最新刊期
      2001 年 第 5 期

      • DNA纤维经醋酸处理后脱嘌呤的拉曼谱带分析

        余多慰, 柯惟中, 赵含英, 朱景宁
        2001(5): 1-4.
        摘要：鲱鱼精DNA纤维经醋酸处理 ,0.5h内以B型构象为主 ,这是酸溶液溶解DNA纤维的结果 ;DNA纤维在醋酸中浸润17h后 ,A、B型构象都存在 ,以A型居多 ;在拉曼光谱分析中 ,由于存在醋酸脱嘌呤的干扰 ,所以主链构象仅依磷酸脱氧核糖核酸主链—OPO—特征模得出的结论为准 ;DNA经酸处理后 ,拉曼图谱中表征N9R糖苷键的诸峰均减色明显 ,有些甚至消失 ,这表明了脱嘌呤变化 ;在该过程中 ,碱基质子化作用也极为显著 ,它与脱嘌呤变化的共同作用导致N3、N7、N9 原子两侧各键的电子云有不同程度减色 ,它们均导致了DNA双链之间氢键的断裂 ,使有关特征峰表现出相应的变化 ,但醋酸处理DNA并不导致DNA单链的断裂。  
        关键词：拉曼光谱;DNA纤维;醋酸;脱嘌呤   
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        更新时间：2025-02-21
      • 范毅, 冯钰錡, 达世禄
        2001(5): 5-8.
        摘要：β环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与2 ,4 ,6三硝基苯酚(PA)反应得到2,4,6三硝基苯酚衍生化 β环糊精键合硅胶固定相 (PCDS) ;采用元素分析、漫反射傅里叶变换红外光谱等方法对其进行了表征 ;考察了PCDS对稠环芳烃、位置异构体、丹磺酰化氨基酸等物质的分离性能 ,并对其分离机理进行了初步探讨。  
        关键词：高效液相色谱;键合硅胶;固定相;β环糊精;2,4,6三硝基苯酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • 青霉素V钾的二次微分简易示波伏安法测定

        张宏芳, 于浩, 刘鹏, 郑建斌
        2001(5): 9-11.
        摘要：利用青霉素V钾在pH=7的KH2PO4-Na2HPO4 缓冲溶液中产生切口的示波特性 ,提出了一种药片中青霉素V钾的测定方法———二次微分简易示波伏安法 ;校正曲线的线性范围为2.0×10-5～2.0×10-4 mol/L,检出限为8×10-6 mol/L ;对7.0×10-5 mol/L青霉素V钾8次测定结果的相对标准偏差为1.6 % ;实验结果表明该法具有分析速度快、仪器装置简单以及药片中的淀粉等物质不干扰测定的优点。  
        关键词：示波分析;简易示波伏安法;青霉素V钾   
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        更新时间：2025-02-21
      • 栾燕, 陈笑艳, 司端运, 钟大放
        2001(5): 12-14.
        摘要：建立了一种用柱前手性衍生化 -反相高效液相色谱法分析麻黄碱对映异构体的方法;以( -)氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,( -)麻黄碱与( +)麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体,选用HypersilC18柱 ,以乙腈 -水 -乙酸 -三乙胺 (体积比29∶20∶0.2∶0.01)为流动相 ,在254nm下检测,色谱流分经电喷雾离子阱多级质谱分析验证;非对映异构体色谱峰的保留时间分别为17.1min和18.3min ,分离度为1.6;该法操作简单、快速、重现性好 ,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。  
        关键词：麻黄碱;氯甲酸薄荷醇酯;反相高效液相色谱;衍生化;对映体拆分   
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        更新时间：2025-02-21

      • 二元贮冷水合盐熔解热的差示扫描量热法研究

        梁德青, 樊栓狮, 郭开华, 王如竹
        2001(5): 15-17.
        摘要：用差示扫描量热法 (differentialscanningcalorimetry)对二元贮冷水合盐的相变温度与熔解热进行了研究 ,实验结果对认识多元贮冷水合盐的相变过程的相变机理及选配贮冷水合盐材料 ,具有重要意义。  
        关键词：贮冷;差示扫描量热法;熔解热;熔解温度;水合盐   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杜丹, 王升富, 黄春保
        2001(5): 18-20.
        摘要：研究了L半胱氨酸自组装膜修饰金电极的电化学行为,发现其对邻苯二酚和对苯二酚的电化学氧化具有明显的电催化作用 ,使它们的氧化电位降低 ,峰电流显著增大;初步探讨了电催化机理;将该膜电极用于对苯二酚的定量测定 ,发现其氧化峰电流与对苯二酚浓度在1.0×10-4～3.0×10-2 mol·L-1 范围内成良好的线性关系 ,相关系数0.9974 ,检出限为2.0×10-5 mol·L-1;用于照相显影液中对苯二酚的测定 ,获得满意结果。  
        关键词：单分子膜;化学修饰电极;L半胱氨酸;邻苯二酚;对苯二酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • 流动注入式乳酸生物传感器

        邢克礼, 刘延范, 王卉, 尹立志
        2001(5): 21-23.
        摘要：研制了一种测定L乳酸的生物传感器,将乳酸氧化酶 (LOD)通过共价键固定在尼龙网上制备乳酸氧化酶膜 ,将制得的酶膜固定在氧电极上构成乳酸生物传感器;将透析膜放在氧化酶膜上产生对L乳酸扩散高度限制来改变该生物传感器的响应;酶膜机械强度高 ,在氧电极上反复装卸而不损坏,所构成的乳酸生物传感器的校正曲线的乳酸定量上限达5mmol/L ,响应时间小于30s;初步血样测试的结果显示该乳酸生物传感器用于临床血乳酸的测定具有可行性。  
        关键词：乳酸氧化酶;乳酸;生物传感器   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张英, 韩权, 阎宏涛
        2001(5): 24-27.
        摘要：采用激光热透镜光谱法(LTLS) ,分别以孔雀绿 -磷钼杂多酸缔合物法和磷钼蓝法对痕量磷进行了测定 ;探讨了测定条件的影响 ,分析比较了两种测定方法 ,结果表明 ,钼蓝法的线性范围较宽 ,孔雀绿法的灵敏度较高 ,选择性较好 ;将孔雀绿LTLS法应用于河水、自来水和土壤样品中痕量磷的分析测定 ,取得了满意的效果。  
        关键词：激光热透镜光谱法;钼蓝;孔雀绿;磷   
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        更新时间：2025-02-21

      • 炔醇类缓蚀剂对铁在硫酸溶液中保护作用的光电化学研究

        柳闽生, 余桢, 杨迈之, 蔡生民, 郑家燊, 范洪波
        2001(5): 27-30.
        摘要：在含不同缓蚀剂的0.5mol/LH2SO4 的电解质溶液中 ,用光电化学方法研究了氧化铁钝化膜的电子传递过程;缓蚀剂的加入在金属表面形成的沉积膜是非光电化学活性的 ,基本上对光电流的瞬态性质不造成影响;在硫酸溶液中测得两个明显的光电流峰 ,其禁带宽度值 Egdir=3.7eV(对应300nm处的弱峰) ,Egind=1.95eV(380到500nm范围的强峰),加入不同缓蚀剂后测得 Egind 值略有减小;测定电位阶跃下发生的电流瞬态引起电荷量的改变 ,表明在恒定电位下延长钝化时间会减少膜中羟基和水的含量 ,而缓蚀剂的加入减少了膜中OH -和H2O的含量 ,说明缓蚀剂沉积膜与钝化膜之间存在着化学作用 ,造成了钝化膜表面附近的化学组成发生变化。  
        关键词：铁电极;缓蚀剂;光电化学;禁带宽度;炔醇   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定人血清白蛋白的荧光光纤流动免疫分析系统

        何俊, 李勇, 但德忠, 李毓琦, 乔小蓉, 王方强
        2001(5): 31-34.
        摘要：用新型荧光光纤免疫传感流动分析测试系统 ,对人血清白蛋白 (HSA)进行测试 ;将偶联于微晶纤维素表面形成的HSA固相抗体与待测HSA(抗原 )、荧光标记抗原 (FITCHSA)竞争性结合 ,经稀碱液处理 ,固相载体与抗原抗体复合物分离 ,用新型荧光光纤免疫传感流动分析系统测定解析液的荧光值 ,以求得待测HSA的含量 ;该法检出限为0.1g/L ,日内RSD0.91 %～6.4 % ,日间RSD1.8 %～8.0 %,加标回收率91 %～120 % ;用该法测定注射用HSA,与临床检验常用的溴甲酚绿法对照,具有良好的相关性 (r=0.9808)。  
        关键词：荧光免疫分析;光纤传感器;流动注射分析;人血清白蛋白   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨瑞琴, 蒋生祥, 陈立仁
        2001(5): 34-37.
        摘要：利用元素分析、红外光谱、扫描电镜及汞压吸附法对制备的聚硅氧烷包夹硅基反相高效液相色谱固定相进行了表征 ,给出了该固定相的结构信息及其与色谱性能的关系 ;用滴定法测定了该固定相表面硅羟基数目 ;考察了该固定相对碱性化合物的分离性能 ;由表征和色谱性能考察结果可知 ,该固定相表面的羟基基本被覆盖 ,因此 ,可在碱性流动相中长期使用。  
        关键词：高效液相色谱;固定相;表征;硅胶;聚硅氧烷   
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        更新时间：2025-02-21

      • 卷烟烟气中挥发性组分的毛细管气相色谱分析

        朱晓兰, 刘百战, 朱青林, 高芸, 时亮
        2001(5): 38-42.
        摘要：采用毛细管气相色谱 (CGC)和色谱 -质谱联用 (GC -MS)技术对国内外部分名牌卷烟烟气中的挥发性和半挥发性化学成分进行了定性定量分析 ,质谱鉴定出107种化合物 ;对其中重要的32种化合物进行了定量比较 ,结果发现烤烟型卷烟、混合型卷烟和英式烤烟在烟气的香味组分中存在一些差异和规律 ,烤烟型烟气组分总含量最高 ,烤烟烟气中碳氢化合物裂解产物和低级酸类组分含量较高 ,混合型卷烟烟气中茄酮和异戊酸较高 ,英式烤烟的烟气组分更接近于混合型卷烟。  
        关键词：卷烟烟气;挥发性组分;色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 气相色谱与液相色谱保留值的换算方法

        戴朝政, 胡静, 姬磊
        2001(5): 43-46.
        摘要：根据色谱热力学理论 ,在色谱保留值公式统一形式的基础上导出了气相色谱保留指数(I)与反相液相色谱保留公式参数a、c之间的关系式 ,证明结构类似化合物的a、c值与保留指数呈线性关系 ,同时存在氢键作用能、偶极矩作用的影响 ,从而提出了气相色谱与反相液相色谱保留值换算的方法;该理论为氯代芳烃的文献数据所证实。  
        关键词：气相色谱;液相色谱;保留值;换算   
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        更新时间：2025-02-21

      • 豚草聚合酶链反应产物的高效毛细管电泳检测

        李海英, 马书荣, 唐艳, 祖元刚
        2001(5): 47-49.
        摘要：利用PE270AHT型高效毛细管电泳仪 ,采用无胶筛分电泳 ,以羟丙基甲基纤维素 (HPMC)为筛分介质 ,对三裂叶豚草 (AmbrosiatrifidaL.)的聚合酶链反应 (PCR)产物进行了分离分析 ,显示了高效、快速、无污染的毛细管电泳技术在植物DNA片段多态性分析方面的巨大的潜力。  
        关键词：高效毛细管电泳;无胶筛分;豚草;聚合酶链反应   
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        更新时间：2025-02-21

      • 紫草素的电化学研究

        袁倬斌, 邹洪
        2001(5): 50-52.
        摘要：建立了测定紫草素的单扫描极谱分析方法 ;在0.03mol/LNa2CO3+0.2mol/LNaOH(pH=12.63)底液中 ,紫草素于 -0.60V(SCE)处有一灵敏的二次导数还原峰 ,电流峰高与浓度在7.0×10 -8～5.6×10 -7mol/L和6.0×10-7～4.2×10-5 mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.5×10-8mol/L;用于中药紫草中紫草素的测定 ,结果良好 ;同时还研究了紫草素的电极反应机理。  
        关键词：紫草素;单扫示波极谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铌酸盐Ba3NaBiNb10O30的X射线衍射与光电子能谱分析

        方亮, 张辉, 吴伯麟, 袁润章
        2001(5): 53-55.
        摘要：在BaO -Na2O -Bi2O3 -Nb2O5 四元系统中 ,用固相反应法合成了钨青铜矿型结构铌酸盐Ba3NaBiNb10O30;对样品进行了X射线衍射 (XRD)与X射线光电子能谱 (XPS)分析 ,获得了铌酸盐Ba3NaBiNb10O30的特征X射线衍射数据 ,确定了其中Nb元素的价态与结合能数据。  
        关键词：铌酸盐;钨青铜矿型结构;光电子能谱;X射线衍射   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定金鸡纳碱的流动注射化学发光新体系

        邓双
        2001(5): 56-58.
        摘要：过氧化氢和高碘酸钠溶液混合能产生弱化学发光 ,在这一体系中 ,金鸡纳碱的加入能极大地增强这一化学发光强度 ,该文对这一化学发光进行了初步的探讨 ,提出了可能的发光机理 ,并据此建立了测定金鸡纳碱(奎宁、奎尼丁和辛可宁 )的高灵敏度化学发光法 ;测定奎宁、奎尼丁和辛可宁的线性范围分别为6.0×10-5 ～1.0×10-2g/L、4.0×10-5 ～1.0×10-2g/L和1.0×10-3 ～1.0×10-1g/L ,检出限分别为2.1×10-5g/L,1.4×10 -5g/L,3.5×10 -4g/L ;该法适用于奎宁药物的测定。  
        关键词：流动注射分析;化学发光;高碘酸钠;金鸡纳碱;奎宁;奎尼丁;辛可宁   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定汽油中铅的KMnO4-Luminol化学发光体系

        徐溢, 唐守渊, 夏之宁, 易钢
        2001(5): 59-61.
        摘要：研究了KMnO4 氧化鲁米诺 (luminol)的化学发光反应过程 ,探讨了铅 (Ⅱ )后续催化该化学发光反应的反应历程 ,建立了在最佳反应条件下利用该后续发光反应定量测试微量铅的方法;采用流动注射化学发光方法测定了汽油中铅含量 ,方法检出限达0.01mg/L ,检测线性范围在1.0×10-7～5.0×10-4 mol/L ,对大量阴阳离子进行了干扰试验 ,结果表明方法有良好的选择性。  
        关键词：化学发光;流动注射分析;铅;汽油   
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        更新时间：2025-02-21

      • 盐酸苯海拉明的ICP-AES法间接测定

        艾军, 吴传京
        2001(5): 62-64.
        摘要：建立了一种间接测定盐酸苯海拉明的方法;在pH4.0时 ,将盐酸苯海拉明与Cu2 + 和锌试剂的三元混配络合物萃入甲基异丁酮 (MIBK)和磷酸三丁酯 (TBP)的混合萃取剂中 ,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP -AES)测定有机相中的Cu2 + ,从而间接测定盐酸苯海拉明含量;方法测定线性范围在10～100mg·L -1 ,检出限为0.35mg·L-1,回收率为76 %～107 % ,相对标准偏差 (RSD ,n=10)<3%;方法简便、快速、准确 ,线性范围宽 ,实际测定结果令人满意。  
        关键词：盐酸苯海拉明;有机相;间接测定;电感耦合等离子体原子发射光谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 木糖的极谱波特征及应用

        李建平, 沈雪蛟, 魏小平
        2001(5): 65-68.
        摘要：在0.015mol/L的氢氧化钠溶液中D( +)木糖于 -1.72V处产生一个灵敏的极谱波 ,导数波高与木糖质量浓度在0.03～4g/L范围内呈线性关系 ,据此建立了测定微量D( +)木糖的极谱分析法,该法检出限为3.2×10-3g/L,研究了极谱波性质、电极反应机理及电子转移数,证明木糖在该条件下所产生的极谱波受前行化学反应速度控制;该法简单、快速,并成功地用于玉米芯、甘蔗渣水解液中木糖含量的测定。  
        关键词：木糖;极谱法;动力波   
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        更新时间：2025-02-21
      • 包桂兰, 刘颖, 宝迪
        2001(5): 68-70.
        摘要：在pH9.0碱性介质中,Ni(Ⅱ)定量地交换吸附在负载了45氯2吡啶偶氮1,3二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ni(Ⅱ),最大吸收波长λmax=535nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2×105 L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)量在0～0.44mg/L范围内符合比尔定律,用该法测定水样中痕量Ni(Ⅱ) ,结果令人满意。  
        关键词：树脂相;分光光度法;镍离子;45氯2吡啶偶氮1,3二氨基苯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 尼美舒利含量的薄层色谱扫描法测定

        谢苏婧, 谢宝妹, 贾荣征
        2001(5): 71-73.
        摘要：应用薄层扫描法测定尼美舒利的含量 ,在GF254 硅胶板上 ,以二氯甲烷 -石油醚 (V二氯甲烷 ∶V 石油醚 =8∶2)为展开剂 ,用CS9000薄层扫描仪扫描 ,扫描波长为254nm ,其Rf 值为0.30 ,该法的检出限为0.05μg,同板相对标准偏差为2.2 %(n=10) ,工作曲线的线性范围为0.05～1.8μg,血清及尿样的加标回收率为98 %～105 %。  
        关键词：尼美舒利;薄层色谱;尿;血清   
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        更新时间：2025-02-21

      • 食品微晶蜡中苯及甲苯残留的顶空气相色谱法测定

        齐邦峰, 曹祖宾, 陆丽华, 张朝辉, 陈立仁
        2001(5): 73-75.
        摘要：应用带有顶空进样器气相色谱仪 ,采用外标法定量 ,分析食品微晶蜡中苯及甲苯残留量 ;选择以食品用白油为母液制备一系列标准样品 ,在选择的色谱条件下分析 ,苯和甲苯含量分别在10×10-9～2000×10-9(w)间与峰面积呈现良好的线性关系 ,检出限(S/N=2)为5×10-9(w)。  
        关键词：顶空气相色谱法;食品;微晶蜡;苯;甲苯;残留物分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 艾纳香挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

        周欣, 杨小生, 赵超
        2001(5): 76-78.
        摘要：由黔产艾纳香(BlumeabalsamiferaDC.)的叶提取挥发油,分出结晶后的母液,用气相色谱 -质谱进行定性分析和峰面积相对含量的测定,鉴定出41个化学成分 ;主要成分为L龙脑、樟脑、β石竹烯、桉叶油醇、古芸烯、芳樟醇等。  
        关键词：艾纳香;挥发油;气相色谱-质谱法;成分分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • Sadtler标准碳谱检索系统及其在有机物定性分析中的应用

        陈瑞强, 丁克洋
        2001(5): 79-80.
        摘要：介绍了功能扩展的Sadtler标准碳谱检索系统 ,该系统运行于普通的PC兼容微机 ;扩展后的系统程序不仅具有一般的常用检索和智能检索功能 ,还具有特殊的快速智能检索功能 ;数据方面 ,也由原来的1.5万个记录扩展到现在的3.0万个 ,每个记录均录有一个Sadtler标准碳谱图谱编号及该编号下的所有谱峰之化学位移值。  
        关键词：数据库;Sadtler标准碳谱;检索;有机化合物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 红橘油中脂肪酸组成的GC-MS分析

        李英, 刘志红, 刘丽
        2001(5): 81-82.
        摘要：用正己烷溶解达川和万县产的两种红橘油 ,将样品皂化和甲酯化后 ,以毛细管柱DBWAX作为分离柱 ,用气相色谱 -质谱法测定其中的脂肪酸组成,两种红橘油的主要脂肪酸成分有明显的差别 ,两者的不饱和脂肪酸相对含量分别为92.1 %及76.7 %。  
        关键词：红橘油;脂肪酸;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 卡那霉素注射液含量的方波伏安法测定

        孙汝东, 严金龙
        2001(5): 83-85.
        摘要：研究了铜 -卡那霉素络合物在汞膜电极上的电化学行为 ,在含有1.00×10 -3mol/LCu2 +的NH3·H2O -NH4Cl缓冲溶液中 ,加入卡那霉素后 ,形成铜 -卡那霉素络合物 ,铜的还原峰电流降低 ,据此建立了方波伏安法测定卡那霉素注射液含量的方法 ;卡那霉素的浓度在1.5×10-5～6.5×10-4 mol/L之间与峰电流存在良好的线性关系 ,相关系数r=0.996。  
        关键词：铜;卡那霉素;方波伏安法;注射液   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甘薯中微量钙铁的原子吸收分光光度法测定

        刘文涵, 陆国权, 金美梅, 吴君华
        2001(5): 85-87.
        摘要：研究了用原子吸收分光光度法测定甘薯中的微量钙、铁的含量;采用高温灰化法对样品进行处理 ,并对40多种不同品种和不同种植地区的甘薯进行了实样测定和含量差异比较;对9个样品进行钙和铁的加标回收试验,测定的回收率在91 %～107 %之间 ,相对标准偏差RSD(n=9)分别为4.6 %、5.4 % ,结果令人满意。  
        关键词：火焰原子吸收分光光度法;甘薯;钙;铁   
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        更新时间：2025-02-21

      • DNA氧化损伤产物及其检测方法

        蔡凌霜, 曾昭睿, 吴采樱
        2001(5): 88-93.
        摘要：介绍了DNA氧化损伤对生物体的影响 ,主要的DNA氧化损伤产物8羟基鸟嘌呤和5羟基胞嘧啶的形成及其检测方法 ,并对目前DNA氧化损伤产物研究存在的问题进行了讨论。  
        关键词：氧自由基;DNA;氧化;损伤;8羟基鸟嘌呤;5羟基胞嘧啶   
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        更新时间：2025-02-21
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