最新刊期
      2001 年 第 6 期
      • 张彦莉, 张春煦, 沈含熙
        2001(6): 1-4.
        摘要：采用循环伏安法研究了细胞色素C在月桂酸阴离子修饰的盐桥支撑双层类脂膜上的氧化还原反应;对盐桥支撑双层类脂膜的特性、细胞色素C的电化学反应动力学以及有关影响细胞色素C循环伏安行为的各种因素进行了详细探讨;并对用该双层类脂膜体系电化学测定细胞色素C进行了初步尝试。  
        关键词：盐桥支撑双层类脂膜;阴离子修饰;细胞色素C;电化学行为   
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        更新时间：2025-02-21
      • 林振宇, 刘建华
        2001(6): 5-8.
        摘要：提出了傅里叶变换滤波比值导数分光光度法 ,并以酸性铬蓝K作为显色剂 ,并把它当作一组分 ,而不是参比 ,对水中的钙和镁进行同时测定 ,这样可以减少由显色剂引起的误差;对所测的光谱进行傅里叶变换滤波 ,求混合体系光谱与显色剂光谱的比光谱 ,再对波长求导 ,然后对剩下的两组分中的一组分的光谱进行比值求导;经过上述处理后所得到的剩余组分的比光谱导数与其浓度成正比 ;虽然显色剂及钙和镁的配合物的吸收光谱严重重叠 ,但用该法对模拟水样及实际水样中钙和镁进行同时测定 ,结果令人满意 ,其加标回收率为92 %～103%。  
        关键词：傅里叶变换滤波;比值导数法;分光光度法;同时测定;钙;镁   
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        更新时间：2025-02-21

      • 苯酚的敞开体系化学振荡反应动力学法测定

        刘秀辉, 任杰, 杨华, 高锦章
        2001(6): 9-11.
        摘要：利用KBrO3-Ce(SO4)2-CH2(COOH)2-H2SO4 敞开体系研究测定黄河水中苯酚污染物的新方法,在连续搅拌反应器 (CSTR)中 ,当[KBrO3]=0.0625mol/L,[CH2(COOH)2]=0.187mol/L,[Ce(SO4)2]=0.002mol/L,[H2SO4]=0.8mol/L,蠕动泵单路流速为1.2mL/min时 ,苯酚的质量浓度在0.10～25mg/L范围内与振幅的改变、周期的改变呈线性关系 ,检出限为0.05mg/L ;苯酚的加标回收率为95 %～102 %。  
        关键词：化学振荡反应;敞开体系;苯酚;河水;动力学分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 几种常见阴离子的高效毛细管电泳-电导分离检测

        郑妍鹏, 谢天尧, 莫金垣
        2001(6): 12-14.
        摘要：采用柠檬酸 -柠檬酸钠作为缓冲体系 ,使用负高压 ,对Cl-、NO3-、HCO3- 、H2PO4- 几种常见阴离子进行了分离检测 ,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响 ;在选定的条件下 ,定量线性范围为Cl -5.0×10 -5～2.5×10 -3mol/L ,NO3- 6.0×10 -5～2.0×10 -3mol/L ,HCO3- 1.0×10 -5～2.0×10 -3mol/L ,H2PO4-6.0×10-5～1.0×10-3 mol/L ;检出限为Cl-1.5×10-5 mol/L ,NO3- 3.0×10-5 mol/L ,HCO3- 1.0×10-6mol/L ,H2PO4-2.0×10-5 mol/L ;4种离子的RSD(n=6)分别为3.1 %、3.3 %、2.6 %和2.9 % ;应用选定条件对自来水样品进行了分析 ,结果令人满意  
        关键词：毛细管电泳;电导检测;阴离子;自来水   
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        更新时间：2025-02-21

      • 糖脂制剂主要成分半乳糖脑苷脂的1H NMR定量分析

        李敏军, 赵辉鹏, 杨光, 陈群
        2001(6): 15-17.
        摘要：利用 1HNMR谱的定量功能 ,通过与柱色谱分离所得半乳糖脑苷脂的谱图进行对比 ,找出了糖脂制剂混合物 1HNMR谱图中半乳糖脑苷脂、磷脂、胆固醇这3类化合物的特征峰化学位移 ,通过谱峰拟合的方法获得了特征峰面积 ,从而求出这3类化合物在混合物体系中的摩尔分数 ,得到令人满意的结果  
        关键词：半乳糖脑苷脂;质子磁共振法;含量分析;糖脂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 西非灰毛豆中鱼藤素的分析

        曾鑫年, 张善学, 刘新清
        2001(6): 18-20.
        摘要：改进了植物中鱼藤素的HPLC检测方法 ;比较UV吸收光谱发现 ,检测波长设为260nm可以有选择地检测鱼藤素 ,减少鱼藤酮的干扰 ;CHCl3-MeOH(体积比9∶1)溶剂适于提取植物中鱼藤素 ,经C18柱层析 ,用MeOH -H2O(体积比20∶80)洗脱能有效去除大部分杂质 ,而用MeOH -H2O(体积比85∶15～100∶0)洗脱可收集鱼藤素 ;对西非灰毛豆植株中鱼藤素的含量分析试验结果表明 ,该植物中的鱼藤素主要存在于叶中 ,平均含量为20.0×10-3(w) ,其中又以上部叶和新叶含量最多 ,分别为25.2×10-3 和22.0×10-3(w) ;根和枝条中含量很低 ,尤其是枝条仅含0.65×10 -3(w) ,基本上没有实用价值 ;鱼藤素的杀虫活性不如鱼藤酮 ,但由于其含量高 ,在制作杀虫剂时也不能忽视其作用。  
        关键词：鱼藤素;西非灰毛豆;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 双黄连粉针剂中黄芩苷的高效毛细管电泳-电导法测定

        郑一宁, 谢天尧, 莫金垣, 韦寿莲, 邓光辉
        2001(6): 21-24.
        摘要：建立了双黄连粉针剂中黄芩苷含量测定的高效毛细管电泳电导法 ;以未涂层融硅毛细管 (75μm×50cm)为分离柱 ,Tris-H3BO3 为电泳介质 (15mmol/LTris ,1.5mmol/LH3BO3) ,在18kV、pH8.5的碱性环境下 ,柱端电导检测双黄连粉针剂中的黄芩苷含量 ;重点探讨了缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、进样时间对检测的影响 ;该法的线性范围为10～720mg/L,检出限为2.5mg/L;结果表明该法简便、快速、结果准确 ,适用于含黄芩苷的制剂含量的测定。  
        关键词：高效毛细管电泳;电导检测器;双黄连粉针剂;黄芩苷   
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        更新时间：2025-02-21

      • 矢车菊素结构的2D NMR确定

        戴静秋, 朱启秀, 杨立, 李瑜
        2001(6): 25-28.
        摘要：从菊科药用植物蕴苞麻花头 (SerratulastranglataIljin)中分离得到一含氯的愈创木内酯型的倍半萜———矢车菊素 (centaurepensin) ,利用1H -1HCOSY、HMQC、HMBC及1H -1HNOESY等二维波谱技术鉴定了该化合物的结构 ,并对其 1H和 13CNMR的信号进行了全归属 ,最终确定了其绝对构型  
        关键词：菊科;蕴苞麻花头;倍半萜;矢车菊素;二维核磁共振谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 多巴胺在聚中性红修饰碳纤维微电极上的电化学行为

        孙元喜, 周谷珍, 陈远道, 周诗彪
        2001(6): 28-31.
        摘要：利用电聚合方法制备了聚中性红(PNR)修饰碳纤维微电极。根据循环伏安(CV)、电位阶跃实验结果 ,得出了多巴胺(DA)在PNR膜中的表观扩散系数D0=7.0×10-9cm2/s、膜表面表观标准电子转移速率常数k=0.55cm/s;该电极对DA响应灵敏 ,对抗坏血酸具有良好的抗干扰能力 ,可望用于活体中DA的测定。  
        关键词：多巴胺;聚中性红;碳纤维;微电极;电化学行为   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种新的亚麻酸δ-内酯的分离与NMR结构指证

        史俊, 汪涛, 陈能煜
        2001(6): 32-35.
        摘要：介绍了从藏药植物迷果芹的地上部分中分离得到的一种新的化学成分———亚麻酸δ内酯基 酯类衍生物 ,经UV、IR、MS及NMR分析 ,得知该化合物为 :亚麻酸5′R四氢2′酮吡喃基酯。  
        关键词：迷果芹;亚麻酸酯;δ-内酯;质谱;核磁共振谱;植物化学;结构分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 彭勤纪, 张蓉, 靳焜, 张华, 王璧人
        2001(6): 36-39.
        摘要：用核磁共振波谱、质谱和红外光谱表征了非离子表面活性剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的结构特征  
        关键词：核磁共振波谱法;质谱法;红外光谱法;脂肪醇聚氧乙烯醚;壬基酚聚氧乙烯醚;表面活性剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 广东野菊花挥发油的化学成分

        黄亚非, 张永明, 陶玲, 吴惠勤
        2001(6): 40-41.
        摘要：采用水蒸汽蒸馏法从野菊花中提取挥发油 ,试用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出了最佳分析条件 ,共分离出54个峰 ,用归一化法测定其相对含量 ,并用气相色谱 -质谱法对化学成分进行鉴定 ,共鉴定18个成分 ,占挥发油总量的99.8 %。  
        关键词：野菊花;挥发油;气相色谱-质谱;毛细管色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 苯胺类化合物的胶束电动毛细管色谱优化分离

        熊辉, 李向军, 袁倬斌
        2001(6): 42-44.
        摘要：研究了用胶束电动毛细管色谱分离对氯苯胺、对溴苯胺、2 ,4二氯苯胺、对碘苯胺 ;在选定的实验条件下 ,各化合物迁移时间的相对偏差 (RSD)<0.5 % ,峰面积RSD<3.0 % ,苯胺化合物的检出限为(1.2～4.2)×10 -6mol/L ;方法用于实验室废水分析 ,结果令人满意。  
        关键词：胶束电动毛细管色谱;苯胺类化合物;废水   
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        更新时间：2025-02-21

      • 乳酸乙酯对映体纯度的气相色谱法测定

        李慧青, 宗敏华, 熊冬生
        2001(6): 45-47.
        摘要：用气相色谱法 (手性毛细管柱 )成功地测定了乳酸乙酯的对映体纯度 ;测定 (± )乳酸乙酯的相对标准偏差为0.13%～0.66% ,相对误差为0.045 %～4.0% ;该法具有高效、高选择性、高灵敏度、操作简便等优点。  
        关键词：气相色谱;乳酸乙酯;对映体;纯度   
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        更新时间：2025-02-21

      • 尿液中对羟苯基丙酮酸的分光光度法测定

        吴芳英, 傅敏恭
        2001(6): 48-50.
        摘要：研究了分光光度法测定对羟苯基丙酮酸 ;实验表明在碱性介质中 ,对羟苯基丙酮酸的λmax=329nm,其含量在0.001～2mg/L范围内与吸光度值呈良好的线性关系 ,摩尔吸光系数ε为5.26×104L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.0078mg/L(以3σ计 ) ;该法操作简单、快速 ,无需昂贵的仪器 ,数据重现性好 ,其最大的优点是可以有效地消除同类物质如对羟苯基丙氨酸、对羟苯基丙乳酸和对羟苯基丙酸等的干扰 ,是测定微量对羟苯基丙酮酸的特效方法 ;该法应用于尿液中对羟苯基丙酮酸的测定 ,结果令人满意  
        关键词：分光光度法;对羟苯基丙酮酸;尿   
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        更新时间：2025-02-21

      • 净叶宝乳油中水分含量的气相色谱法测定

        王惠, 王满营, 张兴, 王明珍
        2001(6): 50-52.
        摘要：采用气相色谱法在GDX102色谱柱上分离和测定净叶宝系列乳油中的水分 ;该法操作简便、快速、准确可靠且对人体和环境安全;对同一试样的6次平行独立测定的标准偏差为0.017 % ,相对标准偏差为3.5 % ,加标回收率在98 %以上。  
        关键词：农药;乳油;气相色谱法;水分;净叶宝   
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        更新时间：2025-02-21

      • 南雄银杏叶中银杏黄酮含量的HPLC测定

        吴惠勤, 程誌青, 张桂英, 肖润, 谢培山, 颜玉贞, 陈泽明, 丘隆基
        2001(6): 53-55.
        摘要：用高效液相色谱法测定在广东省南雄市不同采摘时间、不同树龄的银杏叶中的总黄酮含量 ;采用Kro masilC18柱 ,流动相为V(甲醇 )∶V(4g/L磷酸水溶液 )=55∶45体系 ,检测波长254nm ,外标法定量 ;结果表明南雄银杏叶中总黄酮平均含量为0.55 % (w,干叶计 ) ,每年6月为最佳摘叶时间。  
        关键词：银杏;叶;黄酮;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 中药归尾的质量研究

        相淞华, 吴启南, 王立新, 范淦彬
        2001(6): 55-57.
        摘要：应用高效液相色谱法对归尾中所含有效成分阿魏酸的含量进行测定 ,同时 ,对归尾药材的灰分和浸出物也进行了测定 ;结果表明 :归尾含灰分7.27 %,酸不溶性灰分1.62 %,醇溶性浸出物56.2 %,阿魏酸0.058 % ,为归尾的质量控制提供了初步的实验数据。  
        关键词：归尾;灰分;醇溶性浸出物;阿魏酸;高效液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用C-13核磁共振谱测定高聚物中微量异种结构单元的探讨

        庞文民, 范成高, 朱清仁, 朱原
        2001(6): 58-60.
        摘要：通过高低工作频率的高分辩率核磁共振谱仪(型号分别为GX400和FX90Q)对含有不同微量异种结构单元的聚乙烯样品作了 13C谱测量和比较分析;结果表明 13C谱在较高磁场频率 (100.4MHz)条件下可检测灵敏度达到0.5个支化点/10000个碳原子(0.5/10000C) ;而较低磁场频率 (22.5MHz)只达到1个支化点/1000个碳原子(1/1000C)以上;综合分析所得结果 ,指出在用电磁体系列 (谱仪频率一般为90MHz或100MHz)核磁共振谱仪检测高分子量物质时 ,应注意有遗漏1/1000C以下浓度结构的可能性 ;分析了 13C谱可检测灵敏度与磁场强度等因素的关系 ,得到了可检测灵敏度S/N与磁场强度 (H0)间比较适合的关系式。  
        关键词：13C核磁共振;高聚物;结构单元   
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        更新时间：2025-02-21

      • 裂解气中痕量杂质的测定

        李怿, 吕自立, 王保宇
        2001(6): 61-63.
        摘要：应用色谱 -质谱联用仪(GC -MS)研究了裂解气中痕量NO、AsH3 、COS、硫醇、硫醚、甲醇等杂质的分析方法 ,研究结果表明该法具有灵敏度高、选择性好的特点 ,可为裂解气的利用研究提供可靠的数据 ,经过改进后还有可能被乙烯和丙烯生产厂用作乙烯或丙烯中痕量杂质分析的常规方法。  
        关键词：色谱-质谱法;一氧化氮;砷化氢;硫化羰;硫醚;硫醇;裂解气   
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        更新时间：2025-02-21

      • 吐鲁浸膏中精油化学成分的GC-MS分析

        高芸, 刘百战, 朱晓兰, 时亮
        2001(6): 64-66.
        摘要：利用挥发油提取器测定了吐鲁浸膏的精油含量 ,用GC -MS分析了浸膏精油的化学成分 ,鉴定出17种化合物 ,并采用GC峰面积归一化法定量 ,探讨了主要成分定量分析的重现性;该法简便、快捷 ,适用于工厂的浸膏类香料的质量监控和常规分析。  
        关键词：吐鲁浸膏;精油;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 麝香风湿膏中麝香酮含量的GC-PCI-MS分析

        蔡春, 蔡康荣, 莫丽儿, 关景华
        2001(6): 67-69.
        摘要：建立了以气相色谱正化学电离 (PCI)质谱技术和外标定量法分析麝香风湿膏中麝香酮含量的方法 ;探讨了在不同反应气供应量条件下的灵敏度变化情况 ,比较了电子轰击 (EI)电离方式和PCI电离方式灵敏度差异 ;该法的线性方程为Y=9.6691X +0.02357 ,r=0.999,方法精密度试验RSD为2.6 % ;结果表明 ,PCI质谱方法分析的灵敏度较EI质谱方法高 ,干扰少 ,该法适用于样品中微量麝香酮含量的测定。  
        关键词：麝香酮;麝香风湿膏;气相色谱-质谱法;正化学电离   
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        更新时间：2025-02-21

      • 硫化物中微量金的X射线能谱分析

        雷平
        2001(6): 70-72.
        摘要：介绍了一种用加热去硫来制备硫化物能谱试样的方法 ;将黄铁矿在400～500℃下加热3～10min制备成X射线能谱试样 ,可以保持试样的原始结构 ,提高硫化物中包体金的X射线能谱峰背比 ,了解矿物之间的共生关系 ;并对黄铁矿中微量的包体金作了X射线能谱半定量分析 ;该法简便、有效。  
        关键词：金;硫化物;黄铁矿;X射线能谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 茶叶中噻嗪酮残留量的气相色谱测定

        丁慧瑛, 朱晓雨, 鲍晓霞
        2001(6): 72-74.
        摘要：建立了用配有氮磷检测器 (NPD)的气相色谱仪来测定茶叶中噻嗪酮的方法 ;试样用丙酮水提取 ,正己烷反萃取 ,florisil加少量活性炭柱净化 ,以GC -NPD方式测定 ,外标法定量 ,必要时经质谱确证 ;该法准确 ,精密度好 ,杂质干扰少 ;测定限为0.01×10-6(w)。  
        关键词：噻嗪酮;茶叶;气相色谱;氮磷检测器   
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        更新时间：2025-02-21

      • 环糊精衍生物气相色谱手性固定相研究进展

        史雪岩, 王敏, 傅若农
        2001(6): 75-79.
        摘要：评述近年环糊精衍生物气相色谱手性固定相的研究进展 ,对环糊精衍生物进行分类并总结了近年来其在GC手性分离上的应用 ,介绍环糊精衍生物的手性分离机制及纯度问题进展 ,展望环糊精衍生物作GC手性固定相的应用前景。  
        关键词：气相色谱;固定相;环糊精衍生物;对映体;手性拆分   
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        更新时间：2025-02-21

      • 固相微萃取-高效液相色谱联用技术的进展

        陶敬奇, 李攻科, 王超英, 李碧芳, 张展霞
        2001(6): 80-84.
        摘要：固相微萃取 (SPME)技术是近年来发展起来的一种无溶剂 ,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品预处理新技术 ,它与高效液相色谱技术的联用已受到人们的瞩目 ;该文评述了SPME -HPLC联用技术的进展 ,并展望这一技术的应用前景 ,引用参考文献24篇。  
        关键词：固相微萃取;高效液相色谱;进展;应用   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用于分子识别的分子印迹聚合物固定相

        怀其勇, 杨俊佼, 雷荣, 左育民
        2001(6): 84-89.
        摘要：着重介绍了分子印迹聚合物 (MIP)作为一种分离介质在手性化合物拆分方面的应用 ,系统总结了分子印迹的原理和MIP的4种合成方法 ,初步探讨了MIP的分子识别机理 ,并阐述了它的应用以及优点和缺点。  
        关键词：分子印迹聚合物;分子识别;手性拆分;固定相   
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        更新时间：2025-02-21

      • 极谱(伏安)吸附平行催化波法研究及应用近况

        李建平, 魏小平
        2001(6): 90-94.
        摘要：综述了极谱 (伏安 )吸附平行催化波的研究及应用 ,从无机变价离子测定体系、无机非变价离子测定体系及有机去极剂测定体系3个方面介绍了该法的应用近况  
        关键词：吸附平行催化波;极谱法;伏安法;进展   
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        更新时间：2025-02-21
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