗虫物质,对白粉虱、红蜘蛛和蚜虫等有驱避抗性,在田间表现出显著的抗蚜虫、斑潜蝇的特性,本实验通过对引种的抗虫番茄[L.hirsutum]叶片提取物的气相色谱质谱分析,鉴定出25种次级代谢产物及它们的百分含量。  
          
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      • 赵贵平,蒋宏键
        2004(S1): 237-239.
        摘要：<正>当前各国对食品安全都极为重视,我国以及发达国家相继制定了相关兽药用量的法规和标准,尽管中国已经加入到了WTO,但我国的畜禽产品出口还是遇到了很多困难,农药、兽药、饲料添加剂等非法滥用,造成药物残留而直接影响到人类的健康。如引发癌症,婴儿畸形,代谢紊乱以及抗药性等诸多问题。其中磺胺类兽药是一类受到严格限制使用的兽药,本文研究了市售虾中磺胺甲(口恶)唑定量分析方法,检出限绝对量可达到0.5pg,完全满足发达国家的最低检出规定的苛刻标准。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 方晓明,卫峰,范祥,唐毅锋,张星漪
        2004(S1): 240-241.
        摘要：<正>失忆性贝毒(ASP)是一种80年代在加拿大新发现的毒素,是由大量Pseudonitzschia硅藻属海藻生长产生的软骨藻酸(domoicacid,DA,图1)污染所致,与产生ASP相关的贝类包括贻贝等。失忆性贝毒的分析方法有薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法和毛细管电泳法。气相色谱法需要衍生化,操作烦琐。液相色谱法应用最广,检测主要为紫外检测(UV)或荧光检测。由于天然毒素成分复杂,光度检测不能提供化合物的充分结构信息,因此在选择性上还有待提高。质谱检测能提供化学结构信息,液相色谱-质谱(或离子阱质谱)已应用于软骨藻酸的分析,作为一种确证的分析方法。本文采用液相色谱／四极杆-飞行时间质谱(LC／Q-TOFMS)联用技术对贝类样品中的软骨藻酸进行检测研究。  
          
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      • 秦曙,乔雄梧,王霞,周华
        2004(S1): 242-243.
        摘要：<正>酿酒葡萄是河北昌黎的主要水果种植品种,由于受海洋气候的影响,当地空气湿热,葡萄病害十分严重,因而农药使用十分频繁,为了评价其农药残留水平,我们采用丙酮提取,凝胶分离,硅胶小柱净化,GC-MS的选择离子方式检测对采集的葡萄样品进行5种农药(百菌清、精甲霜灵、苯醚甲环唑、嘧菌酯、高效氯氟氰菊酯)的残留分析。  
          
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      • 范理,王彤,田静,高生,苏晓鸥,郑君杰
        2004(S1): 244-248.
        摘要：<正>沙丁胺醇(salbutamol),化学名称1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇(结构式如图1所示),俗称舒喘宁,属于β-兴奋剂类药物的一种,临床上用于治疗支气管哮喘。同时沙丁胺醇同克伦特罗(瘦肉精)一样还具有提高饲料的转化率,促进动物生长的作用。但是,这种药物容易在动物内  
          
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      • 曹莹,黄士新,王蓓,孙亚云,王迪楼
        2004(S1): 249-251.
        摘要：<正>玉米赤霉醇(Zeranol)是一种非甾体类激素,具有促进家畜蛋白质合成和增重的作用。由于其在动物组织中残留,目前在欧盟被禁用。2002年4月我国农业部第193号公告和2002年11月农业部、国家药品监督管理局第227号公告中规定禁止使用玉米赤霉醇,但由于玉米赤霉醇作为畜禽增重剂效果好、经济回报高,仍有一些不法饲养业主受利益驱使而违法使用。为保证动物源性食品安全,维护人民身体健康,必须建立一种适用、可行、规范的残留检测方法以适应当前加入WTO的形势需要。本实验建立了高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定鸡肝中玉米赤霉醇,旨在为政府监控禽类产品中的玉米赤霉醇提供准确可靠的检测方法。  
          
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      • 沈富林,黄士新,曹莹,孙亚云,王迪楼
        2004(S1): 252-254.
        摘要：<正>己烯雌酚(diethylstilbestrol)是一种非甾体激素,曾被广泛用于促进动物生长,增加瘦肉率,提高饲料转化率。从而其药物原形或代谢产物不可避免地残留于食品动物的器官、组织或通过排泄物进入外界环境成为环境雌激素,通过食物链进入消费者体内或通过人与污染的外界环境的接触而在体内发挥雌激素的效果而影响消费者健康。2002年农业部第176号公告和第193号公告中规定禁止使用己烯雌酚,但由于己烯雌酚作为畜禽增重剂效果好、经济回报高,仍有一些不法饲养业主受利益驱使而违法使用。本实验建立了高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定饲料中己烯雌酚,旨在为政府从源头上监控饲料中己烯雌酚的违法使用提供准确可靠的检测方法。  
          
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      • 黄士新,孙亚云,曹莹,王蓓,王迪楼
        2004(S1): 255-257.
        摘要：<正>醋酸甲羟孕酮(medroxyprogesteroneacetate)是一种人工合成生长激素,一般被用来生产避孕药及补充人体激素,但是如果使用过量,将影响生育功能。欧盟已经明令禁止在食物和饲料中使用醋酸甲羟孕酮。2002年7月德国首次发现从荷兰进口的生猪猪肉中含有该激素,深入的调查后发现欧盟成员国的猪饲料和一些软饮料里发现了禁用的醋酸甲羟孕酮,可能在欧盟继疯牛病、口蹄疫和二(口恶)英之后引发新的食品安全危机。为保证我国动物源性食品安全,维护人民身体健康,必须建立一种适用、可行、规范的残留检测方法以适应当前加入WIO的形势需要。本实验建立了高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定饲料中醋酸甲羟孕酮,旨在为政府从源头上监控饲料中的醋酸甲羟孕酮提供准确可靠的检测方法。  
          
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      • 张玲金,谢文明
        2004(S1): 258-261.
        摘要：<正>对于水样中的有机氯农药的净化方法主要是采用传统的液液分配的方法,缺点是溶剂使用量和前处理复杂。近年来固相萃取及固相微萃取等技术被应用到水样中的有机污染物的测定。如利用键合在硅胶上的非极性(C18,LC18等)或极性物质(LC-CN,LC-NH2)对水中有机物进行富集,用GDX或XAD自填的固相柱的报道也很多。纳米技术和纳米材料的发展为开发固相萃取材料带来新契机。纳米材料是指尺寸大小在从1～100m之间物质。与普通的块体材料相比,纳米材料具有较大的比表面,因而有可能具有较大吸附容量。纳米材料在环境有机污染物分离富集方面的应用研究才刚刚开始。本文主要就纳米碳管对水样中的有机氯农药进行研究,优化固相萃取条件。  
          
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      • 佟玲,李重九
        2004(S1): 262-264.
        摘要：<正>近年来,甲胺磷、氧乐果、克百威等高毒药剂,因急性毒性问题,已被禁止在蔬菜和水果上使用。为确保人们的饮食安全,建立准确有效的残留分析方法势在必行。有机磷等农药在各种农作物样品中残留量很低,且样品中(如蔬菜、水果、茶叶等)的基质干扰较大,使得目标化合物易被基质掩盖。仅用传统的气相色谱方法难以排除干扰。即使用GC-MS选择离子(SIM)技术,选取的特征离子也容易被杂质掩盖,出现定性误差问题。而MS-MS的方法是对母离子进一步碰撞,子离子图谱中只有来自母离子的碎片离子,排除了其他杂质的干扰,定性更为准确。本文采用GC／CI-MS-MS的方法对蔬菜农药残留抽检中的阳性样品进行了进一步定性确证,得到了较好的结果。  
          
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      • 李晓娟,马晓东,佟玲
        2004(S1): 265-267.
        摘要：<正>农药残留问题已经成为全球关注的热点问题,尤其是农产品和食品中的农药残留更受到各国政府和公众的普遍关注。快速、准确、灵敏的农药残留分析和检测技术已经成为保障食品安全的有效手段,是当前农药残留分析研究和发展的方向。1983年,McLafferty等发明了串联质谱技术(MS-MS),目前已发展成为一种成熟的技术,在许多研究领域发挥了巨大作用。同样,在农药残留分析领域,串联质谱技术也越来越体现出其定性准确、排除干扰能力强以及灵敏度高的特点。  
          
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      • 杨景贤,李波,郭德华,杨惠琴,盛永刚
        2004(S1): 268-269.
        摘要：<正>利用GC-MS／SIM联用技术研究了动物组织中19-去甲睾酮的测定方法,样品经酶解、提取、浓缩、C18柱净化、七氟丁酸酐衍生化后进行GC-MS分析。本方法具有样品前处理简单,抗杂质干扰强,可靠、简单、易操作、检出限低、准确度高等优点。便于推广应用。1实验部分1.1提取与净化准确称取10±1.0g已绞碎的动物组织样品于50mL具拧盖的离心管中。加入20mL2mol／L的醋酸钠缓冲溶液,均质5min.加入100μLβ-盐酸葡萄糖醛甙酶溶液。震荡、超声15min。于52℃  
          
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      • 许华,曹红,蔡雪凤,林立
        2004(S1): 270-271.
        摘要：<正>中国曾大量使用过以DDT和六六六为代表的有机氯农药,近年来,在对茶叶的检测中已很少检测到六六六,但仍经常检出DDT,甚至DDT超标的现象时有出现。本文建立了分析茶叶中DDT的GC-MS-TIC和GC-MS-SIM方法。目前国内实验室仍多采用GC／ECD分析茶叶中的DDT,本文不仅对使用GC／ECD检出的DDT进行了GC-MS确证分析,而且对GC／ECD分析茶叶中DDT的可靠性进行了初步探讨。  
          
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      • 赖伟玲,刘江生,蔡国华,林艳,李跃锋,洪伟龄
        2004(S1): 272-273.
        摘要：<正>卷烟在制丝过程中,烟叶原料要经过加温、加湿和干燥等处理,温度、湿度等外界条件在不断地发生变化,必然会引起烟草内部化学成分的一系列变化。本文采用同时蒸馏萃取的前处理方法,对卷烟加工过程中松片回潮、润叶加料、烘丝3个关键生产工序前后的碱、中性香味成分进行了GC-MS法定性定量分析。为卷烟加工工艺技术参数的优化、工艺控制的改进提供理论依据。  
          
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      • 张甜,董学畅,吴方评,张莉,杨光宇
        2004(S1): 274-275.
        摘要：<正>植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义。高效液相色谱法是测定其常用的一种方法。和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的多酚,烟草中的主要多酚在4.0min内可达到基线分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间。并用大气压电离质谱和二次质谱技术对未购到标样的绿原酸异构体作了辅助定性,方法用于烟草样品中多酚的分析,回收率在97％-103％之间,RSD在1.4％～1.9％之间,结果令人满意。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 吴方评,董学畅,张甜,杨光宇
        2004(S1): 276-277.
        摘要：<正>植物色素是烟草中的重要成分,烟叶调制过程中色素降解完全和得当,会使烟叶香气增加,色泽上等,因此研究烟草调制过程中的色素变化具有重要意义。烟草色素的测定常用分光光度法和液相色谱法,光度法准确性较差,传统的液相色谱法样品前处理较麻烦且分离时间长。和常规高效液相色谱相比,由于微柱高效液相色谱具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的植物色素,烟草中的主要色素在4.0min内可达到基分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间,本方法标准回收率为94％～106％,RSD为1.6％～2.8％。将其用于烟草样品中植物色素的分析,取得满意结果。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 杨虹,苏国岁
        2004(S1): 278-279.
        摘要：<正>在卷烟生产中,烟用香精对卷烟的风格起着决定作用,所以稳定的烟用香精质量对卷烟内在品质的控制非常重要。目前,烟用香精的质量控制以物理指标方法为主,对质量的变化反映不显著,给质量控制带来困难。作者采用气相色谱一质谱(GC-MS)测定烟用香精的成分,建立其GC-MS指纹图,既有定量信息又有定性信息,为控制烟用香精的质量提供科学依据。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 刘江生,李跃锋,洪伟岭,姜焕元,陈河祥
        2004(S1): 280-281.
        摘要：<正>烟草中的多元酸对抽吸品质有重要影响,它们能与生物碱结合成盐,调节烟草中碱性成分的挥发性。高级脂肪酸可分成饱和与不饱和两类,饱和脂肪酸能增加烟气的脂肪味、腊味并使之圆和;不饱和脂肪酸增加烟气的丰满度和粗糙感。卷烟在烘丝过程中由于温度、湿度的变化而引起烟草内部化学成分的变化。本文应用甲酯衍生化和GC-MS法,对卷烟加工过程中烘丝工序前后的多元酸和高级脂肪酸进行了定性定量分析。为卷烟配方和加工工艺参数的优化提供理论依据。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 张颖
        2004(S1): 282-283.
        摘要：<正>采用齐格勒-钠塔催化剂使丙烯催化聚合得到聚丙烯。聚丙烯树脂本身具有优良的性能,如机械强度好,易加工成型,质量轻,成本低等,但也存在一些缺陷,如由于聚丙烯结构中存在叔碳原子,在造粒加工、贮存和使用过程中,易受热、光、氧等的作用而降解,导致材料的性能降低。为了抑制和延缓聚丙烯的氧化降解,需要在造粒阶段加入抗氧剂。本文以一种聚丙烯树脂样品为研究对象,采用溶剂抽提法提取有机添加剂,并用柱层析法对添加剂进行了分离;利用EI-MS分析了添加剂的组成,其中通过谱图解析,鉴定出添加剂中含有硫酯类抗氧剂-硫代二丙酸二(十四)酯(DMTP),并用此类常用化合物进行了验证,分析结果对树脂牌号的开发具有指导意义。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 王秀君,潘九海,赵承军,孙东升,于广欣
        2004(S1): 284-286.
        摘要：<正>石家庄化纤公司己内酰胺装置是以甲苯为原料,经氧化、加氢、酰胺化、中和、萃取及精制等工序的装置。其基本工艺技术从意大利引进。由于工艺本身的特点,副产物硫铵达3.8吨／吨己内酰胺。该装置设计年产硫氨19万吨,产量较大。由于市场的原因,冬天硫铵销售不畅,有时会危及己内酰胺的正常生产。六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰胺工艺,就是结合了石家庄化纤公司现有工艺特点,开发的不增加硫铵产量的新工艺路线。了解产品组成,可以为实验优化操作条件、提高己内酰胺收率及避免副反应发生提供数据依据。同时,也为后期的精制工艺以及己内酰胺成品中的杂质定性定量分析提供了原始数据依据。利用气相色谱-质谱联用仪,对己内酰胺组合工艺以及甲苯工艺生产的酰胺液中的组成进行了测定,在选定的色谱操作条件下样品中各组分分离良好,并对其中所含的组分进行了定性分析。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 杜振霞
        2004(S1): 287-288.
        摘要：<正>随着高分子材料的不断开发,涌现出一大批用于阻燃和热辐射防护的耐高温纤维,如Basofil、Kermel、visil、Nomex、P84、PBI和PBO等纤维,除了在衣着领域的应用外,在消防服、工业用阻燃防护服以及汽车等的内装饰物和家用防火材料等方面,具有更优异的防护功能和穿着舒适性。在实践中,人们发现有的阻燃纤维织物,虽然有阻燃效果,但在燃烧时烟雾很大,在火灾中有相当一部分人不是被烧死而是窒息死亡;有的阻燃织物燃烧时烟雾密度很低,但含有极毒化合物如HCN,因此研究阻燃纤维的烟雾成分从而研究其毒性具有重要的意义。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 孙桂芳,刘国文
        2004(S1): 289-292.
        摘要：<正>混合碳九组成复杂,估计为环状烯烃、芳烃、多环烃、烷烃等,目前该产品主要用于生产石油树脂。随着我国乙烯生产能力的不断扩大,其产量也在不断增加,为充分利用碳九资源,研究开拓其新的应用领域非常必要。而此研究的首要条件在于对其组成进行较为全面、准确地分析。传统的分析方法不能对其组成提供详尽的数据资料,直接影响了对碳九进行综合利用研究。GC-MS兼有GC的高效分离能力与MS很好的定性功能,且灵敏度较高,是分析有机混合物十分有效的手段。本文将GC-MS应用于碳九组成的定性分析中。但由于碳九组分中含有较多的同分异构体如三甲苯与二甲苯等,同分异构体的质谱图几乎相同,GC-MS对其不易鉴别,而红外(FTIR)对有机物同分异构体尤其苯系物的异构体具有非常好的鉴别能力。因此本文将GC-MS与GC-FTIR联合使用,对碳九组成进行定性分析,样品定量采用色谱氢火焰检测器峰面积归一化法得到的各组分峰面积相对百分含量,较好地解决了碳九组分的定性定量问题,为开发碳九新的应用领域提供依据。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 田炳全,衣学飞,王枫,孙代秋
        2004(S1): 293-294.
        摘要：<正>己烯-1是重要的化工原料,应用范围非常广,利用乙烯作为原料合成己烯-1是一种在国内同行业中处于领先地位的新技术。为了全面了解合成中各个环节的情况,需要对各部分的中间产品的组成进行分析,以便确定最佳的工艺参数。气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术集色谱的高分辨能力与质谱的高鉴定能力于一体,依据化合物的质谱碎片定性,可以不需要标准品的对比,在定性分析中具有专属性强的特点,适合于未知组分的分析。本次实验中采用GC-MS技术对合成己烯-1中间产品的各个组分进行了详细的定性分析,取得了满意的结果。  
          
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        发布时间：2023-07-14
      • 高展,袁春,刘峰,郑执
        2004(S1): 295-297.
        摘要：<正>火场残留物如碳灰、烧残物等通常经过样品预处理后进行分析鉴定。传统的样品预处理方法往往操作繁琐、费时、重复性差,而且需用大量有机溶剂,不利于分析人员的身体健康,对环境也会造成一定污染。固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)是在固相萃取技术的基础上发展起来的一项新的样品预处理技术,于1989年由加拿大Waterloo大学的J.Pawliszyn教授等首次提出,1993年美国的Supelco公司推出了商业化的固相微萃取设备。该技术具有快速、高效、简便、无需溶剂、易于自动化操作等优点,近年来受到了国外学者的普遍关注,已经被用于环境分析和药品检测等许多领域,  
          
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      • 宋国新,吴丹,胡耀铭
        2004(S1): 298-299.
        摘要：<正>合成胶乳是合成橡胶的一个重要组成部分,而合成胶乳中丁苯胶乳又占主导地位。丁苯胶乳是由丁二烯(B)和苯乙烯(S)经过乳液聚合得到的一种固体含量为30％～50％的水性乳液。由于这种水性乳液具有橡胶的韧性,所以作为增强剂被广泛应用于造纸、涂料、纺织、建筑和粘合剂等各个领域,与人们的生活环境密切相关。对于胶乳性能的研究和改进也吸引了研究者的注意。但是生产原料如苯乙烯中普遍含有甲苯,所以造成胶乳产品含有痕量的甲苯,对人们健康形成潜在的威胁。  
          
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      • 刘倩,李占杰
        2004(S1): 300-301.
        摘要：<正>目前胶粘剂广泛应用于木材加工、建筑、轻纺工业、交通运输、电工工业、机械工业、医疗卫生、日用生活、军事工业等各个领域,已成为不可缺少的重要材料之一,因此对各种胶粘剂的分析就显得十分重要。在胶粘剂的分析鉴定中红外光谱是一个十分重要的手段,但是一个多种聚合物组成的胶粘剂用红外光谱分析比较困难,需要做大量的样品分离工作。本文运用裂解GC-MS法无需复杂的分离过程,可对某种胶粘剂中各种组分进行了鉴定,得到了满意的结果。  
          
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      • 于广欣,高瑞娥,肖光辉,王文生
        2004(S1): 302-303.
        摘要：<正>己内酰胺(CPL)工业生产方法有多种,由SINA公司开发的以甲苯为原料生产CPL中杂质种类多,与以苯为原料生产的己内酰胺产品中的杂质有很大的区别,并且杂质含量很低,且多数杂质物化性质与主成分相近,分离与检测都很困难。本文利用气相色谱-质谱联用仪对SINA法生产的己内酰胺进行了杂质的分析。  
          
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      • 宋孚庆,任冬苓,张文龙,王汇彤
        2004(S1): 304-305.
        摘要：<正>图牧吉油砂位于松辽盆地边缘,搞清它的油源对于该地区的油气勘探有着十分重要的意义。气相色谱-质谱分析表明,该样品受到了严重的生物降解,部分用于对比的甾、萜烷生标标志物受到了降解,使与之有关的参数值发生了变化,给油源对比带来了困难。本研究采用抗生物降解的三环萜烷和四环萜烷等作生标对比参数,将图牧吉油砂与周边已知烃源岩的原油进行对比,确定了该生物降解油来自松辽盆地的嫩江组和青三口组烃源岩。该研究为严重生物降解原油的油源对比提供了有效的方法。  
          
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      • 宋桂侠,李振广,于佰林,孙国荣
        2004(S1): 306-308.
        摘要：<正>Tm／Ts,C29甾烷ααα20S／(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数。所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要。以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分。但利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z191质量色谱图中,Tm、Ts往往与三环和四环萜烷同时共流出,以至有时导致假的Tm／Ts比值。利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z217质量色谱图中规则甾烷分布受重排甾烷的影响,很难区分C29甾烷和4-甲基甾烷(即没有办法排除共流峰的干扰)。这是因为Tm、Ts和C29甾烷等生物标记化合物在特定的色谱柱中有  
          
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      • 李振广,宋桂侠,于佰林
        2004(S1): 309-313.
        摘要：<正>色谱-质谱分析在有机地球化学领域主要用来检测地质体中的生物标志物和分子化合物。生物标志物(biomarkers)指存在地壳和大气圈中,分子结构与特定天然产物之间具有明确联系,或与特定生物类别的分子结构之间具有相关性的天然有机化合物。从1982年到1992年10年的时间共召开了五届全国有机地球化学会议,每次会议都有生物标志物专题,在五届的全国有机地球化学会议中共有论文摘要1491篇,和生物标志物有关的论文达  
          
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      • 史权,梁咏梅,赵锁奇,徐春明,张亚和
        2004(S1): 314-316.
        摘要：<正>在石油、化工、环境等样品分析过程,化合物组成十分复杂,色谱图中广泛存在共逸出峰,许多化合物单体只有在质量色谱图上才能识别,对化合物的识别与鉴定是分析工作的重点和难点。色谱分析过程中,对化合物鉴定依据主要是色谱峰的保留时问,或保留指数,Kovat’s提出的用化合物相邻两个正构烷烃作为参比物计算Ⅰ值(卡瓦指数)的方法是一种非常有效的反映化合物色谱性质的参数,但这一参数在使用过程中并不总能令人满意,Woodford,Van,Lee等人分别提出用直链  
          
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