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最新刊期
2004
年
第
3
期
本期电子书
封面故事
上一期
下一期
冯晖墓壁画颜料的高分辨电镜和拉曼光谱分析
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
王晓琪, 王昌燧, 杨景龙, 陈霖, 冯健, 史弥力
2004(3): 1-4.
摘要:利用高分辨率电镜(HREM)和拉曼光谱等方法 ,对五代冯晖墓内壁画不同颜料的结构与成分进行了分析。结果表明 ,红色、黄色、黑色等矿物颜料保存都较为完好 ,未发生显著的变化 ,这为以后壁画保护方案的确立提供了科学依据。同时也证明 ,在样品量极少的情况下 ,利用高分辨电镜和拉曼光谱等方法可有效鉴别古代无机颜料的种类
关键词:高分辨电镜(HREM);拉曼光谱;壁画;颜料
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更新时间:2025-02-21
微乳液增敏巯基葡聚糖凝胶分离富集邻氯苯基荧光酮光度法测定痕量镉的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
魏琴, 寿崇琦, 李月云, 吴丹, 杜斌, 欧庆瑜
2004(3): 5-8.
摘要:研究了微乳液介质存在下 ,在pH=10.8硼砂 -NaOH的缓冲溶液中 ,镉与邻氯苯基荧光酮 (o
C
PF)显色生成稳定的1∶3配合物 ,在600nm处摩尔吸光系数为1.1×105L·mol -1·cm -1 ,镉含量在0~0.8mg/L范围内符合比耳定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,显著提高了方法的选择性和灵敏度 ,该方法成功地用于测定水样和发样中的痕量镉 ,结果的相对标准偏差均小于5.2 % ,回收率在92 %~105 %之间。
关键词:微乳液;镉;邻氯苯基荧光酮;光度法;巯基葡聚糖凝胶;分离富集
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更新时间:2025-02-21
光寻址生化传感器
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
韩泾鸿, 徐磊, 张虹, 顾丽波
2004(3): 9-12.
摘要:研制出一种基于光寻址电位传感器 (LAPS)原理的多参数生化传感器系统。根据电化学三电极测试方法提出了具有光栅功能的网格型Pt薄膜辅助电极的创新性设计 ,并实现了光机电一体化的检测系统。文中探讨了电解质的电导和LAPS曲线的归一化、敏感膜制备、差分检测等问题 ,给出pH值、尿素、青霉素、乙酰胆碱等的测试结果。
关键词:光寻址电位传感器(LAPS);生化传感器;Pt薄膜辅助电极
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更新时间:2025-02-21
肉芝软珊瑚Sarcophytonsp中次生代谢产物的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
刘虹, 苏镜娱, 曾陇梅, 杨小平
2004(3): 13-17.
摘要:从中国海南岛三亚附近海域采集的肉芝软珊瑚Sarcophytonsp中 ,分离得5个结晶化合物。通过化学和波谱方法鉴定出他们的结构分别是 :24
亚
甲基胆甾
1
α,3β,5α,6β
四
醇 (1) ;24
亚
甲基胆甾
4
烯
3
β,6β
二
醇(2) ;2
十
六碳酰胺基
十
八
4
(E),8(E)
二
烯
1
,3
二
醇 (3) ;(2S,3S,5R)
2
十
六碳酰胺基
十
八
1
,3,5
三
醇(4) ;柳珊瑚甾醇(5)。生理活性试验表明 ,化合物1对人体鼻咽癌(CNE2)和胃癌(MGC
8
03)细胞有强抑制活性 ;化合物2对P
3
88肿瘤细胞有强抑制活性 ;柳珊瑚甾醇(5)有明显的抗心律失常和减慢心率等作用
关键词:肉芝软珊瑚;甾醇;神经酰胺;细胞毒性;核磁共振;质谱
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更新时间:2025-02-21
自制SPME涂层顶空萃取-气相色谱法分析废水中的芳香胺类化合物
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
彭家钢, 王丹华, 吴采樱
2004(3): 18-21.
摘要:建立了顶空固相微萃取与毛细管气相色谱法 (HS -SPME -GC)测定废水中芳香胺类化合物的新方法。采用溶胶 -凝胶法 ,自制新型单苯并冠醚探针 ,对萃取温度、萃取时间、解吸时间、离子强度和pH值等实验条件进行了优化选择。结果表明 ,该方法精密度良好 ,在标准溶液为0.1mg/L时 ,相对标准偏差 (RSD)为4.0 %~7.8 % ,线性范围为0.05~100μg/L ,检出限达到0.005~0.01μg/L ,加标回收率在97 %~105 %之间。运用该法对药厂废水中芳香胺类化合物进行了检测 ,结果令人满意。由此可见 ,对环境中的芳香胺化合物进行检测 ,固相微萃取是一种快速、经济、有效的方法。
关键词:固相微萃取;顶空-气相色谱;溶胶-凝胶;芳香胺类化合物;废水
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更新时间:2025-02-21
声发射和激光拉曼研究镍氧化机制中的稀土元素效应
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
靳惠明, FELIX A Conrado
2004(3): 22-25.
摘要:对纯镍及其表面离子注钇样品在1000℃空气中的恒温氧化和循环氧化行为进行了研究。用扫描电镜 (SEM)和透射电镜 (TEM)对氧化膜的表面形貌及结构进行了观测。研究表明离子注钇极大地提高了金属镍的抗氧化性能。此外 ,用声发射 (AE)技术研究了氧化膜/基体界面上缺陷的分布情况 ,并用激光拉曼(Raman)谱对注钇引起的膜内应力变化进行了测量。结果表明 ,离子注钇降低了NiO氧化膜的生长速率 ,减小了表面NiO的晶粒尺寸 ,降低了膜内压应力水平。同时 ,离子注钇还减小了氧化膜/基体界面缺陷的平均尺寸和数目 ,因此 ,极大地提高了镍表面NiO氧化膜的粘附性和保护性。
关键词:氧化;离子注入;声发射;激光拉曼;钇;稀土元素效应;镍
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更新时间:2025-02-21
麦角甾醇及其衍生物的氢化学位移溶剂效应
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李厚金, 林永成
2004(3): 26-30.
摘要:首次研究了麦角甾醇及其衍生物的氢化学位移溶剂效应。发现麦角甾醇和3β,5α,6β
三
羟基麦角甾醇分别以CDCl3、CD3COCD3、DMSO
d
6为溶剂 ,测 1HNMR谱 ,甾醇中羟基附近的氢有明显的溶剂效应现象。麦角甾醇和3β,5α,6β
三
羟基麦角甾醇中19位的甲基虽然和羟基的距离相对比较远 ,但也存在明显的位移改变。当把麦角甾醇羟基乙酰化之后 ,明显的溶剂效应现象消失 ,说明溶剂效应现象跟甾醇羟基有关。不同的溶剂有不同的介电常数 ,和甾醇羟基形成氢键的能力也不同 ,羟基氧的电子云密度不同 ,它能通过空间的相互作用 ,对19位甲基及羟基附近的氢产生不同的屏蔽作用 ,导致了不同的化学位移改变。
关键词:麦角甾醇;3β,5α,6β三羟基麦角甾醇;1HNMR;化学位移;溶剂效应
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317
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更新时间:2025-02-21
微波消解-全谱直读等离子体发射光谱法测定面包改良剂中总溴的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张燕子, 舒永红, 陈建平, 区红, 吴凌涛, 司徒伟强, 何丽琼
2004(3): 31-33.
摘要:采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法 (ICP -AES)测定面包改良剂中的溴含量。通过试验 ,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数。154.065nm波长处溴的检出限为0.015mg/L(3δ) ,线性范围为0.05~100mg/L ,样品分析结果的相对标准偏差小于5 %(n=7) ,加标回收率在93 %~105 %之间 ,样品分析结果与分光光度法相一致。该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。
关键词:全谱直读等离子体发射光谱法;微波消解;面包改良剂;溴
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更新时间:2025-02-21
果蔬中107种残留农药的气相色谱-质谱检测方法
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
许泓, 林安清, 古珑, 唐丹舟, 寇登民, 成启刚, 吕诗炳
2004(3): 34-38.
摘要:采用毛细管气相色谱 -质谱法对果蔬中107种残留农药检测进行了系统研究 ,考察了被测组分在不同极性毛细管色谱柱上的保留时间值 ,对比了不同前处理技术对检测结果的影响 ,确定了气相色谱 -质谱检测农残初筛离子选择原则 ,规定了气相色谱 -质谱确证被检出农药应符合的条件。
关键词:气相色谱-质谱;检测;多种农药残留;水果;蔬菜
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更新时间:2025-02-21
压电免疫传感器在梅毒检测中的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
陈志敏, 杨连生, 刘仲明, 刘芳
2004(3): 39-42.
摘要:用巯基丙酸 (MPA)为基层物质在压电石英晶体表面形成单分子膜 ,经过N
乙
基
N
′
3
二
甲氨基
丙基碳化二亚胺盐酸(EDC)和N
羟
基琥珀酰亚胺(NHS)活化后固定梅毒抗原TpAg ,制成免疫传感器检测不同浓度的标准抗体溶液。并考察了传感器的响应特性和免疫反应动力学特性 ,结果表明这种免疫传感器是临床检测的有效工具 ,有巨大的应用潜力。
关键词:压电免疫传感器;自组装单层膜;固定化;梅毒;抗原/抗体
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更新时间:2025-02-21
异戊巴比妥分子印迹聚合物的合成和识别性能研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
林秋明, 何建峰, 刘岚, 邓芹英
2004(3): 43-45.
摘要:以异戊巴比妥为模板 ,分别以丙烯酰胺和甲基丙烯酸为功能单体 ,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂 ,偶氮二异丁腈为引发剂 ,用本体聚合法制备了分子印迹聚合物(molecularlyimprintedpolymer,MIP)。考察了以不同功能单体合成的MIP对模板分子和结构类似物的识别能力和选择性。表明以丙烯酰胺为功能单体合成得到的MIP比甲基丙烯酸为单体的聚合物具有更好的再识别性和选择性 ,前者对异戊巴比妥的饱和吸附量可达到28.58μmol/g,为理论吸附量的40.9 %。
关键词:本体聚合;分子印迹聚合物;异戊巴比妥
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更新时间:2025-02-21
新型PVC膜涂丝诺氟沙星选择电极的研制与应用
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
黄超伦, 栗瑞芬, 张兰桐, 修荣
2004(3): 46-49.
摘要:制备了一种稳定性和重现性均良好的新型PVC膜涂丝诺氟沙星选择电极 ,该电极是以Ag/AgCl丝为基体 ,在其表面先涂一层含Cl-的脲醛树脂 ,然后再涂一层含硅钨酸 -诺氟沙星离子缔合物的PVC膜。采用正交设计法 ,研究了离子缔合物的种类、活性物在膜中的含量及增塑剂3因素对电极的影响。电极的线性范围为7.9×10 -5~1.0×10 -2mol·L -1 ,检出限为2.5×10 -5mol·L -1,斜率为35.7mV/decade(30℃) ,可直接用于诺氟沙星胶囊的含量测定 ,回收率为99 %~102 % ,结果与中国药典法基本一致。
关键词:诺氟沙星;PVC涂丝膜电极;离子选择电极
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更新时间:2025-02-21
以高氯酸·三-2,2′-联吡啶合钴(Ⅲ)为介体的葡萄糖氧化酶传感器的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
莫昌琍, 柴雅琴, 袁若, 赵勤, 李群芳
2004(3): 50-53.
摘要:以聚乙烯醇缩丁醛为固定葡萄糖氧化酶 (GOD)的载体 ,将GOD附在铂丝电极上并采用高氯酸·三
2
,2′
联
吡啶合钴(Ⅲ)[Co(bpy)3(ClO4)3]作为电子媒介体制得了电流型葡萄糖酶电极。讨论了溶解性媒介体Co(bpy)3(ClO4)3 的浓度、溶液的 pH值和温度对该电极电流响应的影响。该介体型葡萄糖传感器在优化的实验条件下 ,对葡萄糖表现出良好的响应特性 ,如响应快、重复性和稳定性好 ,传感器线性范围为6.0×10 -6~1.1×10 -4mol/L ,检出限为3.0×10 -6mol/L。将该电极用于人血清中葡萄糖测定 ,其结果与传统方法测得的结果一致。
关键词:生物传感器;葡萄糖氧化酶;高氯酸·三-2,2′-联吡啶合钴(Ⅲ)[Co(bpy)3(ClO4)3];循环伏安法
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更新时间:2025-02-21
甘肃产三颗针植物中生物碱的测定及分布状态的研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
刘晔玮, 王勤, 马志刚, 邸多隆, 宋海
2004(3): 54-57.
摘要:建立梯度洗脱双波长HPLC法同时测定小檗属植物中小檗胺、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法 ,并应用该法分析采集于甘肃不同产地、不同品种小檗属植物的茎木、根木、茎皮、根皮样品 ,研究小檗属植物中生物碱的分布状态 ,考察其药用价值。小檗胺、药根碱、巴马汀、小檗碱线性范围分别为 :0.015~2.56μg(r=0.9998) ;0.012~2.0μg(r=0.9996) ;0.010~0.52μg(r=0.9999) ;0.028~4.74μg(r=0.9998)。结果表明 ,甘肃不同产地、不同品种、不同部位三颗针植物中生物碱的含量分布有明显的差异。
关键词:小檗属;三颗针;生物碱;高效液相色谱;分布状态
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更新时间:2025-02-21
β-酞酰亚胺基-α-甲基丙酸甲酯的结构分析
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
曾向潮, 徐石海, 施文兵, 邓芹英
2004(3): 58-60.
摘要:为研究取代基对Michael式加成反应的影响 ,在相转移催化条件下酞酰亚胺与α
甲
基丙烯酸甲酯进行加成反应 ,通过 1HNMR、IR、MS和元素分析对产物结构进行分析 ,确证其为 β
酞
酰亚胺基
α
甲
基丙酸甲酯 ;分析了所形成的手性碳结构对邻位亚甲基核磁共振氢谱的影响 ,并提出了产物分子的碎裂机理。
关键词:β-酞酰亚胺基-α-甲基丙酸甲酯;Michael式加成反应;结构分析;核磁共振;红外光谱;质谱
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更新时间:2025-02-21
溶菌酶与邻-{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸反应的分光光度研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
迟燕华, 庄稼, 张晓林, 李克安
2004(3): 61-63.
摘要:采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻
{
2
[
α
2
羟
基
5
磺
酸苯偶氮
亚
苄基]肼基}苯甲酸 (ZCN)反应体系进行了研究 ,配合物的最大吸收波长为560nm ,与试剂本身比较 ,吸收峰红移100nm。实验研究了在 pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等对反应体系的影响 ;测定了反应的线性范围为0~16mg/L ;最低检出限2.49×10 -7mol/L ,ZCN与Lys最大结合数n=19 ,表观摩尔吸光系数ε=0.971×105L·cm -1·mol -1 ;离解度α=0.217 ;结合常数K=7.81×106等 ,并对该反应体系的机理进行了研究 ,同时测定了无机物质、生物物质和表面活性剂对反应体系的干扰情况 ,并建立了溶菌酶与ZCN的研究体系。
关键词:溶菌酶;邻{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸;分光光度法
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更新时间:2025-02-21
氨基酸复合物的电喷雾质谱研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
曹书霞, 杨晓丽, 陈晓岚, 廖新成, 赵玉芬
2004(3): 64-66.
摘要:采用电喷雾 -离子阱质谱技术 ,对水溶液中氨基酸的自身聚合以及和碱金属离子形成的复合物进行了研究。发现不同的氨基酸和不同的碱金属离子具有不同的聚合特点。
关键词:电喷雾-质谱(ESI-MS);氨基酸复合物;液相色谱-质谱
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更新时间:2025-02-21
新型葡萄糖氧化酶电极用于临床血糖的测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李彤, 姚子华, 丁良, 赵志红
2004(3): 67-69.
摘要:在稳定的普鲁士蓝修饰电极上先涂一酶层 ,然后将二氧化硅溶胶 -凝胶薄膜敷着其上用于固定酶 ,制成了葡萄糖氧化酶电极。采用恒电位安培检测 ,葡萄糖浓度在0.05~4.75mmol/L范围内与响应电流成线性关系 ,检出限为0.02mmol/L ,灵敏度高达1.182μA·mmol -1·L ,响应时间为12s ;该酶电极不受抗坏血酸、尿酸等电活性物质的干扰 ,稳定性较好。该电极用于临床血糖的测定 ,回收率为96 %~110 % ,测定结果与酶偶联比色法结果一致 ,可用于临床糖尿病人血糖的检测。
关键词:葡萄糖;酶电极;普鲁士蓝;二氧化硅溶胶-凝胶;溶胶-凝胶;血清
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更新时间:2025-02-21
气相色谱-氮磷检测器分析痕量磷化氢
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
牛晓君, 王彩虹, 耿金菊, 韩圣惠, 冯建坊, 王晓蓉
2004(3): 70-72.
摘要:采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离 ;该法的检出限为1.25×10-2pg。
关键词:气相色谱;氮磷检测器;磷化氢;痕量;温度;甲烷;富营养湖泊
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更新时间:2025-02-21
大黄酸与牛血清白蛋白相互作用的电化学研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
邬春华, 吕元琦, 袁倬斌
2004(3): 73-75.
摘要:在pH3.5的Britton -Robinson缓冲液中 ,研究了大黄酸与牛血清白蛋白 (BSA)相互作用的电化学行为 ,二者结合生成了一种非电活性的超分子化合物。用循环伏安法和示差脉冲伏安法对该体系进行了研究 ,并对结合反应的机理进行了探讨。BSA的存在导致大黄酸氧化还原峰电流降低 ,峰电位基本不变 ,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系。线性范围3.0×10 -8~8.0×10 -7mol/L ,检出限1.21×10 -8mol/L。
关键词:大黄酸;牛血清白蛋白;伏安法
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更新时间:2025-02-21
替硝唑的荧光分光光度法测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
王金中, 刘波, 孙心齐
2004(3): 76-79.
摘要:采用铁 -冰醋酸还原体系 ,将替硝唑还原后 ,在激发波长360nm ,发射波长420nm处测定其荧光强度 ,据此建立了替硝唑的荧光光谱分析法。实验表明 ,替硝唑浓度在1.0×10-6~4.0×10-4 mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系 ,相对标准偏差 (RSD)为1.2 % ,检出限达5.6×10-8 mol/L。本法测定结果与药典法基本一致 ,已用于替硝唑片剂和替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑的测定 ,结果令人满意。
关键词:替硝唑;荧光分光光度法;还原
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更新时间:2025-02-21
头孢哌酮钠的直接和间接示波测定
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
倪宏刚, 郑建斌
2004(3): 80-82.
摘要:在pH4.2HAc -NaAc缓冲溶液中 ,头孢哌酮钠在示波图阴极支 -1.48V(vsSCE)处产生一个灵敏切口 ;而在0.2mol/LNaOH底液中 ,头孢哌酮钠与 β
环
糊精(β
C
D)形成包结物使 β
C
D在示波图上产生的切口变浅。根据这些示波特性 ,建立了测定头孢哌酮钠注射剂中头孢哌酮钠含量的直接和间接二次微分简易示波伏安法。实验结果表明 :直接测定头孢哌酮钠的线性范围为1.2×10 -5~2.2×10 -4mol/L ,检出限为6.0×10 -6mol/L ,对3.000×10 -5mol/L进行5次测定的RSD为2.1 % ;而间接测定的线性范围为2.0×10 -6~9.0×10 -5mol/L ,检出限8.0×10 -7mol/L ,对2.500×10 -6mol/L进行5次测定的RSD为2.7 %。与直接法相比较 ,间接测定头孢哌酮钠的检出限更低而线性范围更宽
关键词:示波分析;示波测定;二次微分简易示波伏安法;β-环糊精;头孢哌酮钠
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更新时间:2025-02-21
血清蛋白质与氯磺酚K反应及其分析应用的研究
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封底论文
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胡秋娈, 曹向阳, 刘尚才, 张永花
2004(3): 83-85.
摘要:发现有机小分子氯磺酚K与生物活性物质蛋白质能发生染色反应 ,在pH4.30的缓冲溶液中 ,红色的氯磺酚K与无色的牛血清白蛋白形成蓝紫色复合物 ,其最大吸收波长为624nm ,较试剂本身红移约74nm ,表观摩尔吸光系数达2.49×105L·mol -1·cm -1,线性范围为0~240μg/mL。实验制定的几种蛋白质的工作曲线 ,其灵敏度和线性范围与牛血清白蛋白基本一致 ,用于临床中人血清蛋白质的测定 ,结果令人满意。
关键词:血清蛋白质;氯磺酚K;分光光度法
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更新时间:2025-02-21
药物利多卡因分子印迹聚合物的制备及识别特性
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蒲家志, 汤又文, 胡小刚, 黄招发, 颜景辉
2004(3): 86-89.
摘要:利多卡因与甲基丙烯酸为功能单体分别在低温 (0~4℃ )紫外光照、加热条件下制备利多卡因分子印迹聚合物 ,实验结果通过Scatchard方程分析可知 ,低温紫外光照下制备的利多卡因MIP对利多卡因具有良好的选择性 ,并可进一步应用于临床利多卡因药物的分离富集和检测。
关键词:利多卡因;功能单体;分子印迹聚合物
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更新时间:2025-02-21
高效液相色谱-质谱甄别七种化学战剂相关化合物
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钟近艺, 刘景全
2004(3): 90-92.
摘要:建立了高效液相色谱 -质谱 (HPLC -MS)甄别7种化学战剂相关化合物的分析方法 ,采用C18 柱分离了包括酸性、中性和碱性在内的7种化学战剂相关化合物 ,选择离子监测法 (SIM)测定这7种化合物的检出限在0.01~1mg/L之间。利用HPLC -APCI +MS测定了4种土壤中的双 (2
羟
乙基 )亚砜 ,此方法回收率大于93 % ,相对标准偏差 (RSD)小于4 %。
关键词:液相色谱-质谱;化学战剂相关化合物;化学战剂
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更新时间:2025-02-21
热表面电离同位素质谱在人体钙同位素示踪研究中的应用
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封底论文
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王军, 赵墨田
2004(3): 93-96.
摘要:研究了用热表面电离质谱测量经同位素示踪的人尿中钙同位素丰度比的方法。方法主要涉及生物样品的化学前处理程序和质谱测量技术 ,并就不同的样品前处理方法等因素对测量结果的影响进行了讨论 ,测量结果用于钙吸收率的计算。
关键词:稳定同位素;示踪研究;热表面电离质谱;同位素丰度比;钙
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更新时间:2025-02-21
液质联用对半边旗二萜类活性成分分离富集方法的研究
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邓亦峰, 兰柳波, 梁念慈
2004(3): 97-99.
摘要:运用高效液相色谱 -质谱联用技术研究了以大孔吸附树脂富集分离 ,并以AgNO3-硅胶柱分离纯化半边旗二萜类活性成分的方法。采用[M -H]-为选择监测离子 ,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积跟踪监测目标成分 ,探讨最佳分离条件 ;以萃取产物的总离子流图 (TIC)和质谱图评价提取产物的纯度。研究表明 ,大孔吸附树脂对5F和4F具有一定的分离富集作用 ;AgNO3-硅胶柱可以分离纯化5F。本实验对复杂基体中化学结构上仅相差1个双键、相对分子质量相差2的5F和4F(无紫外吸收 )进行了分析鉴定 ,获得满意结果。
关键词:高效液相色谱-质谱;半边旗;二萜类;分离;鉴定;富集
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更新时间:2025-02-21
阿育魏实挥发油成分的GC-MS分析
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刘力, 张惠, 宋铁珊, 曾玲力
2004(3): 100-102.
摘要:采用水蒸气蒸馏的方法提取了阿育魏实挥发油 ,并利用气相色谱 -质谱联用技术对其化学成分做了分析 ,共鉴定出麝香草酚、p
伞
花烃、萜品烯、α
崖
柏烯、β
月
桂烯和香芹酚等53个化合物。研究阿育魏实挥发油的成分 ,对民族药品质提升及原料的质量保证具有十分重要的意义。
关键词:挥发油;成分;阿育魏实;气相色谱-质谱
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更新时间:2025-02-21
啤酒酵母生理代谢过程中钠、钾、镁、钙离子含量变化的跟踪检测
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赵长新, 孙付保, 窦少华, 任洪艳, 徐龙权
2004(3): 103-105.
摘要:采用空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法分别测定了啤酒酵母发酵液中的Na+、K+、Mg2 +、Ca2 +离子动态变化中的含量 ,用La3 +盐消除P对Ca2 +的干扰 ,以Sr2 +盐作为Na +、K +的消电离剂。本实验室采用配制培养基 ,通过对不同种类及不同发酵阶段培养的发酵液样品进行测定 ,以研究在啤酒酵母生长代谢过程中Na +、K +、Mg2 +、Ca2 +离子代谢动态变化。方法的Na +、K +、Mg2 +、Ca2 +相对标准偏差 (RSD)分别为0.31 % ,0.73 % ,1.78 % ,0.28 % ;样品加标回收率为98 %~107 % ;检出限 :Na +为0.159mg/L ,K +为0.789mg/L ,Mg2 +为0.039mg/L ,Ca2 +为0.029mg/L。该方法简便快速 ,具有很好的精密度。
关键词:火焰原子吸收光谱法;啤酒酵母;发酵;Na+;K+;Mg2+;Ca2+
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更新时间:2025-02-21
气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和邻苯二甲酸酯类环境激素
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牛增元, 房丽萍, 孙健, 蔡发, 刘心同
2004(3): 106-109.
摘要:建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术 ;用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂 ;用毛细管柱气相色谱分离 ,内标法定量 ;苯系物的线性范围为1×10-2~100μg,邻苯二甲酸酯类增韧剂为5×10-2~20μg;苯系物的回收率为97 %~103 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.12 %~0.95 % ;邻苯二甲酸酯类增韧剂的回收率为96 %~102 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.92 %~2.46 %。结果表明 :该方法简便、快速、灵敏、精密度好。
关键词:气相色谱;涂料;苯系物;邻苯二甲酸酯;邻苯二甲酸酯类
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更新时间:2025-02-21
东北贯众中总黄酮的光谱分析
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侯冬岩, 回瑞华, 杨梅, 刘晓媛, 郭华
2004(3): 110-112.
摘要:以辽宁贯众为分析对象采用三波长 -光谱法测定辽宁贯众中总黄酮的含量 ,有效地消除了吸收峰不对称给定量分析造成的影响 ,并校正了基于干扰组分(绵马酸类等)的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜。本法的回收率为94 %~109 % ,相对标准偏差小于0.30 %。方法的准确度与精密度均令人满意 ,而且操作简便易行。
关键词:黄酮;贯众;三波长-光谱法;中药
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更新时间:2025-02-21
串联毛细管柱对甲基叔丁基醚产品及其杂质的色谱分析
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黄小英, 成柏春, 杨载松
2004(3): 113-114.
摘要:采用非极性的OV
1
柱及极性的FFAP柱串联而成的毛细管柱分析甲基叔丁基醚 (MTBE)产品的全组成 ,该法能完全分离MTBE及其杂质组分 ,相对标准偏差小于3.5 %。具有分离效果好、结果准确、操作简单等优点。
关键词:串联毛细管柱;氢火焰离子化检测器;甲基叔丁基醚;杂质;气相色谱
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更新时间:2025-02-21
静态顶空与顶空-SPME-气质联用法在烟用香料分析中的比较
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王昊阳, 郭寅龙, 张正行, 安登魁
2004(3): 115-117.
摘要:对静态顶空和顶空 -SPME -气相色谱 -质谱联用法在烟用香料分析中的应用进行了比较。通过比较发现顶空 -SPME法更适合于挥发性成分含量较低的香料的研究和质量控制。
关键词:顶空;气相色谱-质谱;固相微萃取(SPME);香料
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更新时间:2025-02-21
甲基紫6B与核酸作用的共振光散射光谱及其分析应用
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廖栩泓, 陈展光, 杨英宜, 丁卫锋
2004(3): 118-120.
摘要:将三苯甲烷类碱性染料甲基紫6B用于核酸的共振光散射测定。在pH10.8的缓冲液中 ,核酸的加入导致甲基紫6B在386nm处共振光散射的增强 ,其强度与核酸的质量浓度呈线性关系 ,据此建立了一种测定核酸的共振光散射法。fsDNA与 yRNA的线性范围分别为0.083~1.0mg·L -1和0.076~0.8mg·L -1,检出限分别为82.6和75.3μg·L -1。将该法用于混合样品中核酸的测定 ,结果令人满意。
关键词:共振光散射;甲基紫6B;核酸
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更新时间:2025-02-21
反相高效液相色谱法直接拆分舒必利对映体
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王建忠, 许旭, 胡建国, 李劲
2004(3): 121-122.
摘要:以反相高效液相色谱法 ,建立了舒必利在大环抗生素类固定相(chirobioticT)上手性拆分的方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。推荐流动相条件为V(甲醇 )∶V(磷酸 )∶V(三乙胺 )=100∶1.5∶3。
关键词:高效液相色谱;手性分离;大环抗生素类手性固定相;舒必利
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更新时间:2025-02-21
微型全分析系统中的电化学检测方法
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徐溢, 熊开生, 兰宇卫
2004(3): 123-127.
摘要:结合微型全分析系统(μ-TAS)的需要和特点 ,根据电化学检测的原理和应用特点 ,阐述了含电化学检测器的微芯片系统的设计与制作 ,综述了微型全分析系统中安培法、电导法、电位法的应用和研究的最新进展 ,并分析了电化学检测微芯片的发展趋势。
关键词:微型全分析系统;芯片设计与制作;安培法;电导法;电位法;芯片
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更新时间:2025-02-21
质谱技术在神经多肽酶结构与功能研究中的应用
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陆永进, 黄河清, 朱金勇
2004(3): 128-131.
摘要:分子神经科学是本世纪生命科学中最有挑战性和前瞻性学科之一。信号传导与催化多肽的神经多肽酶有着密切的联系。本文以海兔等软体动物为素材 ,综述近年来采用质谱和高效液相色谱技术研究中枢神经系统多肽酶结构与功能的进展。
关键词:质谱;高效液相色谱;海兔;多肽酶
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更新时间:2025-02-21
大气颗粒物的仪器分析方法
封面论文
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周强, 梁汉东, 李金英
2004(3): 132-135.
摘要:对大气总颗粒物和单颗粒物仪器分析方法进行了简要介绍和评述 ,并对当前研究进展进行了综述 ,引用文献39篇。
关键词:大气颗粒物;仪器分析;单颗粒分析
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更新时间:2025-02-21
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