最新刊期
      2001 年 第 3 期

      • 树形聚酰胺胺与Cu2+的络合作用

        徐厚才, 罗运军, 谭惠民, 周贵忠, 王纲
        2001(3): 1-4.
        摘要：合成了4.0代聚酰胺胺 (PAMAM)树形分子 ,并合成出端基为羟基的PAMAM树形分子衍生物。用分光光度法研究了4.0代PAMAM树形分子及其衍生物与Cu2 +的络合作用。结果表明当存在树形聚酰胺胺分子时 ,Cu2 +水溶液的最大吸收波长显著紫移 ,随n(Cu2 +)/n(PAMAM)增加 ,最大吸收波长红移 ;PAMAM树形分子与Cu2 +的络合作用有多种形式 ,对端胺基树形分子主要存在Cu -N4 和Cu -N2 两种配位方式 ;对端羟基树形分子主要存在Cu -N2 的配位方式 ;随Cu2 +的加入 ,络合形式和各种络合形式的相对比例发生变化 ;pH对络合形式有较大影响;随代数的增加 ,树形分子所能络合Cu2 +的最大数目不断增加 ,但理论值与实验值有一定的误差  
        关键词：树形高分子;聚酰胺胺;分光光度法;络合作用;铜离子   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水溶性金属席夫碱与DNA相互作用的荧光光谱

        廖见培, 刘国东, 黄杉生
        2001(3): 5-8.
        摘要：研究了几种水溶性的金属席夫碱与DNA相互作用的光谱性质。在所研究的金属中Mn的络合物与DNA的相互作用最强 ,荧光强度改变最大且其激发和发射峰均有微小紫移。其紫外可见光谱亦有明显的减色效应和微紫移。KI猝灭和Mn席夫碱与溴化3 ,8二氨基5乙基6苯基菲啶的竞争实验证实了Mn席夫碱与DNA之间的作用方式是嵌入方式。同时也考察了pH值、温度对Mn席夫碱及Mn席夫碱 -DNA体系荧光强度影响。Mn席夫碱仅与DNA的一部分键位发生作用 ,Mn席夫碱相对荧光强度与加入的小牛胸腺DNA的浓度 ,在3×10-6 ～2×10 -4mol/L范围内呈线性关系。水溶性Mn席夫碱可以作为一种新型荧光探针用于微量DNA的检测  
        关键词：水溶性;金属席夫碱;DNA;嵌入作用;荧光光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一氧化氮在大环铜配合物修饰电极上的电催化氧化及测定

        赵庆琦, 陈实, 邓锐, 莫金垣, 鲁统部, 蔡沛祥
        2001(3): 9-11.
        摘要：发现大环铜配合物[Cu(Ⅱ)L]Cl2 对一氧化氮 (NO)具有电催化氧化作用 (L=1 ,8二乙醇基1 ,3 ,6 ,8 ,10 ,13六氮杂14冠4);研制成用于NO伏安法测定的微铂盘Nafion -Cu(Ⅱ)L膜修饰电极。当NO的浓度在1.4×10-5 ～5.6×10-7 mol/L范围内氧化峰电流与NO的浓度呈线性关系 ,相关系数为0.994 ,亚硝酸、抗坏血酸、多巴胺等物质不干扰NO测定  
        关键词：一氧化氮;大环铜配合物;修饰电极;电催化   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定Cu-Al-O复合物催化剂表面酸碱性的微量热法

        李大塘, 龙云飞, 刘胜利, 郭军
        2001(3): 12-14.
        摘要：以NH3 -CO2 作探针分子,采用微量热法测定Cu -Al -O复合物催化剂的表面酸碱性。实验结果表明,样品的酸中心强度顺序是:0.5CAO>CAO>2CAO(0.5CAO、CAO、2CAO分别表示复合物中n(Cu)/n(Al)为0.5、1和2),而碱中心强度顺序是:0.5CAO
        关键词：Cu-Al-O复合物;表面性质;酸度;碱度;微量热法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 色氨酸、半胱氨酸和酪氨酸的高效毛细管电泳分析

        杨晓云, 徐汉虹, 王立世, 谢剑绮
        2001(3): 15-18.
        摘要：用自组装的高效毛细管电泳安培检测装置 ,对具有常规电活性的色氨酸、半胱氨酸和酪氨酸进行了分离分析条件的研究。采用重力进样方式,进样高度25cm,进样时间15s ,在分离毛细管长70cm、内径25μm的电泳装置上 ,10mmol/LK2HPO4-H3PO4 缓冲液(pH10.5)、20kV分离高压、 +1.05V(vsSCE)检测电位的条件下 ,对酸解毛发中得到的混合氨基酸中的色氨酸、半胱氨酸和酪氨酸进行了分离测定,结果令人满意  
        关键词：高效毛细管电泳;安培检测器;色氨酸;半胱氨酸;酪氨酸;氨基酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 卷烟内在质量的气相色谱-数学聚类法研究

        冯建跃, 冯连梅
        2001(3): 19-23.
        摘要：采用吸附丝色谱方法采集和分析了红塔山牌卷烟的挥发性成分 ,对10个真品进行R型聚类分析和R型因子分析 ,从26个组分提取出对卷烟质量起主导作用的7个特征变量 (组分 ) ,并对其丰度进行了讨论 ,进而建立了红塔山卷烟的质量数学模型 ,用2个真品和2个假冒品对模型进行了检验 ,结果令人满意  
        关键词：聚类分析;色谱;吸附丝;卷烟   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种新的X射线能谱背景扣除方法

        方勇, 曾立波, 雷俊锋, 刘生浩
        2001(3): 23-27.
        摘要：阐述了小波级数和多分辨率分析的基本思想 ,并将之应用于X射线能谱定量分析中的背景扣除 ,取得了良好的效果。实验结果表明 ,该扣除背景的方法不仅计算速度快 ,而且和其它的背景扣除方法相比 ,对含量低的元素的定量分析结果也更加理想  
        关键词：小波变换;多分辨率分析;X射线能谱;定量分析;背景扣除   
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        更新时间：2025-02-21

      • 利用磺酰化β-环糊精的手性化合物毛细管电泳拆分

        王建军, 郑国钧, 沙倩, 杨柳, 吴襟, 孙万儒
        2001(3): 28-31.
        摘要：在毛细管电泳仪上对萘心定、苯乙二醇和 β苯基缩水甘油酸甲酯的外消旋体进行了拆分条件的研究。使用 pH3.0、10mmol/L的磷酸 -三乙醇胺电泳缓冲液 ,10kV反向电压 ,磺酰化 β环糊精作为手性识别试剂 ,3种化合物的对映体获得了满意的分离度。同时发现 ,一定含量的甲醇可以提高中性化合物对映体分离度。该法对苯氧基环氧丙烷和苯基环氧乙烷的对映体的分离同样有效  
        关键词：磺酰化β-环糊精;手性拆分;毛细管区带电泳   
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        更新时间：2025-02-21

      • 消除原子吸收光谱分析中干扰效应的正交多项式回归设计

        廖列文, 邱春, 陈涛
        2001(3): 31-34.
        摘要：应用正交多项式回归设计的方法 ,对原子吸收光谱分析中的干扰效应进行计算消除的研究。通过实验建立了针对高纯Eu2O3 中钙含量测定时消除干扰的最优回归方程 ,回归方程精度为1.32×10-2 ,对高纯Eu2O3 中钙含量测定 ,计算结果与实际含量基本一致 ,相对误差为1 %～4 %  
        关键词：原子吸收光谱;干扰;正交多项式回归设计;消去法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 痕量碘离子的铬(Ⅵ)-碱性呫吨染料体系分光光度法测定

        吕明玉, 刘绍璞
        2001(3): 35-38.
        摘要：在过量溴化物存在下的稀磷酸介质中 ,I-被Cr(Ⅵ )氧化成I2 后与Br-结合形成[I2Br] -配阴离子 ,该配阴离子能进一步与罗丹明6G、罗丹明B、吖啶红等碱性吨染料阳离子形成离子缔合配合物。在聚乙烯醇存在下 ,缔合物体系稳定且溶液颜色有明显的变化 ,可用于I-离子的光度测定。方法具有高灵敏度 ,不同体系的摩尔吸光系数在4 .96×104 ～1 .1×105 L·mol-1·cm-1 之间 ,以罗丹明6G和罗丹明B体系灵敏度较高。碘离子质量浓度分别在0～0.8mg/L(罗丹明B和罗丹明6G体系)、0～1.0mg/L(吖啶红体系 )之间遵守比尔定律。方法具有良好的选择性 ,用于海带、黄豆和含碘药片的测定结果令人满意  
        关键词：碘离子;分光光度法;吨染料;溴化钾;重铬酸钾   
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        更新时间：2025-02-21

      • 洛美沙星的示波极谱法测定及其电化学行为

        曹尔新, 曾泳淮, 高红艳
        2001(3): 38-41.
        摘要：在BrittonRobinson -0.02mol/LKCl(pH8.77)底液中,洛美沙星在汞电极上有一灵敏的导数还原峰,峰电位Vp = -1.465V(vsSCE),导数峰高与洛美沙星的浓度在5.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关(r=0.9996)检出限为2.0×10-7 mol/L。该法可应用于片剂和尿样中洛美沙星的含量测定。该文还对洛美沙星在汞电极上的电化学行为进行了探讨  
        关键词：洛美沙星;单扫示波极谱法;电化学行为   
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        更新时间：2025-02-21

      • 艾叶挥发油的化学成分

        姚发业, 邱琴, 刘廷礼, 苗欣
        2001(3): 42-45.
        摘要：采用水蒸气蒸馏法从艾叶中提取挥发油。试用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,共分离出59个峰 ,用归一化法测定其相对含量 ,并用气相色谱 -质谱法对化学成分进行鉴定 ,共鉴定了51个成分 ,占挥发油总成分的86 %以上  
        关键词：艾叶;挥发油;气相色谱-质谱;毛细管气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铌酸盐Ba5YTi3Nb7O30的结构与介电性能

        张辉, 方亮, 吴伯麟, 袁润章
        2001(3): 46-48.
        摘要：在BaO -TiO2-Nb2O5 体系中通过掺Y3 +合成了铌酸盐Ba5YTi3Nb7O30,采用粉晶X射线衍射 (XRD)对其结构进行了分析 ,并测试了其烧结体的介电特性。结果表明 ,在室温下Ba5YTi3Nb7O30 属于填满型四方钨青铜结构,晶胞参数为 :a=1.24332(2)nm,c=0.39453(1)nm ,α=β=γ=90° ;Ba5YTi3Nb7O30 在100℃从铁电相转变为顺电相  
        关键词：铌酸盐;X射线衍射;钨青铜;结构;介电特性   
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        更新时间：2025-02-21

      • 芥末种子中脂肪酸的GC-MS分析

        刘倩, 李占杰, 谢曼丹, 朱育芬
        2001(3): 49-50.
        摘要：报道了用色谱 -质谱分析芥末种子中脂肪酸成分及其含量。结果表明芥末种子中含有丰富的饱和的和不饱和的脂肪酸及其乙酯,为芥末种子的开发利用提供了信息  
        关键词：色谱-质谱;脂肪酸;芥末种子   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定维生素B1的时间扫描动态荧光法

        李松青, 夏殊, 陈小明
        2001(3): 51-53.
        摘要：利用自制的简单装置和K3Fe(CN)6 在碱性条件下氧化维生素B1 的反应 ,在激发波长372nm、发射波长460nm处 ,监视反应的进行 ,记录荧光强度与时间关系曲线 ,测得最大荧光强度。方法线性范围为5.40～4.32×103 μg/L ,相关系数为0.9998 ,检出限为1.44μg/L ,相对标准偏差为2.1 % (n=12) ,方法应用于药物制剂中维生素B1 的测定 ,回收率在95 %～104 %之间 ,结果令人满意  
        关键词：维生素B1;动态荧光法;时间扫描   
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        更新时间：2025-02-21

      • 煤矸石中痕量钴的催化光度法测定

        夏畅斌, 史红文, 何湘柱, 黄念东
        2001(3): 54-56.
        摘要：研究了在 pH10.0的Na2B4O7 -NaOH介质中 ,痕量Co(Ⅱ)催化H2O2 氧化桑色素的褪色反应 ,褪色程度与Co(Ⅱ)量在一定范围内呈线性相关。基于此 ,建立了一种测定痕量Co(Ⅱ)的光度法。结果表明方法的检出限为7.6×10 -2 μg/L ,Co(Ⅱ)质量浓度在0.0～50.0μg/L范围内符合比尔定律。结合N530 萃取剂萃取分离 ,测定了煤矸石中的痕量钴  
        关键词：分光光度法;桑色素;钴;煤矸石   
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        更新时间：2025-02-21

      • 小麦黄素水剂中小麦黄素含量的反相高效液相色谱法测定

        李兰芳, 郝冬生, 张文彦, 段文仲, 张魁
        2001(3): 56-58.
        摘要：建立反相高效液相色谱测定小麦黄素水剂中小麦黄素(麦黄酮)含量的方法。采用SpherisorbC18 柱 ,以甲醇 -水 -乙酸 (体积比65∶35∶2)为流动相 ,流速1mL/min ,检测波长352nm。小麦黄素在5～100mg/L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数r=0.9986 ,该法灵敏、准确 ,重复性好 ,平均回收率为97 %。该法为测定小麦黄素水剂中的小麦黄素含量提供了可靠的手段  
        关键词：反相高效液相色谱;小麦黄素;麦黄酮;有效成分   
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        更新时间：2025-02-21

      • 杀鼠灵对映体的高效毛细管电泳手性拆分

        游静, 陆豪杰, 姜廷福, 欧庆瑜
        2001(3): 59-61.
        摘要：以磺丁基β环糊精作为手性添加剂利用毛细管电泳成功地分离了杀鼠灵对映体 ,并系统地考察了磺丁基β环糊精浓度、缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度、有机添加剂种类和浓度以及电压等分离条件对其分离的影响。发现通过利用带电环糊精 ,调节分离条件 ,可方便地控制出峰顺序  
        关键词：高效毛细管电泳;磺丁基-β-环糊精;杀鼠灵;对映体;手性拆分   
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        更新时间：2025-02-21
      • 汤真, 刘福强, 苟玉彗, 郭晔, 任玉林
        2001(3): 62-64.
        摘要：研究了应用人工神经网络进行粉末药品的无损定量分析。使用安体舒通粉末药品的近红外漫反射光谱数据建立人工神经网络模型 ,预测未知样品。讨论了影响网络的各参数 ,使用了逼近度作为网络新的评价标准  
        关键词：人工神经网络;近红外光谱;逼近度;无损分析;安体舒通   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘兰珍, 王瑛, 吕强, 李培基, 朱善农
        2001(3): 65-67.
        摘要：用正、负电喷雾电离 (ESI)并结合碰撞活化解离 (CAD)质谱法对烷基苯磺酸盐(ABS)进行鉴定。无论正、负离子化过程中均不出现快原子轰击质谱常见的碎片峰 ,由于没有复杂碎片峰的干扰 ,ESI -MS对分析ABS试样大为有利。正离子ESI -MS对支化ABS鉴定的灵敏度远低于负离子ESI-MS。用CAD -MS -MS对ESI -MS谱各主要峰进行了归属。线型与支化ABS相对含量可以用负离子ESI-MS求出。负离子化ESI-MS是快速、有效和可靠的鉴定ABS的方法  
        关键词：电喷雾电离质谱;碰撞活化解离;烷基苯磺酸盐;表征   
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        更新时间：2025-02-21

      • 二苯并噻吩的脱硫细菌代谢产物的鉴定

        于丽, 刘泽龙, 褚小立, 肖宝清, 汪莉, 李本高
        2001(3): 68-69.
        摘要：从茂名炼油总厂周围土壤中分离得到一株可脱除二苯并噻吩 (DBT)的细菌YC -LI -1 ,用GC -MS方法定性鉴定了该细菌脱除DBT的代谢有机产物为2羟基二苯 (2OHBP) ,此外BaCl2 实验证明了DBT中的硫原子代谢为水溶性的硫酸盐。并讨论了可能的DBT代谢途径  
        关键词：气相色谱-质谱;生物降解;脱硫;代谢物;二苯并噻吩;2-羟基二苯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 银环蛇蛇蜕的化学成分研究Ⅱ.脂肪酸和氨基酸组分

        陈红红, 李考铮
        2001(3): 70-72.
        摘要：用色谱 -质谱 (GC -MS)联用技术分析了银环蛇蛇蜕的脂肪酸成分 ,鉴定出36种脂肪酸 (饱和酸28种、不饱和酸8种 ) ,在蛇蜕中发现16种饱和二元酸 ,并发现了自然界中少见的奇数碳脂肪酸14种及支链酸2种。用氨基酸自动分析仪测定了蛇蜕水提取液中的13种游离氨基酸 ,酸性水解液中17种氨基酸 ,在蛇蜕中发现存在牛磺酸  
        关键词：银环蛇;蛇蜕;脂肪酸;氨基酸;牛磺酸   
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        更新时间：2025-02-21
      • 方卫民
        2001(3): 73-75.
        摘要：采用赤霉素 -葡萄糖 -二氯化锡混合液作为钼蓝法中的新还原剂。在0.2mol/LHNO3 介质中,赤霉素-葡萄糖 -二氯化锡混合物与硅杂多酸反应生成杂多蓝。λmax=801nm,表观摩尔吸光系数为1.28×104 L·mol-1 ·cm-1 ,硅含量在0.1～4mg/L范围内符合朗伯 -比尔定律。以赤霉素 -葡萄糖 -二氯化锡混合液作还原剂 ,还原速度快 ,产物稳定性好 ,操作简便 ,结果令人满意  
        关键词：赤霉素-葡萄糖-二氯化锡混合液;硅;钼蓝法;水   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定酚醛树脂中水杨酸的高效毛细管区带电泳法

        张强, 张莉, 邱娟, 吴烈钧
        2001(3): 76-77.
        摘要：介绍了应用高效毛细管区带电泳技术测定酚醛树脂中水杨酸含量的新方法。缓冲液采用75 %(φ)乙醇为溶剂 ,水杨酸不需提取 ,直接测定。该法的线性范围为5.8×10-6 ～1.0×10-4 mol/L ,检出限为8.0×10-7mol/L(S/N=3) ,RSD为2.7 % (n=5) ,实验操作简便、迅速、准确  
        关键词：毛细管区带电泳;水杨酸;酚醛树脂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 血浆中有机磷农药的固相萃取-气相色谱法测定

        冯翠玲, 周永新, 吴鹤松, 何耀忠
        2001(3): 78-81.
        摘要：建立了固相萃取、GC -FPD(火焰光度检测器 )测定血浆中有机磷农药含量的方法。血样经固相萃取 ,GC -FPD分析 ,杂质干扰少 ,血中有机磷农药提取回收率在74 %以上 ,RSD在7.8 %～20 %。检出限 :敌敌畏、乐果为10μg/L ;甲拌磷、对硫磷为5μg/L。经实际中毒病人样品分析 ,证明该法操作简便、准确可靠 ,灵敏度高  
        关键词：有机磷农药;血;固相萃取;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水中芥子气水解产物硫二甘醇的分析

        胡绪英, 娄艳红, 周永新
        2001(3): 81-83.
        摘要：建立了水中芥子气水解产物硫二甘醇HLB -H103固相萃取法 ,应用GC、GC -MS分析鉴定。该法操作简便、灵敏度高。方法回收率可达74 % ,检出限为0.002mg/L  
        关键词：芥子气;硫二甘醇;固相萃取;气相色谱;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 低锑砷合金中微量元素的测定

        李加新, 丁健华
        2001(3): 84-86.
        摘要：研究了火焰原子吸收光谱法测定低锑砷合金中微量元素含量的最佳测量条件 ,包括燃助比、燃烧器高度、灯电流、光谱通带以及基体元素对测定的影响。实验表明 :在选定实验条件下 ,Cu、Ag元素含量在0～4mg/L ,Sb元素含量在0～80mg/L范围内均符合比尔定律 ,相关系数 (r)为0.9979～0.9987。方法简便、快速 ,选择性好。该法用于低锑砷合金中微量元素Cu、Ag、Sb的测定 ,结果令人满意。方法的回收率为91 %～97 % ,相对标准偏差为1.1 %～2.4 %  
        关键词：低锑砷合金;微量元素;火焰原子吸收光谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种新型气相色谱手性固定相的制备及应用

        唐课文, 张献策, 阎建辉
        2001(3): 86-88.
        摘要：合成了一种新的手性固定相 ,2,6二O三甲基硅烷基3O乙酰基β环糊精 ,以甲基苯基硅油为稀释剂 ,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上 ,该手性柱具有柱效高、惰性好、热稳定性好等色谱性能 ,对几类对映体进行了拆分 ,多数获得令人满意的效果  
        关键词：环糊精;衍生物;毛细管气相色谱;对映体;手性拆分   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王建华, 陈世山
        2001(3): 89-91.
        摘要：研究了鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的气相色谱测定方法。鱼肉中的待测物用乙酸乙酯提取 ,浓缩至干 ,溶于水 ,用正己烷脱脂 ,水层过C18 小柱 ,用甲醇洗脱后 ,用N ,O双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)+1 %(φ)三甲基氯硅烷 (TMCS)衍生 ,加入甲苯并用水灭活衍生过程。用外标法定量。当添加水平 (w)为5×10-9 ～20×10-9 时 ,回收率为80 %～108 %。相对标准偏差为4.5 %～11 % ;线性相关系数r>0.997  
        关键词：鱼肉;氯霉素;甲砜霉素;气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21
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