最新刊期
      2000 年 第 2 期
      • 冯钰锜, 胡玉玲, 李建森, 刘英, 达世禄, 陈远荫
        2000(2): 1-4.
        摘要：以自合成的C60 键合硅胶液相色谱固定相 ,分别选用3种不同选择性的流动相体系 :异丙醇 -环己烷 ,氯仿 -环己烷和二氯甲烷 -环己烷 ,考察了流动相组成对杯芳烃及杯芳冠醚化合物保留行为和分离选择性的影响。在一定的流动相条件下溶质能得到较好分离。  
        关键词：高效液相色谱法;硅胶;固定相;杯芳烃;杯芳冠醚;富勒烯   
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        更新时间：2025-02-21

      • Li2SO4水溶液结构X射线衍射测量条件的优化和数据校正

        房艳, 马培华, 雷亚川, 杨波, 郭亚梅, 房春晖
        2000(2): 5-7.
        摘要：采用D/MAX -3Bθ/2θ型X射线粉末衍射仪反射法,探索溶液结构研究的新方法。以Li2SO4 溶液的衍射实验为例,从狭缝和波长选择、步长及固定时间确定、峰背分离、溶液吸收校正、极化校正和荧光辐射校正等几个方面,重点讨论了X射线粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策,给出了数据校正结果,即Li2SO4 溶液的衍射强度。  
        关键词：溶液结构;X射线衍射分析;硫酸锂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 聚碳酸亚丙酯中环状碳酸酯的IR法测定

        余爱芳, 何树杰, 杨淑英, 陈立班
        2000(2): 8-10.
        摘要：用IR光谱法测定聚碳酸亚丙酯样品中的环状小分子杂质碳酸亚丙酯。发现该杂质的质量分数与1/(A1180/A1250+1)呈线性关系 (A1180 和A1250 分别为波数1180cm-1 和1250cm-1 处的吸光度) ;标准偏差为0.011 ;回归系数为0.9992。该法用以代替 1HNMR法 ,可以较简单地给出可靠结果 ,满足常规测试的要求。  
        关键词：聚碳酸亚丙酯;碳酸亚丙酯;红外光谱法;定量分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种测定·OH产生与清除的新化学发光体系

        许申鸿
        2000(2): 11-13.
        摘要：报道一种产生和检测·OH的新化学发光体系。该体系由50μL2.0mmol/LCuCl,50μL1 %(φ)H2O2,50μL1.5mmol/L邻菲啉,0.05mol/LNa2CO3-NaHCO3 缓冲液(pH9.60)组成,反应液总体积为1.0mL。该体系简便、稳定、灵敏、特异性强,值得推广。  
        关键词：化学发光;体系;羟基;自由基   
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        更新时间：2025-02-21

      • 离子色谱不对称色谱峰的处理

        朱岩, 胡正良, 胡良富
        2000(2): 14-16.
        摘要：介绍了通过微分处理分辨离子色谱中不对称峰的方法。实验将F-、Cl-、Ac-、NO2- 、NO3- 、PhCOO-、SCN-、柠檬酸根、水杨酸根、山梨酸根和葡萄糖酸根等常见离子按一定比例配成混合液 ,对出现的不对称峰进行微分处理 ,得到的导数谱图可进行峰高定量 ,收到了较好的效果。  
        关键词：离子色谱;不对称色谱峰;微分法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 新型荧光光纤免疫磁珠流动分析系统研究(Ⅰ)

        但德忠, 王方强, 何俊, 李毓琦, 李勇
        2000(2): 17-20.
        摘要：将荧光免疫分析技术、光纤传感技术、流动注射技术和免疫磁珠分离技术联用 ,建立了一种新型荧光光纤免疫磁珠流动分析系统 ,并采用荧光素异硫氰酸酯 (FITC)对系统性能进行考察 ,结果表明该分析系统设计合理 ,性能可靠 ,在临床、环保等领域有广泛的应用前景。  
        关键词：荧光免疫分析;光学纤维;免疫磁珠;流动分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 应用校正变换矩阵法识别掺伪食用油

        马亭, 邹世春, 陈文锐, 胡国昌, 张展霞
        2000(2): 21-24.
        摘要：根据食用油中脂肪酸、甾醇以及生育酚含量 ,应用校正转换矩阵法对花生油掺伪进行了定量检测。用所建立的校正模型对棕榈油、菜籽油和棉籽油掺入到花生油所得到的27个二元和6个四元人工合成样品进行了验证 ,结果令人满意。对从市场上购得的5种花生油进行了测定 ,其中一种是由菜籽油假冒的花生油 ,另一种为掺入花生精油的棕榈油。  
        关键词：脂肪酸;甾醇;生育酚;花生油;掺伪   
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        更新时间：2025-02-21

      • 中药材黄芪中有机氮农药残留量的液相色谱检测方法

        梁祈, 魏雪芳
        2000(2): 25-28.
        摘要：研究了中药材黄芪中有机氮农药 (包括涕灭威、呋喃丹、西维因、甲霜灵 )残留量的液相色谱测定方法。采用混合溶剂提取 ,经Florisil及中性氧化铝柱层析净化后 ,再经Florisil小柱进一步净化及相转移 ,进入Hy perOSD2C18柱分析 ,流动相为V(乙腈 )∶V(水 )=38∶62的混合液。检测波长为220nm ,用外标法进行定量 ,当添加水平为0.07×10-6～0.7×10-6 时,回收率为81.7 %～95.1 %,相对标准偏差为3.3 %～6.4 %,检出限为1.2×10-11～5.3×10-10,线性相关系数r=0.9999。  
        关键词：中药材;有机氮农药;残留量;液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 小麦粉营养成分分析标准物质的研制

        蒋子刚, 顾金炎, 应, 陆慧, 张保国, 张伟萍
        2000(2): 29-31.
        摘要：进行了小麦粉营养成分分析标准物质的研制。选用上海农业科学院作物研究所培育的“杨麦一号”小麦种子经脱壳、粉碎、过筛 ,用 60Coγ射线照射使其贮存稳定期达7年以上 ;用数理统计F检验法和t检验法检验证明其均匀性良好 ;由9个单位共同协作定值 ,共定值137组 ,548个数据 ,经统计检验 ,小麦粉中粗蛋白质、粗淀粉、粗脂肪、氨基酸总量、天门冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸、精氨酸共20个营养成分定为标准值。所研制的标准物质其稳定性、均匀性及营养成分定值的不确定度均符合国家级标准物质技术指标 ,已被批准为国家级标准物质。  
        关键词：标准物质;营养成分;标准值;不确定度   
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        更新时间：2025-02-21

      • X射线衍射仪新功能的开发及其应用

        石舜森, 罗愈业, 任山, 饶钦盛
        2000(2): 32-35.
        摘要：根据X射线衍射仪的结构特点 ,通过巧妙而简易的改装 ,增添了“同步照相”新功能。文中分析了开发新功能的可行性 ;列举了新功能在某些场合下,能使传统的照相法和现代的衍射仪法结合起来,取长补短的例子 ;指出新功能有助于提高分析测试水平 ,并可收到一机多用、节能高效的综合效果。  
        关键词：X射线衍射仪;X射线辐射照相   
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        更新时间：2025-02-21
      • 何星存, 邓锐, 李平, 莫金垣
        2000(2): 35-38.
        摘要：将一种杂环席夫碱N,N′-2 ,6 -二乙酰吡啶缩双苯胺和Nafion修饰在铂电极上 ,然后与钴 (Ⅱ )反应 ,得到Nafion -钴席夫碱膜修饰电极。实验结果表明 ,该修饰电极具有良好的机械、化学和电化学稳定性 ,对生物分子一氧化氮的电化学氧化有显著的催化作用。以1.5次微分线性扫描伏安法测定一氧化氮 ,当浓度在2.8×10-6～8.4×10-8 mol/L范围时 ,氧化电流与浓度有良好的线性关系 ,抗坏血酸、精氨酸及亚硝酸根不干扰测定。  
        关键词：一氧化氮;Nafion;钴配合物;席夫碱;修饰电极;电催化   
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        更新时间：2025-02-21

      • 食品中铜、铅、锡的微分电位溶出法同时测定

        袁智能, 黎拒难, 聂洪勇, 刘仁江
        2000(2): 39-41.
        摘要：用微分电位溶出分析法 ,以 pH2.4的0.06mol·L-1 草酸、4×10-4 mol·L-1 半胱氨酸、4.4×10-5mol·L-1 十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)为底液 ,同时测定了几种罐头食品中的铜、铅、锡含量 ,3元素峰电位分别为 -0.26、 -0.46、 -0.60V(vsSCE) ,与极谱络合吸附波法对照 ,结果令人满意。  
        关键词：微分电位溶出法;铜;铅;锡;同时测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 海绵Spongiasp.化学成分的研究(Ⅰ)

        林翠梧, 苏镜娱, 曾陇梅, 梁志强
        2000(2): 42-44.
        摘要：应用气相色谱 -质谱联用技术从海绵Spongiasp.中分离鉴定出4个化学成分 :1 -氯 -2,2 -二对氯苯基乙烯(DDMU,Ⅰ)、1,1 -二氯 -2,2 -二对氯苯基乙烯(DDE,Ⅱ)、1,1 -二氯 -2,2 -二对氯苯乙烷(DDD,Ⅲ)和角鲨烯 (Ⅳ )。前3个化合物是首次从Spongia属海绵中分离得到。  
        关键词：海绵;1-氯-2,2-二对氯苯基乙烯;1,1-二氯-2,2-二对氯苯基乙烯;1,1-二氯-2,2-二对氯苯乙烷;角鲨烯;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用结晶紫测定DNA的分光光度法

        方光荣, 宋功武, 李瑛
        2000(2): 45-47.
        摘要：研究了结晶紫与DNA的可见吸收光谱和提出了测定DNA的分光光度法。在 pH9.56的条件下 ,加入DNA后结晶紫在589nm的最大吸收峰强度显著下降 ,下降程度与DNA的含量呈线性关系 ,确定了实验的最佳条件 ,DNA线性响应范围为0～5mg/L ,检出限19.5μg/L。该法简便 ,快速 ,具有较高的选择性 ,对合成样品中DNA的测定结果令人满意。  
        关键词：结晶紫;DNA;吸收光谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铌酸盐Ba6FeNb9O30的XRD研究

        秦麟卿, 方亮, 张辉, 吴伯麟
        2000(2): 47-49.
        摘要：在BaO -Fe2O3-Nb2O5 三元系统中 ,新发现存在铌酸盐Ba6FeNb9O30,利用四圆单晶衍射仪进行了晶胞参数测定 ,然后采用X射线粉晶衍射法获得该化合物的粉晶衍射数据 ,并进行了指标化 ,F30 =32(0.016,58)。XRD分析结果表明 ,该化合物属于填满型四方钨青铜结构 ,晶胞参数为 :a=1.25812(4)nm ,c=0.3992(4)nm ,α=β=γ=90°。  
        关键词：铌酸盐;X射线衍射;钨青铜;结构   
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        更新时间：2025-02-21
      • 卢小泉, 王志华, 刘雄, 宋玉民, 康敬万, 高锦章
        2000(2): 50-52.
        摘要：用2,4,6 -三 (3,5 -二甲基吡唑 ) -1,3,5-三嗪 (TDT)制得了碳糊修饰电极 ,在pH=5的HAc -NaAc的缓冲溶液中,将锌富集在电极上,用差示脉冲阳极溶出伏安法测定锌,锌(Ⅱ)的浓度在3.0×10-8～4.0×10-5mol·L-1 范围内与峰高呈良好的线性关系。该电极可用于测定自来水中锌的含量,获得满意的效果。  
        关键词：锌;阳极溶出伏安法;碳糊电极;修饰电极   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用若丹明B光度法测定石煤渣中微量钒

        黄念东, 夏畅斌
        2000(2): 52-54.
        摘要：研究了痕量V(Ⅴ)催化KBrO3 氧化还原型若丹明B(RRhB)的显色反应 ,建立了光度法测定石煤渣中痕量V(Ⅴ)的新方法。结果表明在抗坏血酸存在下具有高灵敏的显色反应 ,摩尔吸光系数为3.8×105 L·mol-1·cm-1,显色程度与V(Ⅴ)量在0～100μg/L范围内符合比耳定律。该法用于测定石煤渣中的微量V时 ,结果令人满意。  
        关键词：钒;若丹明B;光度法;显色反应;石煤渣   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘立行, 伊秀艳, 赵丽
        2000(2): 55-57.
        摘要：将乳浊液进样技术应用于火焰原子发射光谱法 ,建立了测定润滑油添加剂中钙和钡的灵敏、快速分析方法。对乳化剂的选择、化学干扰的消除、空白溶液的选择及检出限进行了考察。将样品的苯溶液用乳化剂OP乳化成乳浊液 ,取适量样品乳浊液加入适量琼脂溶液及释放剂配制成试液 ,喷入火焰 ,用标准加入法测定。该法的测定结果与灰化 -火焰原子发射光谱法一致 ,相对误差小于±2.9 %,t检验表明两种方法之间无显著性差异。方法的相对标准偏差小于2.7%,检出限:钙0.12mg/L、钡0.99mg/L。  
        关键词：火焰原子发射光谱法;乳浊液进样;润滑油;添加剂;钙;钡   
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        更新时间：2025-02-21

      • 独活挥发油化学成分的气相色谱-质谱法测定

        邱琴, 刘廷礼, 崔兆杰, 赵怡
        2000(2): 58-60.
        摘要：采用水蒸气蒸馏法从独活中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,共分离出50个峰 ,用归一化法测定其相对含量 ,并用气相色谱 -质谱法对化学成分进行鉴定 ,共鉴定了40个成分 ,占挥发油总成分的80 %以上。  
        关键词：独活;挥发油;气相色谱-质谱;毛细管气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 手持数显式乙醇测试仪的研制

        林吉申, 黄文风, 刘前炜
        2000(2): 61-63.
        摘要：用半导体氧化物气敏传感器及微控制器89C51研制的手持式数显乙醇测试仪能对气体中的乙醇含量进行现场实时检测。该文从硬件、软件两方面介绍其优化电路和抗干扰技术。该仪器具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等特点 ,可用于交通安全检测、酒厂和食品工厂发酵监控。  
        关键词：气敏传感器;微处理器;乙醇;手持式;数字显示仪表   
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        更新时间：2025-02-21

      • 两种钴(Ⅲ)配合物的核磁共振氢谱分析

        景晓燕, 王鹏, 梅长松, 朱果逸
        2000(2): 64-66.
        摘要：多吡啶钴配合物具有良好的催化、电化学和光化学性质。报道了顺 -氯化二氯二联吡啶钴(Ⅲ)和顺 -氯化二氯二邻菲咯啉钴(Ⅲ)的高分辨核磁共振氢谱 ,利用氢 -氢同核相关谱(1H - 1HCOSY)详细归属了这两种配合物的氢谱峰 ,给出了各质子间的偶合常数。核磁共振氢谱验证了他们的顺式立体构型。  
        关键词：顺-氯化二氯二联吡啶钴(Ⅲ);顺-氯化二氯二邻菲咯啉钴(Ⅲ);质子磁共振谱法;氢-氢同核相关谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 薛金凤, 马彦涛, 吴奇藩
        2000(2): 67-69.
        摘要：建立了用荧光分光光度计作为流动注射分析的检测器 ,用自行研制的流通池测定垃圾渗出液中苯胺的新方法。方法的线性范围为0.07～0.5mg/L ,检出限为0.05mg/L。用于垃圾渗出液的测定 ,结果与HPLC法无显著性差异 ,回收率在96 %～104 %之间 ,该法具有选择性好、灵敏度高、重现性好的特点。  
        关键词：流动注射分析;荧光分光光度计;富集;分离;苯胺;垃圾渗出液   
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        更新时间：2025-02-21

      • 非平衡流动注射光度法测定微量亚硝酸根的研究

        訾言勤, 陈立国
        2000(2): 70-72.
        摘要：采用流动注射分析技术 ,研究了在酸性介质中碱性品红与亚硝酸根的反应 ,用自制的微机化流动注射分析仪准确控制反应时间 ,利用非平衡法原理 ,优化了实验条件 ,建立了测定微量亚硝酸根的新方法。线性范围为0.0～5.0mg/L ,分析速度达每小时测定36次。应用该法直接测定煤矿塌陷湖水、鱼塘水、电厂废水和地下水中的亚硝酸根获得满意结果。  
        关键词：亚硝酸根;流动注射分析;分光光度法;碱性品红   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用反相高效液相色谱法分离和测定丁烯二酸的顺反异构体

        李金昶, 赫奕, 孙颜, 王广, 崔秀君
        2000(2): 72-74.
        摘要：建立了分离和测定丁烯二酸的2个异构体———顺丁烯二酸和反丁烯二酸的反相高效液相色谱法。以Shim - packCLC -ODS柱为分析柱 ,以甲醇 -水 (体积比5∶2 ,用磷酸调至 pH3.0)为流动相 ,流速0.7mL/min,检测波长为220nm,外标法定量。顺、反丁烯二酸的检出限分别为0.10和0.075mg/L(S/N=2) ;相对标准偏差分别为0.47 %和0.54 % (n=3)。二者的线性范围均为10～60mg/L。该法具有简便、快速、灵敏度高的特点 ,用于实际样品测定,其结果令人满意。  
        关键词：反相高效液相色谱法;顺丁烯二酸;反丁烯二酸;异构体   
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        更新时间：2025-02-21

      • 尿样中海洛因代谢物的检验

        王波, 王翊如
        2000(2): 75-77.
        摘要：使用自制的固相微萃取装置 ,对尿液中海洛因代谢物6 -单乙酰吗啡进行萃取 ,在装有衍生化试剂的密封玻璃瓶内顶空衍生 ,用GC -MS检测 ,取得了较好的效果。方法简便、快速 ,可用于吸毒者的确认。  
        关键词：海洛因;代谢物;尿;6-单乙酰吗啡   
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        更新时间：2025-02-21

      • 光泽精与钨(Ⅲ)的流动注射-胶束增敏化学发光反应

        朱智甲, 吕九如
        2000(2): 77-79.
        摘要：采用了Jones柱在线还原钨 (Ⅵ )为钨 (Ⅲ ) ,详细研究了钨 (Ⅲ )与光泽精的化学发光反应 ,加入乳化剂OP能明显提高发光的信噪比 ,基于此建立了痕量钨的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10-6～1×10-2g·L-1,检出限为5×10-7g·L-1 ,相对标准偏差为2.0 % (5×10-5 g·L-1,n=11)。文中还探讨了反应机理。  
        关键词：流动注射分析;胶束增敏;光泽精;化学发光分析;钨   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张海丽, 叶永康, 徐斌
        2000(2): 80-82.
        摘要：报道了利用辛可宁修饰碳糊电极测定铋的方法 ,在1mol/LH2SO4 溶液中 ,通过在 -1.00V电位下富集Bi3 + 后 ,在 -0.20～ +0.15V电位范围内作阳极溶出伏安法测定。在 -0.022V处有一灵敏的氧化峰 ,峰电流与Bi3 + 浓度在1.0×10-8 ～1.0×10-4 mol/L范围内成良好的线性关系 ,检出限为5.0×10-9 mol/L。其他金属离子不干扰测定。  
        关键词：阳极溶出伏安法;修饰碳糊电极;铋;辛可宁   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用离子色谱法测定环境样品中甲酸、乙酸、草酸

        林燕春
        2000(2): 83-85.
        摘要：用离子色谱法分析环境样品中甲酸、乙酸、草酸 ,操作简便 ,灵敏度较好 ,线性范围宽。甲酸、乙酸、草酸的检出限分别是0.02mg/L、0.10mg/L、0.04mg/L ;样品加标回收率分别为93 %～106 %、94%～108 %、92 %～108% ;相对标准偏差分别为1.2 %、2.4%、2.7 % ;工作曲线的线性范围分别为0.00～30mg/L、0.00～30mg/L、0.00～50mg/L。该法可用于酸雨、大气、废气、地表水、地下水等环境样品中甲酸、乙酸、草酸的测定。  
        关键词：离子色谱;甲酸;乙酸;草酸;环境样品分析   
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        更新时间：2025-02-21
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