最新刊期
      1999 年 第 3 期

      • 分析电镜Cliff-Lorimer因子测量及薄标样标准化探讨

        孙振亚, 刘永康
        1999(3)
        摘要：采用电子探针矿物标样，即均匀性和稳定性符合显微定量分析要求的国标样品，制备成适于分析电镜（ＡＥＭ）成分分析的薄样品，测量了一组Ｃｌｉｆ－Ｌｏｒｉｍｅｒ（ＣＬ）因子，考察了用不同型号的分析电镜分析时ＣＬ因子的变化，提出了仪器校正因子ＫＩ＝εＢ／εＡ，对原子序数小于２０的较轻元素其ＣＬ应考虑作ＫＩ校正；作者建议采用易于制成薄晶片的黑云母标样来统一不同分析条件下的ＣＬ因子，并应建立适于分析电镜定量分析的无机薄标样通用技术条件。  
        关键词：分析电镜;Cliff－Lormer因子;薄标样;标准化   
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        更新时间：2025-02-21

      • Cr-AlN界面的二次离子质谱研究

        岳瑞峰, 王佑祥, 陈春华
        1999(3)
        摘要：采用电子束蒸发的方法在２００℃抛光的氮化铝（ＡｌＮ）陶瓷衬底上淀积２００ｎｍ的Ｃｒ膜，并在高真空中退火。利用ＭＣｓ＋－ＳＩＭＳ技术（在Ｃｓ＋一次离子轰击下检测ＭＣｓ＋型二次离子）对样品进行了深度剖析，给出了界面组分分布随退火温度与时间的变化关系。结果表明，ＭＣｓ＋－ＳＩＭＳ技术是研究金属－陶瓷界面扩散与反应的有效方法。  
        关键词：铬;氮化铝;界面;二次离子质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用于液相中检测的压电免疫传感器研究

        高志贤, 张超, 晁福寰, 陶桂全
        1999(3)
        摘要：利用聚乙烯亚胺法，将Ｃ２型葡萄球菌肠毒素（ＳＥ）抗体固化在未抛光的压电晶体的金电极上，利用双调式振荡电路制作的振荡器，构建压电免疫传感器，其稳定性、特异性都较好。  
        关键词：压电晶体;免疫传感器;葡萄球菌肠毒素   
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        更新时间：2025-02-21

      • 主成分-人工神经网络在近红外光谱定量分析中的应用

        吉海彦, 严衍禄
        1999(3)
        摘要：近红外光谱的主成分由非线性迭代偏最小二乘法（ＮＩＰＡＬＳ）求出。主成分作标准化处理后，作为Ｂ－Ｐ神经网络的输入结点进行非线性迭代。该法的优点是，充分利用了全光谱的数据，得到消除噪声后的最佳主成分，能建立非线性模型，Ｂ－Ｐ神经网络迭代时间显著缩短。用该法对大麦中的淀粉含量进行了定量分析研究。结果为：校准和预测的相关系数分别为０．９８１和０．９５３，校准和预测的相对标准偏差分别为１．７０％和２．４８％。  
        关键词：人工神经网络;近红外光谱;主成分;非线性迭代偏最小二乘法;淀粉   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用微波辅助皂化GC-MS法测定血清中的胆固醇

        李攻科, 何小青, 杨云, 张展霞, 宋少云, 张美云
        1999(3)
        摘要：研究了微波辅助皂化－气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）测定血清中胆固醇的分析方法。用０．４ｍｏｌ／ＬＫＯＨ－甲醇溶液为皂化液，在６００Ｗ微波功率下接受辐射３０ｓ皂化血清样品，选正庚烷为提取液。通过与水浴皂化法、酶学分光光度法比较，表明该法快速、溶剂用量少、准确、重现性好，方法的检出限为０．０１１ｍｇ，特别适用于生物、食品、体液等大量样品中胆固醇的测定，可快速为临床医学及生物工程等提供诊断数据。  
        关键词：微波辅助皂化;气相色谱－质谱联用;血清;胆固醇   
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        更新时间：2025-02-21
      • 赵平, 张月萍, 王世昌
        1999(3)
        摘要：对５３ＷＵＶ／ＶＩＳ紫外可见分光光度计进行改造，用于连续逆向色谱电泳装置中蛋白质含量的连续在线检测。介绍了含量在线检测系统的建立、光纤探头及使用效果，实验应用表明在线检测系统能迅速、准确地反映富集区内目标蛋白质含量及其变化情况。  
        关键词：分光光度法;蛋白质;在线检测;逆向色谱电泳   
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        更新时间：2025-02-21

      • 简便、廉价的电热原子化器的应用研究

        侯云艳, 苏星光, 张寒琦, 金钦汉, 白锁柱, 赵俊武, 王雅俊
        1999(3)
        摘要：将自制钽丝圈原子化器与原子吸收光谱仪联用，以氩气作保护气，测定了Ｃｄ、Ｃｕ、Ｍｎ、和Ｐｂ，研究这一原子化器的性能。在选定的仪器工作条件下，测定Ｃｄ、Ｃｕ、Ｍｎ和Ｐｂ的特征质量浓度分别为０．７μｇ／Ｌ、１７μｇ／Ｌ、２８μｇ／Ｌ和３１μｇ／Ｌ。对实际样品中的Ｃｕ和Ｍｎ进行了测定，其结果令人满意。该法具有简便、廉价的特点。  
        关键词：钽丝圈;原子化器;原子吸收光谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 阻抑动力学光度法测定痕量邻苯二酚的研究

        陈国树, 黄志勇, 彭在姜
        1999(3)
        摘要：在硫酸介质中，Ｃｕ（Ⅱ）能催化Ｈ２Ｏ２氧化偶氮胂（Ⅰ）的褪色反应，但加入邻苯二酚后，邻苯二酚能灵敏地阻抑该氧化褪色反应。作者研究了该阻抑褪色反应的动力学条件，从而建立了一种新的测定痕量邻苯二酚的方法。该法的测定范围为０．０～２００ｎｇ／Ｌ，检出限为９０．７ｎｇ／Ｌ。用于实验样品中邻苯二酚的测定，获得了满意的结果。  
        关键词：阻抑;动力学光度法;邻苯二酚   
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        更新时间：2025-02-21
      • 余建新, 邵俊杰, 胡小钟, 孙保国, 吴采樱
        1999(3)
        摘要：采用柱层析净化方式，以ＨＰ－１０１弹性石英毛细管柱为分离柱，电子捕获检测的气相色谱法测定水果、蔬菜中１６种有机氯农药残留量。方法的检出限为０．１×１０－９～２．０×１０－９，回收率范围在８７．５％～１０６．３％之间，相对标准偏差为３．０％～９．５％。  
        关键词：有机氯农药;残留;电子捕获检测器;气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 不同温度模式下保留值关联的统一方法

        王龙星, 陈吉平, 张乐沣
        1999(3)
        摘要：提出了一种不同温度模式下保留值关联的统一方法，能够根据两个或多个任意温度模式下的保留数据预测其它温度条件下的保留值；作者已经把这个方法应用于自建的保留指数数据库软件中。  
        关键词：保留指数;温度模式;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 含穴醚N8O3配体的金属大环化合物的NMR研究

        吴达旭, 于澍燕
        1999(3)
        摘要：在溶液中，室温下对含有穴醚Ｎ８Ｏ３配体（Ｈ３Ｌ）的金属大环化合物［Ｎａ（Ｈ３Ｌ）］（ＣｌＯ４）３Ｈ２Ｏ（２）和［Ｌａ（Ｈ３Ｌ）（ＯＨ）２］（ＣｌＯ４）３（３），作了１ＨＮＭＲ谱的测定，在化合物（２）－乙腈溶液中加入过量Ｌａ（ＣｌＯ４）３后的（２＋Ｌａ）和化合物（３）还作了１３Ｃ和１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ（氢－氢相关二维谱）、１Ｈ－１３ＣＨＭＱＣ（氢核检测的异核多量子相干相关谱）及１Ｈ－１３ＣＨＭＢＣ（氢核检测的异核多键相关谱）的ＮＭＲ谱测定，归属了所有１Ｈ，１３Ｃ的谱线。对其配位行为通过１ＨＮＭＲ试验作了简单的讨论。  
        关键词：穴醚N8O3配体;钠穴合物;镧穴合物;核磁共振波谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用氧瓶燃烧-电位滴定法测定煤中有机硫和橡胶总硫

        孙贤祥, 孙成俊
        1999(3)
        摘要：研究了煤中有机硫和橡胶中总硫的微量测定方法，样品经氧瓶分解后所转变的ＳＯ４２－在Ｆｅ（ＣＮ）６３－／Ｆｅ（ＣＮ）６４－电对存在下用Ｐｂ２＋滴定。提出了采用Ｚｎ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］２、微酸性溶液和低浓度Ｆｅ（ＣＮ）６４－存在下，消除磷干扰的新方法，应用于合成样品和实际样品的分析，结果满意。其回收率＞９８％，相对标准偏差＜２．３％，绝对误差＜０．１５％。  
        关键词：有机硫;电位滴定;煤;橡胶   
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        更新时间：2025-02-21

      • 碳五馏分组分的HP-1毛细管色谱法测定

        冷志光
        1999(3)
        摘要：提出用ＨＰ－１毛细管色谱柱分析测定碳五馏分中组分含量的分析方法，研究了其测定条件，并对分离后的组分用质谱方法进行定性，按确定的分析条件，碳五馏分中各组分得到较好的分离，精密度好，分析结果准确可靠。  
        关键词：碳五馏分;毛细管色谱;气相色谱－质谱法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 邹永德, 王进, 莫金垣, 张润建
        1999(3)
        摘要：用１０％氧化铝的修饰碳糊电极研究了测定组氨酸的伏安法。在０．０５ｍｏｌ／Ｌ丁二酸－硼砂（ｐＨ＝３．５）底液中在－０．６Ｖ出现一还原峰，结合２．５次微分技术测定组氨酸，在３．２０～１３０μｍｏｌ／Ｌ浓度范围内有良好的线性关系，相对标准偏差为３．４％，检出限为０．４μｍｏｌ／Ｌ。检测灵敏度比文献报道有较大的提高。文中还讨论了电极过程。  
        关键词：组氨酸;氧化铝;修饰碳糊电极;伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 麝香中苯甲酸和液体石蜡掺伪的气相色谱-质谱法测定

        朱炳辉, 梁艺英, 莫金垣
        1999(3)
        摘要：麝香是贵重中药材，对其有各种掺伪手法。文中研究了用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）对麝香样品进行测定，检出苯甲酸和液体石蜡两种新的掺伪物。  
        关键词：麝香;掺伪;苯甲酸;液体石蜡;气相色谱－质谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 基于亚硝化反应的极谱法测定亚硝酸根的研究

        王亚林, 方能虎, 康敬万, 高锦章
        1999(3)
        摘要：提出了一种基于在酸性介质中甲基紫与亚硝酸根发生亚硝化反应，极谱法测定亚硝酸根的新体系。亚硝化产物在－０．７５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处２．５次微分波的波高与ＮＯ２－的质量浓度在２．０×１０－３～２．０×１０－２ｍｇ／Ｌ（Ｓ＝４μＡ），４．０×１０－３～１．６×１０－１ｍｇ／Ｌ（Ｓ＝０．０２ｍＡ）范围内成直线关系。该法重复性好，且大多数常见的阴、阳离子不干扰，用于污水中痕量ＮＯ２－的测定，结果满意。  
        关键词：亚硝化反应;甲基紫;亚硝酸根;示波极谱法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 董方霆, 邱丰和, 廖杰, 桑志红, 杨松成
        1999(3)
        摘要：应用电喷雾质谱方法动态监测了用巯基乙醇及二硫苏糖醇还原重组人肿瘤坏死因子中二硫键的全过程，表明使用巯基乙醇还原二硫键速度较二硫苏糖醇快，并且在还原过程中有质量加和产物生成，还原过程易于观察，可为进一步对蛋白质酶切进行结构鉴定提供监测方法；利用该法还可测定分子中二硫键的数目。  
        关键词：电喷雾质谱;二硫键;还原;重组人肿瘤坏死因子   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杜黎明, 许庆琴, 蔺爱萍
        1999(3)
        摘要：采用５３０μｍ大口径毛细管色谱柱，顶空气相色谱－火焰电离检测器测定，建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂———甲苯、乙酸乙酯、丁酮和异丙醇残留的气相色谱快速分析方法，回收率为９４．８％～１０１．６％，相对标准偏差为０．８％～２．７％。方法简便、灵敏、准确、重现性好。  
        关键词：气相色谱法;塑料;食品包装袋;残留物分析;有机溶剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种快速廉价的蛋白质测定方法

        石磊, 黄德盈, 吴士筠
        1999(3)
        摘要：蛋白质测定的Ｌｏｗｒｙ法显色反应在３０℃以下通常需３０ｍｉｎ，Ｌａｒｓｏｎ利用加入二硫苏糖醇（ＤＴＴ）使反应快速完成并提高了灵敏度，但存在ＤＴＴ价格昂贵的不足。利用连二亚硫酸钠（保险粉）代替ＤＴＴ，实现了蛋白质含量快速、灵敏、廉价的测定。  
        关键词：连二亚硫酸钠;蛋白质;二硫苏糖醇   
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        更新时间：2025-02-21

      • 盐酸羟胺的间接分光光度法测定

        杨明, 杨丰科
        1999(3)
        摘要：拟定了在铁（Ⅲ）—２－［２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（６ＭｅＢＴＡＥＢ）络合物和十二烷基硫酸钠存在下盐酸羟胺的间接分光光度测定方法，回收试验表明该法准确可靠，方便快捷。同时测定了盐酸羟胺与Ｆｅ（Ⅲ）－６＿Ｍｅ＿ＢＴＡＥＢ络合物的反应比。  
        关键词：盐酸羟胺;分光光度法;间接法;铁（Ⅲ）—2－［2－（6－甲基苯并噻唑）偶氮］－5－二乙氨基苯甲酸络合物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 胜利, 王福安, 宋建池, 朱吉钦, 彭伟
        1999(3)
        摘要：建立了用离子抑制色谱法分析二（２，２，６，６－四甲基－４－哌啶基）马来酸酯合成反应液的方法。平均回收率为９８．８％，相对标准偏差为０．５６％，测量的平均相对偏差不大于５．０％。方法简单、快速，可用于工艺条件的选择和质量检测。  
        关键词：离子抑制色谱;二（2;2;6;6－四甲基－4－哌啶基）马来酸酯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 二羟丙酮的气相色谱分析

        张智宏, 孙晓娟
        1999(3)
        摘要：用衍生气相色谱法测定了二羟丙酮的酶制法体系中二羟丙酮的含量，选用六甲基二硅胺烷（ＨＭＤＳ）、六甲基二硅胺烷加三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ）、Ｎ，Ｏ－双（三甲基硅烷基）乙酰胺（ＢＳＡ）为衍生试剂，并对其衍生条件进行了研究。该法的回收率为９８．３１％～１０１．３１％，ＲＳＤ为２．０２％～３．５８％。  
        关键词：气相色谱;二羟丙酮;甘油;三甲基硅烷化   
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        更新时间：2025-02-21

      • 硒酵母中有机硒及硒代氨基酸含量的测定方法

        郝素娥, 滕冰
        1999(3)
        摘要：报道了人工培养硒酵母中有机硒及硒代胱氨酸（ＳｅＣｙｓ）和硒代蛋氨酸（ＳｅＭｅｔ）含量的测定方法。采用透析处理法使硒酵母中的无机硒和有机硒得以分离，并采用催化分光光度法测定了硒酵母中有机硒的含量；采用氨基酸自动分析仪测定了硒酵母中ＳｅＣｙｓ和ＳｅＭｅｔ的含量。  
        关键词：硒酵母;有机硒;硒代胱氨酸;硒代蛋氨酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 利用酰胺型手性固定相正相拆分β-受体阻滞剂对映体

        张艳辉, 邹晓蓉, 云自厚
        1999(3)
        摘要：利用酰胺型手性固定相正相直接拆分了β－受体阻滞剂阿替洛尔，讨论了三元流动相中１，２－二氯乙烷和甲醇含量的改变以及不同极性调节剂的使用对分离的影响。优化的流动相组成为Ｖ（正己烷）∶Ｖ（１，２－二氯乙烷）∶Ｖ（甲醇）＝６８∶２６∶６，并在探讨分离机理的同时比较了阿替洛尔、噻利洛尔和普萘洛尔３种β－受体阻滞剂在酰胺型手性固定相上拆分的结果  
        关键词：高效液相色谱;酰胺;固定相;手性拆分;β－受体阻滞剂;阿替洛尔   
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        更新时间：2025-02-21

      • 异种金属焊接接头的电子探针分析

        曹禄华
        1999(3)
        摘要：用电子探针对异种金属摩擦焊接接头进行了扩散组元含量分布和成分定量分析。结果表明电子探针能有效地分析出固体中的微观传质现象，同时可方便地测出接头处扩散层的宽度和微观组织结构变化情况。  
        关键词：金属;摩擦焊;接头;扩散层;电子探针   
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        更新时间：2025-02-21

      • 哈士蟆油中脂肪酸的GC、GC-MS分析

        季怡萍
        1999(3)
        摘要：用气相色谱（ＧＣ）与气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用技术对哈士蟆油中的脂肪酸组成进行了定性与定量分析，共鉴定出１０种脂肪酸并用气相色谱法作了定量，对所得的结果进行了讨论。  
        关键词：气相色谱;气相色谱－质谱法;哈士蟆油;脂肪酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 辉光放电质谱研究与应用新进展

        苏永选, 孙大海, 王小如, 杨原
        1999(3)
        摘要：简要介绍了辉光放电的基本原理，主要概述了过去４年有关辉光放电质谱研究的新进展，包括辉光放电质谱的基础研究，新装置和新方法的发展，以及辉光放电质谱的分析应用。文中最后展望了辉光放电质谱法的发展前景。  
        关键词：辉光放电;质谱分析;固体样品;直接测量;表面分析   
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        更新时间：2025-02-21
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