最新刊期
      1999 年 第 6 期

      • Au膜结构及其微观应变的测定

        何荔, 丛秋滋, 孙嘉奕
        1999(6): 1-4.
        摘要：介绍用Ｘ－ 射线衍射方法测定Ａｕ 薄膜材料结构及其微观应变 。利用不对称布拉格反射ＳＴＤ（ｓａｍｐｌｅ ｔｉｌ＿ｔｉｎｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ） 扫描模式与常规ＣＢＤ（ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ Ｂｒａｇｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ） 扫描模式， 确定Ａｕ 膜的结构及取向， 同时采用直接测量法（ 非卷积法） 来测定Ａｕ 的微观应变。  
        关键词：X射线衍射;金;膜;微观应变   
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        更新时间：2025-02-21

      • 对甲氧基偶氮苯衍生物的核磁共振表征

        景凤英, 吴亦洁, 张建国, 王国杰, 李敏, 陈欣芳
        1999(6): 5-8.
        摘要：用一维１ Ｈ ＮＭＲ、１３Ｃ ＮＭＲ 方法研究了对甲氧基偶氮苯衍生物的结构， 并通过二维１ Ｈ－ １ Ｈ 同核相关谱（ＣＯＳＹ） 、１３ Ｃ－ １ Ｈ 异核相关谱（ ＨＥＴＣＯＲ） 及１３Ｃ－ １ Ｈ 异核远程相关谱进一步地确定了该类衍生物的１ Ｈ 谱和１３ Ｃ 谱中各谱峰的归属， 为研究侧链液晶聚合物结构提供了有价值的数据。  
        关键词：核磁共振;介晶基团;偶氮苯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 从双多阶程升保留时间预测恒温保留指数可行性研究

        朱秀华, 贺立敏
        1999(6): 9-12.
        摘要：由于程序升温保留值受多种操作条件的影响， 缺乏数据的共用性， 作者提出了根据组分双多阶程序升温保留时间预测其恒温保留指数的方法。以烃类化合物为对象， 从理论和实验两方面论证了该法的可行性。  
        关键词：保留指数;程序升温;恒温   
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        更新时间：2025-02-21

      • 对毛细管电动力学色谱中t0和tmc测定方法的考察

        张维冰, 刘震, 张云, 孔宏伟, 许国旺, 张玉奎
        1999(6): 13-16.
        摘要：在同系物方法测定胶束迁移速度（ｌ／ｔｍ ｃ ） 的基础上提出了一种同时求算电渗流速率（ｌ／ｔ０） 的ｔ０ 和ｔｍ ｃ 的新方法， 该法在选择同系物标记物较为适当时， 可以得到更为准确的结果。同时可以减少由ｔ０ 测定而带来的误差。 实验结果表明， 采用甲醇等标记物测定电渗流速率时， 由于其在胶束中的溶解使得实测结果较真值偏大，而由此计算得到的ｔｍ ｃ 值偏低。ｔ０ 、ｔｍ ｃ 皆与缓冲液的种类和浓度有关， 这可能是由于缓冲液组成的变化不仅使得离子强度改变， 也使柱管壁和胶束表面的ξ势发生变化所致。同系物标记物的选择对ｔ０ 、ｔｍｃ 测定精度影响的讨论也为实际分析系统ｔ０ 、ｔｍｃ 的测定和分析分离条件的优化选择提供了必要的理论依据。  
        关键词：毛细管电动力学色谱;电渗流;胶束;迁移速度;同系物;标记物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铜烟灰中铼的测定

        邓桂春, 臧树良, 王永春, 郑群
        1999(6): 17-19.
        摘要：研究了在ｐＨ＝ ２．４ 的磷酸氢二钠－ 柠檬酸缓冲体系中， 用苯萃取高铼酸根与乙基紫生成蓝绿色的离子缔合物。 试剂和缔合物的最大吸收均在６１１ ｎｍ 处。 表观摩尔吸光系数 ε＝ ２ ．７６ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １ ·ｃｍ － １ ， 铼含量在０ ～１ ．２ ｍｇ／Ｌ 范围内服从比尔定律。 方法用于电吸尘铜烟灰中铼的测定， 结果令人满意。  
        关键词：铼;乙基紫;铜烟灰;光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 献血员血清中20种元素的ICP-MS测定

        商玮, 徐子刚, 沈雅珍, 童迎东, 章新泉, 刘晶磊, 罗凌飞
        1999(6): 20-22.
        摘要：用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ ＭＳ） 测定献血员血清中２０ 种元素， 采用多元素内标法校正基体效应引起的系统误差， 加入内标元素Ｓｃ 、Ｉｎ 和Ｔｌ 分别校正质量数＜ １００ 、１００ ～１８０ 和＞ １８０ 的元素测定， 用牛血清标样ＧＢＷ ０９１３１ 为质控标准物质， 检验方法的可靠性。 测定了献血组和健康对照组血清中微量元素含量， 进行数理统计， 检验其差异性。  
        关键词：电感耦合等离子体质谱;献血员;血清;微量元素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 萘普生及其酯类的手性分离和光学纯度测定

        陆豪杰, 阮宗琴, 杨永坛, 欧庆瑜
        1999(6): 23-26.
        摘要：以磺化β－ 环糊精作为手性分离添加剂， 分别对萘普生、萘普生甲酯和萘普生氯乙酯进行了毛细管电泳手性分离研究， 当以含４０ ｇ／Ｌ 的磺化β－ 环糊精的０ ．０１０ ｍｏｌ／Ｌ 的三羟甲基氨基甲烷－ 柠檬酸为缓冲液（ｐＨ５．０） 时，上述３ 种化合物的手性分离度分别为２ ．１９ 、２ ．６０ 和１ ．９９ 。 手性化合物的出峰时间和校正峰面积的相对标准偏差分别为２ ．８４ ％ 和６ ．２６％ ， 而两对映体的相对出峰时间和相对校正峰面积的相对标准偏差分别为０ ．５２ ％和１ ．８６ ％ 。 对萘普生和萘普生氯乙酯的实际样品进行了光学纯度测定， 测定结果与ＨＰＬＣ 进行了比较。  
        关键词：萘普生;萘普生酯类;毛细管电泳;手性分离;β-环糊精   
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        更新时间：2025-02-21

      • 人工神经网络在示波计时电位法中的应用

        郑建斌, 张军
        1999(6): 26-29.
        摘要：研究了误差反传神经网络和小波变换在示波计时电位测定中应用的可能性。对Ｐｂ２ ＋ 等无机离子测定的实验结果表明： 人工神经网络可较好地用于高次微分和经小波变换处理后的示波计时电位测定。 与经典的示波测定方法相比较， 该法基本上消除了人为误差的影响， 提高了分析速度和分析结果的可靠性。  
        关键词：人工神经网络;示波分析;示波计时电位法;小波变换   
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        更新时间：2025-02-21

      • 芽胞杆菌全细胞热裂解气相色谱聚类分析

        郭爱玲, 方呈祥, 张珞珍, 卢永志, 陶天申, 邝玉斌
        1999(6): 30-33.
        摘要：通过热裂解气相色谱对１４ 个芽胞杆菌模式菌株全细胞进行分析， 确定芽胞杆菌不同属间特征性谱峰；利用ＳＴＡＴＩＳＴＩＣＡ 系统对热裂解气相色谱图中３０ 个主要谱峰进行聚类分析， 绘制出的树状谱清楚地表明各菌株间的亲缘关系。  
        关键词：热裂解气相色谱;芽胞杆菌;模式菌株;聚类分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 5-氟脲嘧啶选择性碳糊电极的研制与应用

        吴守国, 陈峻, 程爱丽
        1999(6): 33-35.
        摘要：研制了以５ － 氟脲嘧啶离子与汞离子的摩尔比为１ ∶１ 的配位化合物作为电活性物质的５ － 氟脲嘧啶碳糊电极， 得到了良好的电极响应曲线， 线性范围为３ 个数量级， 检出限为１０ － ３ ｍ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 。电极稳定性较好， 具有较好的抗干扰能力。采用直接电位法测定商业药品， 结果令人满意。  
        关键词：碳糊电极;5-氟脲嘧啶;离子选择性电极;电位法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 硝酸胍的单点滴定法快速分析

        曾云龙, 唐春然, 沈国励, 俞汝勤
        1999(6): 36-39.
        摘要：报道了以Ｓ－ 十二烷基双硫腙－ 苦味酸为载体制备苦味酸根离子电极， 研究了电极的性能， 并以该电极为指示电极研究了硝酸胍的单点滴定分析， 导出了定量关系式。 以０ ．１００ ０ ｍｏｌ／ Ｌ 标准硝酸胍溶液滴定０ ．１００ ０ ｍｏｌ／Ｌ 苦味酸， 控制滴定至９５ ％ ，１０ 次实验的平均值为０ ．１００ ２ ｍｏｌ／Ｌ， 相对标准偏差为０ ．２４ ％ ， 滴定至９０％ ～９５ ％ 相对标准偏差小于０ ．３ ％ 。 用该法进行工业硝酸胍含量分析， 数分钟就能完成， 结果与重量法很好吻合。  
        关键词：硝酸胍;单点滴定;苦味酸根;离子选择电极;快速分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 酒精呼气现场智能分析新技术

        卞利萍, 陆宇, 杨芃原, 张健
        1999(6): 39-41.
        摘要：应用人工神经网络的原理， 用半导体氧化物气敏传感器阵列及单片机实现的呼出气体酒精含量的智能分析方法， 具有灵敏、准确、抗干扰能力强的特点。该文着重介绍了系统的原理， 配气方法， 网络的训练方法及酒精含量的预报结果。  
        关键词：传感器;人工神经网络;酒精;呼气;预报   
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        更新时间：2025-02-21

      • “推-拉”型偶氮苯化合物的质谱分析

        任三香, 吴向荣, 温汉辉, 查庆民, 颜星中
        1999(6): 42-44.
        摘要：“推－ 拉”型偶氮苯化合物分子的共振结构决定了其关键碎裂方式， 有内氢键作用时偶氮则附着于给电子端， 而后续的碎裂过程则遵循各自主要官能团的裂解规律。  
        关键词：偶氮苯;质谱法;裂解   
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        更新时间：2025-02-21

      • N,O-二酰化羟基苯胺衍生物的红外光谱特征

        付时雨, 詹怀宇, 余惠生
        1999(6): 45-46.
        摘要：研究了Ｎ，Ｏ － 二酰化羟基苯胺衍生物分子中的两个酰羰基及相关化学键的特征红外光谱， 讨论了这些红外光谱特征随化学结构变化的关系。  
        关键词：红外光谱;二酰化羟基苯胺;酰基   
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        更新时间：2025-02-21

      • 吡啶基羧酸苄基锡配合物的红外光谱

        尹汉东, 马春林, 王大奇
        1999(6): 47-49.
        摘要：研究了７ 种吡啶基羧酸苄基锡配合物的红外光谱， 归属了它们的主要红外吸收峰， 探讨了它们随化学结构而变化的规律， 确定了吡啶基羧酸与锡原子的配位形式。  
        关键词：吡啶基羧酸;苄基;配合物;红外光谱;有机锡化合物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 血水草生物碱的HPLC分离

        左雄军, 李静
        1999(6): 50-52.
        摘要：建立了内衬聚亚胺型Ｃ１８ 反相高效液相柱分离血水草生物碱ＨＰＬＣ 新方法。 考察了梯度洗脱分离时，起始缓冲液组成及ｐＨ 值对分离的影响。 当用０ ．０２８ ｍｏｌ／Ｌ Ｋ２ ＨＰＯ４（ｐＨ ８ ．５） 为起始洗脱液， 线性梯度洗脱至１００ ％ 甲醇时， 血水草提取液中主要生物碱以及含量较少的生物碱可得到理想分离。 用峰面积归一化法考察不同地点， 不同季节血水草各生物碱含量的变化规律， 为血水草的采收提供了科学依据。  
        关键词：血水草;生物碱;高效液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 谷物中噻吩甲氯残留量的气相色谱-质谱测定

        牟峻, 贾益群
        1999(6): 53-55.
        摘要：应用气相色谱－ 质谱法确证及测定谷物（ 糙米、玉米） 中噻吩甲氯的残留含量， 试样采用水－ 丙酮提取，提取液经与石油醚液－ 液分配后， 再以硅酸镁载体（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ） 柱净化， 气相色谱－ 质量选择检测器选择离子监测方式（ ＧＣ－ ＭＳＤ－ ＳＩＭ） 进行测定和阳性确证。噻吩甲氯选择监测离子的种类为ｍ／ ｚ ２８７ 、２８８ 、３２３ ， 其丰度比约为４６ ∶１００ ∶１１ 。采用外标法定量， 方法检出限为０ ．０１０ ×１０ － ６ 。  
        关键词：噻吩甲氯;残留量;气相色谱-质谱;谷物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法在脱蛋白天然胶乳研究中的应用

        邓亦峰, 叶英, 黄茂芳
        1999(6): 56-58.
        摘要：采用盐酸水解、邻苯二甲醛－ 氯甲酸芴甲酯（ＯＰＡ－ ＦＭＯＣ） 柱前衍生反相高效液相色谱法测定了经碱性蛋白酶脱蛋白处理后的天然胶乳中可溶性蛋白质的氨基酸含量。从１６ 种氨基酸的变化考察了所选酶对乳胶中可溶性蛋白质的水解性能， 以氨基酸总量变化评价脱蛋白的效果。结果表明， 所选用的碱性蛋白酶对胶乳中的可溶性蛋白的肽键都能水解， 在水解过程中蛋白质的氨基酸的组成是变化的。 该法对胶乳中可溶性蛋白质的检出限达１ ．５ ｍｇ／ Ｌ（ 进样５ μＬ， Ｓ／ Ｎ＝ ２） ， 结果不受蛋白质中氨基酸组成变化的影响。 对牛血清白蛋白的氨基酸组成分析结果表明， 该法准确度高。  
        关键词：高效液相色谱法;可溶性蛋白质;氨基酸;天然胶乳   
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        更新时间：2025-02-21

      • 中草药中铁锌钙的悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定

        刘立行, 王明勇, 雷金禄
        1999(6): 59-61.
        摘要：将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法， 建立了中草药中微量元素的快速分析新方法。将样品粉碎、悬浮在琼脂胶体中制成悬浮液； 取适量样品悬浮液配制成试液， 喷入空气－ 乙炔火焰， 用标准加入法测定。 用该法成功地测定了当归、川芎及川乌中的铁、锌、钙， 测定结果与灰化法一致， 方法简便、快速、准确。  
        关键词：悬浮液进样;火焰原子吸收光谱法;中草药;铁;锌;钙   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张鹏, 张艺兵, 赵卫东
        1999(6): 62-64.
        摘要：建立了一种测定食品中黄曲霉毒素（ ＡＦＴ） Ｂ１ 、Ｂ２ 、Ｇ１ 、Ｇ２ 的多功能净化柱（ ＭＦＣ） 净化， 单相展开的薄层色谱法。 以乙腈－ 水（ 体积比９ ∶１） 提取样品中ＡＦＴ， 经ＭＦＣ 净化浓缩后， 采用ＨＳＧ６０ 薄层板， 以丙酮－ 氯仿（ 体积比９ ∶１） 展开， 薄层扫描仪荧光检测扫描定量。该法用于花生样品的检测，４ 种毒素的分离良好； 线性范围：０ ．０５ ～１ ．０ ｎｇ， 相关系数≥０ ．９９９ １； 检出限均达到０ ．５ ×１０ － ９ ； 相对标准偏差为４ ．６７ ％ ～１０ ．２１ ％ ； 样品加标０．５ ×１０ － ９ ～１０ ×１０ － ９ ， 平均回收率为８６ ．５ ％ ～９９ ．０％ 。  
        关键词：黄曲霉毒素;薄层色谱法;多功能净化柱;固相萃取   
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        更新时间：2025-02-21
      • 黎军, 邓慧敏, 赖志辉, 赵善楷
        1999(6): 65-67.
        摘要：报道用基体辅助激光解吸电离质谱法（ ＭＡＬＤＩ－ ＭＳ） 测定ＤＮＡ 分子的一种有效基体３－ 羟基－ ４ － 甲氧基肉桂酸。 实验发现该基体对ＤＮＡ 分子解吸和电离效率高， 对ＤＮＡｄ（ Ｔ） １０ 分子离子峰的分辨率为５ ５５１ ．４ ， 信噪比为１１ ．８ 。３ － 羟基－ ４ － 甲氧基肉桂酸是ＭＡＬＤＩ－ ＭＳ 法测定ＤＮＡ 分子的一个可供选择使用有效基体。  
        关键词：基体辅助激光解吸电离质谱法;DNA;3-羟基-4-甲氧基肉桂酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 有毒猪油中有机锡的GC-MS测定

        吴惠勤, 张桂英, 曾莉
        1999(6): 67-69.
        摘要：用固相微萃取法富集猪油中挥发性杂质， 经色谱分离， 质谱测定， 确定了杂质的成分， 发现有毒猪油中存在６ 种与有机锡化合物有关的杂质， 它们是合成有机锡的原料和副产物，依据这些杂质推断其合成路线， 最终确定有机锡化合物为二硫代醋酸异辛酯二丁基锡。 该法准确， 简便。  
        关键词：有机锡;猪油;固相微萃取法;气相色谱-质谱法;二硫代醋酸异辛酯二丁基锡   
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        更新时间：2025-02-21

      • 白千层挥发油化学成分分析

        刘布鸣, 彭维
        1999(6): 70-72.
        摘要：用毛细管气相色谱、气相色谱－ 质谱－ 计算机分析技术， 对植物白千层枝叶挥发油化学成分进行了分析研究， 从这种植物挥发油中分离出８０ 个以上的组分， 确认了其中的３５ 种成分， 所鉴定的组分占挥发油色谱总峰面积的９０ ％ 以上。  
        关键词：白千层;挥发油;成分分析;毛细管色谱;色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管气相色谱测定改进费-托法合成汽油辛烷值的研究

        李永红, 张志新, 周敬来
        1999(6): 73-75.
        摘要：采用高分辨毛细管气相色谱法对改进费－ 托（ ＭＦＴ） 法合成汽油馏分进行了组成分析， 按其化学类型和各组分的辛烷值特性分组， 并与标准方法测定的辛烷值进行关联和线性回归分析， 获得了每组的有效辛烷值及计算ＭＦＴ合成汽油辛烷值的研究法辛烷值（ＲＯＮ） 和马达法辛烷值（ ＭＯＮ） 方程。该法的建立， 对正在研究开发中的ＭＦＴ合成汽油的工艺、动力学研究、催化剂评价等具有现实意义。  
        关键词：毛细管气相色谱法;改进费-托法;合成汽油;辛烷值   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定玻璃体和房水中维拉帕米含量的高效液相色谱法

        赵玉兰, 廖杰, 姜彩辉, 张卯年
        1999(6): 76-78.
        摘要：研究了用ＨＰＬＣ 测定兔眼玻璃体和房水中维拉帕米含量的方法。用丙咪嗪为内标， 采用Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｃ１８色谱柱分离， 以甲醇－ ０ ．０４ ｍｏｌ／Ｌ 醋酸铵－ 乙腈－ 二乙胺（ 体积比１ ∶１ ∶０ ．５ ∶０ ．０２） 为流动相， 检测波长为２７８ｎｍ 。样品用正己烷－ 异丁醇提取后进样， 分析速度快。 样品及内标的保留时间分别为４ ．６３ ｍｉｎ 及９ ．２３ ｍｉｎ ； 线性范围为２ ．５ ～１００ ｍｇ／Ｌ， 相关系数ｒ 为０ ．９９９ ７ 。方法的回收率为１００ ．３ ％ （ ｎ ＝ ５） ，ＲＳＤ 为３ ．６３％ ， 日内ＲＳＤ 为０ ．５ ％ ～３ ．６１ ％ ， 日间ＲＳＤ 为３ ．７５ ％ ～４ ．８０ ％ ， 最低检测质量浓度为０．２５ ｍｇ／ Ｌ。 应用该法测定了创伤家兔玻璃体和房水中维拉帕米浓度的变化。  
        关键词：维拉帕米;玻璃体;房水;高效液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 中药中农药残留量研究状况及安全控制

        张曙明, 田金改, 高天兵, 陈建民
        1999(6): 79-83.
        摘要：总结了中药中农药残留量研究现状， 概述了农药的种类、提取、净化及其分析方法， 并就中药中农药残留的安全控制作了初步探讨。  
        关键词：中药;农药残留;综述;对策   
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        更新时间：2025-02-21
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