最新刊期
      1999 年 第 4 期
      • 雷晓玲, 王俊德, 丛润滋
        1999(4): 1-4.
        摘要：将新合成的无孔硅胶二乙基氨基新型离子交换填料 (NPS-DEA)用于蛋白质的液相色谱分离。考察了流动相的pH值、盐浓度、流速及梯度程序对蛋白质分离的影响 ,并考察了蛋白质的质量回收率。实验结果表明 ,所得阴离子交换固定相的色谱性能良好。在梯度淋洗条件下 ,卵清蛋白、牛血清蛋白、胰岛素、γ-球蛋白、核糖核酸酶、溶菌酶获得了较好的分离。蛋白质的保留符合一般的保留值规律。柱填充床稳定 ,而柱负载较小 ,可用于高纯度的微量制备。  
        关键词：高效液相色谱;二乙基氨基硅胶;无孔填料;蛋白质;分离   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用微波消解气相色谱法测定鱼肉中的有机氯农药

        李攻科, 何小青, 熊国华, 杨满芽, 张展霞
        1999(4): 5-8.
        摘要：研究了微波消解 -有机溶剂提取 -气相色谱法测定鱼肉样品中有机氯农药的分析方法。对消解液、微波辅助加热条件及提取溶剂进行了优化实验 ,选择冰醋酸 -高氯酸 (体积比4∶1)在600W微波功率下接受辐射2min分解鱼肉样品 ,用30 % (φ)苯的石油醚溶液提取 ,对各种有机氯农药的回收率除 p,p′DDT为60.3 %外 ,其余均在83.4 %～109.6 %之间 ,与水浴加热分解的国家标准方法相当。该法具有快速 ,灵敏度、精确度、准确度高等优点 ,适用于大批量食品和生物样品中有机氯农药的分析测定。  
        关键词：微波消解;有机氯农药;气相色谱法;鱼   
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        更新时间：2025-02-21
      • 焦奎, 孙刚, 张书圣, 刘澄凡, 张成良, 张作芳, 刘靖宇, 魏澎
        1999(4): 9-12.
        摘要：首次将邻苯二胺(OPD) -H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析体系 ,应用于植物病毒南芥菜花叶病毒(ArMV)、黄瓜花叶病毒(CMV)、南方菜豆花叶病毒(SBMV)和芜箐花叶病毒(TuMV)的血清学检测。该法测定以上植物病毒感染病叶澄清液的最高稀释比(体积比)分别为1∶500000 ,1∶500000,1∶2500000和1∶2500000,而酶联免疫吸附分析(ELISA)测定的最高稀释比分别为1∶2500 ,1∶12500 ,1∶100000和1∶25000。该法测定以上植物病毒的灵敏度和测定范围均优于经典的ELISA光度法。  
        关键词：南芥菜花叶病毒;黄瓜花叶病毒;南方菜豆花叶病毒;芜箐花叶病毒;伏安酶联免疫分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 生物样品及中药中汞、砷的测定

        王宁生, 汤毅珊, 潘华新, 王培训
        1999(4): 13-16.
        摘要：建立了一种梯度升压微波消解样品 ,氢化物发生原子荧光光度法测定生物样品及中药中的汞、砷的方法。在优化实验条件下 ,生物样品中Hg回收率为97.3 %～99.1 % ,As回收率为99.4 %～105.7% ;含朱砂、雄黄中药 ,Hg、As平均回收率分别为(104.1±5.3) % ,(94.6±1.8) %。该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。  
        关键词：原子荧光分光光度法;氢化物发生;微波消解;汞;砷;生物样品;中药   
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        更新时间：2025-02-21

      • 金的流动注射在线富集-电感耦合等离子体光谱法测定

        曹淑琴, 陈杭亭, 刘杰, 曾宪津
        1999(4): 17-19.
        摘要：采用流动注射在线PVC尼龙6树脂微柱分离富集电感耦合等离子体光谱法测定地质样品中的痕量金。2mL样品以流速1.85mL/min上柱 ,2g/L硫脲0.2mL以相同速度反向洗脱 ,分析速度为每小时10个样品。方法检出限 (3σ)是0.002mg/L。对Au含量是0.15×10-6 的样品测定10次的相对标准偏差为10.6 %。通过对地质标样和实际样品对照分析证明该法准确可靠。  
        关键词：流动注射;在线富集;金;PVC-尼龙6树脂;地质样品;电感耦合等离子体光谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用草酸钙共沉淀法分离富集骨中稀土元素

        申治国, 钟广涛, 孔聘颜, 孙景信, 王玉琦, 杨简, 苑旭波
        1999(4): 20-22.
        摘要：采用草酸钾作沉淀剂 ,在 pH2时将骨中钙部分沉淀 ,通过草酸钙载体共沉淀富集骨中稀土元素。用分光光度法、同位素示踪法和中子活化法检验模拟样品中稀土元素富集效果。结果显示 ,当每 g钙的沉淀量为48mg时 ,微克量和纳克量的稀土元素共沉淀率达到90 %以上。方法简单、可靠 ,且避免了钙、磷和钠等宏量元素的干扰 ,可对0.5～5g骨样中的稀土元素进行有效的分离富集。  
        关键词：稀土元素;草酸钙;骨;共沉淀;同位素示踪法;中子活化分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • C60掺杂酞菁铜的光电特性及其SERS研究

        陈万喜, 徐铸德, 李彩凤
        1999(4): 23-25.
        摘要：研究了C60 掺杂酞菁铜 (CuPc)双层光导体的光电特性 ,实验结果表明C60 掺杂后 ,可提高其光电性能。对C60 掺杂酞菁铜的表面增强拉曼光谱 (SERS)研究显示 ,C60 与酞菁铜之间生成了电荷转移较小、结构比较松散的分子间电荷转移复合物。  
        关键词：C60;富勒烯;酞菁铜;光电特性;表面增强拉曼光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蛇床子香豆素的薄层分离-直接进样-质谱鉴定

        刘江琴, 庄海旗, 莫丽儿, 李青南
        1999(4): 26-28.
        摘要：用丙酮提取,石油醚冷冻结晶,从蛇床子中得到混合香豆素。经薄层分离 ,直接进样和质谱分析 ,鉴定出8种香豆素化合物:Ⅰ.蛇床子素(osthol) ,Ⅱ.佛手内酯(bergapten) ,Ⅲ.欧芹属素乙(imperatorin) ,Ⅳ.花椒毒素(xanthotoxin) ,Ⅴ.异回芹内酯(isopimpinellin) ,Ⅵ.别异英波托林(alloisoimperatorin) ,Ⅶ.6 -甲氧基 -8 -甲基香豆精(6methoxy8methylcoumarin) ,Ⅷ.花椒毒酚(xanthotoxol)。其中Ⅵ、Ⅶ首次于蛇床子中发现。  
        关键词：蛇床子;香豆素;薄层层析;质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 联吡啶和邻菲咯啉混配的钌配合物的核磁共振氢谱分析

        王鹏, 朱果逸
        1999(4): 29-31.
        摘要：合成了Ru(bpy)2(phen)(PF6)2 和Ru(bpy)(phen)2(PF6)2 (bpy和phen分别为2,2′-联吡啶和1,10 -邻菲咯啉)两种电化学发光物质,以 1HNMR谱研究这两种配合物的立体结构,利用 1H - 1HCOSY(同核相关谱)核磁共振技术详细分析并归属了它们的氢谱峰。  
        关键词：六氟磷酸二(2,2′-联吡啶)(1,10-邻菲咯啉)合钌(Ⅱ);六氟磷酸(2,2′-联吡啶)二(1,10-邻菲咯啉)合钌(Ⅱ);二维核磁共振谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉铜铅的在线富集预处理

        苏星光, 张寒琦, 梁枫, 金钦汉
        1999(4): 32-35.
        摘要：将流动注射在线预富集系统与石墨炉原子吸收光谱法联用 ,以C18 反相键合硅胶为柱材料,5 -磺基-8 -羟基喹啉为螯合剂 ,2mol/LHCl-0.1mol/LHNO3 为洗脱液 ,以固定体积方式测定了Cd、Cu和Pb ,富集倍数分别为22、28、26(与30μL进样量相比 ) ,检出限(3σ)分别为0.7ng/L、4.2ng/L、5.4ng/L。  
        关键词：流动注射分析;石墨炉原子吸收光谱法;在线富集   
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        更新时间：2025-02-21

      • 递质氨基酸的毛细管电泳-安培检测

        朱珠, 胡深, 程介克
        1999(4): 36-38.
        摘要：研究了毛细管电泳安培检测氨基酸的方法。氨基酸用萘 -2,3 -二羧醛 (NDA)衍生为电活性物质。碳纤维电极采用1.5V ,30s固定电压电化学预处理 ,检测结果令人满意。作者还对最佳衍生反应条件 ,电极预处理条件对氨基酸衍生物电化学行为的影响进行了研究。该法对谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、γ -氨基丁酸的检出限分别为2.5×10-7、2.5×10-7、5.0×10-8、2.5×10-7 mol/L。  
        关键词：毛细管电泳;安培检测;电化学预处理;碳纤维电极;氨基酸   
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        更新时间：2025-02-21
      • 景凤英, 吴亦洁, 张建国, 高连勋
        1999(4): 39-42.
        摘要：用一维 1HNMR、13CNMR方法研究了2,2′-(3,4 -四酸二酐)二苯甲酰氧基 -1,1′联萘的结构 ,并通过二维1H - 1H同核相关、13C - 1H异核相关及13C - 1H异核远程相关谱进一步地确定其1H谱和13C谱中各谱峰的归属 ,为同类化合物的表征提供了依据。  
        关键词：核磁共振;取代基效应;2,2′-(3,4-四酸二酐)二苯甲酰氧基-1,1′-联萘   
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        更新时间：2025-02-21

      • β-环糊精聚合物—二茂铁安培型葡萄糖氧化酶电极

        刘盛辉, 莫卫民, 陈帆
        1999(4): 42-45.
        摘要：利用 β-环糊精的空穴结构 ,通过主客体化学反应将二茂铁包络在 β-环糊精聚合物的空穴中 ,同时将葡萄糖氧化酶交联在 β-环糊精聚合物上 ,制成对葡萄糖有灵敏响应的生物传感器。循环伏安和安培检测表明包络在 β-环糊精聚合物空穴中的二茂铁更加接近酶的氧化还原中心 ,可以有效地作为葡萄糖氧化酶和玻碳电极之间的电子媒介体 ,葡萄糖浓度在1.0×10-2 ～8.0mmol/L范围内 ,其浓度与电流响应值呈良好的线性关系 ,方法的检出限为2.0×10-3 mmol/L(S/N=3) ,在10s之内达到最大响应的95 %。用该法测定了血清中的葡萄糖含量 ,结果与传统方法吻合。  
        关键词：β-环糊精聚合物;二茂铁;葡萄糖氧化酶;葡萄糖   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氮化钛的制备及表征

        江涛, 马敏庄
        1999(4): 46-48.
        摘要：以金红石为原料 ,金属铝作还原剂合成氮化钛 ,以X射线衍射、热分析等方法进行测定 ,结果表明该法合成得到的氮化钛纯度较高 ,经济可行。  
        关键词：氮化钛;X射线衍射;热分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 芸芝多糖组分的相对分子质量的凝胶渗透色谱表征

        李静, 左雄军
        1999(4): 49-51.
        摘要：以NaNO3 为主体流动相在Ultrahydrogel水溶性凝胶柱上分离、测定了芸芝多糖组分的相对分子质量。文中讨论了流动相离子强度对吸附的影响 ,从而建立最佳分离、测试条件 ,将芸芝多糖的混合物分离为3个具有生理活性的组分 ,测得各组分的相对分子质量分别为1.19×106;7.96×105;5.52×105。  
        关键词：凝胶渗透色谱;芸芝多糖;吸附;相对分子质量   
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        更新时间：2025-02-21

      • 油酸乙二醇酯添加剂中双酯组成的气相色谱-质谱分析

        李进, 乔炜
        1999(4): 52-54.
        摘要：用硅胶玻璃色谱柱吸附样品 ,采用溶剂梯度洗脱的方法从油酸乙二醇酯添加剂中分离出乙二醇双酯 ,再用GC -MS详细地分析了乙二醇双酯的组分 ,给出了分析乙二醇双酯的优化条件 ,并通过乙二醇双酯的组分推断出油酸原料中所含酸的种类。  
        关键词：油酸;气相色谱-质谱;乙二醇酯;成分分析   
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        更新时间：2025-02-21
      • 吴珏珩, 汤丽芬, 谭炳炎, 欧阳彬, 李章旺
        1999(4): 55-57.
        摘要：采用反相高效液相色谱法同时测定小鼠心肌、骨骼肌组织中ATP(三磷酸腺苷 )、ADP(二磷酸腺苷 )、AMP(一磷酸腺苷 )的含量。以150mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 (pH=6.25)为流动相 ,采用BDShypersilC18 不锈钢色谱柱 ,紫外检测波长为254nm ,线性范围为1～200mg/L。ATP、ADP和AMP的平均加标回收率均在90 %以上 ,检出限分别为10ng、10ng、15ng。该法灵敏、准确 ,试剂费用低。  
        关键词：高效液相色谱法;三磷酸腺苷;二磷酸腺苷;一磷酸腺苷;心肌;骨骼肌;小鼠   
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        更新时间：2025-02-21

      • Fe-C纳米微粒的透射电镜观察与选区电子衍射分析

        李建, 刘存业, 赵保刚, 林跃强
        1999(4): 58-61.
        摘要：利用透射电镜观察和选区电子衍射分析研究了在18kPa的Ar气氛中通过交流电弧法制备的Fe -C纳米微粒。结果表明微粒主要为两种类型 :一类是FeC合金微粒 ,另一类是具有氧化层结构的Fe微粒 ,不同粒径的微粒类呈现不同聚集特性。  
        关键词：铁;碳;纳米微粒;透射电镜;选区电子衍射   
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        更新时间：2025-02-21

      • α-吡咯烷酮乙酸甲酯的HPLC测定

        梁奕昌, 朱广一, 马晓国
        1999(4): 61-63.
        摘要：建立了测定α -吡咯烷酮乙酸甲酯的反相高效液相色谱法。采用的流动相为甲醇 -水 -四氢呋喃 (体积比30∶68∶2) ,流动相pH3.0,柱温45℃ ,流量梯度洗脱,检测波长208nm。在该条件下α -吡咯烷酮乙酸甲酯与相关物质的色谱峰分离完全,测定α -吡咯烷酮乙酸甲酯 ,含量为90 %～94 %时SD为0.59 %～0.72 % ,RSD为0.65 %～0.77 % ,与化学法相比 ,测定结果一致。  
        关键词：测定;反相高效液相色谱法;α-吡咯烷酮乙酸甲酯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定鱼中痕量硒的横向石墨炉原子吸收分光光度法

        陈燕萍, 黄汉树
        1999(4): 64-66.
        摘要：应用加拿大Aurora -1000型横向石墨炉原子吸收分光光度计测定鱼中痕量硒,优化了样品消化条件和待测元素的各项测定参数 ,并对横向石墨炉和纵向石墨炉在同等条件下测定硒作了较为详尽的比较。用该法对实际样品进行了测定,获得满意结果。  
        关键词：原子吸收分光光度法;横向石墨炉;鱼;硒   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用聚吡咯修饰碳糊电极测定食盐中碘

        王胤, 杨功俊, 冷宗周, 俞斌
        1999(4): 67-69.
        摘要：在碱性条件下 ,利用还原剂硫酸肼将加碘盐中碘酸根离子还原成碘负离子 ,在饱和氯化钠溶液介质中 ,用聚吡咯修饰碳糊电极 ,采用差分脉冲伏安法测定碘离子,峰电位Ep = +0.409V(vs.SCE),峰电流与碘负离子浓度有良好线性关系 ,线性范围6.0×10-5 ～2.2×10-3 mol/L,检出限2.0×10-5 mol/L ,并对实际样品进行了回收率测定 ,取得较好结果。该法具有快速、灵敏、高效、简单的特点。  
        关键词：碘;聚吡咯;修饰碳糊电极;脉冲伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 冰片中右旋龙脑及其异构体的手性毛细管气相色谱法测定

        朱炳辉, 梁艺英, 莫金垣, 王立世, 杨晓云
        1999(4): 70-72.
        摘要：以CYDEX -B手性毛细管柱 (25m×0.22mm,0.25μm)作为分析柱,用气相色谱法和气相色谱 -质谱联用法对天然冰片、艾片和合成冰片进行测定。合成冰片中的左旋龙脑与右旋龙脑可完全分离 ,左旋异龙脑与右旋异龙脑可部分分离。实验测得 :天然冰片中右旋龙脑的含量为99.13%～99.61 %;艾片中左旋龙脑的含量为95.87 %;合成冰片中左旋龙脑的含量为31.44 %～54.57 %,右旋龙脑的含量6.87 %～25.37 %;合成冰片的比旋度 α30D 为 -17.3°～ -2.3°。  
        关键词：龙脑;异构体;毛细管气相色谱法;手性征   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铟(Ⅲ)-向红菲啉络合物的吸附伏安法研究

        马文瑾, 郭满栋, 冯邦定
        1999(4): 73-75.
        摘要：运用1 5次微分伏安法 ,常规溶出伏安法及循环伏安法研究了铟(Ⅲ) -向红菲啉络合物在汞电极上的电化学行为 ,讨论了络合物的形成机理及条件 ,建立了测试痕量铟的新方法 ,运用该法对样品中痕量铟进行了测试 ,结果令人满意。  
        关键词：铟(Ⅲ);铟(Ⅲ)—向红菲啉络合物;吸附伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测酚用的酪氨酸酶媒体玻碳电极的研制

        何亚明, 张维成, 王志茹
        1999(4): 76-78.
        摘要：通过聚乙烯亚胺(PEI)包埋和外覆Nafion膜 ,将酪氨酸酶固定在以天青—双氰胺 -甲醛聚合物修饰的玻碳电极表面。工作电位 -100mV(vs.SCE),电极对多种酚有响应 ,对苯酚测定的线性范围为0.20～96μmol/L,响应时间t95 小于50s ,用于测标样和炼焦废水样 ,精密度、准确度好。  
        关键词：酪氨酸酶;媒体;酶电极;玻碳电极;苯酚;酚类   
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        更新时间：2025-02-21

      • 决明子药材中大黄酚含量的反相HPLC法测定

        冯映冰, 龚志萍
        1999(4): 79-81.
        摘要：以甲醇 -水 (体积比80∶20)为流动相,采用反相高效液相色谱法测定了生、炒决明子中大黄酚的含量 ,平均回收率98.1%,RSD为2.3%(n=5)。方法简便、灵敏、重现性好。  
        关键词：反相高效液相色谱;决明子;大黄酚   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用高效液相色谱法快速测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量

        王文辉, 李平
        1999(4): 81-82.
        摘要：采用反相HPLC法 ,在C18 柱上以甲醇 -磷酸盐缓冲液 (pH7.4)为流动相 ,检测波长为254nm,快速测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量。方法简便、快速、准确;其平均回收率和相对标准偏差分别为100.2 %和0.79 %,测定样品结果与药典中的标准方法一致。  
        关键词：高效液相色谱法;头孢氨苄;胶囊   
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        更新时间：2025-02-21

      • HPLC聚合物手性固定相

        黄艳梅, 苏克曼, 蔡水洪
        1999(4): 83-86.
        摘要：对近年来文献报道的高效液相色谱聚合物手性固定相及其在手性拆分中的应用予以综述 ,并阐述了聚合物手性固定相拆分机理的研究进展。  
        关键词：高效液相色谱;聚合物;手性固定相;手性拆分   
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        更新时间：2025-02-21
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