最新刊期
      2001 年 第 2 期

      • 草药中11种元素的聚焦微波辅助萃取-等离子体质谱法测定

        孙振华, 吴熙鸿, 孙大海, 王小如, 李磊
        2001(2): 1-4.
        摘要：利用ICP -MS对青钱柳叶、龙胆草以及秦皮中的11种金属元素进行测定。应用CEMStar -Ⅱ聚焦微波萃取系统 ,采用正交设计实验研究了温度、时间、料液质量体积比对浸取效率的影响。结果表明 ,温度是影响提取效率的主要因素 ,提取时间对某些元素影响也比较明显 ,但料液比对几乎所有元素的影响都很小。钒元素在微波萃取条件下溶出率很低。  
        关键词：电感耦合等离子体质谱;微波辅助萃取;正交设计;中药;微量元素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水泥熟料定量分析的全谱拟合法

        洪汉烈, 陈建军, 杨淑珍, 赵曼曲
        2001(2): 5-8.
        摘要：对Rietveld全谱拟合定量分析应用程序进行了移植和改编 ,使其能进行更大数据量的处理计算 ,并提供了一个更好的操作界面。在此基础上 ,对水泥熟料样品进行了物相定量分析 ,研究了影响全谱拟合定量分析结果准确性的各种因素。结果表明 ,用该法对水泥熟料矿物进行定量分析 ,具有常规X射线衍射定量分析方法无法比拟的优越性。  
        关键词：水泥;熟料;全谱拟合;定量分析;X射线衍射   
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        更新时间：2025-02-21
      • 侯晋, 陈国松, 王镇浦
        2001(2): 9-12.
        摘要：在 pH9.5时 ,Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)均与25溴2吡啶偶氮5二乙氨基苯酚和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚发生高灵敏的显色反应 ,生成稳定的三元胶束络合物,其λmax 分别为566、560、562和559nm ,表明吸收光谱严重重叠;在相应λmax 处 ,其表观摩尔吸光系数分别为1.13×105、7.32×104、1.02×105 和1.04×105 L·mol-1·cm-1。用模拟退火 -误差反向传播人工神经网络辅助分光光度法 ,不经分离 ,同时测定了模拟样和粮谷样中的痕量锰、铁、铜和锌。详细研究了该算法的最佳计算条件。虽然体系的加和性较差 ,但由于该算法的优良性能 ,仍然取得了满意结果。  
        关键词：锰;铁;铜;锌;分光光度法;人工神经网络;模拟退火算法;粮谷   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定人发中铜的桑色素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法

        费俊杰, 黎拒难, 易兵, 易芬云
        2001(2): 13-16.
        摘要：制作了用桑色素作修饰剂的化学修饰碳糊电极 ,利用该电极为工作电极 ,建立了测定痕量铜的新方法。在甲酸钠 -盐酸缓冲溶液 (pH4.6)中 ,在0.20V(vsSCE)下搅拌富集,铜 (Ⅱ )与碳糊修饰电极表面的桑色素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面 ,经 -0.45V静置还原后,阳极化线性扫描 ,在 -0.05V获得一灵敏的二次导数溶出峰。在不同富集时间下 ,其二次导数峰电流与铜 (Ⅱ )浓度分别在1.0×10-9～6.0×10-8 mol/L和2.0×10-8～9.0×10-7 mol/L两个范围内呈良好的线性关系 ,检出限可达4.0×10-10 mol/L(S/N=3)。同时 ,探讨了电极反应机理。方法应用于人发中的痕量铜的测定 ,获得了令人满意的结果。  
        关键词：桑色素;化学修饰碳糊电极;吸附溶出伏安法;铜;人发   
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        更新时间：2025-02-21

      • 糖蛋白抗原抗体蚕丝丝素膜免疫传感器

        彭图治, 祝方猛
        2001(2): 17-20.
        摘要：蚕丝丝素膜由具有两性离子交换基的聚氨基酸构成 ,是一种具有广泛应用前景的天然生物材料。该文研究了蚕丝丝素膜的制备、蚕丝丝素膜固定乳腺癌抗原CA15 -3抗体的各种方法及原理 ,以及用于CA15 -3非标记免疫传感器的结果及比较。在各种固定方法中 ,以盐酸活化法、叠氮法、重氮法的效果较好。作者用盐酸活化法制作抗体膜并组装免疫电极 ,制作了测定CA15 -3的标准曲线 ,讨论了重复性、干扰情况以及传感器的响应机理。  
        关键词：蚕丝丝素膜;糖蛋白抗原;免疫传感器;固定化方法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 葡萄酒中白藜芦醇的二次微分简易示波伏安法测定

        张宏芳, 张秀琦, 郑建斌, 高鸿
        2001(2): 21-23.
        摘要：在0.2mol/LKOH介质中,用二次微分简易示波伏安法测定了葡萄酒中的白藜芦醇含量。校正曲线的线性范围为2×10 -6～5×10 -5mol/L ,检出限为1×10 -6mol/L。对2.5×10 -5mol/L白藜芦醇测定的相对标准偏差为1.9 % (n=6)。与其它技术相比较 ,该法具有仪器简单、操作简便、分析速度快的优点。  
        关键词：示波分析;简易示波伏安法;葡萄酒;白藜芦醇   
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        更新时间：2025-02-21
      • 汪朝阳, 陈庆华
        2001(2): 24-27.
        摘要：N甲基吗啉对5l薄荷烷氧基 2(5H)呋喃酮的光催化不对称共轭加成生成了4S[2N甲基吗啉基]5Rl薄荷烷氧基丁内酯 ,在四氢呋喃 (THF)对比实验、参比物 13CNMR对照及不同溶剂 13CNMR测定的基础上 ,该新化合物的结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析、旋光度等数据进行了确证  
        关键词：光催化;不对称合成;共轭加成;4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基]-5-(R)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯;核磁共振;结构分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 陆豪杰, 姜廷福, 沈雪蛟, 欧庆瑜
        2001(2): 28-31.
        摘要：建立了以十六烷基三甲基溴化铵或1 ,5二甲基1 ,5二氮杂十一烷亚甲基聚N甲溴化物为阳离子表面活性剂 ,并以磺丁基 β环糊精为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱。以碱性的丙比胺和酸性的华法林作为拆分对象 ,考察了双动态吸附毛细管电色谱的手性分离行为 ,以及动态吸附柱的重复性。在双动态吸附毛细管电色谱条件下 ,丙比胺和华法林的手性分离度较大 ,丙比胺的分离度可达3.21 ,丙比胺连续进样10次 ,迁移时间的相对标准偏差小于1.0 %。  
        关键词：毛细管电色谱;双动态吸附柱;手性分离   
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        更新时间：2025-02-21

      • 卡替诺尔和氟西汀对映体的高效毛细管电泳分离

        李桦, 罗维, 肖登勇, 张华山, 胡先明
        2001(2): 32-35.
        摘要：考察了以羧甲基β环糊精 (CMβCD)、β环糊精 (βCD)、羟丙基β环糊精 (HPβCD)、二甲基β环糊精 (DMβCD)为手性选择剂 ,在50mmol/L醋酸三乙胺缓冲溶液中分离卡替诺尔和氟西汀对映体。该文还通过考察手性选择剂的浓度、背景电解质的酸度、背景电解质的类型等因素对对映体手性分离的影响 ,对分离条件进行了优化 ,初步探讨了手性识别机理。实验结果表明 :用约4mmol/L的CMβCD分离氟西汀和卡替诺尔对映体 ,能使对映体达到良好分离,不仅节约了分析成本 ,也简化了分析过程。  
        关键词：毛细管电泳;手性分离;氟西汀;卡替诺尔   
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        更新时间：2025-02-21

      • 苯氧乙酸化合物的质谱碎裂

        张鲁西, 陈玉维
        2001(2): 35-38.
        摘要：对12种苯氧乙酸化合物的电子轰击质谱进行了系统研究 ,总结了相应的碎裂规律 ,讨论了取代基的影响 ,同时利用串联质谱的低能碰撞诱导解离 (CID)、联动扫描 (B2/E)和同位素标记技术研究了硝基苯氧乙酸异构体的主要碎片离子的单分子质谱碎裂 ,并对其形成过程进行了探讨。  
        关键词：质谱;碰撞诱导解离;苯氧乙酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定血浆中微量硒的三元包合物荧光分析法

        孙沂, 马文昭, 李好枝, 胡菊华
        2001(2): 39-42.
        摘要：采用氧瓶燃烧法对血样进行破坏 ,利用 β环糊精和十二烷基硫酸钠形成包合物的性质 ,将4,5苯并苯硒二唑包合 ,建立了三元包合物荧光分析法 ,不经萃取 ,直接测定血浆中的硒。方法的日内精密度为5.4 %～9.3 %(n=7) ;日间精密度为3.5 %～14.5 %(n=7) ;线性范围为10～500μg/L ;回收率为91.0 %～97.8 %。对新疆汉族、维吾尔族和沈阳汉族58人的血样进行测定 ,结果表明 :新疆汉族与沈阳汉族间血硒值无显著性差异(F=1.36 ,P>0.05) ;新疆汉族与维吾尔族间血硒值有非常显著性差异(F=1.01 ,P<0.01) ;男女间血硒值有非常显著性差异(P<0.01)。  
        关键词：氧瓶燃烧法;硒;三元包合物;荧光分析法;血浆   
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        更新时间：2025-02-21
      • 王斗文, 万秉忠
        2001(2): 42-46.
        摘要：对通过统计质量保证 (SQA)技术进行分析测试实验室内部质量控制 (IQC)的方法作了初探。研究结果表明 ,SQA技术的应用能保证实验室始终处于统计受控状态 ,确保测试数据的有效性 ,有利于分析测试实验室质量保证活动的开展。  
        关键词：统计质量保证;再现性;单值-移动极差控制图;指数加权移动平均值叠加   
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        更新时间：2025-02-21
      • 谢美琪, 崔昆燕, 张卫红, 李晓燕, 林少琨
        2001(2): 47-49.
        摘要：介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该法具有快速、简便、准确等特点 ,适用于实验室常规分析。  
        关键词：中成药;微波消解;氢化物发生;原子荧光光谱法;砷;汞   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定电解锰中微量铁的FAAS法——采用EDTA作释放剂

        姚俊, 陈上, 肖卓炳, 庹永
        2001(2): 50-52.
        摘要：用盐酸溶解试样 ,加入EDTA等螯合剂作释放剂 ,通过改变燃烧器高度调整原子蒸气的温度以消除99.8 %以上基体锰的干扰 ,然后用原子吸收光谱法直接测定电解锰中微量的铁 ,获得了满意的效果。其标准曲线法、标准加入法的结果相吻合 ,样品加标回收率为99.8 % ,相对标准偏差为3.1 %。方法简便快速 ,适于工厂的快速分析。  
        关键词：释放剂;电解锰;火焰原子吸收光谱法;铁   
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        更新时间：2025-02-21

      • H2O2-Co2+产生的羟自由基的溴邻苯三酚红氧化法检测

        吴南, 任凤莲, 吴心传
        2001(2): 52-54.
        摘要：提出了Co2 +-H2O2-溴邻苯三酚红分析新体系并用于羟自由基的测定。该法用Co2 +与H2O2 反应 ,类似Fenton试剂产生羟自由基 (·OH) ,并加入溴邻苯三酚红显色剂 ,使溴邻苯三酚红的颜色发生变化 ,采用紫外-可见分光光度计测定其ΔA值的变化 ,可间接测定羟自由基的产生量。通过测定条件的研究 ,得出最佳实验条件。结果表明 ,该法稳定性好 ,操作简便 ,测定快速 ,可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法。  
        关键词：羟基;自由基;溴邻苯三酚红;过氧化氢;硫酸钴   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定抗坏血酸的亚甲蓝褪色光度法

        陈焕文, 宋庆宇, 刘宏伟, 金钦汉
        2001(2): 55-57.
        摘要：确定了亚甲蓝与抗坏血酸褪色反应的最佳条件 ,在pH=2的缓冲溶液和对氨基苯磺酸存在的条件下 ,抗坏血酸能够很快还原亚甲蓝并使之褪色 ,褪色反应的体系具有很好的稳定性。该反应的摩尔吸光系数为2.0×103 L·mol-1·cm-1,线性范围0.4～40.0mg/L。该法具有优良的选择性 ,常见的能够与抗坏血酸共存的阴、阳离子和还原剂、表面活性剂不干扰测定 ,应用于药品、饮料、蔬菜中抗坏血酸的测定 ,获得满意结果  
        关键词：抗坏血酸;亚甲蓝;褪色光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 赤霉素-二氯化锡混合液在钼蓝法测定水中无机磷的应用

        方卫民
        2001(2): 58-60.
        摘要：应用赤霉素 -二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂。在1.0mol/LHNO3 介质和有机相中,赤霉素 -二氯化锡混合物与无机磷杂多酸反应生成杂多蓝 ,经萃取分离测定有机相 ,最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数为2.36×104 L·mol-1·cm-1。PO43- 质量浓度范围在0～3.0mg/L符合朗伯 -比尔定律。赤霉素 -二氯化锡混合还原剂还原速度快 ,产物稳定性好 ,操作简便 ,该法用于水中无机磷的测定 ,结果令人满意。  
        关键词：赤霉素;二氯化锡;混合液;无机磷;钼蓝法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 亚磷酸二正丙酯的气相色谱法测定

        施介华, 杨根生
        2001(2): 61-63.
        摘要：采用气相色谱法分离和测定合成有机磷农药的中间体亚磷酸二正丙酯。试验结果表明 ,在5 %OV -7/ChromosorbW -AWDMCS(0.231～0.387mm)的色谱柱上 ,亚磷酸二正丙酯与内标物联苯等之间具有较好的分离效果。并且 ,以联苯为内标物时 ,亚磷酸二正丙酯的质量校正因子相当稳定 ,fW.A=2.47±0.09(α=0.05 ,n=5)。该法操作简便、快速 ,准确度和精密度较好 ,对同一试样的5次平行独立测定的相对标准偏差 (RSD)为1.57 % ;该法的标准加入回收率达99.2 %～101.9 %。  
        关键词：亚磷酸二正丙酯;中间体;气相色谱法;分离   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定尿中痕量碘的高锰酸钾-亚砷酸体系催化光度法

        廖力夫, 匡汀, 邓健
        2001(2): 63-65.
        摘要：在硫酸和磷酸的介质中 ,碘离子催化高锰酸钾与亚砷酸反应生成的锰(Ⅲ)氧化亚砷酸的反应 ,据此建立了催化光度法测定痕量碘的新方法。该法的检出限为0.4μg/L ,测定的线性范围为1.0～25.0μg/L。应用该法测定了尿样中痕量碘的含量 ,获得了满意的结果 ,测定样品的相对标准偏差 (n=6)为2.5%～3.7 %,加标回收率为96.4 %～102.6 %。  
        关键词：碘;催化光度法;尿   
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        更新时间：2025-02-21

      • 不锈钢的X射线荧光光谱分析

        郝贡章, 卜赛斌, 高新华, 谢荣厚
        2001(2): 66-69.
        摘要：用高性能飞利浦PW2400X射线荧光光谱仪 ,测定不锈钢中Al、Si、P、S、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Mo、Sn、W、Fe15个元素。给出了各元素的干扰校正系数和基体效应校正系数。方法准确、灵敏、稳定性好、速度快。  
        关键词：X射线荧光光谱;不锈钢;元素分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 分光光度法测定钯的新显色剂2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚

        梁华定, 葛昌华, 潘富友
        2001(2): 69-71.
        摘要：研究了新显色剂2四唑偶氮5二乙氨基酚 (TTZAPN)分光光度法测定Pd2 +的条件。在 pH5.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与Pd2 +形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物。其最大吸收波长在530nm处 ,表观摩尔吸光系数为4.51×104L·mol -1·cm -1 ,Pd2 +质量浓度在0～1.0mg/L范围内遵守比尔定律。所拟方法直接测定钯 -碳催化剂和分子筛中微量钯 ,结果令人满意。  
        关键词：2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚;分光光度法;钯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 头发中微量铜和锌的5-Br-PADAP分光光度法测定

        贺锋嘎, 哈森其木格, 刘金
        2001(2): 72-74.
        摘要：研究了测定铜和锌时多种掩蔽剂联合掩蔽头发中的干扰离子。测定铜时用六偏磷酸钠和焦磷酸钾联合掩蔽 ;测锌时用柠檬酸钠、六偏磷酸钠和铜试剂联合掩蔽。在表面活性剂OP存在下,5BrPADAP显色,不经分离 ,直接在水相同时测定斑秃患者头发中的铜和锌。铜络合物的最高吸收峰在558nm,锌络合物的最高吸收峰在560nm,在25mL溶液中,铜在0～37.5mg/L,锌在0～238mg/L范围内符合beer定律。斑秃患者头发中锌和铜低于正常人。  
        关键词：掩蔽剂;斑秃;头发;铜;锌;微量元素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 复方制剂中诺氟沙星的HPLC法测定

        何绮霞
        2001(2): 75-76.
        摘要：采用KromasilC18 为分析柱、0.01mol/L磷酸二氢钠液 -甲醇 (体积比67∶33 ,用磷酸调 pH2.4)为流动相、272nm为检测波长 ,以HPLC外标法测定复方制剂中诺氟沙星的含量。该法能很好地分离被测组分和有关杂质 ,被测组分的线性关系良好 ,回收率令人满意。该法专属性好 ,快速、准确。  
        关键词：诺氟沙星;高效液相色谱法;复方制剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铕-芦氟沙星的氧化产物-EDTA配合体系的敏化荧光

        刘建群, 赵慧春
        2001(2): 77-79.
        摘要：提出了测定人体尿液中芦氟沙星的Eu3 +敏化荧光法 ,研究了芦氟沙星在HAc介质中被H2O2 氧化的反应机理。在近中性HAc -NaAc缓冲溶液中芦氟沙星的氧化产物与Eu3 +、EDTA形成三元络合物 ,产生Eu3 +的特征荧光 (λem 617nm、λex 352nm) ,其荧光强度与芦氟沙星的浓度成线性关系。尿液标准曲线线性范围5.0×10-8～2.5×10-6 mol/L ,检出限1.5×10-8 mol/L。方法简单、快速、灵敏。  
        关键词：芦氟沙星;氧化反应;铕;敏化荧光   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氟罗沙星胶囊中氟罗沙星含量的HPLC法测定

        关日晴, 魏雪芳
        2001(2): 80-81.
        摘要：以C18 柱为分离柱,三乙胺·磷酸溶液 -乙腈(体积比82∶18)为流动相,检测波长为286nm的液相色谱法测定氟罗沙星胶囊中的氟罗沙星含量,在0.005～2.5μg范围内进样量与主峰面积线性关系良好(r=0.9999),最小检测量0.005μg,检出限0.0002μg,平均回收率为100.2 %,重复进样相对标准偏差0.50 %。  
        关键词：氟罗沙星;胶囊;高效液相色谱法;含量   
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        更新时间：2025-02-21

      • 兴奋剂中利尿剂的检测方法

        秦旸, 朱绍棠, 张长久
        2001(2): 82-86.
        摘要：利尿剂是国际奥委会医学委员会禁止使用的一类兴奋剂。该文对兴奋剂中利尿剂的检测方法进行了综述,重点阐述了样品的处理方法 ,HPLC和GC -MS的检测方法及各种衍生化方法。  
        关键词：利尿剂;检测;兴奋剂;高效液相色谱;气相色谱-质谱;样品处理   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨朝勇, 庄峙厦, 谷胜, 陈发荣, 吴熙鸿, 王小如
        2001(2): 87-92.
        摘要：介绍了同位素稀释法的原理 ,对同位素稀释法的浓度计算公式进行了推导。着重论述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱分析过程中影响同位素比值测定结果准确度和精确度的主要因素及其解决办法。综述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱近几年来在材料、生物以及环境样品分析中的应用。  
        关键词：同位素比值;同位素稀释法;电感耦合等离子体质谱;痕量元素;精密度;准确度;评述   
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        更新时间：2025-02-21
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