最新刊期
      1999 年 第 5 期

      • 高效毛细管电泳-激光诱导荧光检测生物活性肽的研究

        熊少祥, 韩慧婉, 赵睿, 王光辉, 马会民, 陈义, 刘国诠
        1999(5): 1-4.
        摘要：使用毛细管电泳 -激光诱导荧光 -增强型电荷耦合器件(CE -LIF -ICCD)系统 ,用异硫氰酸荧光素(FITC)柱前衍生了亮脑啡肽、甲硫脑啡肽、血管紧张肽、P物质4种生物活性肽 ,优化了实验条件 ,在8min内 ,对它们进行了快速分离检测 ,血管紧张肽的质量检出限达到2.8×10-18 mol。  
        关键词：毛细管电泳;增强型电荷耦合器件;激光诱导荧光;生物活性;肽   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用胶束电动毛细管色谱法测定海洋沉积物中苯系物

        王树虎, 史向阳, 马万云, 陈瓞延, 刘季昂
        1999(5): 5-8.
        摘要：海洋沉积物中苯系物的分析和测量对海洋石油化探具有重要意义。作者用胶束电动毛细管色谱法对海洋沉积物中苯系物进行了测定。考察了十二烷基硫酸钠 (SDS)的浓度和有机添加剂对分离的影响以及影响峰面积重现性和迁移时间的因素。苯系物的浓度和对应的峰面积成良好的线性关系。将该法用来分析石油勘探远景区域海洋沉积物中的苯系物 ,得到了它们的含量范围。  
        关键词：胶束电动毛细管色谱法;海洋沉积物;苯;同系物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 检测DL-苹果酸的高锰酸钾化学发光体系

        罗侃, 王柯敏, 彭邦华, 羊小海, 李惠敏
        1999(5): 9-11.
        摘要：利用高锰酸钾化学发光体系测定了DL-苹果酸 ,测得该物质的浓度与其对应的化学发光峰值在一定范围内存在较好的线性关系。测定DL-苹果酸的线性范围在1.0×10-6～1.0×10-2mol·L-1;相对标准偏差为1.4%(n=8) ,检出限为1.0×10-9mol·L-1。测定实际苹果汁与饮料 ,结果良好。实验表明 ,该法线性范围宽、重现性好、操作简便。文中还探讨了该体系的自催化属性。  
        关键词：化学发光;高锰酸钾;DL-苹果酸;食品分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 油脂氧化安定性几种分析方法的比较

        李久盛, 王大璞, 杜上鉴
        1999(5): 12-14.
        摘要：主要论述碘值法、过氧化值法、折光率法、电导率法等几种油脂氧化安定性的分析方法在85℃下不同的效果 ,以及电导率法在75℃至120℃的效果。结果表明85℃时的碘值变化不规则 ,过氧化值变化幅度非常小,折光率基本不变 ,而电导率则有一个规律性的明显突变 ,这代表了油脂氧化诱导期的结束 ;进一步对电导率法进行一系列的温度试验,证明当氧化温度不高于90℃时,电导率会产生突变点。若氧化温度高于90℃则电导率无突变 ,且油脂短时间内会有聚合物生成 ,所以,电导率法适用的温度范围是低于90℃。  
        关键词：氧化安定性;诱导期;电导率;油脂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 中药中有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法

        张曙明, 田金改, 高天兵, 陈建民
        1999(5): 15-17.
        摘要：建立了同时测定中药中8种有机磷农药残留量的前处理及其毛细管气相色谱测定法 ,选用氮磷检测器和SPB -1701毛细管柱,以丙酮 -石油醚混合溶剂提取残留农药。结果表明 :敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、二嗪农、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷和对硫磷8种农药在25min内有良好的分离 ;3个不同浓度的标准添加 ,其回收率范围为74.96 %～116.8 % ,相对标准偏差范围为0.71 %～16.91 % ;检出限范围为1.1×10-2～3.36×10-1 pg。该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、重现性好、适用性广等特点 ,有着良好的应用前景。  
        关键词：中药;有机磷;农药;残留量;毛细管气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • TiO2胶体对菁染料荧光的影响

        向俊锋, 陈次平, 周本茂, 徐广智
        1999(5): 18-21.
        摘要：用紫外 -可见光谱及荧光光谱研究了吸附在TiO2 胶体表面上的两种典型菁染料的光物理性质。吸收光谱表明染料基态分子存在着两种异构体;荧光实验表明TiO2 胶体对菁染料荧光发射强度有增强作用。这是由于染料分子被TiO2 胶体吸附后 ,其分子内的扭转运动受阻 ,从而单重激发态染料分子内扭转运动无辐射跃迁量子效率减少所致。文中还讨论了染料结构对染料 -TiO2 体系荧光发射的影响。  
        关键词：二氧化钛;胶体;菁染料;荧光光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用高效液相色谱法同时测定油脂中的9种抗氧化剂

        胡小钟, 余建新, 孙国保, 钱浩明, 邵俊杰
        1999(5): 21-24.
        摘要：研究了分离和测定油脂中9种酚类抗氧化剂的反相高效液相色谱法 ,以甲醇 -水 -乙酸体系为流动相 ,采用梯度洗脱 ,可在30min内将9种物质完全分离并进行定量测定。线性范围为1×10-6～200×10-6(r=0.9985～0.9997) ,检出限为2×10-6,回收率为82.4%～98.7% ,相对标准偏差为1.01%～4.74%。方法具有快速、简便、准确的特点。  
        关键词：高效液相色谱法;抗氧化剂;测定;油脂   
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        更新时间：2025-02-21

      • X射线多重衍射的一些实验研究

        郝建民, 杨传铮
        1999(5): 25-28.
        摘要：使用在试样架上附加有Φ旋转装置的X射线粉末衍射仪,对Si(001)晶片和In1 -xAlxAs/GaAs一维超点阵样品,进行了一些X射线多重衍射实验研究,初步解释了所获得的多重衍射花样 ,得到了一些有关的结构信息。  
        关键词：X射线衍射;多重衍射;一维超点阵   
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        更新时间：2025-02-21

      • 锆钼蓝杂多酸的极谱行为及其应用

        李建平, 吴秉功, 刘海玲
        1999(5): 29-31.
        摘要：研究了锆钼蓝杂多酸在碱性溶液中的极谱行为 ,提出了测定微量锆的极谱法新体系。在0.04mol/L盐酸及抗坏血酸溶液中 ,锆 (Ⅳ)与钼酸铵反应形成锆钼蓝杂多酸 ,在pH8.5～10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中 ,于-1.18V产生灵敏的极谱波,导数波高与锆(Ⅳ)的质量浓度在0.005～0.3mg/L范围内呈线性关系。研究了极谱波性质 ,证明其为吸附波 ,方法已用于岩石样品中微量锆的测定。  
        关键词：锆;极谱法;杂多酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定2-萘磺酰氯的二丁胺柱前衍生化反相高效液相色谱法

        王学杰, 金宁人
        1999(5): 32-34.
        摘要：报道了一种测定有机中间体2-萘磺酰氯的方法。2-萘磺酰氯试样先与过量二丁胺在室温下磺酰胺化反应 ,再用反相高效液相色谱法分析 ,以HypersilBDS-C18(4.0mm×200mm ,5μm)为色谱柱 ,以67 % ( φ)乙腈水溶液 ,加1 % ( φ)二丁胺并用磷酸调节 pH至6.5为流动相 ,以224nm为检测波长。在0.006～0.4g/L范围试样质量浓度与峰面积呈线性相关 ,相关系数为0.9993,检出限为0.5ng(S/N=3)。方法简单、快速、灵敏、准确。  
        关键词：2-萘磺酰氯;中间体;二丁胺;反相高效液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 纸浆卡伯值的可见分光光度法在线测量

        沈文浩, 谢益民, 刘焕彬
        1999(5): 35-37.
        摘要：卡伯 (Kappa)值是纸浆质量的重要指标 ,而纸浆中的木素含量决定了纸浆的卡伯值。该文研究了用可见分光光度法在线测量酸法制浆过程蒸煮液中溶出的木素含量去预测纸浆中木素含量和纸浆卡伯值的方法 ;确定了合适的可见光光谱测量波段 (460～580nm) ;建立了纸浆卡伯值与蒸煮液吸光度 (A)的相关方程。结果显示卡伯值与A之间有良好的线性关系 ,为实现蒸煮过程纸浆卡伯值的在线测量提供了依据。  
        关键词：卡伯值;酸法制浆;吸光度;分光光度法;纸浆;蒸煮液;木素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 石墨炉原子吸收光谱法测定铅和铜中记忆效应的消除

        苏文周, 卓召模
        1999(5): 37-39.
        摘要：对石墨炉原子吸收光谱法测定Pb和Cu中 ,不同构形的石墨管存在的记忆效应问题进行了探索研究,并对石墨管采取改进措施,取得了良好的效果,有效地消除了记忆效应。  
        关键词：记忆效应;石墨炉原子吸收光谱法;铅;铜   
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        更新时间：2025-02-21
      • 岳贵花, 卞利萍, 杨芃原, 刘为平, 许云敏, 王洪海
        1999(5): 40-42.
        摘要：报道了应用高效液相色谱 (HPLC)及电喷雾 (ESI)质谱对基因表达产物降钙素基因相关肽 (CGRP)进行非在线鉴定分析 ,获得了满意的结果。实验表明HPLC及ESIMS在分析鉴定未知样品中具有互补性;二者联用提高了分析的速度及准确性。  
        关键词：高效液相色谱;质谱;降钙素基因相关肽   
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        更新时间：2025-02-21

      • 产酸克雷伯氏菌SG-11生物合成吲哚-3-乙酸的检测

        吕泽勋, 宋未
        1999(5): 42-44.
        摘要：产酸克雷伯氏菌SG-11是从水稻根面分离的植物根际促生细菌,能有效的促进水稻植物的生长和发育,为探索其促生机理,通过色谱 -质谱联用、薄层色谱与高效液相色谱的定性和定量分析,证明了在产酸克雷伯氏菌SG-11的代谢产物中存在着较高浓度的植物生长素吲哚 -3-乙酸。  
        关键词：产酸克雷伯氏菌SG-11;吲哚-3-乙酸;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定橘核中柠檬苦素类似物的分光光度法

        田庆国, 丁霄霖
        1999(5): 45-47.
        摘要：建立了一种以柠檬苦素为标样快速简便地测定柠檬苦素类化合物总量的方法。测定过程包括用石油醚去油 ,然后用丙酮提取柠檬苦素类似物 ,再用二氯甲烷萃取丙酮提取物 ,最后根据柠檬苦素和Ehrlich试剂的反应来测定柠檬苦素类似物的总量。得出的回归方程为 y= -0.0163+0.003676x,检出限为7×10-6 。应用该法测定了4个样品 ,回收率在99.4%～100.1%范围内。实验表明该反应的选择性、重现性和对照性均好 ,操作方便 ,适用于柠檬苦素类似物提取过程中的常规检测。  
        关键词：柠檬苦素;柠檬苦素类化合物;分光光度法;橘核   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李静, 左雄军
        1999(5): 47-49.
        摘要：用水溶性流动相在Ultrahydrogel柱上测定了木素磺酸盐和磺化碱木素的相对分子质量及其分布。流动相的离子强度和 pH值对样品和标样的保留时间和峰面积都有显著的影响。根据色谱峰的位置、峰面积和样品的分离程度 ,确定以 pH=7.0的0.1mol/LNaNO3 溶液为适宜的流动相。  
        关键词：凝胶色谱;木素磺酸盐;相对分子质量;流动相   
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        更新时间：2025-02-21

      • 聚芳醚酮环状低聚物的基质辅助激光解吸电离质谱表征

        季怡萍, 佘益民, 姜洪焱, 刘淑莹
        1999(5): 50-52.
        摘要：采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)技术分别对2种合成的聚芳醚酮环状低聚物进行了分析研究 ,并讨论了低聚物中不同聚合度离子组分的分布规律。实验结果表明MALDI-TOF-MS是分析环状低聚物直观、准确、快速的分析工具。  
        关键词：聚芳醚酮;环状低聚物;聚合度;基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定季铵盐类药物含量的示波极谱-四苯硼钠滴定法

        孟昭仁
        1999(5): 52-54.
        摘要：以四苯硼钠 (NaTPB)为沉淀剂、四乙基氯化铵为滴定剂 ,采用示波极谱滴定法测定氯化琥珀胆碱、溴化新斯的明、碘解磷定3种氢卤酸季铵盐类药物制剂的含量。样品在 pH5.0的NaAc -HAc缓冲溶液中加入过量的四苯硼钠,使试样沉淀完全,过滤后滤液在碱性条件下用四乙基氯化铵标准溶液进行反滴定,由示波极谱图上TPB切口的消失指示滴定终点。该法具有简便、准确、快速的优点,测定结果令人满意。  
        关键词：示波极谱法;四苯硼钠;四乙基氯化铵;滴定;季铵盐;药物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 杀螨威中阿波罗的高效液相色谱分析方法研究

        张书胜, 刘红霞, 郝庆秀, 袁倬斌, 吴养洁
        1999(5): 55-57.
        摘要：研究建立了杀螨威中阿波罗的高效液相色谱分析方法 ,利用紫外光谱方法确定了阿波罗的峰位置。所建方法具有灵敏、重复的优点 ,检出限为0.35mg/L,相对标准偏差小于2.0% ,用于样品测定 ,结果满意。  
        关键词：杀螨威;阿波罗;高效液相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 维生素片中水溶性维生素的毛细管电泳-电化学法测定

        曹志广, 丁祥欢, 叶建农
        1999(5): 57-59.
        摘要：利用自制的毛细管电泳 -电化学检测装置 ,以碳圆盘电极为工作电极 ,在 pH=8.0的NaH2PO4-Na2B4O7 缓冲溶液中对2种多维片中水溶性维生素VB1 、VB6、VC和VM(叶酸)的分离检测进行了研究。各组分峰电流的相对标准偏差 (RSD)<3.0%,检出限可达5.0×10-7 mol/L,测定结果令人满意。  
        关键词：毛细管电泳;电化学检测;水溶性维生素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效PLOT碳分子筛石英毛细管柱的研制及其性能研究

        赵国宏, 曾庆梅, 孔德玮, 吴行阳, 雷晓强, 吕祖芳
        1999(5): 60-61.
        摘要：选用碳分子筛作吸附剂 ,用液相沉淀法涂渍出高效PLOT碳分子筛石英毛细管色谱柱 ,并对其色谱性能进行了考察。结果表明 ,该色谱柱具有良好的分离特性 ,1次进样可分离出O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6 等组分;适用于炼厂气、烟道气、水煤气及变压器油溶解气等的分析。  
        关键词：多孔层开管柱;碳分子筛;毛细管吸附色谱;气体   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定诺氟沙星胶囊含量的HPLC法

        洪建文, 刘要武, 罗一宇
        1999(5): 62-63.
        摘要：用高效液相色谱法测定了诺氟沙星胶囊的含量。采用岛津ShimpackODS色谱柱;0.1%(φ)磷酸溶液-甲醇 (体积比55∶25,含1%(φ)三乙胺 ,磷酸调pH2.7)为流动相;检测波长278nm;外标法定量 ,样品测定结果与药典的方法一致。该法快速、准确、可靠 ,结果满意。  
        关键词：高效液相色谱法;诺氟沙星;胶囊   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用GC-MS-SIM法测定酱油中的3-氯-1,2丙二醇

        吴惠勤, 张桂英
        1999(5): 64-65.
        摘要：利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操作简单 ,快捷 ,灵敏度高。  
        关键词：气相色谱-质谱法;离子选择检测;酱油;3-氯-1,2-丙二醇   
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        更新时间：2025-02-21

      • 叶绿宝和霉敌乳剂中有效成分的HPLC测定

        郭治安, 赵景婵, 常建华, 陈宝绒, 王文君
        1999(5): 66-67.
        摘要：用反相液相色谱分离测定了叶绿宝和霉敌乳剂中的有效成分1,2 苯并异噻唑啉酮(霉敌)的含量。方法采用Shim - packCLC -CN色谱柱和甲醇 -磷酸盐缓冲液为流动相。讨论了最佳色谱条件。测定的线性范围为0.1～5μg,相关系数为r=0.9999,霉敌乳剂回收率为 (99.3±0.5) % ,叶绿宝的回收率为 (99.7±0.6) %。  
        关键词：1,2-苯并异噻唑啉酮;反相高效液相色谱;霉敌;乳剂;叶绿宝   
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        更新时间：2025-02-21

      • 检测土壤中全碘的硫氰酸铁-亚硝酸钠-碘催化比色法

        杨天红, 刘平新, 胡永战, 于莲香, 裴群力, 刘旭
        1999(5): 68-69.
        摘要：在稀硝酸溶液中 ,硫氰酸铁的褪色反应与体系中碘的含量、体系温度和反应时间有关 ,硫氰酸铁的质量浓度随时间的变化而减小 ,给检测带来较大误差。作者在体系反应一定时间之后加入颜色固定剂 ,使体系的吸光度在数小时内保持不变 ,提高了检测的准确度。  
        关键词：碘;催化比色法;颜色固定剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毒鼠强的气相色谱法快速检验

        龚志萍, 冯映冰
        1999(5): 70-71.
        摘要：介绍了采用气相色谱法测定生物检材中的毒鼠强含量的方法。采用氮磷检测器 ,使用HP-1,HP-5石英毛细管柱 ,检出限可达1ng。用苯作为提取溶剂 ,胃组织中毒鼠强回收率为82.8%。方法简便、快速、准确。  
        关键词：毒鼠强;气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 白果中脂肪酸的GC-MS分析

        董福英, 程传格, 刘建华, 郭锐, 江婷
        1999(5): 72-73.
        摘要：将萃取所得白果油进行皂化、甲酯化后 ,进行GC-MS定性及相对含量分析 ,取得了满意的结果。实验检出30种脂肪酸 ,其中亚油酸和油酸占71.8%,不饱和脂肪酸占87.86%。  
        关键词：白果;脂肪酸;气相色谱-质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 水冷管泄漏机理的电子探针分析

        李斌, 沈海, 高云
        1999(5): 74-76.
        摘要：利用电子探针和X -射线能谱仪对发电机水冷管的金属腐蚀物进行分析 ,发现金属腐蚀是由磷酸盐及设备中各部位材料不同引起的 ,而除垢剂的使用是金属腐蚀产生的主要原因。  
        关键词：水冷管;磷酸盐;腐蚀   
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        更新时间：2025-02-21

      • 多变量校正方法在电分析化学多组分同时测定中的应用

        王立世, 杨晓云, 莫金垣
        1999(5): 76-80.
        摘要：评述了多变量校正方法在电分析化学中的应用进展,着重介绍了多变量校正方法的原理及其在电分析化学多组分同时测定中的应用。  
        关键词：电分析化学;多变量校正;评述   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳-电化学检测系统中微电极技术的最新进展

        魏培海, 李关宾
        1999(5): 81-85.
        摘要：扩大检测范围和降低微电极的安置难度已成为进一步发展毛细管电泳 -电化学检测(CE-EC)技术的重要手段。该文评述了修饰微电极在CE-EC中的应用 ,介绍了能减小安装难度的电极安置新技术。参考文献38篇。  
        关键词：毛细管电泳;修饰微电极;电极安置技术   
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        更新时间：2025-02-21
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