最新刊期
      2000 年 第 3 期

      • 用溶出伏安法测定蛋白胨细胞生长液中易变形态铜

        夏之宁, BSVENSMARK, 刘勇, 袁佩
        2000(3): 1-4.
        摘要：采用阳极阶梯溶出伏安法 ,测定了蛋白胨细胞生长液中的易变形态铜 ,并获得了总铜量中易变形态的摩尔分数以及易变形态的表观稳定常数。通过使用交换介质法 ,较好消除了由于蛋白胨细胞生长液中各种氨基酸或其它组分吸附在汞膜表面而引起的干扰  
        关键词：铜;易变形态;溶出伏安法;蛋白胨;交换介质   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种简易型毛细管电泳电导检测装置及其应用

        谢天尧, 郑一宁, 莫金垣, 赖蓉
        2000(3): 5-7.
        摘要：报道了一种简便、实用的毛细管电泳电导检测装置 ,该装置使用毛细管微铂丝为敏感电极 ,大面积铂电极为参比电极 ,并以一根不锈钢针管为连接导管 ,成功地实现了毛细管电泳的柱端式电导检测 ,并对K+、Na +、Li+3种碱金属离子进行了分离检测。实践表明 ,该装置具有制作简单且成功率高、更换电极方便的特点。在所选的实验条件下 ,3种金属离子在1×10 -5～1×10 -3mol/L浓度范围内电泳峰与浓度呈良好线性关系 ,检出限为5×10-6 mol/L。应用该法对城市自来水样品进行了测定 ,其重现性和检测结果令人满意  
        关键词：毛细管电泳;电导检测器;碱金属离子   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用丹磺酰氯定性鉴定吡咯喹啉醌

        钱娜, 赵永芳
        2000(3): 8-10.
        摘要：建立了用丹磺酰氯定性鉴定吡咯喹啉醌的薄层色谱法。甲基营养菌No.2培养液经二乙氨基乙基交联葡聚糖凝胶A -25离子交换剂、Sep -PakC18 Cartridge纯化后 ,可获得纯度92 %以上的吡咯喹啉醌 (PQQ)粉末。在碱性条件下丹磺酰氯 (DNSCl)可与PQQ生成具有特征性的DNSNPQQ荧光衍生物 ,将其点样于聚酰胺薄膜上 ,经正庚烷 -正丁醇 -醋酸 (体积比3∶3∶1)系统展开 ,Rf 值为0.73。  
        关键词：吡咯喹啉醌;丹磺酰氯;辅酶;薄层色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定痕量铊的泡沫塑料吸附分离-镉试剂2B分光光度法

        曹小安, 陈永亨, 张诠, 谢长生
        2000(3): 11-14.
        摘要：研究了在 pH11.5～12.5的NH3 -NH4Cl介质和TritonX -100存在下 ,镉试剂2B与铊 (Ⅲ )的显色反应。铊 (Ⅲ )与镉试剂2B形成摩尔比为1∶4的红色配合物 ,在测定波长500nm处 ,表观摩尔吸光系数为9.3×104 L·mol-1·cm-1 。室温下显色反应瞬间完成 ,配合物至少稳定12h ,线性范围是0～800μg/L。建立了采用聚胺酯泡沫塑料吸附铊 (Ⅲ ) ,与其他干扰元素分离 ,在水相体系快速、准确测定地质样品中痕量铊的方法。该法回收率为97.0 %～106 % ,5次测定的相对标准偏差不大于4.1 % ,其结果与原子吸收测定值吻合  
        关键词：铊;分光光度法;泡沫塑料;吸附   
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        更新时间：2025-02-21

      • 冲洗色谱特征点法测定表面分形维数初探

        肖贻崧, 周立勇, 侯镜德, 冯建跃
        2000(3): 15-18.
        摘要：在用非线性气相色谱测填料表面分形维数中 ,首次运用气固色谱ECP法 (elutionbycharacteristicpointsmethod) ,测定了正戊烷、正己烷、正庚烷3种烷烃在不同颗粒大小的硅胶表面的吸附等温线 ,通过拟合Langmuir方程 ,求出单分子饱和吸附容量 ,并采用单分子层吸附的分形模型 ,求得硅胶的表面分形维数 ,提供了一种测定表面分形维数的新方法  
        关键词：冲洗色谱特征点;吸附等温线;表面分形维数   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李芳, 杨秀环, 谢志永, 唐宝英, 张展霞
        2000(3): 19-22.
        摘要：采用水平炬管设计的Optima3000DV全谱直读等离子体发射光谱仪 ,利用端视与侧视观测方式相结合 ,多元光谱拟合 (MSF)校正光谱干扰 ,用纯标准溶液配制混合标准系列作校准曲线 ,同时测定了土壤、沉积物和植物中Al、Ca、K、Mg、Na、Fe、Ti、As、Cd、Co、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Pb、V、Zn18个常量、微量元素。经几个国家标准样品的验证 ,测定结果与推荐值基本相符 ,实际样品回收率土壤在92%～105 %之间 ,蔬菜在87.8%～104%范围。相对标准偏差分别为0.28%～4.23 %和0.26 %～3.66%。  
        关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法;端视观测;土壤;沉积物;植物;多元光谱拟合   
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        更新时间：2025-02-21

      • 示波极谱法直接测定锌电解液中钴的研究

        曹道锦, 张明浩
        2000(3): 23-26.
        摘要：研究了pH5 0的HAc -NaAc介质中 ,存在大量锌时 ,钴 -丁二酮肟 -柠檬酸钠 -氯化铵体系灵敏的配合物吸附波。峰电位 -0 .93V ,在0 0001～0 .1mg/L范围内钴质量浓度与峰电流呈线性关系 ,检出限达8 5×10-10mol/L。方法无须预处理可直接测定电解锌料液中微量钴。对电活性配合物的组成、极谱波性质和电极过程机理也作了研究  
        关键词：示波极谱法;配合物;吸附波;钴;锌;电解液   
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        更新时间：2025-02-21

      • 直接测定钨产品中部分杂质元素的FAAS

        唐宝英, 曾尊祥, 李子先, 杨秀环
        2000(3): 27-30.
        摘要：用氨水 -EDTA二铵盐作为钨产品的溶剂和干扰抑制剂 ,以空气 -乙炔火焰原子吸收法直接连续测定钨产品中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn和Ni元素。经三氧化钨标准样的验证 ,测定值与推荐值相符。实际样品的加标回收率为84.4%～106% ,RSD在1.18 %～5.18 %范围  
        关键词：火焰原子吸收光谱法;钨产品;杂质元素;EDTA二铵盐   
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        更新时间：2025-02-21

      • 有机硅橡胶裂解产物气相色谱-质谱联用分析

        景治中, 赵媛媛, 许威亚, 张光兵
        2000(3): 31-33.
        摘要：以室温硅橡胶和高温硅橡胶产品的边角废料及次品作为实验原料 ,进行酸催化和碱催化裂解,将裂解产物进行气相色谱 -质谱(GC -MS)联用分析;经过质谱数据检索,确定了两种酸催化产物的组成 ,高温橡胶的酸催化裂解产物主要是环状化合物 ;室温橡胶的酸催化裂解产物中有环状和链状两类化合物 ,该实验为硅橡胶废料利用提供了依据。碱催化产物太复杂 ,产物利用存在困难  
        关键词：气相色谱-质谱;有机硅橡胶;催化裂解   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张文, 许群, 鲜跃仲, 金利通, TANAKAKazuhiko
        2000(3): 34-36.
        摘要：采用单柱离子色谱系统和电导检测的方法,以丙二酸为淋洗液,同时有效地分离、检测了溶液中SO42-、Cl -、NO3-、F -、Na +、NH4+ 、K +、Mg2 +、Ca2 +9种离子。研究了丙二酸浓度和流速对各离子保留时间及电导检测行为的影响。该法用于目前市售饮用水中的阴阳离子分析 ,得到满意的结果  
        关键词：离子色谱法;阴离子排斥;阳离子交换;离子;丙二酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水和粮食中化学战剂的分析

        胡绪英, 周永新, 冯建林, 冯翠玲, 娄艳红
        2000(3): 37-39.
        摘要：建立了水和粮食中7种化学战剂沙林、梭曼、塔崩、甲氟膦酸环己酯、S2二异丙基氨乙基 甲基硫赶膦酸乙酯(VX)、俄罗斯VX和芥子气的GC、GC -MS-SIM(离子选择)分析方法。染毒水样经二氯甲烷提取 ,提取液在氮气流下浓缩至1mL ;染毒粮样用蒸馏水提取 ,提取液离心后过C18固相柱 ,乙腈洗脱 ,然后用GC -MS-SIM测定。该法前处理较简便 ,净化效果好 ,方法灵敏 ,适用于军粮、饮水中微量化学战剂的分析  
        关键词：化学战剂;气相色谱;气相色谱-质谱;离子选择监测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 植物草乌毒蛋白的分离及性质

        唐根源, 张椿嵋, 吴红京
        2000(3): 40-42.
        摘要：介绍草乌毒蛋白的提取方法。草乌根经pH7.2的PBS溶液 (含9g/LNaCl)浸提,浸提液经CM -SFF柱和SephacrylS -200凝胶过滤柱分离,然后在高效凝胶过滤柱上制备ACO毒蛋白,利用光电二极管阵列检测器的光谱性能确认色谱峰的纯度,并根据标准蛋白的相对分子质量校正曲线求得ACO的相对分子质量,用柱后衍生荧光法测定了其氨基酸组成  
        关键词：草乌;蛋白;相对分子质量;氨基酸;有毒物质   
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        更新时间：2025-02-21
      • 于彦彬, 谭培功, 刘赞, 蒋海威, 张维东
        2000(3): 43-46.
        摘要：研究选择了以2,4二硝基苯肼衍生化三元梯度洗脱的高效液相色谱测定大气中11种醛酮类化合物的最佳色谱分离条件 ,醛酮类化合物的检出限从0.45到2.04ng ,各化合物保留时间的相对标准偏差sr≤0.38% ,在所测定的含量范围内具有很好的线性关系 ,每种化合物的相关系数均大于0.999 ;研究了涂敷2,4二硝基苯肼硅胶吸附采样夹的制作方法 ,并应用于大气环境中醛酮类化合物的分析。方法简单、快速 ,11种醛酮类化合物的平均解吸效率在98.3 %～105 %之间 ,结果令人满意  
        关键词：醛;酮;高效液相色谱法;三元梯度程序;大气;采样夹;2,4二硝基苯肼   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定甲氨蝶呤的在线电生次氯酸根流动注射化学发光法

        晨晓霓, 张成孝, 吕九如
        2000(3): 47-49.
        摘要：将在线恒电流电解产生ClO -与流动注射化学发光分析法结合 ,基于甲氨蝶呤对ClO - -鲁米诺体系化学发光的抑制作用 ,建立了测定甲氨蝶呤流动注射化学发光新方法。该法测定甲氨蝶呤质量浓度的线性范围为2×10～4×102 μg/L,检出限为1×10μg/L,相对标准偏差为2.1 %(8×10μg/L,n=9) ,已应用于片剂和针剂中甲氨蝶呤的测定。该法具有简单、快捷、灵敏等特点  
        关键词：电解;流动注射分析;化学发光;甲氨蝶呤   
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        更新时间：2025-02-21

      • 溶剂及pH值对1,1-二苯基-2-苦肼基自由基分析法的影响

        许申鸿, 杭瑚
        2000(3): 50-52.
        摘要：研究了水和多种有机溶剂以及pH值对1,1二苯基2苦肼基自由基(DPPH·)分析法的影响。结果表明 ,所试溶剂对该测定体系的影响不大 ,通过扣除溶剂的影响后 ,同一种抗氧化剂在不同溶剂中的抗氧化活性相近 ,表明该分析体系可用于水及多种有机溶剂提取物抗氧化性质的研究。 pH值对该分析体系的影响较大 ,强酸、强碱使DPPH·溶液迅速失效 ,在 pH2～10范围内物质的抗氧化活性随pH值的升高而降低  
        关键词：水;有机溶剂;pH值;1,1二苯基2苦肼基;自由基   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用反相高效液相色谱法测定片剂中西特那非的含量

        董方霆, 廖杰, 袁征, 梁月琴, 张恂
        2000(3): 53-54.
        摘要：建立了反相高效液相色谱测定伟哥中有效成分西特那非 (sildenafil)含量的方法 ,方法快速、灵敏、准确 ,重复性好 ,平均回收率为100.4 % ,应用该法对不同片剂中西特那非的含量进行了测定  
        关键词：西特那非;反相高效液相色谱;伟哥   
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        更新时间：2025-02-21

      • 扶正丹中补骨脂素含量的测定方法

        陈伟平, 李宝明, 黄夏敏, 徐小莹, 邓祝玲, 彭中芳
        2000(3): 55-57.
        摘要：采用含0.5%羧甲基纤维素钠硅胶G薄层色谱分离和CS -930荧光扫描法测定扶正丹中补骨脂素的含量,不受处方中其他成分的干扰 ,方法灵敏,特异性强,操作简便,结果可靠,可作为质量控制的定量标准。该法线性回归方程为Y=42616.86X +11301.91,r=0.996;加标回收率为101.6%;同一样品点样6次测得的RSD为2.25%。  
        关键词：扶正丹;补骨脂素;薄层色谱法;荧光扫描技术   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用气相色谱法测定碳酸二甲酯的纯度及其杂质

        章炜, 马竞涛, 王华玲
        2000(3): 58-60.
        摘要：提出用HP -Wax强极性毛细管柱分离,热导检测器检测,以环戊醇作内标定量,同时测定碳酸二甲酯纯度及其杂质。探讨了方法的内标校正因子、各组分的线性相关性及微量水的分离和定量等,结果令人满意。其相对标准偏差<4.6% ,绝对误差<0.04%。  
        关键词：气相色谱法;碳酸二甲酯;热导检测器;水   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用MALDI-TOF-MS法测定重组人肿瘤坏死因子α衍生物

        季怡萍, 刘志强, 刘淑莹
        2000(3): 61-62.
        摘要：利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF -MS)法测定了重组人肿瘤坏死因子α衍生物的分子质量 ,并对所得的结果进行了讨论 ,实验证明该法灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确 ,是测定蛋白质分子质量的有效方法  
        关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱;重组人肿瘤坏死因子α衍生物;分子质量   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水中总氮测定分析方法的改进

        林青, 徐瑛
        2000(3): 63-65.
        摘要：用“碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法”测定水中的总氮时 ,通过减少氧化剂中氢氧化钠的浓度 ,使消解后溶液可以直接在波长210nm处进行测定。与原法相比 ,简化了分析步骤 ,节约了试剂 ;而且灵敏度提高了约2倍,保证有很好的精密度和准确度  
        关键词：总氮;氧化剂;改进;分光光度法;水   
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        更新时间：2025-02-21

      • P2W18杂多酸-萘胺修饰电极研制及应用

        黄杉生, 陶菡, 刘国东, 李必芬
        2000(3): 66-67.
        摘要：研制了Dawson型杂多酸P2W18-1萘胺化学修饰电极 ,采用循环伏安法等方法研究了聚合膜电极的电化学特性。在弱酸性介质中 ,电极对亚硝酸根的氧化有电催化作用。亚硝酸盐的浓度在1×10 -6～1×10-4mol/L范围内 ,催化电流与亚硝酸根浓度成线性关系。电极用于水样中NO2- 含量测定 ,结果令人满意  
        关键词：杂多酸;亚硝酸盐;修饰电极;萘胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 磷酸钙骨水泥水化过程的XRD实时分析

        秦麟卿, 谢济仁, 张辉, 董维理
        2000(3): 68-70.
        摘要：采用XRD实时分析方法 ,研究了磷酸钙骨水泥水化过程中反应物磷酸四钙 (TetCP)和二水磷酸氢钙(DCPD)的消失过程 ,以及生成物羟基磷灰石 (OHAp)的形成过程。结果表明 ,DCPD比TetCP溶解速度快而先耗尽 ,水化反应的速度受TetCP控制 ,水化产物的主晶相为细晶OHAp。方法简单易行 ,合理可靠 ,能够准确实时体现水化反应的动态过程  
        关键词：磷酸四钙;骨水泥;水化过程;X射线衍射;实时分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用毛细管气相色谱法测定多糖中单糖的组成

        徐桂云, 陈汝贤, 常理文
        2000(3): 71-73.
        摘要：报道了测定多糖中单糖组成的糖醇乙酸酯的毛细管气相色谱分析方法。使用OV -225毛细管气相色谱柱分离了11种单糖的糖醇乙酸酯衍生物,在0.2～1.68g/L质量浓度范围内,11种单糖定量校正曲线的线性关系良好。应用该法测定了胡麻多糖、当归多糖和海带多糖中单糖的组成。为这些药物多糖的基础研究提供了有用的信息  
        关键词：多糖;乙酰化;气相色谱分析;单糖   
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        更新时间：2025-02-21

      • 银催化亚铁氰化钾分解反应的催化分光光度法

        徐远清, 刘京平
        2000(3): 74-76.
        摘要：基于银 (Ⅰ )催化亚铁氰化钾的分解反应 ,并以苦味酸作为分解产物氰根的显色剂 ,提出了基于显色产物测定银的催化光度法。线性范围为0.2～2.4μg/L ,灵敏度为5.1×10 -3 μg/L。探讨了体系的反应机理  
        关键词：银;亚铁氰化钾;催化分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 粮食中熏蒸剂硫酰氟残留量的顶空气相色谱测定

        瞿进文, 徐海聂, 张中亚
        2000(3): 76-78.
        摘要：报道了利用顶空气相色谱 -电子捕获检测法测定玉米、大米、黄豆、大麦等粮食中熏蒸剂硫酰氟残留量的方法。该法回收率(硫酰氟含量为2.0×10-6时)为95.7%～101.3% ,相对标准偏差为1.4%～3.5% ,线性范围在1×10-1～1×10-7 g/L ,粮食中硫酰氟检出限低于1.0×10-8 。该法操作简单 ,分析时间短 ,可用于粮食中残留硫酰氟含量的检测  
        关键词：硫酰氟;熏蒸剂;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用气相色谱-原子发射光谱法检测VX、Bz及其降解产物

        周永新, 李前远, 靳志云, 娄艳红
        2000(3): 79-81.
        摘要：应用气相色谱 -原子发射光谱(GC -AED)同时检测S2二异丙基氨乙基 甲基硫赶膦酸乙酯 (VX)、二苯羟乙酸3喹咛环酯 (Bz)战剂及其降解产物等5种化合物 ,得到了C、H、S、N、O、P6种元素色谱图 ,通过选择合适的检测元素 ,其检出限VX为15.6mg/L ,Bz为16.79mg/L,二异丙基氨基乙硫醇为3.02mg/L ,3羟基喹咛为28.40mg/L ,二苯羟乙酸甲酯为31.78mg/L,定量测定结果令人满意  
        关键词：气相色谱-原子发射光谱法;S2二异丙基氨乙基甲基硫赶膦酸乙酯;二苯羟乙酸3喹咛环酯;降解产物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 食品中甜蜜素的紫外分光光度法测定

        陈少波, 潘超华
        2000(3): 82-83.
        摘要：采用紫外分光光度法测定食品中的甜蜜素。该法在0.2～1.0g/L甜蜜素范围内符合比尔定律,回收率为95.0 %～102.7 % ,相对标准偏差 (RSD)为2.66 %～5.40 % ,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0～10.0g/L范围内 ,色素在0～2.0g/L范围内不影响测定。方法简捷 ,准确  
        关键词：甜蜜素;食品;紫外分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 苯丙酮酸与Fe3+的显色反应及其应用

        陈斌
        2000(3): 84-86.
        摘要：在二甲亚砜、醋酸水溶液中 ,苯丙酮酸与Fe3 +反应生成蓝绿色化合物 ,该化合物在640nm波长处有最大光吸收 ,且4h内稳定。该文研究了介质酸度、显色剂用量及某些离子和化合物对显色反应的影响 ;5mL显色体系中加入苯丙酮酸的量在0.10～0.50mg范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为2.04×103 L·mol-1 ·cm-1。将该法用于转氨酶法生产L-苯丙氨酸工艺中进行样品溶液分析及转氨酶活力测定 ,结果表明 ,该法简便、快速、灵敏度高 ,可以用于监控反应进程  
        关键词：苯丙酮酸;铁离子;显色反应;苯丙氨酸   
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        更新时间：2025-02-21
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