最新刊期
      1998 年 第 6 期

      • 等离子体基低能离子注入的光谱诊断

        吴桂林, 雷明凯, 刘延伟, 张仲麟, 马腾才
        1998(6)
        摘要：采用发射光谱（ＯＥＳ）技术系统地研究了电子回旋共振（ＥＣＲ）微波等离子体基低能离子注入的等离子体特性。结果表明：纯氮气形成的等离子体中的活性粒子主要是Ｎ２和Ｎ＋２，等离子体中电子与气体分子碰撞使Ｎ２产生激发和电离，而使Ｎ２离解的作用很小；氮氩混合气形成的等离子体中，随着氩气分压的增加，Ｎ２和Ｎ＋２的浓度降低，同时氩气对氮分子离解的贡献很小；直接施加于试样的脉冲负偏压对等离子体特性没有明显影响，但存在着一定的溅射作用。  
        关键词：等离子体;离子注入;离子渗氮;发射光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 园柱分布函数计算程序及其应用

        韩甫田, 刘军, 刘平安, 宾仁茂
        1998(6)
        摘要：对表征轴向拉伸非晶聚合物结构的圆柱分布函数（ＣＤＦ）计算方法进行了讨论，介绍了作者编写的园柱分布函数ＣＤＦ９２型程序计算的可靠性，并由聚对苯二甲酸乙二醇酯（ＰＥＴ）轴取向非晶薄膜的二维相干散射强度计算其ＣＤＦ，据此对所获得的精细结构信息进行了分析。研究表明，该ＣＤＦ９２型程序计算结果可靠，在高聚物结构研究中具有广泛的实用性。  
        关键词：园柱分布函数;取向中介态;CDF92型程序;高聚物   
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        更新时间：2025-02-21

      • 异丙基桥连的希夫碱及其锰(Ⅲ)络合物催化剂的红外光谱

        季生福, 李树本, 张如洲, 张昕, 张玉东
        1998(6)
        摘要：研究了异丙基桥连的希夫碱及其锰（Ⅲ）络合物催化剂的红外光谱（３８００～１５０ｃｍ－１），对一些主要吸收谱带进行了经验归属。配体内氢键谱带出现在３４４６ｃｍ－１附近（以ＬＨ为例），νＣ－Ｏ谱带在１７２４ｃｍ－１附近（以ＬＣ为例，下同），νＣ＝Ｎ谱带在１６４９和１６２９ｃｍ－１附近，苯环的特征谱带在１６０１，１４７０和７５３ｃｍ－１附近，νＭｎ－Ｎ为主的复合振动在３６３ｃｍ－１附近，δＭｎ－Ｎ为主的复合振动在２４８ｃｍ－１附近，νＭｎ－Ｏ为主的复合振动在３３０ｃｍ－１附近，δＭｎ－Ｏ为主的复合振动在２７５ｃｍ－１附近，νＭｎ－Ｃｌ特征谱带在３０２ｃｍ－１附近。与苯基锰（Ⅲ）卟啉络合物相比，νＭｎ－Ｎ特征谱带向高波数发生了位移，而νＭｎ－Ｃｌ特征谱带向低波数发生了较大的位移。  
        关键词：希夫碱;锰;络合物催化剂;傅立叶变换红外光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用色谱-质谱和质量色谱研究苯甲酸钐热分解反应

        张银华, 许建明, 孙聚堂, 张克立, 袁继兵
        1998(6)
        摘要：为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径，用色谱－质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量９，１０－蒽醌析出，其丙酮溶液中还含有１，２－二苯甲酰基苯（２５６％）、苯甲酸（１８７％）、二苯酮（１４４％）、９－芴酮（８２％）、９－苯基芴（４９％）、联苯（３６％）、二苯甲烷（２３％）、３－甲酰苯基联苯（２１％）、二苯基乙二酮（１９％）、４－甲酰苯基联苯（１８％）、芴（１７％）、ｍ－二苯甲酰基苯（１１％）和ｐ－二苯甲酰基苯（０２％）等５５种化合物。讨论了苯甲酸盐的热分解反应机理。  
        关键词：苯甲酸钐;热分解;色谱－质谱法;质量色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 套索冠醚固定相的气相色谱研究

        颜承农, 上官云风, 臧旭, 吴采樱, 王德芬, 胡宏文
        1998(6)
        摘要：用一种新合成的套索冠醚Ｎ，Ｎ′－双（乙酰苄胺）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质。实验表明，它具有良好的色谱性能，中等极性，分离选择性高，适用于对醇、卤代烃、芳香烃等各类异构体的分离，并从分子结构和热力学参数等探讨了保留机理。  
        关键词：套索冠醚;固定相;保留机理;气相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 氧化镨标样中水化相的结构

        孙育斌, 薛理辉, 孙文华, 铁丽云, 李新怀
        1998(6)
        摘要：用红外和Ｘ射线衍射法分析了氧化镨标样（纯度９９９％）的物相。结果表明：标样不仅含有ＰｒＯ２、Ｐｒ２Ｏ２ＣＯ３和Ｐｒ６Ｏ１１，而且还有尚未准确报道的水化相Ｐｒ（ＯＨ）３。作者精确测定和计算了Ｐｒ（ＯＨ）３的晶体结构，即为六方晶系，空间群Ｐ６３／ｍ，ａ＝０６４６５ｎｍ，ｃ＝０３７５９ｎｍ，Ｚ＝２，ＤＸ＝４６８４ｇ／ｃｍ３。其原子的等效位置为Ｐｒ：（２ｄ）（２／３，１／３，１／４），ＯＨ：（６ｈ）±（０２９０，０３８１，１／４）。  
        关键词：相分析;氢氧化镨;晶体结构   
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        更新时间：2025-02-21

      • 对MDTA中测样品热容量的准恒温法的评述

        丁恩勇, 梁学海
        1998(6)
        摘要：对用调制差热分析（ＭＤＴＡ）准恒温法测样品热容量的情形进行了讨论。通过结合最基本的热传导定律和ＭＤＴＡ模型，指出了目前国际上测量样品热容量的准恒温法只能得到在所测温度范围内的物质热容量平均值，调制温度的幅度越大或调制频率越高，所得到的热容量数据越平滑。在所测温度范围内样品热容量基本不变时，用ＭＤＴＡ准恒温法较好；但当样品热容量在所测温度范围内有明显变化时，用传统差热分析法（ＤＴＡ）更好一些。  
        关键词：调制差热分析;准恒温法;热容量;平均值;瞬时值   
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        更新时间：2025-02-21

      • 头孢唑啉钠的荷移分光光度法测定

        徐变珍, 赵凤林, 童沈阳
        1998(6)
        摘要：研究了头孢唑啉钠与７，７，８，８－四氰基对二次甲基苯醌（ＴＣＮＱ）的荷移（ＣＴ）反应，确立了荷移反应的最佳条件。结果表明：在丙酮－甲醇介质中，两者于３０℃水浴中恒温３０ｍｉｎ即可形成１∶２的络合物，在其最大吸收波长７４３ｎｍ处表观摩尔吸光系数ε＝１７６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０～２４ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律线性关系。方法的相对标准偏差小于３％（ｎ＝１０）。对形成ＣＴ络合物的机理进行了探讨。并应用拟定的方法对样品注射用头孢唑啉钠进行了含量测定，结果与标准方法一致，回收率符合要求  
        关键词：荷移反应;分光光度法;头孢唑啉钠;7;8;8－四氰基对二次甲基苯醌   
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        更新时间：2025-02-21

      • 燕窝及其制品的气相色谱鉴别和定量检测

        喻雨琴, 薛亮, 朱新芳, 李卜森
        1998(6)
        摘要：确定燕窝唾液糖蛋白寡糖链由５种糖组分构成，它们具有特定的量比关系。据此建立的燕窝及其制品的气相色谱检测方法可同时完成定性鉴别和定量分析，具有特征性强，干扰少，简便可靠的特点。  
        关键词：燕窝;糖蛋白寡糖链;气相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张雷, 马东兰, 孙瑞霞, 李建平
        1998(6)
        摘要：介绍了一种用新合成的显色剂Ｎ－烯丙基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＡＳＡＴ）光度法测定微量金（Ⅲ）的方法。在ｐＨ３５～５５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，该试剂和金（Ⅲ）形成一种稳定的水溶性配合物，其组成为ｎ（Ａｕ３＋）∶ｎ（ＡＳＡＴ）＝１∶２，配合物的最大吸收峰位于２９８６ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１１４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ａｕ３＋量在７２～５６８μｇ／Ｌ服从比尔定律，相关系数ｒ＝０９９９３。将该法应用于金矿石中微量金的测定，获得满意的结果。  
        关键词：N－烯丙基－N′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲;金（Ⅲ）;显色反应   
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        更新时间：2025-02-21

      • 强力杀虫剂氟铃脲的分析和鉴定

        左育民, 徐秀军, 倪凤淑, 孙雁, 周杰
        1998(6)
        摘要：报道了用质谱法和高效液相色谱法对氟铃脲的分析和鉴定。１－［３，５－二氯－４－（１，１，２，２－四氟乙氧基）苯基］－３－（２，６－二氟苯甲酰基）脲，即氟铃脲，是一种能够抑制昆虫表皮几丁质合成的强力杀虫剂。由ＥＩ源质谱仪获得氟铃脲的ＭＳ图和丰度数据，并提出它的碎裂途径和特征离子。在高效液相色谱分析方法中采用ＭｉｃｒｏｐａｋＣＮ－１０柱，甲醇－水作淋洗液，检测波长２５４ｎｍ，主峰与杂质峰完全分离，用该法可分析氟铃脲粗品和制剂。  
        关键词：氟铃脲;杀虫剂;质谱;高压液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 吴芳英, 黄坚锋, 嵇志琴
        1998(6)
        摘要：研究了新荧光试剂７－（２，４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＣＢＡＱＳ）与镁形成配合物的荧光性能，在ｐＨ９０的硼砂缓冲介质中，试剂与镁形成１∶１配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝３５８ｎｍ／５０２ｎｍ。镁（Ⅱ）含量在０～４８０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为３７μｇ／Ｌ，据此建立测定痕量镁的新方法，并应用于矿样及血清中痕量镁（Ⅱ）的测定，结果满意。  
        关键词：荧光光度法;镁;血清;矿样;7－（2`4－二羟基－5－羧基苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定水果中抗坏血酸的β-环糊精构筑模拟酶催化法

        沈静茹, 雷灼霖, 丁志刚
        1998(6)
        摘要：采用β－环糊精二间羧基苯磺酸酯同三氯化铁构筑模拟酶催化法，对水果中的抗坏血酸进行测定并寻找最佳的测定条件。方法简便，灵敏度高，线性范围０１６５～１１４ｍｍｏｌ／Ｌ，检测下限为０１０２ｍｍｏｌ／Ｌ，精密度试验ＲＳＤ为３７６％（ｎ＝８），回收率高，结果满意。  
        关键词：β－环糊精;模拟酶;抗坏血酸;催化分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 关于宫颈癌变细胞红外光谱测定方法的研究

        刘金绪, 韩伟, 彭英科, 冯瑞珍, 苏杏满
        1998(6)
        摘要：提出了一种测定癌变细胞的新方法，利用高分辨傅里叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ），对正常人的细胞和千余名宫颈癌患者的细胞进行了对比研究，初步得出该法能在分子水平上揭示出肿瘤细胞与正常细胞的明显差别，并且通过谱图解析，可直接阐明引起谱图变化的主要原因、细胞癌变的可能机理，从而对病程进行预测，为肿瘤疾病的早期诊断展现了良好的前景。  
        关键词：傅里叶变换红外光谱;宫颈癌;癌变细胞   
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        更新时间：2025-02-21

      • 聚酰胺修饰碳糊电极测定槲皮素的研究

        周清海, 黄宝华, 莫金垣
        1998(6)
        摘要：用聚酰胺修饰碳糊电极在ｐＨ３６０的Ｂｒｉｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲溶液中，将槲皮素开路富集一定时间后，从０４５Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）向阴极化扫描至－０５５Ｖ获得Ｉ－Ｅ曲线。槲皮素的峰电位为０１８Ｖ。峰电流与槲皮素浓度在１０～４００μｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系。所拟定方法用于芦丁水解产物测定，结果满意。  
        关键词：槲皮素;聚酰胺;修饰碳糊电极;伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 4-溴-5-甲基靛红的Baeyer-Villiger氧化产物的波谱分析

        陈卫民, 曾陇梅, 吴惠勤
        1998(6)
        摘要：４－溴－５－甲基靛红分别与单过邻苯二甲酸，过硫酸钾－硫酸两种氧化剂发生Ｂａｅｙｅｒ－Ｖｉｌｉｇｅｒ反应，生成两种同分异构体：５－溴－６－甲基－１Ｈ－苯并［１，３］嗪－２，４－二酮和新化合物５－溴－６－甲基－１Ｈ－苯并［１，４］嗪－２，３－二酮。利用ＭＳ、１３ＣＮＭＲ、１ＨＮＭＲ、ＩＲ对产品结构进行了分析鉴定。  
        关键词：4－溴－5－甲基靛红;Baeyer－Viliger反应;单过邻苯二甲酸;过硫酸钾;硫酸;波谱分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 出口手套皮革中水溶性六价铬含量的测定

        余建新, 曾汉和
        1998(6)
        摘要：首次采用硅镁吸附剂吸附各种水溶性染料并结合分光光度法对出口手套皮革中水溶性六价铬含量进行了测定，该法检测快速、灵敏度高，结果准确可靠。  
        关键词：硅镁吸附剂;六价铬离子;分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定大气气溶胶中多环芳烃的高效液相色谱编程荧光法

        于彦彬, 谭培功
        1998(6)
        摘要：建立了高效液相色谱法分析１４种多环芳烃（ＰＡＨｓ）的最佳分离条件及测定的最佳荧光激发、发射波长，多环芳烃化合物的最小检测量从０９０到５５１９ｐｇ，各化合物保留时间的相对标准偏差ＲＳＤ＜０３４％，在所测定的含量范围内具有很好的线性关系。该法用于大气气溶胶中的多环芳烃分析时，气溶胶的萃取物不经预处理可直接测定，收集样品的４个滤膜加标后测定的平均回收率为９２８％～１０８％。  
        关键词：高效液相色谱法;气溶胶;多环芳烃;编程荧光法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定心灵丸中痕量铅的喷涂石英管原子吸收光谱法

        梁祈
        1998(6)
        摘要：采用火焰原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中的铅。以混合酸消化待分析物，以氘灯扣除背景吸收，采用经钒酸盐溶液喷涂的石英缝管进行测定，考察了样品的预处理方法及提高测定灵敏度和高温下喷涂石英管的抗腐蚀性的机理。结果表明该消化方法可获得澄明的样品溶液而铅没有损失。灵敏度提高了近３倍，检出限为８３７μｇ／Ｌ（σ＝３），ＲＳＤ为０９％～１２％，其回收率为９７９％～１０２３％。  
        关键词：喷涂石英缝管;铅;中成药;心灵丸;火焰原子吸收光谱法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 程永华, 胡娟
        1998(6)
        摘要：根据异烟酸－吡唑啉酮和吡啶－巴比妥酸光度法测定水中氰化物的基本原理，将二者重新组合成异烟酸－巴比妥酸体系，采用主次波长光度法测定。该法具有室温显色，显色所需时间较短，有色溶液稳定，对环境污染小，灵敏度高等优点，其最低检测限为０００１ｍｇ／Ｌ。特别适合于饮用水、生活污水、工业废水中微量氰化物的测定。通过对实际样品分析，与原方法进行比较，结果令人满意。  
        关键词：主次波长;异烟酸－巴比妥酸;水样;氰化物;光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 离子色谱法测定青霉素残渣中砷的研究

        齐虹, 王化南, 汪进, 王旭, 李继学
        1998(6)
        摘要：对离子色谱法测定砷及其淋洗条件进行了考察，排除了大量无机阴离子对砷测定的干扰，并应用该法于青霉素残渣中Ａｓ（Ⅴ）的测定。结果表明该法的分离度、重现性、线性响应方面均满足定量分析要求，结果令人满意。  
        关键词：离子色谱法;砷;青霉素;残渣   
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        更新时间：2025-02-21

      • 2-氧代-3,5,7-三氯吲哚丁酸乙酯的结构分析

        汪朝阳, 李淑琏
        1998(6)
        摘要：为研究吲哚丁酸类氯化物的生理活性，对吲哚丁酸进行酯化、氯化和水解。用高分辨率的质子磁共振谱、质谱和红外光谱、元素分析确证了吲哚丁酸乙酯氯化产物为化合物２－氧代－３，５，７－三氯吲哚丁酸乙酯，该化合物未见文献报道，提出了其生成的可能机理。  
        关键词：吲哚丁酸乙酯;氯化;产物;结构分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 测定亚硝酸根的表面活性剂增敏催化动力学光度法

        伍正清, 李建平, 周敏, 魏小平
        1998(6)
        摘要：基于在稀硫酸介质中溴化十六烷基三甲基铵对ＮＯ２－催化溴酸钾氧化曙红褪色反应的作用，建立了测定ＮＯ－２的表面活性剂增敏催化动力学光度法。加入十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）后体系最大吸收波长由４８０ｎｍ红移至５４０ｎｍ，ΔＡ增大约２０倍。ΔＡ与ＮＯ－２含量在００１～０２ｍｇ／Ｌ范围内存在线性关系，检出限为０００４ｍｇ／Ｌ。方法已用于水样中ＮＯ－２测定，结果满意  
        关键词：催化光度法;表面活性剂;亚硝酸根;曙红   
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        更新时间：2025-02-21
      • 刘立行, 赵杉林, 张忠良
        1998(6)
        摘要：用正三辛胺萃取分离干扰离子，以Ｆｅ２＋（Ｚｎ２＋）－５＿Ｂｒ＿ＰＡＤＡＰ（２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙基氨基苯酚）－ＴｒｉｔｏｎＸ＿１００为显色体系，建立了双波长Ｋ系数法同时测定重油中微量铁、锌的新方法。考查了测定条件及萃取分离条件。线性范围：铁０～４８０μｇ／Ｌ、锌０～４００μｇ／Ｌ，合成样回收率（１００±２）％，重油测定结果的相对标准偏差小于５％。方法简便、准确。  
        关键词：萃取;双波长K系数;分光光度法;重油;铁;锌   
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        更新时间：2025-02-21

      • 傅里叶变换红外光谱及其联用技术在反应研究中的新进展

        周光明, 张筑元, 刘绍璞
        1998(6)
        摘要：综述了傅里叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ）及其联用技术在界面与电化学反应、生物反应、催化反应和动力学研究中的最新进展，参考文献５７篇。  
        关键词：傅里叶变换红外光谱;联用技术;反应   
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        更新时间：2025-02-21

      • 聚醚型化合物的核磁共振碳谱解析

        胡耿源, 黄梅, 陈关喜, 封麟先
        1998(6)
        摘要：论述了以环氧乙烷、环氧丙烷为代表的聚醚型化合物的核磁共振碳谱特点及其立构规整性特征，并通过对主链碳谱和末端基碳谱的解析，讨论了聚合反应机理和聚合物组成。  
        关键词：核磁共振;碳谱;聚醚   
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        更新时间：2025-02-21
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