最新刊期
      2004 年 第 5 期

      • 铝盐水解聚合及其形态转化过程的电位滴定曲线研究

        王趁义, 毕树平, 张彩华, 张振超, 杨伟华
        2004(5): 1-6.
        摘要：通过对中等滴碱速度下强制铝盐水解聚合过程中的电位滴定曲线分析 ,提出了临界点的概念。临界点是铝盐水解聚合电位滴定曲线的特征点 ,它与实验条件有关 ,临界点的变化反映了实验条件对铝盐水解聚合过程和羟基铝形态转化的影响。按照OH与Al摩尔比的大小 ,利用铝盐水解聚合电位滴定曲线的3个临界特征点 ,可以将铝的形态变化定量地划分为4个区 :即水解单核铝区(包括Al3 +和单核铝Ala) ;低/中聚合铝区(主要包括Al2～Al12 形态) ;高聚合铝区(主要包括Al13～Al54 形态)和溶胶/凝胶区(Alc 即Al(OH)3形态) ;溶胶/凝胶溶解区(主要形态为Al(OH)4- ) ,从而为研究铝的水解聚合过程提供了定量基础。同时考察了铝浓度、温度、卤素离子、硅酸根、有机酸根等多种因素对铝溶液碱滴定pH～ 曲线及其划分铝形态临界点的影响 ,探讨了这些因素对铝盐水解聚合过程及其形态转化的影响规律 ,为研究各种因素对铝的水解聚合过程的影响提供了一种新思路  
        关键词：电位滴定;羟基聚合铝;水解聚合;形态划分;临界点;影响因素   
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        更新时间：2025-02-21
      • 钱浩泉, 谢培山
        2004(5): 7-11.
        摘要：色谱指纹图谱是优于传统质量控制的新方法 ,在研究的过程中必然会遇到新问题。本文以银杏叶提取物HPLC指纹图谱为个例进行了研究。对银杏叶总黄酮成分的HPLC条件的优化、方法学验证以及银杏叶提取物色谱指纹图谱平台的构建和指纹图谱识别及计算机辅助相似度评价 (CASE)软件对测试样品质量的评价进行了详细的研究  
        关键词：色谱指纹图谱;方法学验证;指纹图谱平台构建;银杏叶及提取物;总黄酮;质量评价   
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        更新时间：2025-02-21

      • 密闭系统中微波辅助萃取机制探讨

        李核, 李攻科, 张展霞
        2004(5): 12-16.
        摘要：通过与普通加热萃取虎杖中白藜芦醇的产率进行对比 ,对密闭系统中微波辅助萃取的机理进行了探讨。结果表明 ,微波辅助萃取与普通加热萃取二者的活化能相差不大 ,分别为30.06和30.32kJ·mol-1。但微波辅助萃取的表观速率常数约是普通加热萃取的20倍。并且还利用电子扫描显微镜对样品微结构进行了观察 ,研究表明 ,细胞内极性成分如水吸收了微波能后压力迅速增加导致细胞结构的破坏是MAE快速高效的关键 ,由于细胞的破坏 ,萃取剂和萃取目标化合物更容易通过细胞壁 ,加速了扩散速度 ,进而加速了萃取速度。  
        关键词：微波辅助萃取;萃取机理;白藜芦醇;密闭系统   
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        更新时间：2025-02-21

      • 固相微萃取涂层及其形貌特征研究

        魏黎明, 欧庆瑜, 梁冰
        2004(5): 17-20.
        摘要：采用物理涂渍、溶胶 -凝胶技术(sol-gel)制备了固相微萃取 (SPME)固相涂层 :γAl2O3 涂层、聚丙烯酸树脂涂层、聚酰亚胺 -二氧化硅溶胶凝胶涂层、聚酰亚胺 -二氧化钛涂层。通过扫描电镜显示涂层表面形貌 ,并比较了萃取容量与涂层形貌间的关系。证明涂层的微观形态结构对涂层性能具有一定的影响 ,可以通过微观形态分析 ,了解不同微观结构对宏观性质的影响  
        关键词：固相微萃取涂层;物理涂渍;溶胶-凝胶技术   
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        更新时间：2025-02-21

      • 光谱法研究依诺沙星与铁(Ⅲ)及其DNA的相互作用

        刘光东, 宋功武, 蔡朝霞
        2004(5): 21-24.
        摘要：用荧光和紫外光谱法研究了依诺沙星 (ENX)及其铁络合物与DNA的相互作用。Fe(Ⅲ )、DNA均能以静态猝灭的方式猝灭ENX分子的荧光。并且用荧光法测定了ENX -Fe(Ⅲ )和ENX -DNA二元络合物的组成和形成常数。ENX -DNA的光谱图在有Fe(Ⅲ )存在时 ,发生了明显的变化 ,表明能够形成ENX -Fe(Ⅲ ) -DNA三元络合物。研究表明在一定的浓度范围内 ,三元络合物的荧光强度与天然DNA的浓度成线性关系。讨论了反应的最佳条件。进一步探讨了依诺沙星、Fe(Ⅲ )和DNA结合机理  
        关键词：荧光光度法;依诺沙星;Fe(Ⅲ);DNA;络合物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨丽萍, 王立新, 徐艳丽, 钱宝英, 高如瑜
        2004(5): 25-28.
        摘要：采用纤维素 -三 (3,5二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相 (ChiralcelOD)和纤维素 -三 (4甲基苯基甲酸酯 )手性固定相 (ChiralcelOJ) ,在正相高效液相 (NHPLC)模式下 ,基线拆分了两个系列共13个结构类似的三唑类手性化合物 ,结果发现 ,当手性固定相(ChiralStationaryPhase,CSP)可以与溶质分子之间形成较强氢键时 ,ChiralcelOD的手性识别能力明显优于ChiralcelOJ ,当手性固定相 (CSP)与溶质分子之间不能或难于形成氢键时 ,两种CSP的手性拆分能力相似 ;提高流动相中极性改性剂的极性有利于手性化合物的拆分。在反相高效液相 (RHPLC)模式下 ,共基线拆分了8个三唑类手性化合物 ,实验发现 ,OJ -CSP的手性拆分能力明显优于OD -CSP ,它们对对映体分子的选择性主要受CSP与溶质分子间的π -π相互作用的影响  
        关键词：纤维素手性固定相;高效液相色谱;三唑类手性化合物;氢键;手性识别   
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        更新时间：2025-02-21

      • NMR在布地奈德-R结构确定及其产品质量控制上的应用

        杨秀伟
        2004(5): 29-31.
        摘要：应用1D和2DNMR脉冲梯度场反相技术(gCOSY,gNOESY,gHSQC,gHMBC)研究了手性抗炎药物布地奈德 -R的结构 ,并对其碳氢NMR信号进行了全归属。提出应用 1HNMR技术控制其制剂中布地奈德 -R和布地奈德 -S的比例  
        关键词：布地奈德-R;手性抗炎药物;核磁共振波谱;归属;质量控制   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王斗文, 牛兴荣, 张明霞, 陈长洋
        2004(5): 32-37.
        摘要：本文采用统计质量保证技术 (SQA ,statisticalqualityassurance)对被测体系的精密度和偏离性能做过持续性的监控分析。SQA技术的采用可以连续地表现出分析测量体系的能力 ,该技术的应用能确保测试数据的有效性 ,有利于分析测量体系潜在问题的分析。在此基础上 ,本文进一步提出了平均移动极差 (MR)合并统计动态监控技术。本研究认为 ,采用该技术来进行分析测量系统的动态不确定度评估 ,其贡献量可由质控样品 (QC)和线性拟合两部分合成。这一结论的得出能最大限度合成各种变异因素的影响 ,避免相关性的复杂计算 ,有利于分析测试实验室内部质量控制过程中测量系统的不确定度评估。  
        关键词：MR合并统计监控;不确定度;质控样品;线性拟合;ICP-AES;AD正态性统计;自相关趋势分析;移动极差;Horwitz等式   
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        更新时间：2025-02-21
      • 胡小钟, 储晓刚, 余建新, 李晶, 黄鑫, 林雁飞, 王鹏
        2004(5): 38-42.
        摘要：建立了浓缩苹果汁样品中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯类农药的气相色谱 -质谱检测方法。采用基质固相分散技术进行样品前处理 ,用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析 ,以双柱法对定性结果进行确认。研究了一定浓度范围内农药峰面积与浓度的线性关系 ,相关系数均好于0.99。除六氯苯外其余36种农药的添加回收率在70.4 %～108.3 %的范围内 ,相对标准偏差在2.1 %～24.9 %。  
        关键词：有机氯农药;拟除虫菊酯类农药;基质固相分散;气相色谱-质谱法;双柱确证法;浓缩苹果汁   
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        更新时间：2025-02-21

      • LC-MS-MS测定烤鳗中4种氟喹诺酮药物残留量

        林峰, 林海丹, 吴映璇, 王芳
        2004(5): 43-47.
        摘要：应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10～50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物的质谱行为的影响 ,并借助准MS -MS -MS技术探讨了氟喹诺酮药物的质谱碎片产生机理  
        关键词：液相色谱-质谱-质谱;氟喹诺酮;烤鳗   
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        更新时间：2025-02-21

      • 几种含钆MRI对照试剂的弛豫度与pH值关系研究

        谢狄霖, 陈忠, GORE John
        2004(5): 48-50.
        摘要：测量了几种临床上常见的含钆磁共振成像对照试剂 ,包括马根维显 (Magnevist) ,普络显思(Prohance) ,欧乃影 (Omniscan)和三氯化钆 (GdCl3)的弛豫度随环境 pH值变化的曲线 ,讨论了它们的变化规律、相互间的差别及其作用机理  
        关键词：核磁共振;对照试剂;弛豫度;pH值   
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        更新时间：2025-02-21

      • FAAS法分析当归、黄芪及当归补血汤中金属元素的形态

        武荣兰, 封顺, 徐世美, 王吉德
        2004(5): 51-55.
        摘要：采用正辛醇 -水分配体系模拟中药水煎液在人体肠胃中的分配情况 ,应用火焰原子吸收光谱法测定了当归、黄芪及当归补血汤中锌、铁、锰、铜、镁、钙、镍7种金属元素在药材中的总含量 ,以及水煎液中各金属元素的水溶态、醇溶态含量 ,探讨了配伍和酸度对水煎液中金属元素含量的影响。实验结果表明 ,中药中金属元素的形态与中药成分、配伍情况及作用靶位 (肠胃 )的酸度有关 ,配伍及酸度对中药中金属元素的溶出率及水煎液中金属元素的形态影响较大  
        关键词：原子吸收光谱法;中药;金属元素;形态分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 人血清白蛋白共振Rayleigh光散射检测氟离子

        吕昌银, 黄明元, 李延志, 杨慧仙, 李庆
        2004(5): 56-59.
        摘要：通过研究F- 离子对人血清白蛋白(HSA)溶液共振Rayleigh光散射(RLS)的增强效应 ,建立一种基于生物蛋白RLS增强测定环境中氟离子的新型检测方法。实验条件为λex=λem=368nm ,pH=5.80 ,t=32℃。结果表明 ,应用含氟离子溶液与空白溶液在368nm处RLS差值(ΔI) ,标准曲线法测定样品中的氟离子 ,方法线性范围为4.78～16.2μg/mL ,r=0.992 ,检出限为1.43μg/mL。方法精密度(RSD为1.31%～5.72 %)和准确度(回收率R为91 %～109 %)较好  
        关键词：人血清白蛋白;共振Rayleigh散射;氟离子   
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        更新时间：2025-02-21
      • 邬春华, 吕元琦, 袁倬斌
        2004(5): 60-62.
        摘要：研究了咖啡酸(CFA)修饰玻碳电极的制备和其电化学性质 ,测定了电极反应的动力学常数。实验结果表明 ,在 pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中 ,肾上腺素(Ep)在该修饰电极上产生一灵敏的氧化峰 ,峰电流与Ep浓度在5.0×10 -6～1.0×10 -4mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为7.0×10 -7mol/L。并对修饰电极反应的机理进行了初步探讨。修饰电极制备简单 ,稳定性良好  
        关键词：咖啡酸;修饰电极;肾上腺素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 绿色木霉纤维素酶分子侧链构象与侧链环境特征的研究

        余多慰, 袁生
        2004(5): 63-66.
        摘要：运用拉曼光谱分析技术能够揭示蛋白质分子基团振动特征 ,本文对绿色木霉 (Trichodermaviride)纤维素酶中的CBHⅡ在固态以及两种 pH值的液态中酶分子的侧链构象与侧链环境状态进行了拉曼分析。结果揭示了CBHⅡ中胱氨酸的CαCβ—S—S′—Cβ′Cα′基团和C—S键 ,蛋氨酸 (甲硫氨酸 )的CαCβ—Cγ—SC基团 ,HCβ—CγS基团和C—S键 ,以及半胱氨酸的HCβ—CγS基团和C—S键的构象特征。实验还证明14个色氨酸是部分暴露的 ,C2—C3—Cβ—Cα 侧链的扭转角[χ2.1]形式多样。在 pH6.0和固体样品中 ,酶蛋白中酪氨酸均为强氢键供体 ,两种样品各有20.3 %、25.1 %是暴露于溶剂的。而pH8.0水溶液中酪氨酸酚羟基成键能力特点是既可做氢键供体 ,又可做氢键受体 ,它们有80 %是暴露于溶剂的  
        关键词：绿色木霉;纤维素酶;CBHⅡ;构象;拉曼光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 催化合成磷霉素中间体的红外光谱分析

        苏运来, 裴素朋, 王向宇, 王晓红
        2004(5): 67-69.
        摘要：在磷霉素合成的过程中 ,涉及到以Pd/C为催化剂催化丙二烯磷酸部分加氢合成顺丙烯磷酸的一步反应。本实验以朗伯 -比耳定律为依据 ,通过配制一组不同丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸含量的标准溶液 ,测得其特征吸收频率处的红外透过率 ,根据实验结果作二者关系的标准曲线。从而建立了一个相对简便实用、快速准确地同时分析丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法 ,进而应用于磷霉素合成反应中的Pd/C催化剂活性评价  
        关键词：丙二烯磷酸;顺丙烯磷酸;红外光谱;Pd/C催化剂   
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        更新时间：2025-02-21
      • 费新平, 王立世, 张水锋, 杨晓云
        2004(5): 70-73.
        摘要：采用高效毛细管电泳 -安培检测法对农药甲基对硫磷、对硫磷、西维因和速灭威水解产物酚类进行了测定研究 ,考察了影响水解和毛细管分离的各种因素 :磷酸盐缓冲溶液的浓度、体系的 pH值、分离高压、检测电位等。结果表明 :在优化的实验条件下 ,标准样品15min内实现了基线分离 ,线性范围(mg/L) :间甲酚、α萘酚和对硝基苯酚均为0.05～10 ,信噪比为3时 ,测定检出限(mg/L) :间甲酚0.04 ,α萘酚0.02 ,对硝基苯酚0.03 ;对硫磷、速灭威和西维因回收率分别为91 % ,94%和101 % ,相对标准偏差分别为3.3 %、2.5 %和2.2 %(n=6)。可用于对所选该类农药残留的快速测定  
        关键词：毛细管电泳;安培检测;酚类;农药残留   
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        更新时间：2025-02-21

      • 新型荧光增强剂ABD-F荧光光度法测定GSH

        齐剑英, 李祥平, 陈大志, 冯德雄, 杨培慧
        2004(5): 74-77.
        摘要：研究了4氨磺基7氟2,1,3苯并二唑 (ABD -F)与还原型谷胱甘肽 (GSH)反应产物的光学性质 ;实验发现GSH -ABD -F体系在510nm处有强荧光峰 ,其荧光强度与GSH的浓度有良好的线性关系 ,由此建立了GSH的荧光分析方法 ,其线性范围为5.6×10-8～8.4×10-6 mol/L ,定量下限为5.6×10-8 mol/L;该方法应用于食品中黄瓜、鸡肝中GSH含量的测定 ,并与常用的HPLC方法进行了对比 ,所建立的方法简便快速 ,结果令人满意  
        关键词：4-氨磺基-7-氟-2,1,3-苯并二唑;谷胱甘肽;荧光分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氯代血红素的多级质谱研究(MS1～MS7)

        朱天强, 杨华, 王冰, 任小元, 文先红, 刘子阳
        2004(5): 78-81.
        摘要：在电喷雾离子阱质谱仪上 ,进行了氯代血红素的MS1-MS7CID质谱研究。在各级碰撞诱导解离(CID)过程中 ,氯代血红素准分子离子[M -Cl] +的母环未发生碎裂反应 ,而与母环以碳碳单键相连的侧基依次失去。通过Hyperchem对氯代血红素分子结构的优化 ,对比各级质谱图 ,发现侧基的失去顺序与其键长有密切关系 ,键长越长 ,越优先失去。离子阱质谱仪的CID过程碰撞能量较低 ,有利于进行多级质谱分析 ,为得到母离子更详尽的结构信息提供了良好的条件  
        关键词：离子阱质谱;多级串联质谱;氯代血红素;质谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 高云玲, 丁钟, 彭孝军, 孙世国, 孙立成
        2004(5): 82-84.
        摘要：采用二维核磁共振谱技术对新型丹磺酰胺和1,8萘酰亚胺荧光化学敏感器的结构进行了测定。应用 1H - 1HCOSY、HSQC、HMBC等二维相关核磁谱对化合物的C和H进行了正确的归属  
        关键词：二维核磁共振谱;荧光化学敏感器;丹磺酰胺;1,8-萘酰亚胺;三(2-吡啶甲基)胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 家用燃煤及烟气中多环芳烃的GC-MS定量研究

        陈颖军, 盛国英, 李正悦, 毕新慧, 麦碧娴, 傅家谟
        2004(5): 85-88.
        摘要：以一种烟煤和一种无烟煤制成的蜂窝煤为研究对象 ,采用一套稀释采样系统同时采集蜂窝煤燃烧烟气中颗粒相和气相中的有机物 ,利用GC -MS对其中的多环芳烃(PAHs)进行定量研究并对比原煤的二氯甲烷抽提物 ,发现烟煤不仅在原煤中就含有比无烟煤高出很多倍的PAHs和苯并(a)芘致癌性当量 ,而且在家用煤炉中燃烧后会产生更多的PAHs和致癌性 ;而无烟煤在燃烧后PAHs和毒性当量均会大大减少。燃煤烟气中以气相形态存在的PAHs在总量上占相当比例 ,但在致癌性当量上以颗粒相占主要部分。因此 ,在选择家用燃煤时除了要尽量使用无烟煤外 ,还要注意对燃煤烟气中颗粒物排放的控制  
        关键词：家用燃煤;多环芳烃;苯并(a)芘致癌性当量;气相;颗粒相;GC-MS   
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        更新时间：2025-02-21
      • 陈均, 高素莲, 张秀真
        2004(5): 89-92.
        摘要：以聚氯乙烯 (PVC)、醋酸纤维素 (CA)为膜基材 ,四氢呋喃为溶剂 ,蒸馏水为沉淀剂 ,采用溶液共混法制备出PVC/CA合金纳滤膜材料作为高效液相色谱 (HPLC)柱填料。由HPLC实验给出的参考溶质的保留时间计算膜 -液界面的溶质平衡分配系数K和界面水层体积VS,探讨合金化前后聚氯乙烯膜材料界面性能及亲水性的变化 ,并测定了PVC/CA合金的极性 (αP)和非极性(αn)参数  
        关键词：HPLC;界面性能;聚氯乙烯合金;纳滤膜;溶液共混   
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        更新时间：2025-02-21

      • 全戊基部分羟丙基β-环糊精手性固定相的制备与研究

        黄姣, 陈小明, 罗和安, 秦治军, 曾金祥, 张胜利
        2004(5): 93-95.
        摘要：以 β环糊精为母体 ,制备了一种新型固定相 ,全戊基2,3,6三 (O2′羟丙基 )βCD ,研究了该固定相的有关色谱性能 ,结果表明对许多异构体 ,特别是对对映异构体具有较好的分离效果  
        关键词：β-环糊精衍生物;气相色谱;手性固定相   
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        更新时间：2025-02-21
      • 卢翠英, 张小玲
        2004(5): 96-99.
        摘要：Co2 +2[26甲基苯并噻唑偶氮 ]5二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7～1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。  
        关键词：络合物;催化吸附波;2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸;钴;极谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 催化裂化柴油中芳胺类化合物组成分析

        史权, 徐春明, 赵锁奇, 刘耀芳, 刘凤利
        2004(5): 100-102.
        摘要：采用酸萃取方法分离出催化柴油中的碱性组分 ,通过色谱 -质谱 (GC -MS)分析其组成。芳胺化合物是催化裂化柴油中碱性氮化物的主要成分 ,与吡啶类化合物存在共逸出现象 ,且具有相同的质谱特征 ,利用胺类化合物能够与乙酸酐发生乙酰化反应的特性 ,比较乙酰化前后化合物色谱保留时间和质谱图变化研究芳胺类化合物组成。结果表明 ,催化裂化柴油中的芳胺类氮化物以C0～C4 的烷基苯胺类为主 ,鉴定了苯基苯胺、茚满胺、萘胺、芴胺及菲胺等胺类化合物  
        关键词：柴油;胺类化合物;氮化物;色谱;质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • NMR对苯并噁嗪类化合物结构的研究

        陆方, 严宝珍, 胡高飞, 张炳伟
        2004(5): 103-106.
        摘要：利用 1H、13CNMR谱及HMBC、HMQC二维谱对10种苯并嗪类化合物的结构进行了研究 ,初步得出了它们的NMR谱特征 ,分析了化学位移的影响因素  
        关键词：NMR;1HNMR;13CNMR;1H-13C2DNMR;苯并嗪类化合物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 多种有机农药渗透污染井水的GC-MS定性分析

        苏小川, 覃志英
        2004(5): 107-109.
        摘要：应用GC -MS分析技术 ,对被渗透污染的井水和污染源进行分析 ,准确定性出主要污染物 :二氯苯胺、杀虫环、乐果、莠去津、乙草胺、甲草胺、甲霜灵、丁草胺和丙环唑9种有机农药以及两种农药分解物 ,为有关部门处理这起严重的环境污染事件提供了可靠的科学依据  
        关键词：有机农药;污染;GC-MS   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水仙花开放期间香气组分变化的研究

        黄巧巧, 冯建跃
        2004(5): 110-113.
        摘要：采用活性炭吸附丝累积采集水仙花花开过程中不同时段的活体香气成分 ,采用居里点裂解器热解吸直接导入色谱 -质谱仪进行定性定量分析 ,鉴定了苯甲醛、芳樟醇、柠檬烯、乙酸苄酯等55种香气组分 ,同时研究了水仙花开放过程中香气释放的变化规律。本方法操作简单 ,无需进行样品的预处理 ,可以方便地进行鲜花“活体”的香气成分采集与分析  
        关键词：色谱-质谱;水仙花;香气成分;香气变化;吸附丝   
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        更新时间：2025-02-21

      • 冠心苏合丸中挥发性组分的分析及主成分冰片的测定

        回瑞华, 侯冬岩, 李铁纯, 朱永强, 刘晓媛
        2004(5): 114-117.
        摘要：采用同时蒸馏 -萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分 ,测得两种冠心苏合丸中的挥发性组分含量分别为14 %和9.8%。利用GC -MS方法对两种冠心苏合丸所得的挥发性组分进行分析,通过检索NIST98谱图库 ,并结合标准谱图库和有关文献 ,从冠心苏合丸的挥发性组分中分别确定出14、19种化学成分 ,分别占挥发性组分总检出量的97.24 %和98.76%。用峰面积归一化法 ,得出各化学成分在挥发性组分中的相对百分含量。主要挥发性组分是冰片。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定冰片质量浓度在1.0～5.0mg/mL范围内成良好的线性关系 ,冰片的平均回收率为98%～106 %。  
        关键词：同时蒸馏-萃取法;冠心苏合丸;挥发性组分;气相色谱-质谱;冰片   
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        更新时间：2025-02-21

      • HPLC-RI法快速准确测定大豆磷脂酰胆碱含量

        杨亦文, 李艳, 吴彩娟, 任其龙, 吴平东
        2004(5): 118-121.
        摘要：用HPLC -RI法和HPLC -UV法对大豆卵磷脂样品中的磷脂酰胆碱含量进行分析 ,并与二维TLC -P法(AOCSJa7-86)作比较。以WatersSpherisorbS5W(5μmSilica)4.6×250mm硅胶柱为固定相 ,正己烷 -异丙醇 -水 (体积比1∶4∶1)为流动相。色谱条件 :流速0.8mL·min -1,进样量10μL,柱温35℃ ,RI检测器温度35℃。由外标法得出其中磷脂酰胆碱的含量 ,分别采用大豆磷脂酰胆碱标样和蛋黄磷脂酰胆碱标样作为外标物。结果表明HPLC -RI法受标样来源影响小 ,分析结果准确 ,分析过程简便、快速 ,适合作为常规分析方法  
        关键词：磷脂酰胆碱;高效液相色谱;示差折光检测;紫外检测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水产品中14种磺胺类药物残留的HPLC法同时测定

        徐维海, 林黎明, 朱校斌, 王新亭
        2004(5): 122-124.
        摘要：建立了HPLC法同时分离并检测鱼、虾等水产品中14种磺胺类抗菌药物。样品经无水硫酸钠脱水后 ,乙腈提取药物 ,再用乙腈饱和正己烷脱脂净化。以乙腈 -3 %冰醋酸为流动相 ,采用梯度淋洗 ,于268nm波长处检测。该法的检出限为0.01～0.02mg/kg ,样品的加标回收率为66 %～92%。  
        关键词：高效液相色谱;水产品;磺胺类药物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 盐酸雷诺嗪对映体的反相高效液相色谱手性分离

        丁文静, 许旭, 王尔华, 梁宏晞, 郁韵秋
        2004(5): 125-127.
        摘要：以反相高效液相色谱法 ,建立了盐酸雷诺嗪在纤维素类手性固定相(ChiralcelOD -R)上的手性拆分方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。在推荐流动相 (100%甲醇 )条件下 ,盐酸雷诺嗪对映体的分离度可达3.8。  
        关键词：高效液相色谱;手性分离;纤维素类手性固定相;盐酸雷诺嗪   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铜磷钼酸分光光度法间接测定盐酸羟胺

        詹国庆, 罗登柏, 张永波
        2004(5): 128-129.
        摘要：在pH3.0的Clauk-Lubs缓冲溶液中 ,基于盐酸羟胺能定量地将铜磷钼杂多酸还原为铜磷钼蓝的现象 ,建立了分光光度法间接测定盐酸羟胺的方法。结果表明 ,测定的线性范围是0～7.68μg/mL,相关系数r=0.9996 ,RSD为0.43 %(n=6)。方法简便快捷 ,准确可靠。用于工业盐酸羟胺的测定 ,结果满意。  
        关键词：铜磷钼杂多酸;分光光度法;盐酸羟胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

        姜华, 周志勇, 王玉宝, 马斌, 袁兆慧
        2004(5): 130-132.
        摘要：建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。  
        关键词：反相离子对高效液相色谱法;碘;海水;海产品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 手性流动相添加剂法对两种手性化合物的直接拆分

        杨丽, 廖勇, 周志强, 江树人, 王鹏
        2004(5): 133-135.
        摘要：以 β环糊精为手性流动相添加剂 ,于C8 反相柱上建立了2种手性农药 (包括杀菌剂己唑醇和杀虫剂SR生物丙烯菊酯 )对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了 β环糊精浓度、流动相 pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影响。结果表明 :在流动相为 β环糊精水溶液、磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)、乙腈、三乙胺(体积比50∶30∶20∶0.5)条件下 ,己唑醇对映体在pH为7.4 ,β环糊精溶液浓度为7mmol/L时 ,SR生物丙烯菊酯对映体在 pH为6.4 ,β环糊精浓度为10.5mmol/L时得到最佳分离。  
        关键词：对映体分离;反相高效液相色谱法;β-环糊精;手性流动相添加剂;手性农药;农药   
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        更新时间：2025-02-21

      • 过氧化物酶模拟及应用研究进展

        罗勇军, 罗光富, 黄应平, 张昌菊, 袁丁, 颜克美, 陈百玲
        2004(5): 136-142.
        摘要：过氧化物酶是一类在生物体系中广泛存在的酶蛋白 ,本文从过氧化物酶催化反应的模拟作用 ,包括酶模拟、酶催化反应介质模拟以及酶催化反应氢供体底物的模拟3个方面评述过氧化物酶模拟作用的研究进展 ,并简要介绍在分析化学及免疫分析中的应用  
        关键词：过氧化物酶;酶模拟;反应介质;底物   
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        更新时间：2025-02-21
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