最新刊期
      2000 年 第 4 期

      • 赤泥黑色玻璃结构的研究

        张培新, 闫加强
        2000(4): 1-4.
        摘要：利用穆斯堡尔谱(M ssbauer)和红外吸收光谱技术对赤泥黑色玻璃的结构进行了研究。结果表明 :玻璃中有处于八面体两种不同配位位置的Fe2 + 及处于四面体和八面体两种配位位置的Fe3 + 。玻璃网络中主要有SiO4、AlO4 及Fe3 + O4 四面体结构单元 ,K+ 、Na+ 、Fe2 + 及部分Fe3 + 处于维持电荷平衡位置。随Fe2O3 含量增加 ,玻璃中Fe2 + 相对含量增加 ,网络无序度增大 ,玻璃红外吸收谱带向低波数方向移动。  
        关键词：赤泥;玻璃;结构;穆斯堡尔效应;红外光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 母乳中甲硝唑药物代谢动力学的毛细管电泳研究

        陆豪杰, 张虹, 阮宗琴, 欧庆瑜
        2000(4): 5-7.
        摘要：用毛细管电泳测定了甲硝唑在母乳中的含量 ,研究了其药代动力学。以液 -液萃取作为样品预处理手段 ,萃取回收率在90%～101 %范围内。以替硝唑作为内标 ,采用场放大进样。该法在甲硝唑质量浓度为0.40～25.67mg/L时 ,甲硝唑质量浓度和甲硝唑与替硝唑的峰面积之比呈线性 ,线性相关系数 (r)大于0.999,最低检测量为0.40mg/L ,检出限 (S/N=3)为0.15mg/L ,相对峰面积的相对标准偏差为1.5 %。  
        关键词：毛细管电泳;母乳;甲硝唑;药代动力学   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分

        朱全红, 熊波, 邓芹英, 曾陇梅
        2000(4): 8-11.
        摘要：设计并制备了3,5二硝基苯甲酰基取代的 β环糊精薄层色谱键合固定相 ,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单 ,性能稳定 ,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈 -1 %(φ)乙酸三乙胺 -乙酸为展开系统 ,8对丹磺酰化氨基酸对映体得到良好分离 ,对映异构体之间的相对比移值α为1.18～1.63。该文对色谱拆分机理及色谱分离条件进行了较详细的讨论。  
        关键词：手性拆分;薄层色谱;氨基酸;对映体;衍生化;β-环糊精;固定相   
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        更新时间：2025-02-21

      • 二苯酮与氯代酚光化夺氢反应量子产率的测定

        杨俊林, 冯娟, 田秋, 陈次平, 徐广智
        2000(4): 12-15.
        摘要：用自行研制的脉冲激光光声微量量热计准确测定了二苯酮与5种氯代苯酚光化夺氢反应的量子产率 ,探讨了取代基对夺氢反应量子产率的影响。结果表明 ,随着氯代酚中氯原子数目的增多 ,空间位阻增大 ,致使发生夺氢反应后生成的自由基较难复合 ,从而提高了夺氢反应的量子产率。该法为人们从能量学的角度深入了解光化夺氢的机理提供了重要信息。  
        关键词：脉冲激光光声微量量热计;光化夺氢;量子产率   
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        更新时间：2025-02-21

      • 4种形态汞正丁基衍生物的气相色谱-质谱分离与鉴定

        胡广林, 王小如
        2000(4): 16-19.
        摘要：将无机汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种形态汞 ,经葛氏试剂衍生为相应的正丁基衍生物后 ,在弱极性SE -54熔融石英毛细管柱上研究了其衍生物的色谱行为。在优化的色谱条件下 ,4种形态的汞在9min内达到基线分离。此外 ,提供了4种形态汞的正丁基衍生物的电子轰击质谱信息。  
        关键词：汞;形态分析;衍生;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 以L-天冬氨酸为手性选择剂对手性药物的毛细管电泳拆分

        林秀丽, 李关宾, 主沉浮, 吴培, 关亚风
        2000(4): 20-23.
        摘要：以L天冬氨酸为手性选择剂 ,建立了对10种手性药物旋光异构体的毛细管电泳快速分离方法 ,优化了分离条件 ,并对分离机理作了初步探讨。  
        关键词：手性分离;药物;对映体;L-天冬氨酸;毛细管电泳   
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        更新时间：2025-02-21

      • 尿中痕量碲测定的萃取-氢化物发生原子荧光光谱法

        吕运开, 孙汉文
        2000(4): 24-27.
        摘要：建立了萃取 -断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中碲的分析方法。研究了仪器工作条件和试剂对碲原子荧光强度的影响、最佳条件的选择、碲在二乙基二硫代氨基甲酸盐 (DDTC) -CCl4 体系中的萃取行为及碲(Ⅵ)的还原 ;探讨了共存离子对碲测定的干扰及消除方法。方法检出限(3σ)为0.21μg/L,相对标准偏差为1.24 % ,回收率为92 %～99 %。  
        关键词：氢化物发生;原子荧光光谱法;碲;萃取;断续流动;尿   
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        更新时间：2025-02-21

      • 卷烟烟丝香气成分的固相微萃取-气相色谱-质谱法分析

        刘百战, 张映, 孙磊, 庄亚东, 仇方沂
        2000(4): 28-31.
        摘要：采用固相微萃取顶空取样和气相色谱 -质谱法对3种名牌卷烟烟丝的香气成分进行了对比分析。探讨了最佳的取样条件 (包括不同极性涂层的纤维头、样品量、平衡温度、平衡时间等 )。结果表明 ,5g烟丝在70℃下平衡14h以上 ,然后用固相微萃取纤维头顶空取样60min ,可获得较高的灵敏度。65μmCW -DVB纤维头对强极性的香气成分 (如低级脂肪酸类、芳香酸类、醇和二醇类、甘油及其衍生物类、芳香醇类、酚类、含氮和含氧杂环化合物类等 )具有较高的取样灵敏度。从总的取样效果考察 ,采用极性涂层的纤维头对卷烟烟丝香气成分的分析较为有利。  
        关键词：卷烟;香气成分;固相微萃取;顶空取样;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 马继平, 朱世昌
        2000(4): 32-35.
        摘要：研究了主成分回归和偏最小二乘方法在多组分分光光度法分析中的应用 ,以5BrPADAP(2[(5溴2吡啶 )偶氮]5二乙氨基苯酚 )为显色剂 ,OP(聚乙二醇辛基苯基醚 )作为增溶增稳剂 ,在pH=3.6的条件下 ,用主成分回归及偏最小二乘分光光度法同时测定了合成样中的铜、钴、镍、钒4组分含量 ,测定相对误差在 -6.00 %～4.00 %之间。实验证明 ,对于加和性不好的体系偏最小二乘分光光度法要优于主成分回归法。  
        关键词：主成分回归法;偏最小二乘法;分光光度法;铜;钴;镍;钒;同时测定   
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        更新时间：2025-02-21
      • 郭敏亮, Milton T W HEARN, Hooi Hong KEAH
        2000(4): 36-39.
        摘要：以C8 柱为固定相 ,研究了微管结合蛋白2中两段重要肽段(肽1 ,肽2)和猪胰岛素在反相色谱上的保留行为。当以甲醇溶液为流动相时 ,猪胰岛素保留因子的对数值(lnK′)随流动相有机溶剂体积分数(φ)的变化呈现很好的线性关系。当以乙腈为流动相测定肽1的lnK′随 φ变化关系时 ,所得结果显示lnK′与 φ呈现良好的二次曲线关系。以乙腈为流动相测定肽1和肽2的Van’tHoff曲线(lnK′与1/T的关系图)时 ,发现两种多肽的Van’tHoff曲线分别呈二次和三次方曲线。所有这些结果说明多肽和蛋白质在反相色谱中保留行为的复杂性。  
        关键词：反相色谱;高效液相色谱;多肽;蛋白质;保留行为;微管结合蛋白2;猪胰岛素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 含微混合器的微芯片设计和性能研究

        徐溢, F BESSOTH, A MANZ
        2000(4): 39-42.
        摘要：微型化分析系统是分析化学的新兴研究领域 ,研究中设计制作的微芯片 ,由按层流原理设计制作的交叉分液汇合式微混合器及长反应管道组成。两种荧光染料混合实验可以直观地观测到微混合器的混合效果 ,而对Hg2 + -若丹明B的荧光猝灭反应的标准曲线法定量分析表明该设计的微芯片可应用于化学反应过程的定量测试。该微芯片在化学与生化分析和合成等分析检测领域具有巨大的潜在应用价值。  
        关键词：微混合器;化学反应微芯片;性能试验   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用酶法测定血浆中1,6-二磷酸果糖含量

        应汉杰, 顾海红, 赵谷林, 欧阳平凯, 徐衡
        2000(4): 43-45.
        摘要：建立了用酶法测定血浆中1,6二磷酸果糖 (FDP)的方法 ,为含1,6二磷酸果糖制剂的药代动力学研究提供基础。血浆用30 %(φ)的高氯酸沉淀蛋白后 ,分别在样品中加入0.56mg 还原型烟酰胺腺嘌啉二核苷酸(NADH),0.85u(酶活单位)3磷酸甘油脱氢酶 (GDH)和60u磷酸甘油醛异构酶 (TIM)后15min在340nm处测定吸光值A1,然后加入0.25u醛缩酶 (ALD) ,15min后在340nm处测定吸光值A2。FDP在0～50mg/L范围内与ΔA(ΔA=A2-A1)呈线性关系 ,r=0.9997 ,FDP的平均回收率为99.7% (RSD为0.59% )。该法快速、灵敏、准确 ,样品处理简便易行。  
        关键词：1,6-二磷酸果糖;酶法;血浆   
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        更新时间：2025-02-21

      • 栾树种油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

        张学杰, 李法曾, 程传格
        2000(4): 46-47.
        摘要：用乙醚抽提栾树种油 ,将样品皂化和甲酯化后 ,用毛细管质谱 -色谱法(GC -MS)测定了栾树种油的脂肪酸组成 ,共鉴定出21种成分,其不饱和脂肪酸相对含量为88 % ,主要成分为二十碳烯酸和亚油酸 ,它们的相对含量分别为44.98 %和39.75 %。  
        关键词：栾树;脂肪酸;色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 苯酚及其光催化降解中间产物的HPLC法同时测定

        樊彩梅, 孙彦平
        2000(4): 48-50.
        摘要：研究了苯酚光催化降解过程中苯酚及3种中间体 (对苯二酚、对苯二醌、邻苯二酚 )含量的高效液相色谱测定方法 ,获得了同时测定4种物质的较佳液相色谱条件 :流动相V(甲醇 )∶V(水 )=30∶70 ,流速为0.8mL/min ,进样体积为20μL ,检测波长为280nm。用外标法进行了定量 ,相对标准偏差和回收率分别为0.31 %～1.13 %和97.2%～101.7% ,该法快速、简便、准确 ,适合于苯酚光催化降解过程中样品的分析。  
        关键词：HPLC;苯酚;对苯二酚;对苯二醌;邻苯二酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • 六角晶系铁氧体BaZn2Fe16O27的XRD分析及其微波电磁特性

        方亮, 官建国, 张辉, 秦麟卿
        2000(4): 51-53.
        摘要：在BaO -ZnO -Fe2O3 三元系统中 ,利用固相反应法合成了W型六角晶系铁氧体BaZn2Fe16O27,采用扫描电镜 (SEM)和X射线衍射法 (XRD)对该化合物进行了形貌观察和物相分析 ,并报道了其特征X射线衍射数据。对BaZn2Fe16O27 的微波电磁参数也进行了测试。  
        关键词：W型六角晶系铁氧体;X射线衍射;微波;电磁参数   
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        更新时间：2025-02-21

      • 中药党参挥发性成分分析

        谢君, 张义正, 顾永祚, 戴朝政
        2000(4): 54-56.
        摘要：采用“乙醚冷浸 -索氏提取 -水蒸汽蒸馏”方法对党参中挥发性成分进行提取 ,用GC分离 ,加标定性和GC -MS联用鉴定其组分。分离出268种化合物 ,鉴定出64种。  
        关键词：党参;挥发性成分;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 螺旋藻中亚油酸和γ-亚麻酸含量的气相色谱法同时测定

        陈伟平, 黄晓红, 林敏红, 颜美婷, 刘声波
        2000(4): 57-59.
        摘要：应用气相色谱法同时测定螺旋藻中有效成分亚油酸和γ亚麻酸的含量。选择以石油醚为溶剂 ,用索氏法提取样品 ,以十七酸为内标物 ,在提取物的正己烷溶液中加入H2SO4-CH3OH(体积比1∶9)甲酯化试剂适量 ,在70℃恒温水浴中甲酯化反应10min ,用气相色谱测定含量。亚油酸甲酯线性方程为Y=2.6x-0.0119 ,r=0.9999 ,加标回收率为108.4 % ;γ亚麻酸甲酯线性方程为Y=2.416x -0.0279r=0.9997 ,加标回收率为107.8 %。该法灵敏、准确、快速 ,重现性好。  
        关键词：螺旋藻;亚油酸;γ亚麻酸;气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 陈雷, 杨福全, 张天佑, 韩雅珊, 陈尚武
        2000(4): 60-62.
        摘要：采用高速逆流色谱技术分离提纯中药虎杖中的活性多酚成分白藜芦醇和白藜芦醇甙。确定了样品前处理方法 ,选择了逆流色谱流动相体系 ,经高效液相色谱检验纯度 ,1HNMR及质谱判定结构 ,证实所得样品为白藜芦醇和白藜芦醇甙 ,得率分别为2.18 %和1.07 %。  
        关键词：白藜芦醇;白藜芦醇甙;高速逆流色谱;虎杖   
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        更新时间：2025-02-21

      • 利用大口径毛细管气相色谱法测定液化气中的含硫化合物

        梁咏梅, 史权
        2000(4): 63-64.
        摘要：利用大口径毛细管色谱柱、不分流进样、氢焰离子化检测器 (FID)、双火焰光度检测器(DFPD) ,与气相色谱 -质谱 (GC -MS)联用技术相结合 ,对脱硫后的液化气进行测定 ,成功地鉴定出17种含硫化合物。该法简便、快速 ,对含硫化合物的检测灵敏度高。  
        关键词：大口径毛细管柱;气相色谱-质谱;液化气;硫化合物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 染料中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺中痕量多氯联苯的GC-MS分析

        邓春晖, 胡耀铭, 胡克季
        2000(4): 65-66.
        摘要：用气相色谱 -质谱联用仪 ,采用选择离子的方法对染料中间体2,6二氯4硝基苯胺中的多氯联苯进行分析。检出了五氯联苯、六氯联苯、七氯联苯。并对其中六氯联苯用内标法进行了定量。方法快速、准确。  
        关键词：气相色谱-质谱;多氯联苯;2,6-二氯-4-硝基苯胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 新型杀菌剂施保克有效成分的高效液相色谱测定

        张薇君
        2000(4): 67-68.
        摘要：建立了测定施保克乳油中有效成分 prochloraz含量的反相高效液相色谱法 ,用Nova -PakC8 柱分离 ,乙腈 -磷酸盐 (pH6.4)为流动相,紫外波长230nm检测 ,方法的相对标准偏差为0.57 % ,加标回收率为98.5 %～100.4 % ,质量浓度在200～1200mg/L范围内与峰面积呈现良好的线性 ,r=0.9998。该法给出了令人满意的结果 ,可作为检验进口或国内同类产品的借鉴。  
        关键词：高效液相色谱;施保克;有效成分;Prochloraz   
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        更新时间：2025-02-21

      • 血浆中洛伐他汀含量测定的色谱-质谱法

        郑文晖, 蔡葵花, 吴耀良
        2000(4): 69-70.
        摘要：用色谱 -质谱法测定血浆中洛伐他汀 ,采用辛伐他汀作内标 ,以乙酸乙酯为萃取液 ,经真空抽干 ,定容进样。洛伐他汀质量浓度在0.36～48mg/L之间线性关系较好。该法灵敏度高 ,前处理简单快速 ,检出限达0.1mg/L ,相对标准偏差小于8.9 % ,回收率大于92 %。  
        关键词：洛伐他汀;色谱-质谱法;选择离子监测;血浆   
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        更新时间：2025-02-21

      • 佛手挥发油的化学成分

        金晓玲, 徐丽珊, 郑孝华
        2000(4): 71-73.
        摘要：用色谱 -质谱 -计算机联用法对佛手挥发油的化学成分和相对含量进行了系统分析 ,得到67种组分 ,鉴定出31个组分 ,主要组分是柠檬烯 (48.4 % )、1甲基21甲乙基 苯 (30.8 % )。  
        关键词：佛手;挥发油;气相色谱-质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 珍珠形胆结石的红外光谱和扫描电镜分析

        海汇, 曾繁清, 童华, 牛菲, 谷荧红, 金利凡, 翟达凯
        2000(4): 74-76.
        摘要：磁疗获得的珍珠形胆结石是罕见的病例 ,作者利用红外光谱、扫描电子显微镜及X射线能谱对该胆结石进行了观察和研究。结果表明该胆结石的主要成分为胆固醇 ,并混有少量的蛋白质和无机钙盐 ,说明珍珠形胆结石虽然和珍珠具有相似的形貌 ,但组成是完全不同的。根据扫描电子显微镜的照片 ,作者推测结石的珍珠外形可能是因为片状的胆固醇分子形成胆甾型晶体而形成的。  
        关键词：珍珠;胆结石;成分;形貌;红外光谱;扫描电子显微镜   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定化探样品中痕量钒的流动注射光泽精化学发光法

        朱智甲
        2000(4): 76-78.
        摘要：用配有Jones还原器的流动注射系统,研究了光泽精与钒(Ⅱ)的化学发光反应,并建立了钒的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10-6～1×10-2 g/L ,检出限为3×10-7 g/L,相对标准偏差为2.0 %(1×10-4 g/L,n=11),相关系数在0.9988以上。已用于化探样品中痕量钒的测定,结果令人满意。  
        关键词：流动注射;化学发光;光泽精;钒   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水中氯苯系化合物的固相微萃取

        张晓永, 李岩, 蔡文君, 刘勇利
        2000(4): 79-81.
        摘要：研究了用固相微萃取装置直接从水中萃取氯苯系化合物的条件 ,试验表明室温下萃取25～35min效果最佳。随着氯苯系化合物含量的增大响应值变化越来越不明显,因此 ,固相微萃取装置适用于做痕量分析,该法对于氯苯系化合物的应用范围为 :1,2,4三氯苯、1,2,3,5四氯苯为0～40μg/L、1,2,3,4四氯苯、1,2,4,5四氯苯、五氯苯、六氯苯为0～10μg/L。  
        关键词：固相微萃取;氯苯;吸附;气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 微分脉冲伏安法测定靛玉红的研究

        江涛, 刘京平, 张晓霞
        2000(4): 81-82.
        摘要：在含10 % (φ)丙酮的0.10mol/LNa2HPO4 底液中 ,可获得灵敏的靛玉红还原峰 ,峰电位为 -0.600V(vsAg/AgCl)。峰电流与靛玉红的浓度在3.8×10-8 ～2.6×10-6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为2.1×10-9mol/L。该文还初步探讨了靛玉红的电化学行为。  
        关键词：微分脉冲伏安法;靛玉红   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定混合物组成及组分含量的热重分析法

        白正伟
        2000(4): 83-85.
        摘要：采用热重 -微商热重法确定混合物的组成及各组分的含量。通过对比混合物和可能组分的热重曲线及其微分曲线 ,比较它们的最大失重速率温度及在某一特定温度下的失重量可以确定混合物的组成 ,同时可以确定各组分的含量。该法对各组分含量的测定误差在5 %以内 ,相对标准偏差在6 %以内。  
        关键词：热重分析法;混合物;组成;含量   
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        更新时间：2025-02-21
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