最新刊期
      2002 年 第 4 期

      • 基于氨光化学响应的有机杂化溶胶-凝胶膜

        陈曦, 戴媛静, 林玲, 庄峙厦, 王小如
        2002(4): 1-4.
        摘要：研究了基于有机杂化硅氧烷的氨光化学传感器 ;实验通过四甲氧基硅烷(TMOS)和二甲基二甲氧基硅烷(DiMeDMOS)的缩聚 ,获得以氨基荧光素(AF)为荧光指示探针 ,对氨有灵敏荧光响应的溶胶 -凝胶敏感膜 ;实验考察了溶胶先驱体、各种比例杂化硅氧烷在玻璃支撑体上成膜后对体系 pH、NH3 浓度和响应时间的变化规律 ,发现DiMeDMOS含量的变化改变杂化膜的极性 ,并使得敏感膜对NH3 有高荧光响应值 ,而对体系的pH不响应 ;实验结果表明在pH8.4 ,0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中 ,氨质量浓度与其相应的荧光强度在0.5～60mg/L范围内呈良好的线性关系 ,敏感膜对NH3 的95 %响应时间为4min ,常见的共存物质如氨基酸、胺和金属离子对NH3 测定未见有明显的干扰  
        关键词：溶胶-凝胶;氨;光化学;传感器   
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        更新时间：2025-02-21

      • 白血病细胞内磷酸单酯的31P核磁共振分析

        黄荣清, 舒融, 颜贤忠, 骆传环, 杜泽涵
        2002(4): 5-7.
        摘要：对人早幼粒白血病细胞HL60和人淋巴瘤白血病细胞Molt4的 31PNMR谱进行了分析 ,HL60和Molt4细胞显示很强的磷酸单酯峰 ,磷酸单酯峰中包含有磷酸胆碱和磷酸乙醇胺 ;并进一步对磷酸单酯峰的特征及形成进行了分析 ;结果提示可能根据磷酸单酯峰的特征对癌进行诊断和分析  
        关键词：31P核磁共振;淋巴瘤白血病细胞;早幼粒白血病细胞;磷酸单酯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 生物样品中砷的阴极溶出伏安法测定

        邓桂春, 徐斌, 张渝阳, 李秀艳, 臧树良
        2002(4): 8-10.
        摘要：提出了用阴极溶出伏安法测定生物样品中痕量砷 ;砷 (Ⅲ )在HCl-CuCl介质中产生一灵敏的溶出峰 ,峰电位位于 -0.804V ,砷含量在10×10 -9～500×10 -9(w)范围内与峰电流成正比 ;研究了酸度、CuCl浓度和起始电位对峰电流的影响 ;该法用于奶牛饲料和猪肾中砷的测定 ,分析结果令人满意  
        关键词：砷;阴极溶出伏安法;生物样品   
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        更新时间：2025-02-21

      • 溶胶-凝胶基质修饰的碘离子选择电极

        王大伟, 黄西潮, 刘亚强, 李先文
        2002(4): 11-13.
        摘要：研制了一种用溶胶 -凝胶作为基质 ,进行化学修饰的碘离子选择电极 ,并对溶胶 -凝胶包埋活性敏感物质的条件和电极响应机理进行了优化和探讨 ;电极Nernst响应范围为1.0×10 -1～5.0×10 -7mol/L,斜率为58.0mV/pc ,检出限为1.0×10-7 mol/L;电极制作简单 ,成本低廉 ,易于成批生产和微型化 ,具有可在严酷条件下使用的特点 ;电极用于样品分析 ,结果令人满意  
        关键词：溶胶-凝胶;离子选择电极;碘   
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        更新时间：2025-02-21

      • PBMA-b-PSt磺化嵌段离聚体在DMF溶液中的聚集行为

        廖正福, 赵建青, 沈家瑞, 陈用烈
        2002(4): 14-16.
        摘要：采用激基缔合物荧光光谱法研究了轻度磺化聚甲基丙烯酸丁酯 -b -聚苯乙烯 (PBMA -b -PSt)嵌段离聚体在极性溶剂N ,N二甲基甲酰胺 (DMF)溶液中的聚集行为;发现嵌段离聚体的磺化度和浓度强烈影响溶液中聚合物链的聚集态结构 ,不同的磺化度样品具有不同的临界聚集浓度 ;随磺化度增加 ,聚合物链缠绕密集 ,形成具有多苯环的聚集体 ,而且当磺化度为摩尔分数x=3.59 %时 ,荧光发射光谱最大发射峰波长出现最大红移 ,临界聚集浓度最低 ,说明最容易形成多苯环聚集体 ,该磺化点可以认为是磺化聚甲基丙烯酸丁酯 -b -聚苯乙烯体现离聚体行为和聚电解质行为的临界磺化度  
        关键词：嵌段离聚体;聚集行为;极性溶液;激基缔合物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 南雄银杏叶中内酯的高效液相色谱法测定

        程誌青, 吴惠勤, 张桂英, 黄芳, 谢培山, 颜玉贞, 陈泽明, 丘隆基
        2002(4): 17-19.
        摘要：用高效液相法分析了广东省南雄市不同采收时间 ,不同树龄的银杏叶中的银杏内酯含量 ;采用Kro masilC18 柱、甲醇 -水 -四氢呋喃流动相、流速1mL/min、差示折光检测器、柱温35℃、外标法定量 ,样品用聚酰胺柱纯化 ,获得了满意的分离效果 ;结果表明银杏内酯含量随树龄不同 ,采收时间不同而不同 ,南雄银杏叶内酯平均含量为0.23 % (w)。  
        关键词：银杏;叶;内酯;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水体微型颗粒的流式细胞术测定

        郭沛涌, 沈焕庭, 张利华
        2002(4): 20-23.
        摘要：应用流式细胞术 (FCM)对水体中不同粒径级微型颗粒的数量、百分比及随时间变化进行了初步研究;仪器经流速校正 ,样品经过滤 ,外参法测定;结果表明FCM可快速、即时分析水体中的微型颗粒  
        关键词：流式细胞术;微型颗粒;粒径级;水环境   
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        更新时间：2025-02-21

      • 电化学抑制偶联化学再生式离子色谱抑制器

        胡荣宗, 周亚新, 王建华, 李小波, 翁玉华
        2002(4): 23-26.
        摘要：提出了一种电化学抑制偶联化学再生式的高性能离子色谱抑制柱,用0.125～0.25mol/L磷酸作为阴离子色谱电化学抑制柱的电解液,电解液的废液经H +型离子树脂柱交换后 ,在线循环使用 ;抑制柱结合了电化学抑制和化学再生的优点 ,电解液的利用效率高 ,抑制柱基本实现无时限地连续工作 ,性能稳定 ,抑制效率为99.5 % ,装配于离子色谱仪检测阴离子 ,被测离子的峰高及保留时间的重复性的相对标准偏差均小于1.8 %。  
        关键词：离子色谱;抑制柱;离子交换树脂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 头发中微量元素的超声雾化空气-氩ICP-AES分析

        张俊卿, 张月忠, 刘中兴
        2002(4): 27-30.
        摘要：报道了超声雾化器改装后作为空气 -氩ICPAES的进样装置 ,研究了多元素同时分析的最佳实验条件 ,在高频功率为3.8kV×0.80A、载气流量0.80L/min、观察高度1.0cm的条件下 ,对大多数元素其谱线较强而背景辐射较弱 ;测定了人发中的Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo和Ni,回收率在95%～104%之间  
        关键词：超声雾化;进样系统;电感耦合等离子体发射光谱;人发;微量元素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水介质中吡咯的电化学聚合反应

        程发良, 宁满霞, 莫金垣, 戴晓云
        2002(4): 30-33.
        摘要：研究了扫描电位上限对循环伏安法制备聚吡咯膜性能的影响 ,吡咯在水溶液中于玻碳电极表面电化学聚合的起始电位为0.58V ,在聚吡咯 (Ppy)修饰电极表面聚合的起始电位为0.55V ,当聚合电位上限在0.80V以上时 ,Ppy的氧化还原反应可逆性变差 ,同时 ,氧化电位过高将导致Ppy膜导电性能下降 ;研究了聚合介质对循环伏安法制备导电聚吡咯膜的影响 ,实时观察了吡咯 (Py)聚合过程溶液中质子含量的动态变化 ,发现Py聚合伴随有质子的掺杂 释放过程 ;结合Ppy膜的元素分析、ESR分析和IR光谱分析 ,总结出了水介质中电化学聚合高导电性聚吡咯膜的条件。  
        关键词：聚吡咯;光谱电化学;循环伏安法;化学修饰电极   
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        更新时间：2025-02-21

      • 麻黄碱类药物立体异构体的高效毛细管电泳拆分

        姜廷福, 陆豪杰, 李菊白, 李辰, 欧庆瑜
        2002(4): 37-40.
        摘要：以合成的二甲基β环糊精(DMβCD)为手性选择剂,氯化四丁基铵为改性剂,考察了缓冲液pH、DMβCD浓度、氯化四丁基铵浓度对7种麻黄碱类药物立体异构体的电泳分离影响 ;结果表明 :在pH2的20mmol/LTris-H3PO4 缓冲液、60g/LDMβCD、5 %(φ)氯化四丁基铵条件下,7种麻黄碱类药物立体异构体20min内得到较为满意的分离  
        关键词：毛细管电泳;手性拆分;麻黄碱;二甲基-β-环糊精   
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        更新时间：2025-02-21
      • 孙远明, 黄丽, 潘科, 乐学义, 黄晓钰
        2002(4): 41-44.
        摘要：以牛血清白蛋白 (BSA)、卵清白蛋白 (OVA)为载体,采用重氮法,制出克喘素 (CL)的两种免疫偶合物免疫原CL-BSA和包被抗原CL -OVA ;通过紫外光谱定性证明偶合物偶联成功 ,通过可见光谱法定量测定偶合物的分子结合摩尔比 ,结果表明CL -BSA与CL-OVA的分子结合摩尔比分别为13.19∶1、7.53∶1,方法简便快捷 ,灵敏度高  
        关键词：克喘素;免疫偶合物;紫外光谱;可见光谱;分子结合摩尔比   
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        更新时间：2025-02-21

      • 微富集柱-FAAS联用测定铅的影响因素分析

        刘文涵, 高云芳, 黄荣斌, 赵锋, 赵力达, 周执明
        2002(4): 44-47.
        摘要：研究了微富集柱与原子吸收光谱法联用测定铅的各种影响因素,实验利用自制的微型电化学富集柱对金属离子的吸附效应进行预富集 ,再瞬间溶出直接进入原子吸收进行测定 ,极大地提高了测试灵敏度和降低了检出限 ,可使铅测定中的特征浓度和检出限降低1～2个数量级  
        关键词：联用技术;原子吸收光谱法;预富集;影响因素;铅   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效毛细管电泳的计时电位型检测器

        阮湘元, 白燕, 冯德雄, 苏亚玲
        2002(4): 48-51.
        摘要：将微恒电流施加于导电膜接口式毛细管电泳电化学计时电位型检测器的工作电极与辅助电极之间 ,记录工作电极 -参比电极间的一阶倒导数计时电位信号 ,该信号的峰高与被测金属离子浓度在约3个数量级范围内呈线性关系 ;计时电位型检测器可检测碱金属离子和碱土金属离子 ,检出限为1～8μg/L。  
        关键词：毛细管电泳;计时电位型检测器;薄层电池;碱金属;碱土金属;离子   
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        更新时间：2025-02-21

      • 同时测定核苷酸口服液中二磷酸核苷的毛细管区带电泳法

        贾丽, 廖栩泓
        2002(4): 52-55.
        摘要：建立了一种毛细管区带电泳法 ,用于同时测定5种核苷酸———鸟苷二磷酸 (GDP)、尿苷二磷酸(UDP)、腺苷二磷酸 (ADP)、胞苷二磷酸 (CDP)、次黄嘌呤核苷酸 (IDP) ;研究了缓冲液的pH值及磷酸盐的浓度对分离5种核苷酸的影响 ,5种核苷酸在75mmol/L三羟甲基氨基甲烷 (Tris) -50mmol/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)、pH为8.00的缓冲液中可以基线分离 ;另外还研究了加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)以及CTAB的浓度和进样时间对分离5种核苷酸的影响 ;该法成功地应用于测定核苷酸口服液中ADP、CDP、GDP、UDP的含量  
        关键词：核苷酸;毛细管区带电泳;核苷酸口服液   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨高文, 曾小君, 夏小平
        2002(4): 56-58.
        摘要：对6个丙二胺缩乙酰丙酮单席夫碱、咪唑 (苯并咪唑 )金属配合物进行了XPS分析 ,得到了配合物在生成过程中金属离子M(Cu2 +、Ni2 +、Co2 +)的2p轨道、配位体N原子的1s轨道能级的变化值 ;观察到咪唑或苯并咪唑配位后 ,其环上另一个非配位的胺N原子向亚胺型N原子状态过渡  
        关键词：X射线光电子能谱;丙二胺缩乙酰丙酮单席夫碱;咪唑;金属配合物;电子结构   
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        更新时间：2025-02-21

      • 锥疣星蔓蛇尾的化学成分

        林翠梧, 苏镜娱, 曾陇梅, 闫素君, 陈琪, 彭文烈, 徐安龙
        2002(4): 59-61.
        摘要：报道锥疣星蔓蛇尾(Axtroclarusconiferus)的次生代谢物及其生理活性,从采自于广西涠洲岛的锥疣星蔓蛇尾分离得到4种甾类化合物 ,利用波谱方法确定出它们的结构为胆甾5(6)烯3β硫酸酯钠(1)、3,5胆甾二烯(2)、24乙基胆甾醇(3)、麦角甾醇(4) ,化合物1具有显著的抗肿瘤活性  
        关键词：锥疣星蔓蛇尾;胆甾醇硫酸酯;结构分析;生理活性   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水中总磷量的密闭微波增压消解快速测定

        高岐, 王彩霞, 石焱
        2002(4): 62-64.
        摘要：研究了用聚四氟乙烯密封带密封容器 ,利用微波加热技术 ,在较高的温度和压力下消解样品 ,快速测定环境水样中总磷量的方法 ;讨论了微波功率、微波消解时间、酸度等因素对测定结果的影响 ,与标准方法对照 ,经t检验法及F检验法检验 ,测定结果没有显著性差异 ,多次加标回收率在98 %～103%之间 ,相对标准偏差≤1.3 % ,结果令人满意 ;该法具有操作简便、快速、不污染环境、宜于大批量样品的测定、便于推广普及等优点 ,可用于其它样品的分析测定  
        关键词：总磷量;微波消解;快速测定;水   
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        更新时间：2025-02-21
      • 朱秀华, 王炜
        2002(4): 65-67.
        摘要：报道了氯代苯、醇、酯类化合物气相色谱保留指数与其正辛醇 -水分配系数的相关性 ,研究了固定相极性对相关性影响 ,得出弱极性柱上测得的化合物保留指数能更准确地预测其分配系数 ,从而为极性化合物氯代苯、醇、酯分配系数的测定和预测提供了一种简便易行的新方法  
        关键词：保留指数;氯代苯;醇;酯;正辛醇-水分配系数;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定啤酒和白葡萄酒中有机酸的离子排斥色谱法

        田鹏, 徐烨, 邓桂春, 洪梅, 李凯, 宋溪明, 梁志德
        2002(4): 68-70.
        摘要：研究了离子排斥色谱法分离测定啤酒和白葡萄酒中有机酸 ;选用常见的盐酸溶液作淋洗液 ,以四丁基氢氧化铵为再生液 ,考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响 ,对啤酒和白葡萄酒中常见有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究 ;通过试验确定最佳的色谱条件为盐酸浓度1.10mmol/L ,流量0.80mL/min;四丁基氢氧化铵浓度5.0mmol/L ,流量1.10mL/min ;并在该条件下 ,测定了啤酒和白葡萄酒中的有机酸  
        关键词：离子色谱;离子排斥色谱;有机酸;啤酒;白葡萄酒   
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        更新时间：2025-02-21

      • 血红素LB膜的电化学行为

        郭志坚, 白燕, 欧阳健明, 程涛
        2002(4): 71-73.
        摘要：采用循环伏安法研究了血红素与脑磷脂混合Y型LB(LangmuirBlodgett)膜在玻碳电极上的电化学行为 ,结果表明血红素LB膜有良好的电化学活性 ,在0.1mol/LKCl溶液中有一对氧化还原峰 (-0.42V/-0.30V) ;将血红素LB膜转移到玻碳电极表面得到的血红素LB膜修饰电极 (hemeLB -GC)对溶液中溶解氧的电化学还原有良好的催化作用 ,其催化还原过程具有不可逆电荷传递特性  
        关键词：血红素;Langmuir-Blodgett膜;修饰电极;氧;还原;循环伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定戒毒病人尿中吗啡含量的HPCE法

        曹民, 江朝强, 张奕伦, 罗亦芳
        2002(4): 74-76.
        摘要：采用高效毛细管电泳法测定戒毒病人尿中吗啡含量,5mL尿样加碱调节pH值 ,用GDX301作为固相萃取剂 ,氯仿 -异丁醇洗脱 ,收集液在40℃下氮气吹干 ,定容进样 ;缓冲液由20mmol/L磷酸盐、20mmol/L硼酸盐、50mmol/L十二烷基硫酸钠、5% (φ)乙腈组成 ,pH=8.2;吗啡在紫外波长210nm检测,出峰时间为6.17min ,线性范围为2.5～30mg/L ,测得线性回归方程Y=0.521 +8.836ρ,相关系数r=0.999,检出限为50μg/L,日内和日间误差分别低于4%和6% ;与HPLC比较 ,测定结果与HPLC无显著性差异 (P>0.05);结果表明该法分析速度快 ,分离效果好 ,适用于临床疗效观察  
        关键词：高效毛细管电泳;吗啡;吸毒者;尿   
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        更新时间：2025-02-21
      • 黄宝华, 张焜, 关燕琼, 周晓辉
        2002(4): 77-79.
        摘要：为研究超临界CO2 萃取当归中主要活性成分之一的藁本内酯的工艺条件 ,建立了毛细管气相色谱法定量分析藁本内酯含量的方法 ,样品的超临界萃取物在SE54毛细管柱上 ,以130℃｜190℃｜220℃的二阶柱升温程序 ,正十八烷为内标定量分析;藁本内酯在0 7～1 8g/L范围内呈良好的线性关系 ,精密度试验RSD为2 2 %(n=6) ,回收率为(96±2) %。  
        关键词：当归;藁本内酯;气相色谱法;超临界萃取   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王建华, 林黎明, 陈长法
        2002(4): 79-81.
        摘要：采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量 ;磺胺用氯仿提取后 ,取部分提取液用氮气吹干 ,残渣溶于KH2PO4 中 ,用正己烷脱脂 ,水相进样 ,液相色谱分析用C18 柱 ,流动相为甲醇 -0.01mol/LKH2PO4 (pH6,体积比25∶75) ,检测电位1.0V ;与紫外检测器相比 ,电化学检测器(ECD)有更高的灵敏度和选择性 ,ECD的检出限为磺胺嘧啶0.02ng ,磺胺甲氧哒嗪0.06ng ,磺胺甲基异唑0.07ng。  
        关键词：高效液相色谱;安培电化学检测;磺胺类药物;残留物;鸡肉   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蓝布正挥发油化学成分的GC-MS分析

        周欣, 梁光义, 王道平, 徐必学
        2002(4): 82-84.
        摘要：研究贵州产蓝布正(HerbaGei)挥发油的化学成分 ,采用水蒸气蒸馏法提取蓝布正挥发性成分,用气相色谱 -质谱进行分离测定 ,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定 ,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量 ;水蒸气蒸馏提取物得率是0.10 % ,共分离出103种成分,鉴定出40个化学成分 ,其主要成分为脂肪酸及其甲酯类化合物、萜烯类及其含氧衍生物等 ,主要有棕榈酸 (13.2% )、11 ,14 ,17二十碳三烯酸甲酯 (10.4 % )、亚油酸 (8.6 % )、石竹烯氧化物 (3.9 % )、丁子香酚 (3.4% )和反式植醇 (3.2 % )等  
        关键词：蓝布正;挥发油;水蒸气蒸馏法;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定浓缩菠萝汁中乳酸的毛细管气相色谱法

        黄惠玲, 张薇君, 林道颖
        2002(4): 85-87.
        摘要：建立了毛细管气相色谱快速测定浓缩菠萝汁中乳酸的方法 ,样品经甲醇 -浓硫酸衍生化处理 ,四氯化碳萃取 ,采用氢火焰检测器 ,SUPELCOWAX10石英毛细管柱 ,外标法定量 ,GC -MS确认;在0.01～1g/L的范围内乳酸含量与峰面积具有良好的线性关系 ,标准曲线的相关系数为0.999 ,检出限为0.008g/L,回收率为90%～96 % ,相对标准偏差为4.0 % ;方法具有快速、简便、准确的特点  
        关键词：毛细管气相色谱法;菠萝汁;乳酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • HPLC-ICP-MS在紫菜中砷形态分析的应用

        刘桂华, 汪丽
        2002(4): 88-90.
        摘要：通过HPLC -ICPMS联用技术初步探讨了紫菜中砷的形态;选用了纯水萃取 ,再用甲醇稀释 ,用阴离子交换色谱柱经HPLC分离 ,再用ICPMS测定,实验发现了2个未知形态色谱峰;该技术将液相色谱的分离技术与ICPMS高灵敏度的检测方式相结合 ,具有分离效果好 ,灵敏度高 ,耗样量少 ,速度快 ,线性范围宽等优点  
        关键词：紫菜;砷;形态分析;高效液相色谱-电感耦合等离体质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 二噁英类化合物分析研究进展

        郑明辉, 杨柳春, 张兵, 徐晓白
        2002(4): 91-94.
        摘要：介绍了同位素稀释气相色谱与质谱联用和生物检测法测定二噁英类化合物的研究进展 ,概述了国际通用的二噁英类标准分析方法体系 ,综述了我国二噁英类化合物分析的研究现状并对我国开展二噁英类分析检测提出了建议和展望  
        关键词：二噁英类;同位素稀释法;气相色谱-质谱法;生物检测法;标准分析方法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 许崇峰, 申华莉, 宋浩威, 杨焜原
        2002(4): 95-98.
        摘要：综述了毛细管电泳与电喷雾质谱联用的接口技术、分离模式及其在蛋白质分析领域中的应用 ,特别是毛细管等电聚焦与电喷雾质谱联用在蛋白质组学中研究进展  
        关键词：毛细管电泳;毛细管等电聚焦;电喷雾质谱;蛋白质组   
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        更新时间：2025-02-21
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