最新刊期
      2002 年 第 6 期

      • 青海油砂矿的物理化学特性

        高志农, 许东华
        2002(6): 1-4.
        摘要：油砂矿的物理、化学性质是其开发利用的关键因素之一 ;作者利用多种分析手段 ,揭示了青海出露油砂的特殊有机物化学组成与分布及其物理性质 ,其轻质组分含量很高 ,饱和烃含量高达近一半 ,而胶质、沥青质重组分含量低 (<38 % ) ,H和C原子比甚高 ,直链烷烃分布规整 ,主要集中在C19～C37 范围 ,物理参数处在普通重油范围内 ;该种物理、化学性质独特的出露油砂在全球为首次发现 ,是青海油砂矿特殊的地理地质环境所造成的 ,作者建议其开采宜采用钻井采油和露天开采依次进行的新组合方法  
        关键词：油砂矿;化学组成;组分分布;物理参数;仪器分析;开采方法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 海水中雪松醇的SPME-GC-MS测定及其与赤潮关系

        赵明桥, 李攻科, 陈皓, 张展霞
        2002(6): 5-8.
        摘要：建立了用固相微萃取 -气相色谱 -质谱联用测定海水中雪松醇的分析方法 ;优化了萃取涂层、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度、解吸温度和时间等实验条件 ;方法的线性范围为0.020～10μg/L ,检出限为0.008μg/L,相对标准偏差在6.8%～8.5 %之间 ,回收率在90%～94 %之间 ;分析海水样品发现赤潮海水中雪松醇的质量浓度是非赤潮海水的1～3倍 ,通过对海水中雪松醇质量浓度变化的监测 ,可能对赤潮的预报和防治提供依据 ;该法简便、快速、灵敏度高 ,满足海洋赤潮监测快速化要求  
        关键词：固相微萃取;气相色谱-质谱法;雪松醇;海水;赤潮   
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        更新时间：2025-02-21

      • 钛酸锶基陶瓷材料中微量物相鉴定

        刘粤惠, 陈旭明, 连维国, 李扬
        2002(6): 9-11.
        摘要：对具有优良介电性能的高频热补偿多层陶瓷电容器材料 (Sr,Ca)TiO3 系统进行了研究 ;X射线粉末衍射法研究表明当瓷料中钛酸锶烧块 (简称ST)与钛酸钙烧块 (简称CT)摩尔比为nST∶nCT ≈70∶30时 ,主晶相为具有钙钛矿型结构的 (Sr,Ca)TiO3 固溶体 ;微量次晶相为具有钨青铜结构的新化合物铌酸钛钡Ba6Ti2Nb8O30,正交偏光显微分析及材料的介电性能分析进一步验证了这一微量次晶相的存在  
        关键词：钛酸锶钙;铌酸钛钡;物相;晶体结构;陶瓷材料;X射线衍射分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 硅酸盐矿物中低含量元素的电子探针异点分步定量法

        赵文俞, 牟善彬, 孙振亚, 张清杰
        2002(6): 12-15.
        摘要：以电子探针分析硅酸盐矿物国家标准样品 ,研究了不同分析方法和实验条件对硅酸盐矿物的主量元素和质量分数<2 %的低含量元素的电子探针定量分析精度的影响;结果表明 ,在硅酸盐矿物的电子探针定量分析中 ,在假定不含低含量元素的情况下先用常规实验条件分析主量元素的含量 ,尔后用非常规实验条件异点分析低含量元素的含量 ,并让主量元素参与低含量元素定量计算的ZAF校正 ,可以保证不同含量的被测元素均具有较高的分析精度 ,并称该法为“异点分步定量法”。  
        关键词：硅酸盐矿物;低含量元素;电子探针;异点分步定量法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 同时测定铁钴铜的小波软阈值核心偏最小二乘法

        高玲, 任守信
        2002(6): 16-20.
        摘要：提出了一种小波软阈值核心偏最小二乘法 ,同时测定铁、钴、铜 ;该法结合小波软阈值法和主组分分析改进除噪声质量 ,与其它软阈值法比较选用了HYBRID法 ;通过最佳化 ,小波函数和低频截止收缩水平 (L)分别选为Symmlet6和2;设计了一个名为软阈值小波核心偏最小二乘法 (STWKPLS)的程序进行全部计算 ,实验结果表明该法是成功的 ,并且优于核心偏最小二乘法  
        关键词：小波分析;软阈值法;核心偏最小二乘法;铁;钴;铜   
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        更新时间：2025-02-21

      • 乌拉尔甘草叶中氨基酸的反相高效液相色谱快速测定

        纳鹏君, 张继, 陈平, 杜新贞, 侯经国, 高锦章
        2002(6): 21-23.
        摘要：用邻苯二甲醛柱前荧光衍生梯度洗脱的方法分析了乌拉尔甘草叶中14种氨基酸的含量,为利用甘草叶作为饲料提供了科学参考;该法操作简单 ,衍生反应迅速 ,灵敏度高 ,重复性好  
        关键词：乌拉尔甘草;氨基酸;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 吕潇, 陈子雷, 王文博, 李瑞菊, 张卉, 陈琦
        2002(6): 24-27.
        摘要：研究超声波提取、毛细管气相色谱配氮磷检测器(NPD)检测棉花植株及土壤中丙硫克百威及其代谢物残留 ,各组分回收率83%～110 % ,线性范围0.1～100mg/L,最低检测质量分数0.01×10-6～0.02×10-6(w) ;该法具有简单、快速、节省试剂的特点  
        关键词：丙硫克百威;代谢物;气相色谱;棉花植株;土壤   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一类2(1H)-喹喔啉化合物的裂解机理

        杨小兵, 丁松涛, 王安邦, 李小银, 杨裕生, 胡伟华
        2002(6): 28-31.
        摘要：用电子轰击质谱(EIMS)研究了一类喹喔啉化合物 :1烷基3甲基2(1H)喹喔啉2酮(1alkyl3methyl2(1H)quinoxalin2one,简称AMQ ,其中alkyl=H,CH3,C2H5,nC3H7,nC5H11,nC16H33) ;结果表明随着烷基链的增长 ,样品熔点通常会有所降低 ,结合在电子轰击下所产生的裂解碎片离子 ,并根据其结构特征以乙基化样品为代表 ,推导了该类化合物在电子轰击作用下可能发生的裂解机理  
        关键词：电子轰击质谱;喹喔啉;取代基;熔点;裂解机理   
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        更新时间：2025-02-21

      • 同时测定多巴胺和肾上腺素的大环镍膜修饰电极

        梁汝萍, 邱建丁, 黄婷婷, 莫金垣, 蔡沛祥
        2002(6): 31-34.
        摘要：研究了大环镍膜修饰电极对多巴胺和肾上腺素的电化学响应特性 ;结果表明 ,该修饰电极对多巴胺和肾上腺素的电极反应具有良好的催化活性 ,多巴胺和肾上腺素在修饰电极上的氧化电位比在裸铂电极上分别负移了230mV和70mV,使二者的阳极峰得到很好的分离 ,且灵敏度大为提高 ;将该修饰电极用于多巴胺和肾上腺素的同时检测 ,获得满意结果 ,生物体中的主要干扰物质抗坏血酸和NO2-等均不干扰测定  
        关键词：多巴胺;肾上腺素;大环镍配合物;修饰电极;电催化氧化;伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • DNA的亮绿共振光散射法测定

        方光荣, 李玲, 刘立明, 宋功武
        2002(6): 35-38.
        摘要：研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)的存在下 ,碱性染料亮绿(BG)与小牛胸腺脱氧核糖核酸 (ctDNA)体系结合反应及其共振发光光谱 ;在 pH7.3～7.6范围内 ,亮绿在核酸分子表面进行长距组装后 ,在470nm产生共振光散射 (RLS)增强峰 ,其发光强度与DNA浓度呈线性关系 ;方法已成功地应用于合成样品的测定  
        关键词：亮绿;共振光散射法;脱氧核糖核酸;长距组装   
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        更新时间：2025-02-21

      • 红龙果食用红色素的提取及理化性质分析(Ⅰ)

        蒋林斌, 林翠梧, 赵树凯, 谢天俊
        2002(6): 38-41.
        摘要：从红龙果中提取了食用红色素H和副产物 ,研究了该食用红色素的理化性质 ,包括红色素的溶解性和可见吸收光谱特征,溶液pH值、加热、光等对色素稳定性的影响 ;还进行了色素和副产物的IR分析 ,红龙果挥发油成分的GC -MS分析 ;研究表明该色素为水溶性色素 ,其吸收光谱因pH而异 ,在pH=4～7、低温、避光条件下稳定性好 ;副产物为肌醇  
        关键词：红龙果;色素;提取;性质   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水中阴离子表面活性剂的吸附分光光度法测定

        施文健
        2002(6): 42-45.
        摘要：研究萘基二苯甲烷与阴离子表面活性剂的缔合反应及缔合物在聚合物颗粒表面的吸附及洗脱 ,提出了碱性艳蓝BO分光光度法测定河水中的阴离子表面活性剂 ;碱性艳蓝BO与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠的缔合物的表观摩尔吸光系数分别为3.76×104、3.63×104、2.15×104L·mol -1·cm -1 ,方法的线性范围为0.0～2.0mg/L,相对标准偏差3.8% (n=8);应用该法测定河水中阴离子表面活性剂含量 ,结果令人满意  
        关键词：碱性艳蓝BO;阴离子表面活性剂;聚四氟乙烯;吸附分光光度法;河水   
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        更新时间：2025-02-21

      • 司帕沙星的吸附伏安特性及其应用

        曾泳淮, 高红艳
        2002(6): 46-49.
        摘要：在0.2mol·L-1 KH2PO4-K2HPO4(pH6.80)底液中,司帕沙星(sparfloxacin,简称SPFX)在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Vp= -1.40V(vsAg/AgCl),该峰具有明显的吸附性 ;吸附粒子为SPFX中性分子,测得SPFX在汞电极上的饱和吸附量Гs =5.08×10-11 mol·cm-2,每个SPFX分子所占电极面积为3.27nm2,SPFX在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式 ;测得吸附系数 β=1.04×106,25℃时的吸附自由能ΔGФ= -34.33kJ·mol -1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量αnα=1.54,表面电极反应速率常量ks=0.29s -1 ;建立了吸附溶出伏安法测定SPFX的最佳条件,方法的检出限为2.0×10 -8mol·L -1。  
        关键词：司帕沙星;吸附溶出伏安法;电化学行为;药物分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 钢都酒的香味成分分析

        侯冬岩, 回瑞华, 李铁纯, 朱永强
        2002(6): 49-52.
        摘要：通过对钢都酒进行化学处理 ,分类收集组分 ,采用GC -MS联用技术对各组分进行分离与定性定量测定 ,分离并鉴定出35个化合物,并确定了酒的香型  
        关键词：钢都酒;酒;香味成分;色谱-质谱法;香型   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳多道电化学检测器的研制及其应用

        郑一宁, 赖瑢, 莫金垣
        2002(6): 53-55.
        摘要：报道了毛细管电泳多道电化学检测器的研制及其应用 ,安培检测器和电导检测器并联在同一毛细管电泳检测系统中 ,在同一缓冲体系 ,同一工作电极下对同一复杂的分析体系同时进行电导和安培检测 ;整个装置综合了电导检测和安培检测两种检测器的优点 ,性能优良 ,造价低廉 ,对实际样品的检测取得了令人满意的结果  
        关键词：毛细管电泳;多道检测;碱金属离子;酚   
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        更新时间：2025-02-21
      • 谷力
        2002(6): 56-58.
        摘要：采用微波消化法和马弗炉干灰化法处理天然和栽培缬草根样品 ,火焰原子吸收光谱法连续测定样品中金属元素 ,分别检出12种和11种元素 ,其中Zn、Cu、Fe、Co、Mn、Ni、Cr为生命必需微量元素 ;两种样品各用两种消化法处理 ,测得金属元素及含量有差异 ,干灰法操作简单 ,但消化温度高、时间长、易挥发、元素容易损失 ,使检测值偏低 ;而微波消化法简便、省时、损失减少 ;两种消化法的加标回收率分别为95%～106%和96%～105 %。  
        关键词：火焰原子吸收光谱法;微波消化;灰化消化;缬草;金属元素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 针剂中多巴胺的近场激光热透镜光谱法测定

        韩权, 阎宏涛, 洪波
        2002(6): 59-61.
        摘要：基于多巴胺与四氯苯醌荷移反应 ,建立了近场激光热透镜光谱法测定多巴胺的新方法 ,讨论了测定条件的影响 ;结果表明 ,该法灵敏度高 ,多巴胺质量浓度在0.04～2mg·L-1 范围内与信号强度呈线性关系 ,检出限20μg·L-1;应用于药物制剂中多巴胺的测定 ,获得了满意的结果  
        关键词：激光热透镜光谱法;多巴胺;四氯苯醌;荷移反应   
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        更新时间：2025-02-21
      • 祝馨怡, 刘淑娟, 肖小华, 蒋生祥, 李永民, 陈立仁
        2002(6): 62-64.
        摘要：合成了L苯丙氨酸键合手性配体交换固定相 ,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征 ;该固定相在反相条件下对DL氨基酸对映体有良好的拆分能力  
        关键词：苯丙氨酸;手性配体交换色谱;DL-氨基酸;对映体分离;固定相   
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        更新时间：2025-02-21

      • 同时测定α-萘酚和β-萘酚的毛细管区带电泳法

        王炎, 李宣东
        2002(6): 65-67.
        摘要：建立了用毛细管区带电泳分离和测定α萘酚和 β萘酚的方法 ,在70cm×50μmID毛细管中,采用pH10.0、浓度20mmol/L的硼砂缓冲溶液 ,可将该两异构体分离 ,紫外检测波长为214nm,α萘酚和 β萘酚的线性范围分别为7.5～300mg/L和10.0～400mg/L,检出限分别为1.5mg/L和2.0mg/L;当两者质量浓度比在30∶1～1∶53范围内 ,测定的准确度和精确度均令人满意  
        关键词：毛细管区带电泳;α-萘酚;β-萘酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • 不同产地莪术挥发油的有效成分

        李爱群, 姚崇舜, 胡学军, 陈济民
        2002(6): 67-69.
        摘要：用HP6890/5973气相色谱 -质谱联用仪分析了四川、福建、浙江产的莪术挥发油的有效成分 ,结果表明不同产地莪术挥发油的成分差异较大 ,提示在选择莪术油为原料制备制剂时要规定产地  
        关键词：莪术;挥发油;产地;有效成分;色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蒎酮酸合成样品的气相色谱分析

        夏卫华, 哈成勇
        2002(6): 70-72.
        摘要：采用气相色谱法跟踪测定了α蒎烯氧化反应中主产物蒎酮酸的含量 ;实验结果表明 ,在SE30/Chro mosorbW/AW(0.25～0.175mm)的色谱柱上 ,蒎酮酸与副产物之间具有较好的分离效果 ,并且在峰形对称性和出峰时间上 ,SE30柱也具有优势 ;该法操作简便、快速、准确性高、重复性好 ;对同一试样的5次平行独立测定的相对标准偏差 (RSD)为1.8% ;该法的标准加入回收率达88%～96 %。  
        关键词：气相色谱法;松节油;α-蒎烯;蒎酮酸;定量分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 黄蜀葵多糖的分析

        高素莲, 张秀真, 陈均
        2002(6): 72-74.
        摘要：采用热水浸提 -乙醇沉淀、鞣酸除蛋白、过氧化氢和活性炭脱色、微晶纤维素柱色谱分离纯化工艺制备黄蜀葵根和茎中的多糖 ;用苯酚 -硫酸比色法测定该多糖的糖含量为93.8% ;薄层色谱法鉴定黄蜀葵多糖是由半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖组成 ;红外光谱法鉴定黄蜀葵多糖的糖键是α吡喃糖苷键 ,且紫外扫描无核酸和蛋白特征吸收峰 ;比旋光度[α]D25 为 +122.2°～ +123.0°(0.3 ,H2O)。  
        关键词：黄蜀葵;多糖;理化性质;分光光度法;薄层色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 重油催化裂化汽油中酚类化合物的分离分析

        梁咏梅, 刘文惠, 史权, 刘耀芳
        2002(6): 75-77.
        摘要：利用100g/LNaOH作萃取剂 ,二氯甲烷为反萃取剂 ,油剂比为5∶1(体积比 )时浓缩分离石家庄炼油厂和燕山石油化工公司的重油催化裂化 (RFCC)稳定汽油和预碱洗后汽油中的酚类化合物 ;然后利用色谱 -质谱联用法对浓缩分离出的酚类化合物进行了检测 ,结果发现RFCC汽油中的酚类化合物主要是C0～C3 苯酚 ,还有少量C4 苯酚 ;所用稳定汽油和预碱洗后汽油的酚类组成相似 ,但碱洗后苯酚含量减少  
        关键词：重油;催化裂化;汽油;酚类化合物;碱萃取;色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • TiO2中孔分子筛的合成与X射线衍射分析

        王文宝, 陆诚, 杨平
        2002(6): 78-80.
        摘要：利用X射线粉末衍射 (XRPD)对以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子模板剂合成的中孔TiO2 分子筛进行表征 ;XRPD研究表明分子筛的结构受到Ti与CTAB的物质的量之比和陈化时间的影响 ;当Ti与CTAB的物质的量之比为3 ,陈化时间为12h,可以形成孔径为4.5nm的六角相中孔结构 ;有机 -无机片段自组装过程显示TiO2 中孔分子筛的合成按照协同作用机理 (CFM)进行 ;后处理研究表明300℃烧结导致分子筛孔径分布变宽 ,孔径变大 ,进一步提高烧结温度将完全破坏中孔结构 ;而以溶剂萃取法处理样品不能保持中孔结构  
        关键词：二氧化钛;分子筛;X射线粉末衍射;中孔   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铜的催化褪色动力学-负吸光度法测定

        黄泽南, 黄畅, 江南梅, 邓彤彤, 黄芳, 彭亦龙
        2002(6): 81-83.
        摘要：以催化褪色动力学光度法测铜为例 ,对负吸光度法用于褪色法能提高准确度与灵敏度、扩展线性范围、减小共存离子干扰及操作简便规范等的原因进行了系统的研究 ;实例表明 ,间接摩尔吸光系数为1.71×107L·moL -1·cm -1,可测浓度范围为40～3600ng·L -1及相对标准偏差为0.8%(n=9) ,均明显优于用经典吸光度法测定 ,且催化温度降低 ,反应时间缩短并省去反应抑制剂 ,较原方法易于操作  
        关键词：负吸光度法;褪色法;催化褪色动力学光度法;铜   
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        更新时间：2025-02-21

      • 曙红B-蛋白质-聚乙烯醇体系显色反应及其分析应用

        刘希东
        2002(6): 84-86.
        摘要：用分光光度法研究了曙红B(EB)与牛血清白蛋白(BSA)在聚乙烯醇(PVA)存在时的结合反应 ;在最佳反应条件下 ,以试剂空白参比 ,EB -BSA复合物的最大吸收波长在538nm ,BSA的浓度在1.6×10-8～2.8×10-7 mol·L-1 范围符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1.41×106 L·mol-1·cm-1,Sandell灵敏度s=0.048μg·cm -2 ,对BSA的检出限为4.9×10 -9mol·L -1 ,方法用于人血清中蛋白质总量的测定 ,与经典的考马斯亮蓝G250方法结果一致  
        关键词：血清蛋白质;曙红B;聚乙烯醇;复合物;分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 莎仁, 嘎日迪, 塔娜
        2002(6): 87-89.
        摘要：在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及加热条件下 ,锰 (Ⅱ )对重铬酸钾氧化锌试剂引起褪色 ,有明显的催化作用 ,据此建立了测定痕量锰的新方法 ;该法的线性范围为0.69～40μg/L,检出限为0.22μg/L ,反应表观活化能为87.1kJ/mol,反应表观速率常量1.10×10-3/s,用该法测定蒙药样品中锰含量 ,结果令人满意  
        关键词：重铬酸钾;锌试剂;催化光度法;锰   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定人血浆中辅酶Q10的反相高效液相色谱法

        马金才, 宋秀红
        2002(6): 89-91.
        摘要：用反相高效液相色谱法测定了人血浆中的辅酶Q10,样品用正己烷萃取 ,甲醇 -乙醇 (体积比70∶30,含20mmol/LLiClO4)为流动相 ,在WatersμBondapakC18 柱上分离并于波长275nm下检测 ,外标法定量 ;方法线性范围为10～100ng,r=0.9998,平均回收率为96 % ,相对标准偏差为3.0 % ;方法检出限为2ng(质量 )和0.2mg/L(质量浓度 )。  
        关键词：反相高效液相色谱;辅酶Q10;血浆   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甲基硫酸新斯的明的ICP-AES测定

        王伟
        2002(6): 92-93.
        摘要：研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定甲基硫酸新斯的明 ,在溶液pH为5.0,四苯硼钠过量时可完全沉淀甲基硫酸新斯的明 ,测定滤液中的四苯硼钠可以计算得到甲基硫酸新斯的明的含量 ;方法简单快速 ,回收率在95%～101%之间 ,相对标准偏差为1.8%。  
        关键词：电感耦合等离子体-原子发射光谱法;甲基硫酸新斯的明;四苯硼钠;沉淀;间接测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定七叶树制剂中七叶皂苷Ia含量的高效液相色谱法

        高天兵, 魏峰, 田金改, 林瑞超
        2002(6): 94-95.
        摘要：建立了利用七叶皂苷Ia作为指标性成分测定制剂中七叶皂苷含量的方法 ,采用ODS柱 ,乙腈 -0.02% (φ)磷酸 (体积比37∶63)为流动相 ,在210nm进行测定;该法的回收率为96%～98 % ,RSD为0.8 %(n=5);实验表明该法简便、快速、适用性好  
        关键词：七叶树制剂;七叶皂苷;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氯霉素片中氯霉素含量的HPLC法测定

        关日晴
        2002(6): 96-97.
        摘要：采用高效液相色谱法测定氯霉素片中氯霉素的含量,用C18 柱为分离柱,水 -甲醇 -冰醋酸(体积比55∶45∶0.1)为流动相,检测波长278nm,氯霉素进样量在1.6～2.4μg范围内与主峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101%,重复进样相对标准偏差0.40% (n=7)。  
        关键词：氯霉素;片剂;高效液相色谱法;药物分析   
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        更新时间：2025-02-21
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