最新刊期
      2000 年 第 5 期

      • 大洋多金属结核中27个元素的快速分析

        王晓红, 卜赛斌, 高新华, 郝贡章, 张淑英, 王毅民
        2000(5): 1-4.
        摘要：利用飞利浦PW2400X射线荧光光谱仪测定了多金属结核中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sb、Y、Zr、Mo、Ba、La、Ce和Pb27种组分。采用粉末直接压片法制样 ,理论α系数 (对分析线波长大于铁吸收限的元素 )和以RhKβ1 康普顿峰为背景的峰/背比法 (对于其分析线波长小于铁吸收限的元素 )校正元素间的吸收 -增强效应 ,用国际锰结核标准样品建立校准方程 (同时包括谱线重叠校正项 ) ,方法经标准物质检验 ,具有较好准确度 ,能满足大洋多金属结核资源调查、评价要求。对主、次和绝大多数痕量组分 ,方法的相对标准偏差 (RSD ,n=10)小于5 %。与其他多元素分析方法相比 ,制样简单快速 ,而且是一种“环境友好”的“绿色”分析方法。  
        关键词：多金属结核;X射线荧光法;粉末压片   
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        更新时间：2025-02-21
      • 凌达仁, 刘兵, 吴国琪, 邹立昌, 曹静
        2000(5): 5-8.
        摘要：研究了碳化纤维树脂吸附载体采集大气中多环芳烃(PAHs)的性能、样品前处理条件和毛细管气相色谱-质谱联用仪检测PAHs的方法。对具有代表性的多个采样点进行了实地采样、分析 ,证明碳化纤维树脂吸附载体是一种性能独特的固相吸附剂 ,建立的样品前处理方法可行 ,分析数据可靠 ,可用于大气中PAHs的检测。  
        关键词：碳化纤维树脂;多环芳烃;色谱-质谱分析;环境监测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 二次微分简易示波伏安法用于叶酸测定的研究

        高敏, 傅业伟, 郑建斌, 高鸿
        2000(5): 9-11.
        摘要：在0.2mol/LNa2B4O7 底液 ,用二次微分简易示波伏安法测定了叶酸片中叶酸含量。通过对校正曲线进行平方处理 ,明显改善了校正曲线的线性关系 ,扩大了测定的线性范围。实验结果表明 :在叶酸浓度为2.0×10-6～4.2×10-5 mol/L范围内 ,校正曲线相关系数从平方处理前的0.9883提高到平方处理后的0.9993 ,检出限为9×10-7 mol/L。样品测定的相对误差为2.0 %,测定的平均回收率为101.2 %。  
        关键词：示波分析;示波伏安法;叶酸   
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        更新时间：2025-02-21
      • 多英全, 陈福泰, 罗运军, 谭惠民
        2000(5): 12-15.
        摘要：氢键为热塑性聚氨酯弹性体内的重要键合力特征。该文基于氢键所引起基团的频移 ,以FTIR为主要的研究手段 ,并结合通过动态力学性能(DMA)研究所建立的评估硬段与软段之间混溶的定量方程 ,对所合成的以环氧乙烷 -四氢呋喃无规共聚醚、2 ,4甲苯二异氰酸酯以及1,4丁二醇为原料的热塑性聚醚聚氨酯弹性体的氢键体系进行了定量化研究。结果表明 ,大约有30 %的硬段混溶进入软段相与软段的醚氧产生氢键作用 ,主要的氢键包括硬段羰基与硬段氨基之间的氢键以及硬段烷氧与硬段氨基之间的氢键 ,仍发生在硬段岛区内。  
        关键词：热塑性弹性体;聚氨酯;氢键;微相分离   
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        更新时间：2025-02-21
      • 陆豪杰, 阮宗琴, 欧庆瑜
        2000(5): 16-19.
        摘要：以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基β环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以这两种负电性的磺丁基β环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂 ,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能 ,以及不同取代度对手性拆分的影响。  
        关键词：毛细管电泳;磺丁基;β-环糊精;手性添加剂;对映体拆分   
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        更新时间：2025-02-21

      • 石脑油样品的族组成分析

        朱秀华
        2000(5): 20-23.
        摘要：用气相色谱以程序升温方式分析了石脑油 ,并将各组分程序升温保留时间转换为恒温保留指数。以各组分在OV -1和SE -54固定相上、同一柱温下的保留指数差及在各柱上的温度系数为3因素进行斜交因子分析和本征矢量旋转 ,给出了石脑油样品的族组成值 ,经色谱 -质谱仪分析验证了结果的正确性 ,为石脑油样品的族组成分析提供了一种新方法。  
        关键词：气相色谱;保留指数;因子分析;石脑油;族组成分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 硫逐磷酸酯和二硫代磷酸酯的电喷雾电离质谱lectrosprayIon

        刘倩, 谢曼丹, 朱育芬
        2000(5): 24-27.
        摘要：研究了9种硫逐磷酸酯及二硫代磷酸酯的电喷雾电离 (ESI)质谱并归纳了谱图特征。根据碰撞诱导解离 (CID)的结果 ,讨论了其在ESI质谱的规律。  
        关键词：硫逐磷酸酯;二硫代磷酸酯;电喷雾电离;碰撞诱导解离;质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 透射电镜像转角的测定及应用

        雷运涛, 吴杏芳, 韩顺昌
        2000(5): 27-30.
        摘要：论述了完全标定透射电镜像转角所需拍摄的二次曝光电子显微像的数量 ,推导了由已测的像转角间接计算其它像转角的一般公式。以PhilipsCM200电镜为实例 ,说明了测定像转角的基本步骤 ,并以实例说明怎样利用像转角 ,把衍射花样的晶体学信息传递给电子显微像。  
        关键词：透射电子显微镜;标定;像转角   
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        更新时间：2025-02-21

      • 大豆二羟异黄酮及三羟异黄酮的高效液相色谱分析

        潘峰, 孙玮, 张正治, 余小平
        2000(5): 31-34.
        摘要：1mol/L盐酸水解大豆及豆制品 ,乙腈提取 ,高效液相色谱分析二羟、三羟异黄酮的含量。以甲醇 -2mmol/L乙酸铵(体积比55∶45,乙酸铵溶液用乙酸调 pH至4.380)为流动相 ,HypersilBDSC18 色谱分析柱 ,柱温25℃ ,260nm紫外检测波长进行分析。二羟、三羟异黄酮在1～500μmol/L的范围内 ,与峰面积有很好的线性关系 (r=0.9999)。它们的检出限为5ng(S/N=3) ,平均回收率94.46 %以上 ,6次进样的相对标准差 (RSD)小于4 %。该法灵敏、重复性好、结果准确、分析迅速。检测大豆及豆制品中异黄酮的含量 ,得到满意的结果。  
        关键词：高效液相色谱;二羟异黄酮;三羟异黄酮;大豆   
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        更新时间：2025-02-21

      • 茜素紫修饰的活性炭分离富集水中痕量钨(Ⅵ)的研究

        刘奇, 李全民, 张永才
        2000(5): 34-37.
        摘要：拟定了用负载茜素紫的活性炭对水中的痕量钨进行预富集的方法 ,探讨了活性炭吸附钨及茜素紫影响活性炭对钨的吸附能力的作用机理 ,选择了负载茜素紫活性炭吸附和脱附钨的最佳条件。在实验条件下 ,100mg活性炭负载茜素紫0.5μmol后可以大大提高其对钨的吸附效果 ,同时除去干扰测定的金属离子 ,然后用分光光度法可对500mL水中0.2～600μg的钨 (Ⅵ )进行准确测定。方法用于温泉水中痕量钨的测定 ,结果令人满意。样品加标回收率为94 %～98 % ,相对标准偏差为1.8 %。  
        关键词：分光光度法;茜素紫;活性炭;钨(Ⅵ);泉水   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨宇民, 邵健, 姚成
        2000(5): 38-41.
        摘要：利用自己研制的巯基壳聚糖对Pb2 +和Cd2 +具有良好的吸附效果这一特性 ,建立了巯基壳聚糖分离富集原子吸收光谱法测定天然水体中Pb2 +和Cd2 +的新方法 ,研究了最佳吸附和脱附条件 ,该法对Pb2 +和Cd2 +的准确检测下限可达到1.00μg/L和0.050μg/L。回收率分别达到96.5 %和97.6 %。该法灵敏度高 ,选择性好 ,用于实际水样的测定取得了满意的结果。  
        关键词：巯基壳聚糖;富集;铅离子;镉离子;火焰原子吸收光谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甲基戊糖的双波长紫外分光光度分析法

        钱欣平, 孟琴
        2000(5): 41-44.
        摘要：对一种甲基戊糖的分光光度法加以改进 ,采用正交设计法选择实验中试剂量的最佳组合 ,并分析了测定中相关参数的影响。该法简单、快速、精确、灵敏度高 ,检测线性范围为2～90mg/L ,测量鼠李糖的相对误差为2.6 %。文中还以实际发酵液作为分析对象 ,用高压液相色谱法验证了该检测技术的可靠性。  
        关键词：双波长分光光度法;甲基戊糖;鼠李糖   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用2DNMR确定金色酰胺醇酯的结构

        王明焱, 苏镜娱, 曾陇梅, 李红
        2000(5): 45-47.
        摘要：从中国南海红藻鹧鸪菜(Caloglossaleprieurii)中首次分离得到二肽金色酰胺醇酯(aurantiamideacetate)。利用1H - 1HCOSY、13C - 1HCOSY、HMBC等二维谱手段鉴定了该化合物的结构 ,对其1H和 13CNMR的信号进行了归属 ,并且确定了其绝对构型。  
        关键词：海藻;鹧鸪菜;二肽;2DNMR;金色酰胺醇酯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 曙红Y与牛血清蛋白作用的荧光光谱研究及分析应用

        卢臻, 宋功武
        2000(5): 48-50.
        摘要：在 pH2.53的介质中 ,曙红Y与牛血清蛋白 (BSA)作用形成复合物 ,最大吸收峰从513nm红移到529nm ,曙红Y荧光光谱发生显著变化 ,最大发射光波长540nm(最大激发光波长308nm)荧光猝灭 ,其猝灭程度与BSA含量成正比 ,线性范围0～2.5mg/L,相关系数0.999 ,检出限2.8μg/L(3σ)。作者研究了反应条件、干扰物质及进行了样品测试 ,结果令人满意。  
        关键词：曙红Y;牛血清蛋白;荧光光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氧化铝柱层状类钙钛矿型铌酸盐KSr2Nb3O10的制备与表征

        方亮, 张辉, 吴伯麟, 袁润章
        2000(5): 50-52.
        摘要：采用分步交换法 ,制备了氧化铝柱层状类钙钛矿型新铌酸盐KSr2 Nb3 O10。采用X射线衍射、扫描电镜对该化合物的结构与形貌进行了表征 ,并测定了其比表面积。结果表明 ,该化合物具有较高的热稳定性和较大的比表面积。  
        关键词：氧化铝柱;铌酸盐;结构;X射线衍射;热稳定性   
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        更新时间：2025-02-21

      • 牛膝多糖中单糖组分的毛细管电泳-电化学检测方法研究

        丁祥欢, 叶建农
        2000(5): 53-55.
        摘要：利用毛细管电泳 -电化学检测技术 (CE -EC)对牛膝多糖水解液中的单糖进行了分离测定 ,证实牛膝多糖的化学组成中主要有葡萄糖、甘露糖和果糖3种单糖组分 ,并对其含量进行了测定。讨论了工作电位、分离电压、缓冲液浓度等因素对分离检测的影响。  
        关键词：毛细管电泳;电化学检测;牛膝;多糖;单糖   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用MAA荧光猝灭法研究苦参碱和氧化苦参碱药物代谢动力学

        庞志功, 汪丛莹, 汪宝琪, 王翔, 贺小民
        2000(5): 56-58.
        摘要：用乙酸 ( β二羧基α甲基)乙烯酯(MAA)荧光法对苦参碱、氧化苦参碱在单味药、单体药和复方药中药物代谢动力学进行了对比研究 ,根据实验家兔的血药浓度计算了苦参碱和氧化苦参碱的药物代谢动力学参数。实验结果提示苦参碱、氧化苦参碱在复方药中的吸收代谢较好。  
        关键词：苦参碱;氧化苦参碱;药物代谢动力学;荧光猝灭   
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        更新时间：2025-02-21

      • 白术挥发性成分的超临界流体萃取及其分析

        陈淑莲, 游静, 王国俊
        2000(5): 59-61.
        摘要：采用超临界流体萃取白术挥发油成分 ,对萃取条件进行优化 ,并用气相色谱、气相色谱 -质谱分析鉴定出超临界流体萃取的挥发油中22个化合物。最佳的超临界流体萃取条件为压力22.0MPa ,温度60℃ ,0.5mL乙醇作改性剂 ,先静态萃取10min(CO2 用量2.0mL),再动态萃取40min(CO2 流速为0.3mL/min)。将超临界流体萃取与水蒸气蒸馏进行对比 ,水蒸气蒸馏5h的油收率仅为超临界流体萃取1h油收率的10.32 % ,证明超临界流体萃取替代传统萃取的必要性。  
        关键词：白术;超临界流体萃取;挥发油   
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        更新时间：2025-02-21

      • 相敏远程碳-氢相关技术在季碳归属中的应用

        丁克洋
        2000(5): 62-63.
        摘要：基于作者的二维相敏INEPT(insensitivenucleienhancedbypolarizationtransfer)实验 ,提出了相敏模式的远程碳 -氢相关实验 ,称为相敏COLOC(heteronuclearcorrelationvialongrangecouplings)实验 ,改善了远程碳 -氢相关(COLOC)谱的分辨率。相敏COLOC实验可用于测定远程碳 -氢相关信息 ,对季碳化学位移的归属具有一定的意义。作者给出了头孢呋辛钠的相敏COLOC谱。  
        关键词：远程碳-氢相关;相敏谱;季碳;谱峰归属;核磁共振;头孢呋辛钠   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用GC-MS法分析春、秋季薄荷油成分

        安秋荣, 郭志峰
        2000(5): 64-66.
        摘要：用毛细管气相色谱 -质谱法对同一种薄荷春季、秋季茎叶中挥发油的精细成分进行了分析测试 ,分离出春季薄荷油中20个组分、秋季薄荷油中16个组分。通过计算机库存质谱图和标准谱图册检索鉴定出了各个组分对应的化合物 ,用峰面积归一化方法计算出各组分的相对含量。其中春季薄荷以 (cis)薄荷酮 (3.70 %)、(2Rcis)薄荷酮 (1.25 % )、(1α,2α,5β)薄荷醇 (16.88 % )、(1α,2β,5β)薄荷醇 (74.98 % )为主 ,秋季薄荷以 (cis)薄荷酮 (3.88 % )、(2Rcis)薄荷酮 (1.24 % )、(1α,2α,5β)薄荷醇 (15.76 % )、(1α,2β,5β)薄荷醇 (69.97 % )、α蒎烯 (2.68 % )、β蒎烯 (2.07 % )和拧檬烯 (1.71 % )为主。  
        关键词：薄荷油;挥发油;薄荷醇;薄荷酮;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 23种挥发性有机化合物在3种吸附剂上漏出容量的测定评价

        吴风武, Torben CHRISTENSEN, Niels HAUNSO
        2000(5): 67-69.
        摘要：采用吸附热解吸 -气相色谱 -质谱法对23种挥发性有机化合物在Chromosorb106、TenaxTA、TenaxTG等3种吸附剂上漏出容量进行了测定。根据实验结果确定了不同的化合物应选择不同的吸附剂及相应的采样体积。结果表明,Chromosorb106可较好地吸附低沸点的挥发性有机化合物,TenaxTA、TenaxTG均可用于沸点较高的挥发性有机化合物吸附,这对测定大气中的有机化合物含量的采样有一定的参考价值。  
        关键词：挥发性有机化合物;吸附剂;漏出容量   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张国刚, 徐绥绪, 曾红
        2000(5): 70-72.
        摘要：应用双波长薄层色谱扫描法测定糖脂双降茶中菝契皂甙元的含量 ,回收率为98.18 % ,相对标准偏差为2.54 % ,相关系数为0.9977。该法测定糖脂双降茶中菝契皂甙元的含量 ,操作简便、结果稳定、重复性好 ,可作为质量检验的一个定量方法。  
        关键词：糖脂双降茶;菝契皂甙元;薄层色谱法;双波长薄层色谱扫描法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用柱前衍生反相高效液相色谱法测定L-磺基丙氨酸

        赵建玲, 朱智甲, 蒋殿录
        2000(5): 72-74.
        摘要：建立了一种测定L磺基丙氨酸的反相高效液相色谱法 ,以邻苯二甲醛和巯基乙醇为柱前衍生化试剂 ,控制衍生化反应时间为2min ,固定相为Hypersil -C18(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为0.05mol/LNaAc -THF -CH3OH(体积比为30∶0.15∶70),荧光检测激发波长315nm ,发射波长450nm ,L磺基丙氨酸在0～8.0μg间与峰面积呈现良好的线性关系 ,相关系数为0.9984 ,相对标准偏差为3.4 % (n=6,m=4.0μg)。  
        关键词：L-磺基丙氨酸;反相高效液相色谱法;柱前衍生法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 底泥中汞的流动注射-氢化物原子吸收光谱法检测

        张莉, 聂楚鑫, 李浩东, 张伶
        2000(5): 75-77.
        摘要：流动注射分析系统与氢化物发生原子吸收光谱仪联用 ,测定底泥中的汞 ,操作简便 ,稳定性较好 ,而且样品和试剂消耗量较少 ,可用来进行痕量样品的测定。方法的线性范围为1～20μg/L,检出限为0.005mg/kg。  
        关键词：流动注射分析;氢化物原子吸收光谱分析;汞;泥   
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        更新时间：2025-02-21

      • 环境样品中苯系物的溶剂蒸气吹扫-吸收GC-MS分析法

        黄卓尔
        2000(5): 77-79.
        摘要：建立了一种简易而有效的溶剂蒸气吹扫 -吸收样品处理技术 ,适用于分离富集复杂水样和固体/半固体样品中苯系物等挥发性有机物。样品在汽提装置中被含有有机溶剂蒸气(CH2Cl2 或CS2)的氮气流处理 ,进入洗脱气流的挥发性有机物用有机溶剂(CH2Cl2 或CS2)吸收。样品处理过程不存在乳化问题 ,样品有机溶液可直接用于GC -MS分析。苯系物检出限为0.05μg/L或0.1×10-9 。  
        关键词：溶剂蒸气;吹扫;吸收;苯系物;环境样品;挥发性有机物;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 模拟移动床色谱在手性药物大规模拆分中的应用

        张曾子, 姚平经, 邹汉法, 张强, 陈小明, 倪坚毅
        2000(5): 80-84.
        摘要：模拟移动床色谱作为手性药物大规模拆分领域中的强有力工具 ,越来越受到人们的重视。该文介绍了模拟移动床色谱技术的发展情况及其工作原理 ,对描述模拟移动床色谱分离行为的理论模型和分离操作中操作参数的确定也作了介绍。  
        关键词：模拟移动床色谱;制备色谱;手性拆分;药物   
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        更新时间：2025-02-21
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