最新刊期
      2002 年 第 1 期

      • 水中硝基酚的纳米TiO2光催化降解

        梁延荣, 姚秉华, 卞文娟
        2002(1): 1-4.
        摘要：以主波长254nm的紫外灯作为光源 ,研究了锐钛型纳米TiO2 对邻硝基苯酚、2,4二硝基苯酚的光催化降解行为 ,并与普通TiO2 作了对比;结果表明 ,纳米TiO2表现出很高的光催化活性 ,催化降解过程符合一级动力学规律。  
        关键词：二氧化钛;硝基酚;光催化降解;纳米材料   
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        更新时间：2025-02-21

      • 大气中单个硝酸盐和硫酸盐颗粒的测定方法

        兰善红, 钱公望, 吴娟
        2002(1): 5-7.
        摘要：介绍一种测定大气中单个硝酸盐和硫酸盐颗粒的方法 ,在采用复合薄膜法确定单个硝酸盐和硫酸盐颗粒的基础上 ,再利用X射线能谱仪对它们进行元素分析 ,其中 ,颗粒中所含的硝酸根离子和硫酸根离子分别由反应生成的针状结晶物和圆环状结晶物来确定 ,而对应的阳离子则由X射线能谱仪检出 ,在实验室中对12种大气中常见的硝酸盐和硫酸盐人工颗粒和实际大气颗粒物进行了观察 ,结果表明该法是可行的。  
        关键词：硝酸盐;硫酸盐;颗粒物;阳离子;复合薄膜法;X射线能谱仪   
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        更新时间：2025-02-21

      • Al-4.5Cu和Mullite增强Al-4.5Cu复合材料时效析出行为的DSC研究

        李伟, 龙剑平, 沈保罗, 高升吉, 涂铭旌
        2002(1): 8-11.
        摘要：用差示扫描量热法(DSC)对Al-4 5Cu合金和莫来石(Mullite)短纤维增强Al-4 5Cu复合材料的时效析出行为进行了研究 ;结果表明Al-4 5Cu合金和Mullite增强Al-4 5Cu复合材料固溶淬火试样的DSC扫描曲线存在较大不同 ,溶质原子富集区(GP)形成和溶解的信息在基体合金的DSC曲线上清晰可见 ,但在复合材料的DSC曲线上则很难确认 ,表明纤维推延或抑制了GP区的形成 ;中间沉淀析出相θ″和θ′的析出过程由于纤维的引入而得到明显加快 ,峰值温度降低 ,活化能减小 ,时效析出过程加快 ;但是 ,扫描参数选择不当时 ,容易对析出相的析出过程产生错误判断 ,应引起重视。  
        关键词：差示扫描量热法;莫来石纤维;铝铜基复合材料;时效析出   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于荧光猝灭的磷酸盐光化学溶胶-凝胶传感膜

        陈曦, 钟振明, 李真, 李伟, 庄峙厦, 王小如
        2002(1): 11-14.
        摘要：利用溶胶 -凝胶技术对荧光物质铝 -桑色素进行包埋 ,根据荧光猝灭原理制取了对水体中磷酸根离子有较好响应的光纤光化学传感膜 ;研究了温度、pH值对传感膜荧光强度的影响以及膜的响应时间、泄漏性、光稳定性及干扰情况等性能指标 ;该传感膜的响应时间t95 % =6min ,磷酸根离子的线性范围在0.1～7.0mg/L,检出限为0.02mg/L。  
        关键词：溶胶;凝胶;磷酸根;铝;桑色素;荧光猝灭;传感膜   
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        更新时间：2025-02-21

      • 酵母核糖核酸的UV-Vis光谱探针反应的机理研究

        迟燕华, 庄稼, 董发勤, 赵志龙, 李克安
        2002(1): 15-18.
        摘要：采用UV -Vis分光光度法 ,研究在 pH7～8的缓冲溶液中 ,酵母核糖核酸 (RNA)与3氨基6二甲氨基2甲基吩嗪盐酸盐 (ZR)相互作用;反应生成红色配合物 ,该配合物的最大吸收波长为540nm ;反应前后的吸收光谱变化明显 ,配合物的吸收峰与试剂本身比较红移90nm ;研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件以及不同类型的离子对体系的影响 ,发现离子强度的改变对体系的吸光度有明显的影响。  
        关键词：酵母核糖核酸;3氨基6二甲氨基2甲基吩嗪盐酸盐;紫外-可见分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定

        吴平谷
        2002(1): 19-21.
        摘要：建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。  
        关键词：生物材料;克伦特罗;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 饱和锌的粘土矿物吸附半胱氨酸的机理

        陈晋阳, 黄卫
        2002(1): 22-24.
        摘要：用红外光谱、X射线衍射(XRD)和热分析研究了饱和过渡金属锌的粘土矿物吸附半胱氨酸的机理 ;XRD结果显示吸附了半胱氨酸后的粘土矿物的d(001)方向的距离明显增大 ,说明被吸附的半胱氨酸进入了粘土的层状结构之中 ;饱和了锌的粘土矿物吸附半胱氨酸有两种方式 ,其一为弱相互作用,另一种强相互作用;后一种方式吸附的半胱氨酸与粘土的过渡金属之间形成了配合结构 ,结合力比较强 ,在热作用下 ,它们一直到395℃左右才分解 ;强相互作用吸附的半胱氨酸主要是以去质子的两性离子和阴离子形式存在于粘土矿物上 ,与过渡金属形成螯合的六元环结构。  
        关键词：粘土矿物;吸附;半胱氨酸;红外光谱;X射线衍射;热分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 人发中硒的流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定

        张燕红, 夏正斌
        2002(1): 25-28.
        摘要：在选择了头发最佳消化方法、硒氢化物生成及检测最佳条件的基础上 ,将流动注射 (FI)、氢化物发生(HG)技术与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VGA -AAS)有机地结合起来 ,建立了人发中硒含量的测定方法 ;该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6)为1.8 %～3.1 %,试样加标回收率为97 %～102 % ,硒的检出限为0.25μg·L-1,用于实际人发样品中硒的测定 ,结果令人满意  
        关键词：流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法;头发;硒   
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        更新时间：2025-02-21

      • 柴油烃族组成分布的GC-MS测定

        李怿, 吕自立, 刘雪兰
        2002(1): 29-32.
        摘要：应用GC -MS测定柴油烃族组成按沸点的分布 ,通过柱色谱分离后的柴油饱和烃和芳烃组分分别进入气相色谱 -质谱联用仪分析 ,采集其每一扫描的质谱图后 ,按ASTMD2425方法计算其每一扫描的烃族组成 ,因为每一扫描与保留时间对应 ,所以可将两部分烃族组成加和后应用ASTMD2887方法计算柴油烃族组成按沸点的分布规律 ;实验结果表明 ,该法与ASTMD2887和ASTMD2425的实验结果吻合 ,并能给出有关柴油烃族组成的详尽分布规律。  
        关键词：色谱-质谱法;柴油;烃族组成;分布   
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        更新时间：2025-02-21
      • 靳焜, 张蓉, 彭勤纪, 张华, 王璧人
        2002(1): 33-36.
        摘要：用核磁共振波谱、质谱和红外光谱表征了非离子表面活性剂中山梨醇酐脂肪酸酯和聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯的结构特征和它们的组成。  
        关键词：核磁共振波谱法;质谱;红外光谱;山梨醇酐脂肪酸酯;聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯;表面活性剂   
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        更新时间：2025-02-21
      • 孙得志, 郑小明, 陆维敏, 陈键
        2002(1): 37-40.
        摘要：应用气相色谱法测定了一些有机化学物质在 β环糊精 (βCD)固体表面上的吸附和在二苯并十八冠醚六 (DB18C6)及聚乙二醇 (PEG)液膜中的溶解热力学函数变量 ;实验结果表明 :气相中的有机组分在 βCD表面上的吸附或在DB18C6液膜中的溶解过程之焓、熵互补现象不仅仅是已见诸报道了的TΔS°和ΔH°间的经验近似线性关系 ,当刚性的主体 (βCD或DB18C6)分子和众多客体 (吸附质或溶质 )分子相互作用时 ,软、硬骨架的客体物质大致分属于两条TΔS°-ΔH°直线。  
        关键词：气相色谱;β环糊精;二苯并十八冠醚六;聚乙二醇;焓;熵   
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        更新时间：2025-02-21

      • 汽油族组成的近红外光谱快速测定

        刘莎, 朱虹, 褚小立, 袁洪福, 陆婉珍
        2002(1): 40-43.
        摘要：以荧光指示剂吸附色谱法 (FIA)测定汽油族组成结果为基础 ,采用近红外光谱和化学计量学方法建立了快速、准确测定催化裂化馏出口汽油族组成 (饱和烃、烯烃和芳烃 )的分析模型 ;试验表明 ,该法分析速度快、重复性好、成本低 ,特别适用于生产中间控制分析。  
        关键词：近红外光谱;化学计量学;汽油;饱和烃;烯烃;芳烃   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氟的离子选择电极瞬时电位法测定

        史生华, 尹世伟, 郭艳丽
        2002(1): 44-47.
        摘要：研究了氟离子选择电极瞬时电位分析法 ,其检出限和Nernst响应下限均低于传统电位分析法 ,空白液切换到试液时瞬时电位达到稳定的峰电位Vp 比传统电位法的响应快得多 ,可以实现小体积试液的快速准确分析 ;用该法测定了自来水和矿泉水中氟的含量 ;利用校正曲线的截距和检出限计算了LaF3 的溶度积 ,在0.1mol/LKNO3 介质中Ksp(LaF3) =10-28.45,在0.001mol/L柠檬酸钠 +HAc -NaAc缓冲液 (pH=5.50,离子强度I=0.10mol/L)介质中溶度积K′sp(LaF3)=10 -26.26;据此 ,计算得柠檬酸与La3 +络合物的稳定常数K1=105.46 和K2=103.99;用离子水合吉氏自由能ΔGh(F- ,g)解释了不同浓度F- 试液瞬时电位的跃迁时间。  
        关键词：氟;离子选择电极;活度阶梯法;瞬时电位分析法;溶度积;稳定常数;离子水合自由能   
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        更新时间：2025-02-21

      • 左炔诺孕酮的荧光光谱分析法

        潘祖亭, 颜承农, 刘小玲, 王晓燕
        2002(1): 48-50.
        摘要：用荧光光谱法研究了硫酸介质中左炔诺孕酮与 β环糊精主客体包络反应的条件及机理 ,以及溴化十六烷基三甲铵的增敏作用 ,提出了在水溶液中测定左炔诺孕酮的荧光光谱分析法;该法灵敏度高 ,检出限低(3.20×10 -8mol/L) ,荧光强度与左炔诺孕酮浓度在6.40×10 -8～3.20×10 -6mol/L范围内呈良好线性关系 ,方法的相对标准偏差为0.9 %(n=5)。  
        关键词：左炔诺孕酮;荧光分光光度法;β环糊精;溴化十六烷基三甲铵;药物分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 栾天罡, 张展霞, 莫崇林
        2002(1): 51-54.
        摘要：应用固相微萃取 (SPME)和气相色谱联用 ,以十四醇为内标 ,建立了快速测定豉香型白酒中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯 (统称二元酸二乙酯 )的方法;采用正交设计研究了萃取时间、解吸时间、盐效应等对萃取的影响 ,优化了分析条件 ;该法在0.05～10mg·L -1范围内有良好的线性范围和重复性 ,符合生产控制的要求  
        关键词：固相微萃取;二元酸二乙酯;白酒;气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 银微盘电极上谷胱甘肽降解产物的伏安行为

        李茂国, 许发功, 方宾
        2002(1): 55-57.
        摘要：谷胱甘肽是一个含硫三肽 ,基于谷胱甘肽降解产物中的L半胱氨酸 (RS- )能与Ag+形成难溶化合物的性质 ,在银微盘电极上研究了其水解产物的伏安行为 ;运用示差脉冲溶出伏安法 (DPSV) ,在0.1mol/LHAc -NaAc介质中 ,谷胱甘肽降解产物的还原峰电流与谷胱甘肽浓度于9.0×10-7～4.0×10-5 mol/L范围内有较好的线性关系 ,测定限为5.0×10 -8mol/L ,用于模拟样品测定 ,结果令人满意  
        关键词：银微盘电极;谷胱甘肽;降解产物;阴极溶出伏安法;L半胱氨酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种癌症早期检测的新方法——尿液的荧光光谱

        吴芳英, 傅敏恭
        2002(1): 58-59.
        摘要：比较了癌症患者尿液自体荧光光谱与健康人尿液自体荧光光谱的差异 ,提出了用荧光试剂与尿液中的某些组分反应生成新的发光体 ,用于癌症患者病情确诊的辅助手段 ;实验结果表明 ,直肠癌、鼻咽癌、结节状组织细胞淋巴瘤、肺癌及其它癌症的阳性率分别为71 %、71 %、67%、50 %、61 % ,该法适于健康普查 ,将有利于癌症的早期发现 ,提高癌症的治愈率  
        关键词：癌症;荧光分光光度法;尿液   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱和热重分析在树形聚酰胺胺合成中的应用

        周贵忠, 潘广萍, 孟勇, 罗运军, 田林祥, 谭惠民
        2002(1): 60-62.
        摘要：优化了聚酰胺胺树形分子合成工艺条件 ,采用HPLC和热重分析 (TG)相结合的方法对所合成的树形聚酰胺胺进行分析与表征 ;HPLC的分析表明 ,在各不同代的目标化合物中 ,均有反应物单体存在 ,在高代产物中除了含有少量反应物外 ,还有少量的低代数分子 ;TG分析表明 ,产物中小分子反应物占的比例很少 ,一般为2 %～3 %左右 ,如果将减压蒸馏后的产物重新进行真空干燥 ,对半代树形大分子 ,能进一步有效除去小分子反应物 ,而对于整数代树形大分子 ,则效果并不理想  
        关键词：聚酰胺胺;树形大分子;高效液相色谱;热解重量分析法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定异麦芽低聚糖组分的高效液相色谱法

        吴红京, 唐根源, 黄志通, 李志达
        2002(1): 63-65.
        摘要：采用高效液相色谱法,以ZorbaxC18 为固定相,水为流动相,示差折光仪为检测器,外标法进行定量分析 ,一次进样可同时测定葡萄糖、异麦芽糖、异麦芽三糖和4α葡糖基麦芽糖、异麦芽四糖等,测定了用双酶协同作用制取异麦芽低聚糖工艺产品中的成分,二次确认试验所得结果良好,相对标准偏差为0.28 %～1.7 %(n=5),线性相关系数为0.9996～1.000,低聚糖的最小检测量在微克级。  
        关键词：高效液相色谱法;异麦芽低聚糖;异麦芽糖;异麦芽三糖;4α葡糖基麦芽糖;异麦芽四糖   
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        更新时间：2025-02-21

      • 超临界CO2萃取-分子蒸馏对大蒜化学成分的提取与分离

        张忠义, 雷正杰, 王鹏, 吴惠勤
        2002(1): 65-67.
        摘要：采用超临界CO2 流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离 ,用气相色谱 -质谱联用技术测定其化学成分;从超临界CO2 萃取物中鉴定出16种成分 ,经分子蒸馏后 ,得到4种主要成分 :二烯丙基二硫、3乙烯基1,2二硫代环己5烯、2乙烯基1,3二硫代环己5烯及二烯丙基三硫  
        关键词：大蒜;超临界流体萃取;分子蒸馏   
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        更新时间：2025-02-21

      • 山茱萸多糖SZYP-2的结构分析

        陈汝贤, 徐桂云, 张瑞, 许鸿章, 刘叶民, 鲁敏
        2002(1): 68-70.
        摘要：从中药山茱萸(FructusCorni)中分离得到多糖组分SZYP2 ,它的糖基组成为鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖和葡萄糖 ,单糖间的摩尔比是1∶3.3∶3∶3.8,通过部分甲基化、部分乙酰化后的气相色谱分析确定了各单糖间的连接点。  
        关键词：山茱萸;多糖;结构;气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定

        戴华, 李拥军, 张莹
        2002(1): 70-72.
        摘要：介绍了用高效液相色谱法测定稻谷中吡虫啉农药残留量的方法 ,样品经乙腈超声提取 ,固相萃取小柱快速净化提取物 ,HPLC -UV分离测定 ,外标法定量 ,方法的定量下限为0.005×10-6(w) ,回收率>80 % ,相对标准偏差<7 %。  
        关键词：稻谷;吡虫啉;固相萃取;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • C4馏分中微量乙腈的大口径毛细管色谱测定

        赵国宏, 周围, 孔德玮, 曾庆梅, 雷晓强, 陈立仁
        2002(1): 73-75.
        摘要：采用水相萃取富集技术 ,利用大口径厚液膜HLZ60石英毛细管色谱柱对C4 烃抽余液中的微量乙腈进行分析;结果表明LZP60石英毛细管色谱柱对乙腈化合物具有良好的惰性和色谱选择性 ;残余烃杂质峰和大量水分不干扰乙腈峰的流出;定量分析结果表明 ,样品测量的相对标准偏差为15 % ,其相对误差为7 % ,色谱分离检测法完全满足实际工作中微量乙腈分析的需要  
        关键词：毛细管色谱;气相色谱;乙腈;微量分析;C4馏分   
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        更新时间：2025-02-21

      • 枸杞叶的黄酮类化学成分

        邹耀洪
        2002(1): 76-78.
        摘要：枸杞叶是中国传统使用的滋养药物 ,应用高效液相色谱从枸杞叶中分离和制备了5个黄酮类化合物 ,经光谱分析分别是5 ,7 ,3′三羟基6 ,4′ ,5′三甲氧基黄酮 (1) ,金合欢素 (2) ,金合欢素7OαL鼠李糖基 (1→6)βD葡萄糖苷 (3) ,木犀草素 (4) ,槲皮素3OαL鼠李糖基 (1→6)βD葡萄糖苷 (芦丁 ) (5);并以槲皮素为内标测定了它们在枸杞叶中的含量 ,用油脂氧化酸败测定仪测定了它们的抗氧化活性 ,其中木犀草素是优良的天然抗氧化剂  
        关键词：枸杞叶;黄酮类化合物;高效液相色谱;光谱分析;天然抗氧化剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 加替沙星的荧光光度法测定

        连宁, 孙春燕, 赵慧春
        2002(1): 79-81.
        摘要：提出了测定加替沙星的荧光光度法 ,并对影响加替沙星荧光性质的各种因素进行了研究 ;加替沙星浓度在3.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为8.8×10-8 mol/L ,对5.0×10 -7mol/L的加替沙星平行测定13次的相对标准偏差为1.4 % ;将该法用于血清、尿样分析 ,回收率在98%～103% ,结果令人满意。  
        关键词：加替沙星;荧光光度法;血清;尿   
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        更新时间：2025-02-21

      • 治疗骨骼疾病药物阿屈酸的电喷雾质谱研究

        王红霞, 杨松成
        2002(1): 81-83.
        摘要：阿屈酸的极性很强且热稳定性很差 ,因此不适合用电子轰击质谱来研究 ,该文研究了它的正离子和负离子电喷雾质谱的行为 ,结果表明阿屈酸既可作负离子电喷雾质谱分析 ,也可作正离子电喷雾质谱分析 ,且正离子电喷雾质谱分析的灵敏度高于负离子 ;电喷雾源内碰撞诱导解离分析时正离子和负离子的裂解方式相似 ,但不完全相同 ,且正离子有明显的[M +Na]+峰和[M +H]+及[M +Na]+与M的非共价键簇离子峰 ,这对确定类似未知物的相对分子质量有很大的帮助  
        关键词：阿屈酸;电喷雾质谱;碰撞诱导解离   
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        更新时间：2025-02-21

      • 重油催化裂化汽油中含氮化合物的分析

        梁咏梅, 刘文惠, 史权, 刘耀芳
        2002(1): 84-86.
        摘要：利用酸萃取技术浓缩分离重油催化裂化 (RFCC)汽油中的氮化物 ,比较了两种萃取剂和两种油剂比对分离效果的影响 ,结果发现选用10 % (体积分数 )HCl作萃取剂 ,油剂比为10∶1(体积比 )时 ,碱性氮化物的提取率较高 ;浓缩分离出的氮化物用色谱 -质谱联用方法对其进行了检测 ,结果表明RFCC汽油中的氮化物主要是C0～C2 苯胺及少量吡啶类、喹啉类碱性氮化物  
        关键词：重油催化裂化汽油;氮化物;酸;萃取;色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 痕量溴的阻抑动力学荧光法测定

        邵建章
        2002(1): 87-88.
        摘要：基于在磷酸介质中溴对溴酸钾氧化丁基罗丹明B反应的抑制作用 ,建立了痕量溴的阻抑动力学荧光分析的新方法 ;应用单纯形最优化法确定了实验条件 ,方法的检出限0.075μg/L,线性范围0.40～6.40μg/L ;将该法应用于地下水、人发中溴的分析 ,获得满意结果 ,并对反应机理进行了初步探讨。  
        关键词：动力学荧光法;溴;溴酸钾;丁基罗丹明B   
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        更新时间：2025-02-21

      • 汞形态分析中的前处理技术

        何滨, 江桂斌
        2002(1): 89-94.
        摘要：对近二十年来汞的分离富集技术进行了回顾 ,并对不同基体样品的分离富集方法进行了总结。  
        关键词：汞;前处理;分离;富集   
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        更新时间：2025-02-21
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