最新刊期

    2001 4
    • 孙家隆, 李重九, 陈万义
      2001(4): 1-5.
      摘要:对双 (2、氯代苯基 )甲烷及其环化的衍生物612H氯代双苯并[d,g][1 ,3 ,2]二氧磷杂八环6化合物进行了质谱分析并探讨了其裂解规律。母体化合物主要在苯基及亚甲基处开裂 ,环合后的衍生物主要以硫和氮原子为中心进行反应。溴、氯代双氧环离子 (m/z422)为环合衍生物的特征离子  
      关键词:双(2-羟基-卤代苯基)甲烷;6-取代-12H-溴氯代双苯并[d,g][1,3,2]二氧磷杂八环-6-硫化物;质谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 用于电分析化学重叠信号分辨的样条小波自卷积法

      张永清, 莫金垣, 谢天尧, 蔡沛祥
      2001(4): 6-9.
      摘要:以正弦函数为分辨因子与样条小波滤波器相作用 ,使其构成样条小波自卷积法的峰分辨器 ,利用样条小波峰分辨器可以直接分开计算机模拟的不同类型的重叠双峰 ,分峰前后峰面积和峰位置的相对误差均小于5.0 % ;将其应用于电分析化学重叠信号的实验数据处理 ,得到较满意的结果。同时 ,为样条小波峰分辨器分辨因子提供了新的选择  
      关键词:样条小波自卷积法;峰分辨器;分辨因子;重叠峰   
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      更新时间:2025-02-21
    • 测定气体水合物相平衡数据的高压PVT装置

      樊栓狮, 郭彦坤, 石磊, 梁德青, 孙志高, 郭开华
      2001(4): 10-12.
      摘要:建立了一套用于研究气体水合物的高压流体PVT(压力 -体积 -温度 )测试系统。分别利用低压和高压传感器在温度268~283.2K ,压力6~40.2kPa和4600~7200kPa范围内采用恒温试压法分别对1,1dichloro1fluoroethane (1,11乙烷 )和甲烷气体水合物相平衡点进行了测试 ;并将所得两组数据与文献值相比较。该装置温度、压力范围较宽 ,可用于气体水合物相平衡实验  
      关键词:气体水合物;相平衡;测定;1,1-二氯-1-氟乙烷;甲烷   
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      更新时间:2025-02-21
    • 钯-亚硝基R盐的络合物吸附波及其应用

      邹洪, 王燕军, 胡秋菊, 朱若华, 谷学新, 袁倬斌
      2001(4): 13-15.
      摘要:在0.1mol/LNaAc中 ,钯与亚硝基R盐形成络合物的吸附波于 -0.55V(vsSCE)处产生一个灵敏二阶导数极谱波 ,钯在10~1500μg/L范围内 ,峰高与钯的质量浓度呈线性关系 ,检出限1μg/L。方法用于工业废水样品中微量钯的测定 ,结果令人满意。该文还对络合物吸附波的性质进行了研究  
      关键词:钯;亚硝基R盐;单扫示波极谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 二醋酸纤维素-聚乙二醇接枝共聚物的核磁共振表征

      王东山, 黄勇, 沈家瑞
      2001(4): 16-18.
      摘要:用1HNMR和 13CNMR核磁共振技术研究了二醋酸纤维素和聚乙二醇的接枝反应 ,并确定了 1HNMR和13CNMR谱中各谱峰的归属 ,为证明二醋酸纤维素和聚乙二醇的接枝反应提供了依据  
      关键词:核磁共振;二醋酸纤维素;聚乙二醇;接枝反应   
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      更新时间:2025-02-21
    • 植物根系分泌物中有机酸的分析方法

      杨红, 黄焕忠, 周立祥, 杨志敏
      2001(4): 19-22.
      摘要:植物根系在养分胁迫或重金属逆境条件下会大量分泌一系列有机酸。该文报道了用离子交换层析纯化、冷冻干燥 ,离子色谱等分析植物根系分泌物中有机酸的方法。样品的加标回收率为82 %~108 % ;离子色谱的最小检测质量浓度为0.05~0.10mg/L。  
      关键词:根系分泌物;低分子质量有机酸;离子色谱;高麦草   
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      更新时间:2025-02-21
    • 酵母菌对Cr(Ⅵ)的生物吸附作用的二苯卡巴肼光度法研究

      石杰, 张宗培, 韩润平
      2001(4): 22-25.
      摘要:用二苯卡巴肼显色 -光度法研究了啤酒酵母对Cr(Ⅵ)吸附作用。当pH=2时吸附效果最好 ,振荡30min吸附基本可达平衡。常见离子Na +、Ca2 +、Mg2 +、C1 -等对吸附影响不大。在一定浓度范围酵母菌对Cr(Ⅵ)吸附符合Freundlich和Langmuir等温吸附模型。随酵母菌和Cr(Ⅵ)接触时间的增加 ,Cr(Ⅵ)被还原为Cr(Ⅲ)。  
      关键词:二苯卡巴肼;分光光度法;酵母菌;铬离子;生物吸附   
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      更新时间:2025-02-21
    • 抗坏血酸的催化动力学光度法测定

      李建平, 曹香玉
      2001(4): 26-29.
      摘要:建立了一种测定抗坏血酸的方便、快捷、高灵敏度的催化动力学光度法。对氨基苯磺酸与亚硝酸根进行重氮化反应生成重氮盐 ,抗坏血酸对重氮盐的分解有催化作用。利用加入8基喹啉与该重氮盐反应生成偶氮染料来终止反应。在波长495nm处 ,用1cm比色皿以水作参比测定其吸光度 ,最佳测定酸度为pH9.0。吸光度与空白体系的差值ΔA与抗坏血酸的质量浓度呈线性关系。该法测定抗坏血酸的线性范围为0.16~6.3mg/L,检出限为0.005mg/L。利用该法测定了维生素C片剂及荔枝晶中的抗坏血酸含量 ,并与碘量法进行对照 ,结果基本吻合  
      关键词:催化动力学光度法;抗坏血酸;重氮盐   
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      更新时间:2025-02-21
    • 吡啶-Dawson型磷钼杂多酸超分子薄膜修饰电极

      杜丹, 王升富, 黄春保
      2001(4): 29-32.
      摘要:采用电化学方法在玻碳电极上制备了吡啶 -Dawson型磷钼杂多酸超分子配合物薄膜修饰电极。研究了它在0.3mol/LH2SO4 溶液中的电化学行为及其对酸性水溶液中抗坏血酸的电催化氧化作用。发现膜电极对抗坏血酸的催化峰电流与其浓度在3.5×10-5~5.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系 ,线性相关系数r=0.9991 ,检出限8.0×10-6 mol/L ,用于维生素C片剂的测定 ,结果令人满意。初步探讨了电催化氧化机理  
      关键词:磷钼杂多酸;超分子薄膜;抗坏血酸;化学修饰电极;电催化氧化   
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      更新时间:2025-02-21
    • 新型有机光致变色材料螺噁嗪的结构确证

      吕强, 严宝珍
      2001(4): 33-35.
      摘要:采用1HNMR谱、13CNMR谱、DEPT(θ=3π/4)谱、红外吸收光谱、质谱等仪器分析手段确证了4种新合成的有机光致变色材料螺嗪化合物的结构 ,并对化合物的 13CNMR谱的化学位移和质谱碎片进行了归属和确认  
      关键词:光致变色材料;螺噁嗪;结构分析;核磁共振;质谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 弓振斌, 侯静, 郭旭明, 黄本立
      2001(4): 36-39.
      摘要:建立了垃圾渗滤液中As和Hg的流动注射蒸气发生 -非色散原子荧光光谱的测定方法。在低温下采用硝酸 -过氧化氢体系消化处理样品 ;硫脲 -抗坏血酸将As(V)还原后测定样品中的总As ;Hg的测定用Hg蒸气发生原子荧光光谱法。对测量条件进行了优化,在优化实验条件下测得As和Hg的检出限分别为0.08和0.007μg/L ,10次测定的相对标准偏差分别为0.48 %和0.85 % (对8.0μg/LAs和1.0μg/LHg标准溶液 )。共存的NaCl、MgCl2、CaCl2 、Na2SO4 、NaF以及微量共存金属离子 (Cd、Se、Zn、Pb、Cu、Fe、Mn、Al)对As和Hg的测定没有干扰。用标准校正曲线和标准加入法对样品测定结果进行了比较 ,实验结果表明二者吻合较好  
      关键词:砷;汞;垃圾渗滤液;流动注射分析;蒸气发生;非色散分析;原子荧光光谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 新铌酸盐Ba3Ni0.33Nb4.67O15的合成与X射线衍射分析

      张辉, 方亮, 谢济仁, 吴伯麟, 袁润章
      2001(4): 40-42.
      摘要:在BaO -Ni2O3 -Nb2O5 三元系统中 ,用固相反应法合成了新铌酸盐Ba3Ni0.33Nb4.67O15。以BaCl2 和B2O3为主要助熔剂制备了Ba3Ni0.33Nb4.67O15 的单晶体。利用四圆单晶衍射仪测定晶胞参数 ,然后采用X射线粉晶衍射法进行了物相分析,对该化合物的粉晶衍射数据进行了指标化 ,并报道了其X射线衍射数据。分析结果表明 ,该化合物属于填满型四方钨青铜结构 ,空间群P4bm(100),晶胞参数为 :a=1.26092(5)nm ,c=0.40096(4)nm ,α=β=γ=90°,Z=2。  
      关键词:铌酸盐;X射线衍射;钨青铜矿型;结构   
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      更新时间:2025-02-21
    • 含脂肪食品中植物甾醇含量的气相色谱法测定

      王三永, 李晓光, 李春荣, 李韶雄
      2001(4): 43-44.
      摘要:建立了一种利用气相色谱测定含脂肪食品中植物甾醇含量的方法。样品加入 β固醇作内标 ,70℃下在KOH -EtOH溶液中皂化1h ,用正己烷萃取 ,采用毛细管气相色谱法测定甾醇含量。该法具有良好的准确度和精确度  
      关键词:气相色谱法;脂肪;食品;植物;甾醇酯;皂化;甾醇   
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      更新时间:2025-02-21
    • 荧光素与牛血清蛋白作用的光谱研究与分析应用

      王海人, 肖忠柏, 宋功武, 詹红菊
      2001(4): 45-47.
      摘要:研究了在生理条件下 ,荧光素与牛血清白蛋白相互作用形成复合物 ,最大吸收峰的波长480nm ,比荧光素红移9nm。该法简便 ,快速,线性范围宽 ,干扰少 ,灵敏度较高 ,用于牛血清蛋白样品测定的结果准确  
      关键词:荧光素;牛血清蛋白;分光光度法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 葡萄糖的流动注射化学发光法测定

      范顺利, 吕超, 王学锋
      2001(4): 47-49.
      摘要:葡萄糖在浓盐酸中降解后 ,其产物羟甲基糠醛可与Ce(Ⅵ)反应产生化学发光 ,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此,建立了流动注射化学发光法测定葡萄糖的新方法。该法的线性范围为0.2~90mg/L ,检出限为0.08mg/L ,相对标准偏差(n=11,ρ=10.0mg/L)为1.0 %。方法用于血清中葡萄糖含量的测定 ,结果与标准方法一致 ,回收率为96 %~106 %。  
      关键词:化学发光;流动注射;铈;罗丹明6G;葡萄糖   
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      更新时间:2025-02-21
    • 川芎浓缩颗粒挥发性成分分析

      陈培胜, 程学仁, 刘法锦, 吴惠勤
      2001(4): 50-52.
      摘要:采用气相色谱 -质谱法对川芎浓缩颗粒挥发性成分进行分离鉴定。从水蒸气蒸馏法工艺制备的浓缩颗粒 (样品Ⅰ )中分离鉴定了12个成分 ,主要为亚油酸、棕榈酸 ;从超临界CO2 流体萃取工艺制备的浓缩颗粒 (样品Ⅱ )中分离鉴定了32个成分 ,主要为藁本内酯、亚油酸。用面积归一化法测定了样品Ⅰ、Ⅱ中成分的相对百分含量  
      关键词:川芎;浓缩颗粒;超临界萃取;水蒸汽蒸馏;气相色谱-质谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 时亮, 宁淑东, 丁佳, 李强, 夏炳乐
      2001(4): 53-55.
      摘要:用Florisil小柱固相萃取分离纯化、气相色谱定性定量同时测定卷烟中5种氨基甲酸酯类农药 (西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威 )在卷烟烟气中的捕集转移率 (CSE)。用OV -101毛细管色谱柱为分离柱 ,FID(火焰离子检测器 )检测。5种农药在12min内得到很好分离。线性范围1~25mg/L,检出限11~16ng。CSE分别为4.3 %~10 %。  
      关键词:氨基甲酸酯类农药;卷烟;烟气;捕集转移率;毛细管气相色谱;固相萃取   
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      更新时间:2025-02-21
    • 郭建维, 崔英德, 张香文, 米镇涛
      2001(4): 56-58.
      摘要:采用毛细管气相色谱及色谱 -质谱法分析了两种不同催化剂催化合成笼状烃金刚烷反应体系的各主要组分。给出了测试条件和标准曲线。对于AlCl3 催化反应体系各组分回收率在98 %~101 %之间 ,RSD<5.0 %。对于沸石催化反应体系 ,各组分回收率在96 %~103 %之间 ,RSD<7.0 %。该法定量分析快速、简便、准确  
      关键词:金刚烷;毛细管气相色谱;色谱-质谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 灰竹挥发油化学成分分析

      项伟, 李玉媛
      2001(4): 59-61.
      摘要:用溶剂提取法提取了灰竹的挥发性物质 ,用GC -MS法鉴定出22种化合物 ,其中主要成分(相对含量)为烯类 (19.0 % ) ,醇类 (39.9 %) ,酯类(1.0 %)、酸类(10.9 %) ,酮类(2.3 %)、芳香烃类(19.8 %)和烷烃类(3.6 %)化合物 ,占总检出量约97 %  
      关键词:灰竹;挥发性物质;化学成分;气相色谱-质谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 甲苯二异氰酸酯的气相色谱-质谱分析

      张伟亚, 李英, 刘丽
      2001(4): 62-64.
      摘要:采用气相色谱 -质谱分析甲苯二异氰酸酯 (TDI) ,以TDI80为例 ,对测试过程中样品的存放、溶剂及色谱条件的选择、组分定量作了探讨 ,获得满意的结果。该法无需标样 ,具有定性定量准确、简便的特点  
      关键词:气相色谱-质谱法;2,4-甲苯二异氰酸酯;2,6-甲苯二异氰酸酯   
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      更新时间:2025-02-21
    • 聚酰亚胺模塑粉形态结构的X射线分析

      吴建华, 陈宏章
      2001(4): 64-66.
      摘要:应用广角X射线衍射技术和小角X射线散射技术 ,对不同热处理温度下的聚酰亚胺模塑粉的形态结构进行了研究。结果表明 :随着热处理温度的不同 ,模塑粉的结晶形态也相应发生变化。其中 ,热处理温度380℃与室温25℃相比较 ,模塑粉的相对结晶度增加近一倍 ;微观粒径尺寸也增加20 %以上  
      关键词:X射线分析;聚酰亚胺;模塑粉   
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      更新时间:2025-02-21
    • 郭友珍, 王志宏
      2001(4): 67-68.
      摘要:采用反相HPLC法 ,在C18 柱上以甲醇 -乙酸铵溶液为流动相 ,检测波长230nm ,快速测定碳酸饮料中苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜含量。对该法的定量线性范围 (苯甲酸钠、山梨酸钾为50~150mg/L ,安赛蜜为30~90mg/L)和重现性进行了考察 ,其平均回收率和相对标准偏差分别为92 %~100 % ,1.4 %~2.6 %。  
      关键词:高效液相色谱法;碳酸饮料;苯甲酸钠;山梨酸钾;安赛蜜   
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      更新时间:2025-02-21
    • 钪-茜素氨羧络合剂络合物极谱吸附波

      易芬云, 黎拒难, 肖思源, 费俊杰
      2001(4): 69-71.
      摘要:在邻苯二甲酸氢钾和甲酸的混合缓冲底液(pH4.8)中,钪与茜素氨羧络合剂形成电活性络合物 ,在单扫描极谱上于 -0.54V(vsSCE)产生一灵敏的络合吸附波 ,其二阶导数峰高与钪的浓度在4.0×10-8 ~3.0×10-6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达2.0×10-8 mol/L。测定了络合物的组成 ,探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿物中微量钪的测定 ,结果令人满意  
      关键词:钪;茜素氨羧络合剂;络合物;极谱吸附波   
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      更新时间:2025-02-21
    • 痕量铁的过氧化氢氧化孔雀绿催化光度法测定

      王晓菊
      2001(4): 72-74.
      摘要:基于铁 (Ⅲ )对过氧化氢氧化孔雀绿反应的催化作用 ,提出一种高灵敏地测定痕量铁 (Ⅲ )的新方法。该法线性范围为0~48μg/L ,检出限为0.61μg/L。测定出反应表观活化能Ea=37.94kJ/mol。该法用于河水、自来水样品中铁的测定 ,获得满意结果  
      关键词:铁;过氧化氢;孔雀绿;催化分光光度法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 香椿子油成分的GC-MS分析

      程传格, 王晓, 江婷, 董福英, 刘建华
      2001(4): 74-76.
      摘要:用正己烷抽提香椿子,然后将样品进行皂化、甲酯化 ,以毛细管色谱 -质谱联用法 (GC -MS)测定了香椿子油的组成 ,共鉴定出39种成分 ,其中亚油酸相对含量为83.4 %  
      关键词:香椿子;脂肪酸;色谱-质谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 孟昭仁, 奚洪民, 张荣昌, 董国臣
      2001(4): 77-79.
      摘要:以K2CrO4 与氨基比林的氧化还原反应为基础 ,在1.5mol/LNH4Ac -NH4OH(pH8.2)极谱底液中 ,用K2CrO4 为标准溶液滴定氨基比林 ,以K2CrO4 在示波极谱图上切口的出现指示滴定终点 ,测定去痛片、安痛定片、克感敏片中氨基比林的含量。该法简便易行、灵敏、准确、终点直观、选择性强 ,制剂中常见组分不干扰测定  
      关键词:示波极谱;铬酸钾;滴定;氨基比林;解热镇痛药   
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      更新时间:2025-02-21
    • 广藿香超临界CO2萃取产物的GC-MS分析

      黄丽莎, 吴惠勤, 张桂英, 肖润, 黄芳, 王鹏, 张忠义
      2001(4): 79-81.
      摘要:采用超临界CO2 流体萃取技术从广藿香中提取出挥发油 ,挥发油得率为2.97 %(w)。采用GC -MS分离鉴定其化学组成 ,以面积归一化法测定其相对含量。从广藿香叶挥发油中鉴定出24个化合物 ,其中以广藿香醇 (48.8 % )、δ创木烯 (15.2 % )、α创木烯(15.3 %)等为主  
      关键词:广藿香;超临界萃取;气相色谱-质谱;成分分析;二氧化碳   
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      更新时间:2025-02-21
    • 痕量间苯二酚的KBrO3-KBr紫外分光光度法测定

      周毅刚, 王玉枝, 宋仁芳, 熊劲芳, 李庆宏
      2001(4): 82-84.
      摘要:研究了HCl溶液中KBrO3 -KBr紫外分光光度法测定间苯二酚的条件 ,建立了测定痕量间苯二酚的方法。结果表明 ,在0.6mol/LHCl-4×10-5 mol/LKBrO3-6×10-4 mol/LKBr-6×10-4 mol/LKI溶液中测定间苯二酚 ,其线性范围为0.2~4.0mg/L ,表观摩尔吸光系数为2.34×104 L·mol-1 ·cm-1 ,Sandell灵敏度为0.0047μg/cm2。该法用于自制废水中间苯二酚的测定 ,获得满意结果  
      关键词:溴酸钾;溴化钾;紫外分光光度法;碘;间苯二酚   
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      更新时间:2025-02-21
    • 广东土牛膝超临界流体萃取物的GC-MS分析

      李小玲, 宋粉云
      2001(4): 85-87.
      摘要:采用GC -MS技术 ,对广东土牛膝的超临界流体萃取物中的化学成分进行了分析。气相色谱分离出77种组分 ,鉴定出其中32种化合物 ,主要为萜类物质 (大部分为倍半萜 )、有机酸及其酯类、酚类等化合物  
      关键词:土牛膝;超临界萃取;气相色谱-质谱;成分分析   
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      更新时间:2025-02-21
    • 分析化学中的化学修饰碳糊电极

      卢小泉, 张焱, 康敬万, 王志华, 朱开梅, 杨军
      2001(4): 88-93.
      摘要:对化学修饰碳糊电极的发展原因、电极制备及性能、富集机理等方面以及近5年来在电化学分析中的发展和应用进行了评述。引用文献共73篇  
      关键词:修饰碳糊电极;分析化学;应用   
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      更新时间:2025-02-21
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