最新刊期
      2000 年 第 6 期

      • OH在火焰中浓度分布图像及与温度关系的PLIF和CARS研究

        赵建荣, 陈立红, 俞刚, 杨仕润, 张新宇
        2000(6): 1-4.
        摘要：用平面激光诱导荧光（ＰＬＩＦ）技术测量了平面火焰炉、狭缝火焰炉的单脉冲激光诱导ＯＨ荧光。由平面荧光图可得到氢氧基相对浓度分布和它的宽度。对扩散火焰，高温区在ＯＨ带内侧；ＯＨ带的外侧则是火焰的边界，相干反斯托克斯拉曼光谱（ＣＡＲＳ）的测量结果对此提出了有力的佐证。湍流火焰的ＰＬＩＦ图则清晰地显示出火焰面的不规则性。氢氧基的ＰＬＩＦ图像是研究火焰结构和流场的有力工具。  
        关键词：平面激光诱导荧光;氢氧基;火焰;单脉冲;相干反斯托克斯拉曼光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 6种口服降糖药的液相色谱-质谱分析

        郭继芬, 陈笑艳, 钟大放
        2000(6): 5-8.
        摘要：为鉴定中药制剂里非法掺入的口服降糖药，建立了６种口服降糖药的液相色谱－质谱分析法，总结了该类药物分子的质谱裂解规律。经色谱分离后，以多级质谱方式，对中药制剂的有机溶剂提取物进行检测。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间３方面信息，与对照品相比较，证明某“纯中药制剂”里非法掺有口服降糖药苯乙双胍；另外，通过质谱行为推测提取物中含有另一口服降糖药氯磺丙脲。该法专属性强、灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。  
        关键词：中药制剂;液相色谱-质谱法;口服降糖药   
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        更新时间：2025-02-21

      • 灰铸铁石墨形态的自动分类

        江虹, 曾立波, 胡继明
        2000(6): 9-13.
        摘要：在所提取的纹理特征基础上，使用误差后向传播神经网络构建了一种优化的人工神经网络分类器，实现了灰铸铁石墨形态的自动分类。用于描述石墨形态的特征由分形维、粗细参数和二维自回归系数共同组成。该法成功地将人工神经网络引入了对灰铸铁石墨形态的分类，相对于传统人工目测法是一种很大的进步，而神经网络分类器的优化方法对其它神经网络模型的构建也具有一定参考价值。  
        关键词：灰铸铁;石墨形态;分形维;粗细参数;回归系数;后向传播;神经网络   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张雁燕, 李久盛, 王大璞, 益美蓉
        2000(6): 14-17.
        摘要：利用高压差示扫描量热法（ＰＤＳＣ）研究了二烷基二硫代氨基甲酸锌（ＶＡＺ）、２，２’－亚甲基双（４－甲基－６－特丁基苯酚）（２２４６）、苯并三唑（ＢＴＺ）和二烷基对苯二胺（ＤＢＡ）４种抗氧添加剂对菜子油氧化稳定性的影响，得到了它们抗氧化作用的大小顺序。另外，根据阿仑尼乌斯公式计算了不同油样氧化反应的活化能，证明了ＰＤＳＣ是一种快速简便评价基础油氧化稳定性的方法，适用于抗氧添加剂配方的设计工作。  
        关键词：高压差示扫描量热法;氧化稳定性;活化能;植物油   
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        更新时间：2025-02-21

      • 新型杯芳烃银离子选择电极的研究

        陈朗星, 胡旭波, 沈晔, 李一峻, 何锡文
        2000(6): 17-20.
        摘要：报道了５，１１，１７，２３－四（１，１．二甲基乙基）－２５，２７－二羟基－２６，２８－二［（２－乙基硫）乙氧基］杯［４］芳烃为银离子载体的ＰＶＣ膜电极的研制。该银离子选择电极不仅对银离子有良好的灵敏度和高选择性，在１０－１～１０－５ ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内有良好的线性，能斯特响应为５６ ｍＶ／ｐｃａｇ·（２５℃），碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定；而且对某些阴离子也表现出近似能斯特响应（５０ｍＶ／ｐｃｘ）。用该电极对人工试样中银含量进行测定，结果与原子吸收光度法相符。  
        关键词：硫酸;杯[4]芳烃;银离子;阴离子;离子选择电极   
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        更新时间：2025-02-21

      • 环境水样中邻苯二胺测定的阻抑动力学光度法

        陈国树, 阳小燕, 彭在姜
        2000(6): 21-24.
        摘要：研究发现，在盐酸介质中痕量邻苯二胺能灵敏地阻抑Ｆｅ３＋催化双氧水氧化甲基红的褪色反应。研究 了该反应的动力学参数，并探讨了反应机理，建立了一种测定环境水样中邻苯二胺的新方法。该法的测定范围 为 ０．０～４０．０ μｇ／Ｌ，检出限为 ２．４ μｇ／Ｌ，用于环境水样中邻苯二胺的测定，获得了满意结果。  
        关键词：阻抑;动力学光度法;邻苯二胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • PCT纳米材料结构相变的变温拉曼光谱研究

        陈建, 唐新桂, 张宇晖, 张进修, 张卓良
        2000(6): 24-27.
        摘要：采用溶胶－凝胶法制备了（Ｐｂ１－ｘＣａｘ）ＴｉＯ３（ＰＣＴ（ｘ））纳米晶粉和纳米薄膜。变温拉曼光谱显示ＰＣＴ（０）和 ＰＣＴ（２０）从铁电四方相向顺电立方相的转变温度分别降低至４３０℃和３３０℃；结果同时表明ＰＣＴ（０）和ＰＣＴ（２０）薄 膜的声子频率发生一定程度的红移或蓝移，这归因于纳米材料掺杂引起的诱导效应和晶粒尺寸效应。  
        关键词：相变;拉曼光谱;掺钙钛酸铅;纳米材料   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定大豆和葛根中异黄酮的高效液相色谱法

        江和源, 吕飞杰, 台建祥, 陈斌, 东惠茹, 付勤
        2000(6): 28-31.
        摘要：建立了测定大豆和葛根７种异黄酮成分的高效液相色谱法。采用日本岛津Ｓｈｉｍ－Ｐａｒｋ ＣＬＣ ＯＤＳ柱（１５０ ｍｍ ｘ ６．０ ｍｍ ＩＤ；５μｍ），Ｖ 甲醇：Ｖ醋酸： Ｖ水＝ ３０：３．５：６６． ５体系为流动相，０～８． ５ｍｉｎ对流动相流速为 １． ０ ｍＬ／ｍｉｎ，８．５～ ４７ｍｉｎ时流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ，柱温５０℃ ，检测波长 ２５４ｎｍ，外标法定量。  
        关键词：高效液相色谱;大豆;葛根;异黄酮   
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        更新时间：2025-02-21

      • 茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法

        丁慧瑛, 鲍晓霞, 郑自强
        2000(6): 31-34.
        摘要：建立了一种同时测定茶叶中７种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱方法。试样中的拟除虫菊酯农药 残留经丙酮－水（体积比８：１）体系萃取，正己烷反萃取，然后用乙腈萃取，弗罗里硅土柱净化，以ＧＣ－ＥＣＤ方 法测定，外标法定量。实验表明，试样中添加质量分数（ｗ）０．０１×１０－６～ １．０ × １０－６含量水平的联苯菊酯、氯菊 酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，方法回收率为７５．０％～１０３．０％，最小检测含量０．１×１０－７（ｗ）；试样中添加 ０．００２×１０－６～ ０．２０×１０－６含量水平的甲氰菊酯，方法回收率为 ９２．０％～１００．０％，最小检测含量 ０．２×１０－８（ｗ）； 试样中添加０．００１×１０－６～０．１０ × １０－６含量水平的三氟氯氰菊酯，方法回收率为９６．０％～１０２．０％，最小检测含量 ０．１×１０－８（ｗ）。同一样品中１０次测定这７种拟除虫菊酯农药残留的标准偏差为０．００１１～０．００４７，相对标准偏 差为３．１０％～６．１５％。  
        关键词：拟除虫菊酯;农药残留;茶叶;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • Cd1-yZnyTe晶体组分及均匀性的近红外光谱测试

        刘克岳, 王金义, 杨立华, 吴人齐
        2000(6): 35-38.
        摘要：阐述了Ｃｄ（１－ｙ）ＺｎｙＴｅ晶体组分、组分均匀性测试的重要性及开展近红外光谱研究该晶体组分的必要性。采用日立３４０型光谱仪对ｙ在 ０～０．０６的Ｃｄ（１－ｙ） ＺｎｙＴｅ晶体作了室温近红外透射光谱研究，得出了有关晶体组分ｙ和截止波长λｃｏ的关系方程：ｙ＝２８６．０８７ ８ × １０－２－０．３３７ ２× １０－２λｃｏ，测试误差△ｙ≤０．００３，通过该研究，为焦平面外延衬底材料Ｃｄ（１－ｙ）ＺｎｙＴｅ晶体组分及其均匀性测试提供了一种准确、快速、简便、不破坏样品的检测方法。  
        关键词：近红外光谱;碲锌镉晶体;组分测试   
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        更新时间：2025-02-21

      • PBTC工业产品的核磁共振分析

        王京, 贺瑜玲, 黄蔚霞, 周涵, 庞如振
        2000(6): 38-41.
        摘要：采用多种核磁共振技术测定了一种重要有机膦酸２－磷酸基丁烷－１，２，４三核酸（ＰＢＴＣ）的分子结构，发现其分子中至少存在着２对不等价同碳质子；测取了分子中各磁性核之间的偶合常数，并依靠这些数据解释了有关谱峰的形状特点；归属了ＰＢＴＣ工业产品中的杂质峰，并解释了ＰＢＴＣ各谱峰随浓度改变而发生位移的原因。  
        关键词：2-膦酰基丁烷-1,2,4-三羧酸;核磁共振;化学位移;偶合常数;分子结构;杂质   
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        更新时间：2025-02-21
      • 陈红红, 李海萍, 叶艺娟
        2000(6): 42-44.
        摘要：分别用国产高聚物ＧＤＸ１０２、ＧＤＸ５０２小球及它们等质量比例混合的树脂对模拟水样中的痕量有机物进行富集，带电子捕获检测器的毛细管气相色谱法同时分析水中邻、间、对二氯苯，硝基苯，对硝基甲苯，邻、间、对硝基氯苯，２，４－二硝基甲苯，邻苯二甲酸酯（二甲酯、二乙酯、二丁酯）共１２种有机物。上述有机物除二氯苯外，回收率达７０％以上，方法具有很高的灵敏度，适用于饮用水及水源水中痕量有机物的分析。  
        关键词：树脂;富集;有机物;痕量测定;水;毛细管色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • L-精氨酸·氟硼酸加合物的X射线粉末衍射分析

        车云霞, 郑吉民, 郝建民, 楮连青
        2000(6): 45-47.
        摘要：采用Ｘ射线粉末衍射法对Ｌ－精氨酸·氟硼酸加合物进行了分析。数据收集范围在２θ角从７°到８０°（共６４个观测点）。采用最小二乘法对该加合物粉末衍射的晶胞参数进行了计算，实验表明：该加合物为正交晶系，空间群Ｐ２１２１２１，晶胞参数α＝０．５０７０２（６）ｎｍ，ｂ＝１．３７２８８（１２）ｎｍ，ｃ＝１．６４８８０（１５）ｎｍ，Ｖ＝１．１４７７１３ｎｍ３；Ｚ＝４；ρ＝１．５２ ｇ／ｃｍ３，粉末衍射分析的结果与单晶结构数据相吻合。  
        关键词：加合物;X射线粉末衍射;精氨酸;氟硼酸;晶系   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于脉冲序列DEPT-(90+45)的二维核磁共振谱编辑技术

        丁克洋
        2000(6): 48-50.
        摘要：基于作者提出的脉冲序列ＤＥＰＴ（ｄｉｓｔｏｒｔｉｏｎｌｅｓｓ　ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ　ｂｙ　ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ　ｔｒａｎｓｆｅｒ）－（９０＋４５），拟定了一个二维破－氢相关实验，用于测定所有甲基的碳－氢相关信息。联合应用二维ＤＥＰＴ－１３５实验，从而实现了二维碳－氢相关谱的编辑，对于简化二维碳－氢相关谱具有实用价值。  
        关键词：二维谱;编辑技术;DEPT;碳-氢相关谱;核磁共振   
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        更新时间：2025-02-21

      • 非平衡流动注射分光光度法在线测定痕量铅的研究

        訾言勤, 陈立国, 陈运生
        2000(6): 50-52.
        摘要：采用流动注射分析技术，研究了在碱性介质中铅与ｍｅｓｏ－四－（４－三甲钱基苯）卟琳高灵敏的显色反应，用自制的微机化流动注射分析仪准确控制反应时间，利用非平衡法原理，优化了实验条件，建立了在线测定痕量铅的新方法。线性范围为０．００～２．００ ｍｇ／Ｌ，分析速度每小时测定１２０次。方法适用于直接测定煤矿井水、鱼塘水、电场废水和自来水中的铅，所得的结果令人满意。  
        关键词：铅;流动注射分析;分光光度法;meso-四-(4-三甲铵基苯)卟啉;水   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铅笔芯修饰聚苯胺制作微型复合pH电极的性能

        赵凯元, 王敔清
        2000(6): 53-55.
        摘要：在 ０．３ ｍｍ直径的铅笔芯上电修饰聚苯胺，封入玻璃毛细管中，并与Ａｇ／ＡｇＣｌ电极组合成复合微型ｐＨ电极。经实验测试，该电极的ｐＨ响应特性良好，在ｐＨ１～１１的线性范围内，能斯特斜率为（－５６．４±０．５）ｍＶ／ｐＨ，线性相关系数不小于０．９９６。作为参比的Ａｇ／ＡｇＣｌ电极性能稳定。由于电极是复合微型化的，所以可用于活体微区测定。  
        关键词：微型复合电极;pH值;电解聚合;聚苯胺;修饰电极   
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        更新时间：2025-02-21
      • 曾云龙, 唐春然
        2000(6): 56-58.
        摘要：以新型阴离子载体Ｓ－烷基双硫腙，制备了ＦｅＣｌ４－阴离子选择性电极，研究了电极的性能。确定了亚硝酸催化氧化时Ｆｅ２＋的最佳反应条件，在４ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣｌ－ ０．２ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中反应 ５０ｍｉｎ时以尿素终止。反应生成的Ｆｅ（Ⅲ）以ＦｅＣｌ４－选择性电极电位法测定，间接测定ＮＯ２－。线性范围为１５～３５０μｇ／Ｌ ＮＯ２－，检出限为８μｇ／Ｌ。该法应用于雪水和水样中亚硝酸根的测定，结果与光度法一致。  
        关键词：亚硝酸根;雪;水;催化分析;离子选择性电极   
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        更新时间：2025-02-21

      • 苦黄注射液中大黄蒽醌含量测定方法改进

        宗水珍, 汪学英
        2000(6): 59-60.
        摘要：按苦黄注射液原质量标准（草案）中测定方法，大黄蒽醌用氯仿提取，阴性试验结果为苦黄注射液大黄蒽醌标示量的１６．５０％（ｎ＝５），结果偏高；改用石油醚提取，降为 ６．１５％。重复性试验的ＲＳＤ为１．４４％（ｎ＝５）；加标回收率为１０１．８％（ｎ＝５），显色在１～４ｈ内稳定，表明该法是可行的。  
        关键词：苦黄注射液;大黄;蒽醌;阴性试验   
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        更新时间：2025-02-21
      • 韩华琼, 谢发明, 李伟格
        2000(6): 61-63.
        摘要：探索检测饲料、蛋黄和鸡肝中长链饱和、单烯及多烯键脂肪酸的前处理步骤，样品匀浆后，用氯仿－丙酮混合溶剂提取，以氢氧化钾－甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯，再转溶于异辛烷中，采用不分流进样技术注入气相色谱仪中，经毛细管柱分离，用火焰离子化检测器检测。应用该法能检测出含量较低、具有生理活性意义但易于氧化的ω－３长链多烯键脂肪酸，如二十碳五烯酸（ＥＰＡ）、二十二碳五烯酸（ＤＰＡ）、二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）。  
        关键词：二十碳五烯酸;二十二碳五烯酸;二十二碳六烯酸;饲料;蛋黄;鸡肝;毛细管气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 杀虫双水剂测定方法研究

        王多加, 胡祥娜, 周向阳, 钟娇娥
        2000(6): 64-66.
        摘要：建立了测定杀虫双水剂中有效成分含量的液相色谱法，并通过与现行国家标准方法比较发现，色谱法不仅简单快速、节约成本、降低污染，而且能直接测定出杀虫单有效体的含量。作者建议用杀虫单有效体的含量表示杀虫双水剂的真实质量状况。  
        关键词：杀虫双;杀虫单;高效液相色谱;有效成分   
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        更新时间：2025-02-21

      • 焦炉烟气中有机污染物的GC-MS测定

        尚庆坤, 祝虹, 王胜天, 朱东霞, 阎吉昌
        2000(6): 67-69.
        摘要：以玻璃纤维滤膜采集焦炉烟气样品，比较了索氏提取和超声波提取两种前处理方法效果，用ＧＣ－ＭＳ法进行了分析研究，检出苯并［ａ］芘等多种多环芳烃类有机污染物，并对部分化合物进行了定量分析。  
        关键词：气相色谱-质谱;有机污染物;多环芳烃;焦炉气   
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        更新时间：2025-02-21

      • 超临界CO2萃取石菖蒲有效成分的GC-MS分析

        吴惠勤, 张桂英, 曾莉, 张忠义, 雷正杰
        2000(6): 70-71.
        摘要：采用超临界ＣＯ２流体萃取技术从石菖蒲中萃取分离挥发油，用气相色谱－质谱联用技术测定其化学成分，从中鉴定出２６种成分，并测定了其相对含量，主要成分为：顺－细辛脑、反－细辛脑、绿叶烯、石竹烯、蛇麻烯、甲基丁子香酚、榄香素、顺－罗勒烯等。  
        关键词：石菖蒲;超临界萃取;挥发油;GC-MS;二氧化碳   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定牛奶中5种青霉素残留量的高效液相色谱柱前衍生法

        王超, 李淑娟
        2000(6): 72-74.
        摘要：样品采用乙腈直接提取，离心分离及固相（Ｃ１８柱）净化方式，经衍生后，用液相色谱紫外检测器测定牛奶中５种青霉素残留量。方法最小检测质量浓度０．００５ｍｇ／Ｌ，回收率范围在６８．９％～１０１．３％之间，相对标准偏差为３．２１％～６．１８％。  
        关键词：青霉素;残留;液相色谱;牛奶;柱前衍生化   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用反相高效液相色谱法测定人体血浆中盐酸氟桂利嗪含量

        汤丽芬, 吴珏珩, 李莉春, 陈红英, 谭炳炎, 李章旺
        2000(6): 75-77.
        摘要：采用反相高效液相色谱法以桂利嗪为内标测定人体血浆中盐酸氟桂利嗪的含量。以Ｖ甲醇：Ｖ乙腈：Ｖ缓冲液＝５８：２０：２２的体系为流动相，用ｈｙｐｅｒｓｉｌ不锈钢色谱柱、紫外检测器（检测波长２５４ｎｍ），血浆样品经乙酸乙酯萃取处理后进样测定。血浆中盐酸氟桂利嗪的含量在５～３００μｇ／Ｌ范围内与盐酸氟桂利嗪的峰面积和桂利嗪的峰面积之比呈线性关系（ｒ＝ ０．９９９ ７），方法对盐酸氟桂利嗪的平均回收率为８３．３％～８５．０％，检出限为３μｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３）。用该法测定了１２名单次口服３０ｍｇ西比灵（盐酸氟桂利嗪）胶囊的健康志愿者血浆中盐酸氟桂利嗪含量。结果表明，该药在血浆中含量平均达峰时间为（２．６７±０．９１）ｈ，平均峰质量浓度为（１５４．９±６６．０）μｇ／Ｌ。该法适用于盐酸氟桂利嗪药代动力学的临床监测和研究。  
        关键词：反相高效液相色谱法;盐酸氟桂利嗪;血浆   
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        更新时间：2025-02-21
      • 贾丽, 张君倩
        2000(6): 78-80.
        摘要：建立了一种简单、快速的毛细管区带电泳法，用于测定氧氟沙星片剂与针剂中的有效成分。背景电解液的组成为１０ ｍｍｏ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４与１２ｍｍｏｌ／Ｌ ＣｕＳＯ４的混合溶液，其ｐＨ值为３．６，检测波长为２９０ｎｍ。同时研究了背景电解液中Ｃｕ２＋的加入对氧氟沙星的有效电泳淌度以及检测灵敏度的影响。结果表明Ｃｕ２＋的加入可以有效地改善氧氟沙星的峰型，提高检测灵敏度。对所建立方法的线性、灵敏度、精密度、回收率等进行了考察，结果表明该法适于测定氧氟沙星片剂与针剂中的有效成分的含量。  
        关键词：毛细管区带电泳法;氧氟沙星;药物分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 季怡萍, 郭锬, 孙明忠, 刘淑莹
        2000(6): 81-83.
        摘要：应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ）法对长白山白眉蝮蛇蛇毒和纯化得到的两种蛇毒酶进行了研究，得到了它们的分子质量并验证了纯度。同时还考察了不同产地的蛇毒、蛇毒蛋白浓度以及基质对分析结果的影响。实验结果表明ＭＡＬＤ－ＴＯＦ－ＭＳ法是检测蛋白纯化过程和分析蛋白相对分子质量十分有效的手段。  
        关键词：白眉蝮蛇;蛇毒;蛇毒酶;基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定土壤中微量铬的微波消解二苯卡巴肼分光光度法

        金凤明, 孙晓娟, 方云如, 宋丹, 戴亚锋, 祁建新
        2000(6): 84-86.
        摘要：研究了一种在密闭容器内进行微波湿法消解进而用二苯卡巴肼分光光度法测定土壤中微量铬的方法， 对微波消解的程序和溶剂等进行了试验和优化。与传统消解法相比，该法具有操作简便、省时、不沾污样品和 不污染环境等优点。样品分析结果的相对标准偏差约为０．５％（ｎ＝８），加标回收率为９７．５％－ ９９．０％，与国家 标准方法测得的结果吻合  
        关键词：土壤;铬;微波消解;二苯卡巴肼;分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 黄文风, 蔡琪, 黄敏, 林而立, 卢子明, 林吉申
        2000(6): 87-89.
        摘要：研制了一种新型的化学动力学测试仪器，适用于水果和蔬菜农药残留毒性的测试。阐述了根据农药的毒理学机制所进行的仪器设计原理，讨论了满足设计要求的关键技术和测试方法。该仪器测定速度快，试剂费用低廉；其灵敏度为敌敌畏≤０．３ｍｇ／Ｌ，甲胺磷≤１．５ｍｇ／Ｌ。  
        关键词：农药残留;便携仪表;酶抑制率;蔬菜   
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        更新时间：2025-02-21
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