最新刊期
      2001 年 第 1 期

      • 生物样品中多氯联苯的微波皂化萃取气相色谱法测定

        李攻科, 何小青, 杨云, 张展霞
        2001(1): 1-3.
        摘要：以KOH -甲醇 -正己烷为皂化萃取溶剂 ,利用微波皂化萃取 -气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯 (PCBs) ,实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10 -9 ;合成样品的回收率为92 %～98 % ,相对标准偏差为2.3 %。该法操作简便、快速、准确、节省溶剂 ,适合于生物样品中PCBs的快速测定。  
        关键词：微波皂化;微波萃取;气相色谱;多氯联苯;生物样品   
        0
        |
        230
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39895819 false
        更新时间：2025-02-21

      • 喷雾热分解法制备的钛酸钡颗粒内钡钛元素分布

        金宗莲, 徐华蕊, 朱孟钦, 古宏晨
        2001(1): 4-7.
        摘要：基于氯化钡和二氧化钛具有不同的溶解特性 ,采用溶剂萃取法分别对以喷雾热分解法和喷雾水解反应法制备的钛酸钡前驱体干燥产物颗粒内钡和钛分布进行定性分析 ,从而间接得到钛酸钡颗粒内的钡和钛分布情况。实验结果表明 ,该法可快速而准确地分析组分偏析情况  
        关键词：喷雾热分解;组分分布;溶剂萃取;钛酸钡;超细粉末;喷雾水解反应法   
        0
        |
        133
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39896680 false
        更新时间：2025-02-21

      • 3个新呋喃黄酮的NMR研究

        邵伟艳, 黄雄飞, 祝亚非, 关山越, 陈凤庭, 钟世舟
        2001(1): 8-11.
        摘要：从厚果鸡血藤(MillettiapachycarpaBenth)根中分离得到3个呋喃黄酮类化合物 ,经NMR谱等分析研究 ,确定了它们的结构为 :4H呋喃并[2,3h][1]苯并吡喃4酮,3甲氧基23,4,5三甲氧基苯基(Ⅰ)、4H呋喃并[2,3h][1]苯并吡喃4酮,3甲氧基2(3甲氧基苯基)(Ⅱ)、10,11二甲氧基[2]苯并吡喃[4,3b]呋喃并[2,3h][1]苯并吡喃6(8H)酮(Ⅲ) ,皆未见文献报道 ,分别命名为厚果鸡血藤丙素(pachycarinC)、厚果鸡血藤丁素(pachycarinD)和厚果鸡血藤戊素(pachycarinE)。  
        关键词：厚果鸡血藤;呋喃黄酮;厚果鸡血藤素;核磁共振   
        0
        |
        197
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39895871 false
        更新时间：2025-02-21

      • 3种D-氨基葡萄糖席夫碱化合物在银溶胶上的吸附状态

        叶勇, 胡继明, 黄永华, 龙姝, 曾云鹗
        2001(1): 12-15.
        摘要：合成了3种D氨基葡萄糖席夫碱化合物 ,研究了它们的表面增强拉曼光谱、傅里叶变换拉曼光谱 ,探讨了它们在银溶胶上的吸附状态和表面增强机理 ,发现这类化合物以化学吸附模式为主 ,结构相似的化合物在银溶胶上的吸附状态不一定完全相同  
        关键词：席夫碱;表面增强拉曼光谱;傅里叶变换拉曼光谱;吸附状态   
        0
        |
        78
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39895943 false
        更新时间：2025-02-21

      • 乳糖和麦芽糖水解反应速率常数的毛细管电泳测定方法

        张欣, 丁祥欢, 朱雪焱, 叶建农
        2001(1): 16-18.
        摘要：利用具有高分辩率和高灵敏度的毛细管电泳 -电化学检测方法测定乳糖、麦芽糖及其水解产物的浓度随反应时间变化的规律。在H2SO4 催化下,对不同温度时乳糖、麦芽糖水解反应速率进行了测定,在85℃、90℃和95℃时乳糖的水解反应速率常数分别为13.3×10-3、30.1×10-3 和52.5×10-3 min-1;而麦芽糖在85℃、95℃和100℃时的反应速率常数分别为17.7×10-3、84.6×10-3 和150×10-3 min-1;并据此分别求得反应活化能Ea 为161.1kJ/mol、194.7kJ/mol。  
        关键词：毛细管电泳;电化学检测;乳糖;麦芽糖;反应速率常数;水解   
        0
        |
        259
        |
        4
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39897187 false
        更新时间：2025-02-21

      • 分子烙印聚合物作为高效毛细管电泳添加剂的研究

        游静, 劳文剑, 陈淑莲, 欧庆瑜
        2001(1): 19-22.
        摘要：分子烙印聚合物 (molecularimprintedpolymer)是一种高选择的有分子记忆效应的主体分子 ,通常在非极性环境中制备和应用。该文在极性溶剂中利用离子化作用和疏水作用制备了非共价的分子烙印聚合物 ,并将其作为高效毛细管电泳流动相添加剂 ;在含水缓冲溶液条件下 ,研究了单体种类、分子烙印聚合物颗粒度和含量、缓冲溶液 pH值以及分离电压对分子烙印聚合物识别模板分子的影响。结果证明了在质子化溶剂中制备和应用非共价分子烙印聚合物是可行的。  
        关键词：分子烙印聚合物;高效毛细管电泳;添加剂   
        0
        |
        89
        |
        14
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39897044 false
        更新时间：2025-02-21

      • 聚丙烯酸甲酯功能基团的微区分析

        仇满德, 黄永章, 姚子华, 王桂华
        2001(1): 23-26.
        摘要：研究了一种测定聚丙烯酸甲酯上酰肼基团分布的新方法。将功能化的聚丙烯酸甲酯类树脂上的酰肼基团与Cu2 +络合 ,利用X射线能谱微区分析对树脂上Cu2 +的存在部位及分布进行分析 ,从而确定树脂上酰肼基团的存在部位及分布情况。结果表明:在交联度及其他成分相同时 ,树脂表面及断面的酰肼化程度有很大差异。  
        关键词：聚丙烯酸甲酯;重氮化;X射线能谱;微区分析;扫描电镜   
        0
        |
        154
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39897500 false
        更新时间：2025-02-21
      • 陈刚, 李利军, 叶建农
        2001(1): 26-29.
        摘要：用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了黄芩及其制剂中黄芩素和黄芩甙的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为0.90V(vsSCE) ,在100mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中 ,上述两组分在8min内完全分离。黄芩素和黄芩甙浓度与电泳峰电流分别在5.0×10 -7～1.0×10 -3mol/L和1.0×10 -6～1.0×10 -3mol/L范围内呈良好线性 ,检出限分别为2.24×10 -7mol/L和5.48×10 -7mol/L。7次测定分别含5.0×10 -4mol/L黄芩素和黄芩甙试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为3.53%和4.03%。  
        关键词：毛细管区带电泳;电化学检测;黄芩;黄芩素;黄芩甙   
        0
        |
        154
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39896955 false
        更新时间：2025-02-21

      • 多孔硅的XPS研究

        王燕, 岳瑞峰
        2001(1): 30-33.
        摘要：对两类多孔硅样品测量了X射线光电子能谱 (XPS) :一类为在空气中放置近一年的多孔硅 ,另一类为HF处理后的具有新鲜表面的多孔硅。通过分析Si2p 和O1s 芯能级谱可以得到以下结论 :新制备的多孔硅表面只有少量的O和F存在 ,其中氧是以OH-形式存在 ,它的形成与清洗过程中F-被OH-取代有关。随着放置时间的增加 ,表面逐渐被氧化 ,形成正化学计量比的SiO2,而随着从表层向内的深入 ,逐渐变为次氧化物。结果表明刚制备的多孔硅与大气中放置氧化后的样品表面态的类型是不一致的。  
        关键词：多孔硅;X射线光电子能谱法;芯能级   
        0
        |
        250
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39896104 false
        更新时间：2025-02-21

      • 基于多指示剂的宽范围离子分析识别技术与应用

        庞全, 王得道
        2001(1): 33-36.
        摘要：采用多指示剂聚合构成的离子分析物识别器 ,加上人工神经网络数据处理 ,构成一种新型宽范围离子分析识别技术 ,能有效扩大对离子的敏感范围 ,解决光纤化学传感器普遍存在的识别范围小的缺点。对氢离子的分析试验验证了该方法的有效性  
        关键词：指示剂;离子;识别器;神经网络;pH值   
        0
        |
        32
        |
        0
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39897088 false
        更新时间：2025-02-21

      • 新钽酸盐K6FeTa15O42的合成与表征

        张辉, 方亮, 吴伯麟, 袁润章
        2001(1): 37-39.
        摘要：在K2O -Fe2O3-Ta2O5 三元系统中 ,新发现存在钽酸盐K6FeTa15O42,使用X射线衍射(XRD)、电子探针微区分析(EPMA)、扫描电镜(SEM)、差热分析(DTA)等方法对该化合物的晶体结构、成分、形态、光学性质、溶解性、熔点及密度进行了研究。新化合物K6FeTa15O42 晶体属于六方晶系,空间群P63/mcm,晶胞参数a=0.91221(1)nm,c=1.21084(4)nm,Z=1,V=0.87258nm3。  
        关键词：钽酸盐;X射线衍射;结构   
        0
        |
        113
        |
        0
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39688702 false
        更新时间：2025-02-21

      • 同时测定铜、镍、锌的非线性偏最小二乘分光光度法

        王玉枝, 张银堂, 周毅刚
        2001(1): 40-43.
        摘要：建立了以1[(5溴2吡啶 )偶氮]2,7萘二酚 (5BrPADN)为显色剂 ,TritonX100为增溶增敏剂 ,用非线性偏最小二乘 (NLPLS) -分光光度法同时测定Cu2 +、Ni2 +、Zn2 +的方法。用迭代偏最小二乘法 (IPLS)选择测定波长 ,用自编的MATLAB计算机程序进行处理。结果表明 ,该法不仅克服了三组分之间的相互干扰 ,而且较好地解决了非线性问题。所拟方法用于人工样品的分析 ,准确度较好 ,结果令人满意  
        关键词：铜;镍;锌;偏最小二乘法;分光光度法;同时测定;MATLAB程序   
        0
        |
        259
        |
        8
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39896755 false
        更新时间：2025-02-21

      • 直链淀粉-三(氨基甲酸苯酯)手性固定相的手性拆分性能

        刘月启, 周文峰, 韩小茜, 蒋生祥, 陈立仁
        2001(1): 43-45.
        摘要：涂敷直链淀粉 -三 (氨基甲酸苯酯 ) (ATPC)于作者自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。考察了一些手性化合物在该固定相上的拆分。对样品分子中影响手性拆分的结构特征进行了讨论。给出了样品分子与固定相之间的作用模式。  
        关键词：高效液相色谱;直链淀粉;三(氨基甲酸苯酯);手性拆分   
        0
        |
        217
        |
        13
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39898201 false
        更新时间：2025-02-21

      • 北苍术超临界CO2萃取产物的成分

        李迎春, 曾健青, 刘莉玫, 张镜澄
        2001(1): 46-48.
        摘要：用气相色谱 -质谱 -计算机联用法分析了北苍术的超临界CO2 萃取产物的成分 ,鉴定出苍术酮、β桉叶油醇、苍术醇等31种化合物 ,占出峰总面积的88.1% ,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发油成分进行了对比。结果证明 ,两种方法抽提的苍术主成分基本相同 ,但超临界CO2 萃取产物比SD产物多出现了一些重质组分,萃取更完全而有效  
        关键词：苍术;超临界萃取;气相色谱-质谱法;二氧化碳   
        0
        |
        358
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39897237 false
        更新时间：2025-02-21

      • 纺织品中残留氯酚的毛细管气相色谱测定法

        王光婷, 余建新, 张国平
        2001(1): 49-51.
        摘要：采用稀硫酸浸湿样品 ,正己烷提取 ,乙酸酐衍生后以毛细管气相色谱分离测定的方法对纺织品中五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定 ,探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围:三氯酚84.8%～98.1%,五氯酚88.0%～100.2%。相对标准偏差:三氯酚1.54%～2.33%,五氯酚3.48%。方法的检出限 (质量分数 )分别为2,4,6三氯酚 :1.0×10-9,2,4 ,5三氯酚 :5.0×10-9,五氯酚:2.0×10-9。  
        关键词：氯酚;纺织品;毛细管气相色谱;残留   
        0
        |
        94
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39897348 false
        更新时间：2025-02-21

      • 赖氨酸与香草醛反应产物的极谱波特征及其分析应用

        李建平, 卢丹青
        2001(1): 52-54.
        摘要：研究了赖氨酸与香草醛反应产物的极谱波特征并建立了赖氨酸的分析方法。在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中赖氨酸与香草醛反应的产物于 -1.16V产生灵敏的极谱波 ,赖氨酸浓度在5×10 -6～8×10 -3mol/L范围内与极谱波高呈线性关系。研究了极谱波性质 ,证明其为吸附波。利用该法测定了米粉等样品中的赖氨酸。  
        关键词：赖氨酸;极谱法;香草醛;席夫碱   
        0
        |
        114
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39898274 false
        更新时间：2025-02-21

      • 化妆品中Hg、As和Pb的微波消解-氢化物发生ICP-AES法测定

        范哲锋
        2001(1): 55-57.
        摘要：采用微波消解 -氢化物发生ICP-AES法测定化妆品中的Hg、As和Pb ,加入L半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰 ,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速 ,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0.59%、1.2%、2.4 % (n=10) ,样品加标回收率分别为98.5%、99.3 %和100.1 %。该法已应用于化妆品的常规测定 ,得到满意的结果。  
        关键词：微波消解;氢化物发生;电感耦合等离子体发射光谱;化妆品;汞;砷;铅   
        0
        |
        388
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39898317 false
        更新时间：2025-02-21

      • 新药乌拉地尔含量的高效液相色谱法测定

        任永康, 陆海宁, 韦佩珊
        2001(1): 58-59.
        摘要：用高效液相色谱法测定乌拉地尔 (urapidil)的含量。采用PhenomenexR LUNAC18 柱 ;1% (φ)冰醋酸溶液 -甲醇 (体积比50∶50)为流动相 ;检测波长为268nm ;外标法定量测定 ,结果显示样品质量浓度在10～200mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相关系数为0.9999(n=5) ;平均加标回收率为99.8%。该法操作简便快捷 ,重复性好 ,结果准确可靠 ,可用于乌拉地尔的质量控制  
        关键词：高效液相色谱法;乌拉地尔;测定   
        0
        |
        88
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39898359 false
        更新时间：2025-02-21

      • 植物内源激素的反相高效液相色谱法测定

        谢君, 张义正
        2001(1): 60-62.
        摘要：报道了以6N苄基腺嘌呤(BA)为内标的反相高效液相色谱法测定玉米素(ZT)、赤霉素(GA3)、激动素(KT)、3吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)等5种植物内源激素的条件 ;采用 μ BondapakC18 柱、乙腈 -甲醇 -0.6% (φ)乙酸流动相、检测波长254nm ,建立了一种从植物中提取5种激素的样品处理方法 ,并测定了马铃薯块茎中的5种植物内源激素的含量。  
        关键词：植物;内源激素;反相高效液相色谱;内标法   
        0
        |
        1956
        |
        32
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39898051 false
        更新时间：2025-02-21

      • 赖氨酸的毛细管电泳特性及测定

        张强, 王成华, 华威, 王迪
        2001(1): 63-65.
        摘要：研究了缓冲液pH和操作温度对赖氨酸毛细管区带电泳分离中运行电流、电渗迁移率、峰形等参数的影响 ,确定了赖氨酸电泳分离的最佳实验条件 ,建立了毛细管区带电泳测定赖氨酸的新方法。线性范围为0.1～3.0g/L,检出限为0.03g/L。该法操作简便迅速 ,重复性好。用于赖氨酸发酵液中赖氨酸的含量测定 ,结果令人满意。  
        关键词：赖氨酸;毛细管区带电泳;迁移率   
        0
        |
        84
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39899215 false
        更新时间：2025-02-21

      • 定量测定秦皮中秦皮甲素的二阶导数示差脉冲极谱法

        门孝英, 梁云爱, 董爱英
        2001(1): 66-68.
        摘要：建立了中草药秦皮中秦皮甲素的二阶导数示差脉冲极谱定量分析方法。秦皮甲素在乙醇 -2mol/L氯化锂 -水 (体积比2∶1∶5 )的底液中 ,于 -1.703V (vsAg/AgCl )处出现一良好的二阶导数示差脉冲极谱峰 ,其峰幅值与秦皮甲素在0.2～1.6mmol/L范围内呈非常显著的线性关系 (P<0.01 ) ,检测下限为50nmol/L。该法简便、快速、灵敏 ,结果准确  
        关键词：二阶导数谱学;示差脉冲极谱法;秦皮;秦皮甲素   
        0
        |
        56
        |
        6
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39898758 false
        更新时间：2025-02-21

      • 测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的二溴羧基偶氮胂比色法

        胡谟彪, 胡烈宇, 罗玲
        2001(1): 69-71.
        摘要：以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应 ,632nm处的吸光度在0～1.5mg/L范围内符合比耳定律 ,检出限为1.5μg/L,相关系数为0.9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差<7 % (n=5) ,加标回收率在84 %～108%之间。  
        关键词：稀土;总量;二溴羧基偶氮胂;粮食;水果;蔬菜;比色法   
        0
        |
        38
        |
        3
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39898585 false
        更新时间：2025-02-21

      • 钢铁及合金中钨测定的高氯酸氧化法

        张萍, 李青霞, 谭林青
        2001(1): 72-73.
        摘要：在磷酸介质中,冒烟高氯酸氧化钨成高价 ,并消除溶液中存在的还原物质的影响 ,用氯化亚锡及三氯化钛还原铁和钨 ,约3.6mol/L盐酸介质中 ,硫氰酸铵与钨 (Ⅴ )生成黄色络合物 ,通过测其吸光度可定量测定钨含量。由于较多量冒烟高氯酸的氧化作用 ,还原不需铁作催化剂 ,消除了基体铁的影响。测定质量分数范围为0.05%～10 %。  
        关键词：磷酸;高氯酸;钨;钢铁;合金;分光光度法   
        0
        |
        73
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39898414 false
        更新时间：2025-02-21

      • 三氟氯氰菊酯农药中微量杂质的液相色谱-质谱法鉴定

        查月珍
        2001(1): 74-76.
        摘要：用高效液相色谱 -质谱联用技术研究了三氟氯氰菊酯农药的杂质及含量 ,并用源内碰撞诱导解离(CID)技术鉴别了所存在的微量杂质。方法实用性强 ,色谱分离效果好 ,可用于该农药各成分的定性、定量分析。  
        关键词：三氟氯氰菊酯;碰撞诱导解离技术;高效液相色谱-质谱   
        0
        |
        300
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39898720 false
        更新时间：2025-02-21

      • 茶叶样品中绿原酸含量的高效液相色谱法测定

        王丽, 帅琴, 汤志勇, 金泽祥
        2001(1): 76-78.
        摘要：建立了茶叶中绿原酸含量测定的反相高效液相色谱法。采用PecosphereC18 柱 ,以甲醇 -水(体积比18∶20,水中含 φ=1/61的甲酸)淋洗 ,用紫外检测器于326nm处测定 ,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在0.02～4.02μg范围内线性关系良好 ,线性相关系数r=0.9996。在安徽黄山产贡菊和安徽产金银花中加标的回收率分别为86.8 %、102.0% ,该法已用于十多种茶叶实际样品的测定。  
        关键词：茶叶;绿原酸;高效液相色谱法   
        0
        |
        266
        |
        1
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39898465 false
        更新时间：2025-02-21

      • 络合物稳定常数测定的仪器分析方法

        袁佩, 夏之宁, 刘勇
        2001(1): 79-83.
        摘要：以国内外科技文献为信息来源 ,从电化学法、分光光度法、色谱法、毛细管电泳法出发 ,评述络合物稳定常数测定方法的研究状况及其发展方向。引用文献58篇。  
        关键词：稳定常数;络合物;色谱;毛细管电泳   
        0
        |
        1007
        |
        2
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39897894 false
        更新时间：2025-02-21

      • 超分子在质量敏感压电化学传感器中的应用

        王春, 何锡文
        2001(1): 84-89.
        摘要：以质量敏感为分析基础的压电化学传感器 ,其表面涂层往往决定其对分析物的选择性。超分子作为压电石英晶体涂层 ,应用主 -客体分子识别的原理 ,显著提高压电化学传感器的选择性。该文详细论述了近十年有关超分子主体化合物在体声波和表面声波化学传感器的应用 ,并评述了涂膜技术及主 -客体识别机理。  
        关键词：超分子;主-客体分子识别;压电效应;化学传感器;质量敏感传感器;综述   
        0
        |
        241
        |
        5
        <HTML>
        <Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 39897997 false
        更新时间：2025-02-21
      0