最新刊期

    2000 1
    • 茶条木挥发油的化学成分

      秦波, 高海翔, 汪汉卿, 鲁润华, 王敏
      2000(1): 1-4.
      摘要:采用毛细管气相色谱- 质谱联用法对茶条木挥发油化学成分进行了研究, 经毛细管色谱分离出134 个峰, 共确认了其中101 种成分, 所鉴定化合物的含量占全油的78 .08 % 。用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对含量, 其主要化学成分为二苯胺、棕榈酸甲酯、十六酸等。  
      关键词:茶条木;挥发油;气相色谱-质谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 粉末衍射峰形拟合程序包CPOWDER

      郭立平, 成之绪
      2000(1): 5-8.
      摘要:开发了一个X 射线和中子粉末衍射峰形拟合程序包CPOWDER, 它是由多个最小二乘峰形拟合程序与蒙特卡罗分峰程序组成的。最小二乘峰形拟合程序可用于约束条件下的峰形拟合分析, 蒙特卡罗分峰程序可用于寻找全局最优解, 为最小二乘拟合程序提供优质的峰形参数初始值, 两者结合使用特别适合于多个严重重叠峰的分离。  
      关键词:X射线衍射;分峰;程序;蒙特卡罗方法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 测定锗的二极管阵列检测-流动注射分光光度法

      邹晓莉, 黎源倩
      2000(1): 9-12.
      摘要:研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB) 存在下, 锗与2,3 ,7 - 三羟基- 9 - 水杨基荧光酮- 6(SAF) 的显色反应, 采用二极管阵列检测器, 建立了检测微量锗的流动注射分光光度法。 将该法应用于食品和中草药中锗的测定, 取得了满意的结果。 锗在0 ~3 .0 mg/L 范围内线性良好, 检出限为0 .012 mg/L, 样品加标回收率为81 .0 % ~98 .5 % , 相对标准偏差小于8 .4 % 。 实验表明, 该法灵敏、快速, 准确度高、精密度好, 操作简便, 易于推广使用。  
      关键词:锗;二极管阵列检测器;流动注射分析;分光光度法;2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮-6   
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      更新时间:2025-02-21
    • 杨冰仪, 莫金垣, 杨晓云, 王立世
      2000(1): 13-15.
      摘要:采用高效毛细管电泳安培法对扑热息痛及其水解物对氨基酚的测定进行了研究。 优化选择了工作电极、检测电位、缓冲溶液浓度等实验参数, 并探讨了进样时间与峰电流的关系。 结果表明: 在优化的实验条件下扑热息痛和对氨基酚在6 min 内可以得到较好的分离, 检出限分别为0 .5 μmol/L 和1 .0 μmol/ L。该法适合药物生产过程的质量控制和临床检测。  
      关键词:高效毛细管电泳;安培检测;碳糊电极;扑热息痛;对氨基酚   
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      更新时间:2025-02-21
    • 微波消解同时衍生化GC-MS法测定血浆中脂肪酸的研究

      李攻科, 何小青, 张展霞
      2000(1): 16-18.
      摘要:研究了利用微波能对样品进行加热, 以H2SO4 - 甲苯- 甲醇体系作衍生化试剂, 在消化的同时对血浆中的脂肪酸进行衍生化, 然后用GC- MS 法测定血浆中脂肪酸。 对微波功率、微波加热时间、消解及衍生化试剂等条件进行了优化, 测定结果较好。该法整个消化及衍生化过程只需2 min , 与传统方法相比大大缩短了实验操作时间, 特别适用于大量样品的测定。  
      关键词:微波辅助消解;衍生化;气相色谱-质谱法;血浆;脂肪酸   
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      更新时间:2025-02-21
    • 用修饰电极导数伏安法同时测定多巴胺和肾上腺素

      何星存, 李平, 莫金垣
      2000(1): 19-22.
      摘要:研究了2,6 - 吡啶二甲酸在玻碳电极上电化学聚合的实验条件及修饰电极的电化学特性, 发现该聚合物膜修饰电极对多巴胺和肾上腺素的电化学氧化有显著的催化作用, 而对抗坏血酸等阴离子没有响应。 利用在修饰电极上循环伏安阴极过程多巴胺和肾上腺素的峰电位不同, 采用阴极化导数伏安法可同时测定多巴胺和肾上腺素。  
      关键词:聚2,6-吡啶二甲酸;修饰电极;多巴胺;肾上腺素;导数伏安法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 电化学-原子吸收光谱法联用测试中影响因素的分析

      刘文涵, 唐浩东, 高云芳, 黄荣斌, 周执明
      2000(1): 22-25.
      摘要:对电化学与火焰原子吸收光谱仪联用中测试的几种主要影响因素进行了探讨。 试验的影响因素包括电化学预富集池填充微粒的大小及填充厚度、溶液底液支持电解质的种类及浓度、溶出阶段支持电解质的类型及浓度、电化学预富集电压及溶出测定阶段的反向电压的大小和流动液的流速。在选定的条件下, 经对铜离子的试验可使检出限降低2 个数量级。  
      关键词:电化学;原子吸收光谱法;联用测试;影响因素;条件试验   
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      更新时间:2025-02-21
    • 陈云霞, 游静, 陈淑莲, 王国俊, 张代娣
      2000(1): 26-29.
      摘要:介绍了用于分析生活污水中挥发性有机物的方法, 分析物以吹扫捕集法取样, 混合吸附剂富集, 然后热脱附- 气相色谱分析。 混合吸附剂是由Tenax GC 和活性炭组成, 二者体积比为2 ∶1。 对吹扫捕集流速和捕集时间进行了优化, 并测定了标准分析物的回收率。 利用该法, 从生活污水中检出37 种挥发性有机物, 其中8 种列在我国环境优先污染物名单中。  
      关键词:混合吸附剂;挥发性有机物;吹扫捕集;热脱附;生活污水   
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      更新时间:2025-02-21
    • 白银制品中银含量的能量色散X射线荧光光谱无损检测

      郝贡章, 刘洋, 卜赛斌, 陆少兰, 宋永清, 姜维军
      2000(1): 30-33.
      摘要:用放射性同位素源激发小型能量色散X 射线荧光光谱仪对银饰品、餐具、摆件中的银含量进行无损快速定量测定, 在银含量为10-0 % ~99-9 % 的范围内, 测定精度和准确度均能满足实际检测误差要求。测定结果与大型的波长色散型X 射线荧光光谱仪一致。  
      关键词:X射线荧光光谱;银饰品;无损检测   
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      更新时间:2025-02-21
    • 梁细荣, 李献华, 刘颖, 李寄嵎
      2000(1): 33-36.
      摘要:利用激光探针与等离子体质谱联机技术(LAM- ICPMS) 同时测定岩石样品中35 个元素。 对岩石标样的碱熔玻璃进行了系统的LAM- ICPMS 方法研究。结果表明, 采用散焦(defocus) 激光束扫描法获得了连续稳定的分析信号, 并提高了分析灵敏度和分析精密度。该法测定P 的检出限为0.1 % ,Sc 、Ti、V、Cr、Mn 、Co 及Ni 的检出限为1 .6 ×10- 6 ~12 ×10 - 6 , Ga 、Rb 、Sr 及Ba 的检出限为0 .2 ×10 - 6 ~0 .6 ×10- 6 , 其余21 个微量元素的检出限为10 - 9 级; 内部精度优于15 % , 外部精度优于10% 。3 个岩石标样(NTUG- 1 、NTUG- 2 及NTUG- 3) 的测量结果表明LAM- ICPMS 是一种同时测定岩石样品多元素的快速有效方法。  
      关键词:激光探针等离子体质谱;岩石;微量分析;同时测定;元素分析   
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      更新时间:2025-02-21
    • D-氨基葡萄糖甘氨酸混配金属配合物与DNA作用的光谱研究

      叶勇, 胡继明, 尹新强
      2000(1): 37-41.
      摘要:研究了4 种D- 氨基葡萄糖甘氨酸混配金属配合物的表面增强拉曼光谱(SERS) , 发现它们在银胶上的吸附方式基本相同, 因而SERS 光谱相似, 用电子光谱、荧光光谱、表面增强拉曼光谱研究了它们与DNA 的相互作用, 发现这4 种化合物与DNA 的作用能力有很大的不同, 其中GuGluG、Co( Ⅲ)GluG 是值得进一步研究的可能抗癌的药物。  
      关键词:D-氨基葡萄糖;甘氨酸;金属配合物;表面增强拉曼光谱;DNA   
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      更新时间:2025-02-21
    • 用紫外-可见分光光度计测定油样中沥青质含量

      毕延根, 杨少峰
      2000(1): 41-44.
      摘要:介绍了一种用分光光度法测定油品中的沥青质含量的方法。通过测定样品悬浮液在750 nm 、800 nm 下的吸光度而获得样品中正庚烷沥青质含量, 阐述了方法的测量原理, 讨论了取样量范围、沥青质颗粒等因素对方法的影响。结果表明, 该法可应用于各种油品( 如原油、重质馏分油、渣油和沥青等) 的分析, 具有简单、快速的优点, 相对标准偏差小于3 % 。  
      关键词:紫外-可见分光光度法;沥青质;正庚烷溶解物;悬浮液;石油   
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      更新时间:2025-02-21
    • 以偶氮胂K光度法测定蛋白质

      胡秋娈, 赵凤林, 李克安
      2000(1): 45-47.
      摘要:研究了偶氮胂K(Arsenazo K) 与蛋白质的反应及利用此反应测定蛋白质的最佳实验条件。 偶氮胂K 与蛋白质生成的复合物的最大吸收波长为611 nm , 比偶氮胂K 红移71 nm , 对照性好。 在室温下, 于pH 2.8 ~3 .9的缓冲溶液中, 反应迅速完成。 表面活性剂Triton X- 100 和溴化十六烷基吡啶(CPB) 均可提高反应的灵敏度,复合物稳定, 干扰少。 绘制了牛血清白蛋白(BSA) 、γ- 球蛋白( γ_G) 、人血清白蛋白( HAS) 、血红蛋白(Hb) 、卵白蛋白( OVA) 、溶菌酶(Lyso) 、胃蛋白酶(Pep) 、糜蛋白酶(Chy) 的工作曲线。测定了人血清中的蛋白质总量,结果可靠。  
      关键词:偶氮胂K;分光光度法;蛋白质   
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      更新时间:2025-02-21
    • 亲水性咔唑共聚物和钼簇合物之间的作用及其溶液荧光

      吴哈申, 博·格日勒图, 赵斯琴, 乌云其木格
      2000(1): 48-50.
      摘要:研究了N- 乙烯基咔唑- 丙烯酸共聚物( NVC- AA) 和微量的钼簇合物[ Mo3 O2(O2CCH3) 6( H2 O) 3] Br2 ·2H2 O 在水溶液相互作用及其溶液荧光。实验发现, 体系中存在单体荧光(375 nm) 和二聚体激态缔合物荧光(500nm) 。荧光强度分别随钼簇合物的浓度增加和pH 值的提高而增强。  
      关键词:乙烯基咔唑;丙烯酸;共聚物;钼;簇合物;荧光   
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      更新时间:2025-02-21
    • 用氯丙嗪-磷钼杂多酸分光光度法测定烟叶中的磷

      王玉标, 谢跃勤, 冀亚飞
      2000(1): 50-52.
      摘要:在1-5 mol/LHCl 介质中及聚乙烯醇(PVA) 存在的条件下,氯丙嗪能与磷钼杂多酸形成摩尔比1∶1 的离子缔合物, 可稳定1-5 h 以上, 其最大吸收波长在345 nm 处, 磷在0 ~0-48 mg/L 范围内符合Beer 定律, 表观摩尔吸光系数为6-05 ×104 L·mol- 1 ·cm - 1 。 该法用于烟叶中磷的测定, 操作简便, 选择性好, 灵敏度高, 结果令人满意。  
      关键词:氯丙嗪;磷;烟叶;分光光度法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 希夫碱类药物中间体的二次微分示波计时电位法测定

      于科岐, 董社英, 高鸿
      2000(1): 53-55.
      摘要:建立了应用微机化的二次微分交流示波计时电位法直接测定希夫碱类药物中间体含量的方法。 二次微分示波曲线上N- (2 - 苯并噻唑) - 2 - 羟基苯甲亚胺、N- (2 - 苯并噻唑) - 2 - 羟基- 4 - 溴苯甲亚胺、N-(2 - 苯并噻唑) - 2 - 羟基- 4 - 氯苯甲亚胺3 种希夫碱峰高与其浓度分别在27 .2 ~136 μmol/L、47 .0 ~113 μmol/L 和18 .0 ~114 μmol/L 范围内呈线性, 相对标准偏差不大于6.0 % ( n = 3) , 回收率在97 .0% ~102 .5% 。 方法操作简便、快速, 具有实用性。  
      关键词:示波极谱法;微分示波计时电位法;药物;希夫碱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 测定电镀废水中痕量Cr(Ⅵ)的高灵敏光度法

      夏畅斌
      2000(1): 56-58.
      摘要:利用偶氮胂Ⅲ与Cr2O72 - 的褪色反应, 对含Cr6 + 电镀废水中痕量铬( Ⅵ) 进行测定。结果表明, 在硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度, 反应产物的摩尔吸光系数为3 .9 ×106 L·mol - 1 ·cm - 1 。铬( Ⅵ) 含量在0 .0 ~40 .0 μg/L 范围内服从比耳定律。 该法用于测定电镀废水中的铬( Ⅵ) , 得到了满意的结果。  
      关键词:分光光度法;偶氮胂Ⅲ;铬(Ⅵ);电镀;废水   
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      更新时间:2025-02-21
    • 啤酒花酊挥发性香味成分的GC-MS分析

      朱晓兰, 刘百战, 时亮, 高芸, 张龙根, 陈加林, 宫梅
      2000(1): 59-62.
      摘要:利用连续液- 液提取技术分离啤酒花酊的香味成分, 用GC- MS 和双柱复检法对啤酒花酊的挥发性化学成分进行了定性分析, 质谱共鉴定出44 种化合物, 其主成分为4 ,4_dimethyl_3 ,5_dioxahexaldoxin_2 ,6_dione 和3 - 甲基丁酸。对主要成分进行定量和重现性比较, 结果令人满意。 该法简便、快速, 为食品工业添加剂的质量监控和常规分析提供参考。  
      关键词:啤酒花酊;挥发性香味成分;气相色谱法;气相色谱-质谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 司帕沙星含量的HPLC测定

      孙雨安, 王国庆, 崔泉中
      2000(1): 62-64.
      摘要:司帕沙星是一类喹诺酮类抗菌药物, 该文采用反相高效液相色谱法对其生产进行质控分析, 测定中选用C18 柱, 以甲醇- 水( 内含40 m mol·L- 1 的磷酸二氢钾和30 mmol·L- 1 的四乙基溴化铵, V甲醇∶V水= 45 ∶55)为流动相, 于298 nm 进行检测, 样品测定的回收率为97 .9 % ~100 .2 % , 相对标准偏差不大于2 % 。  
      关键词:司帕沙星;抗菌药;测定;高效液相色谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 对环糊精手性固定相的柱上在线处理

      刘爱华, 谭忠印, 周良模, 王青海, 朱道乾
      2000(1): 65-67.
      摘要:鉴于环糊精类手性固定相长期使用后手性分离能力变坏, 提出联机柱上在线处理反应。 在处理过程中, 可使某些手性物质的分离因子逐渐改善, 直至达到基线分离, 证明这种处理是行之有效的, 同时发现有其局限性。  
      关键词:环糊精;在线处理;手征性;固定相   
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      更新时间:2025-02-21
    • 乳酸烷基酯在接枝聚硅氧烷β-环糊精固定相的手性拆分

      张健, 张汉邦, 傅若农, 赵郑通, 凌云, 左晓斌, 刘汉范
      2000(1): 68-70.
      摘要:采用新合成的手性接枝聚硅氧烷β- 环糊精( 二环[2 ,6 - 二- O- 戊基- 3- O- 已烯基( - 5)] 五环[2,6 - 二- O- 戊基- 3 - O- 甲基] - β- CD- 聚硅氧烷) 固定相制备了毛细管气相色谱柱, 对合成的不对称化合物乳酸烷基酯进行了有效的手性拆分, 结果表明该固定相具有良好的手性分离能力。  
      关键词:手性拆分;β-环糊精;固定相;乳酸烷基酯   
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      更新时间:2025-02-21
    • 颜杰, 丁德荣, 刘世庆
      2000(1): 71-73.
      摘要:提出了结合小波变换的偏最小二乘法( WPLS) , 即先对光谱信号进行小波变换, 去除噪声, 再用偏最小二乘法对多组分同时测定。 将该法用于模拟体系及复方甲硝唑注射液体系, 结果表明, 该法优于偏最小二乘法。  
      关键词:小波变换;偏最小二乘法;药物分析;甲硝唑   
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      更新时间:2025-02-21
    • 用GC-MS法分析柿树叶中的脂肪酸

      安秋荣, 郭志峰
      2000(1): 74-76.
      摘要:用乙醚- 己烷混合溶剂抽提柿树叶中的脂肪酸, NaOH- CH3 OH 交换法甲酯化, 毛细管柱FFAP 作为分离柱, 进行气相色谱- 质谱法测定脂肪酸( 以甲酯的形式) 的组成。 共分离出21 种脂肪酸, 鉴定出19 种, 占总含量的98 .72 % , 其中以肉豆蔻酸(6 .68 % ) 、棕榈酸(30 .00 % ) 、硬脂酸(10 .42 % ) 、十六碳三烯酸(1 .44 % ) 、亚油酸(1 .84 % ) 、十八碳一烯酸(22 .22 % ) 、亚麻酸(1.25 % ) 、花生酸(1 .72 % ) 、蜡酸(19 .01 % ) 为主。  
      关键词:柿树叶;脂肪酸;气相色谱-质谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 固相微萃取法在禁用偶氮染料检测中的应用初探

      许泓, 佟晖
      2000(1): 76-78.
      摘要:将固相微萃取技术应用于出口染色纺织品及皮革制品中禁用偶氮染料检验, 偶氮染料经连二亚硫酸钠还原成芳胺后, 用固相微萃取技术萃取富集后, 用GC- MS 分析。实验了萃取方式、萃取纤维、pH 值、浓度、温度、萃取时间及色谱条件等因素对萃取与测定的影响。  
      关键词:固相微萃取;偶氮染料;芳胺;气相色谱-质谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 测定染发剂中苯二胺的气相色谱法

      彭超盼, 邓穗兴, 吴玉銮
      2000(1): 79-80.
      摘要:建立了气相色谱法同时测定染发剂中邻位、间位、对位苯二胺的方法。 方法线性范围: 邻苯二胺0.3 ~40 .0 g/ L, 对苯二胺0.2 ~50 .0 g/ L, 间苯二胺0.4 ~70 .0 g/ L; 平均回收率: 苯二胺94 .7 % , 对苯二胺92 .2 % , 间苯二胺90 .1% 。 该法灵敏度高、操作简便、准确。  
      关键词:苯二胺;气相色谱法;染发剂   
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      更新时间:2025-02-21
    • 化学发光分析新进展

      吴风武, 何治柯, 罗庆尧, 曾云鹗
      2000(1): 81-88.
      摘要:对近3 年来化学发光分析法的最新进展作了评述。 内容包括化学发光在无机、有机及生物活性物质分析中的应用, 化学发光与其它分析技术的联用等, 含参考文献113 篇。  
      关键词:化学发光分析;进展   
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      更新时间:2025-02-21
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