最新刊期
1998 年 第 4 期
- 摘要：研究了交联壳聚糖（ＣＣＴＳ）对Ｓｂ（Ⅲ）－吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）和Ｓｂ（Ⅴ）－ＡＰＤＣ的吸附行为，并探讨了吸附机理。结果表明：在ｐＨ＝２时Ｓｂ（Ⅲ）－ＡＰＤＣ和Ｓｂ（Ⅴ）－ＡＰＤＣ的吸附率分别为９６％和９８％。吸附后，利用Ｓｂ（Ⅲ）和Ｓｂ（Ⅴ）形成氢化物的不同条件分别测定，建立了氢化物发生原子吸收（ＨＧＡＡＳ）测定水中痕量Ｓｂ（Ⅲ）和Ｓｂ（Ⅴ）的方法。该法的检出限为６０ｎｇ／Ｌ，回收率为９５％～１０７％，相对标准偏差为２１％～５６％。关键词：锑;形态分析;原子吸收光谱法;交联壳聚糖0|151|33更新时间：2025-02-21
- 摘要：采用Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对富含稀土富勒烯Ｐｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｅｒ＠Ｃ２ｎ的吡啶提取液的固态沉积膜进行了研究，检测到明确的稀土元素的ＸＰＳ谱峰，表明富勒烯笼内嵌入的稀土元素具有特征的ＸＰＳ谱峰。通过对谱峰的分析，发现稀土富勒烯具有较为稳定的结构。嵌入的Ｐｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｅｒ等稀土元素与富勒烯球笼间存在电子的迁移。关键词：稀土富勒烯;X射线光电子能谱;电子结构0|117|4更新时间：2025-02-21
- 摘要：用Ｂｒｕｋｅｒ公司的ＡＭ－６００和ＭＳＬ－３００核磁共振波谱仪分别做了天然态和在不同浓度尿素作用下人肿瘤坏死因子α衍生物ａ（ｈＴＮＦαＤａ）的质子核磁共振实验。发现在尿素的作用下，ｈＴＮＦαＤａ的结构发生了变化，当尿素浓度增加到４～６ｍｏｌ／Ｌ时，ｈＴＮＦαＤａ逐渐解聚为单体和无规线团。关键词：人肿瘤坏死因子α衍生物a;1HNMR;尿素;变性过程0|23|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：采用单柱离子色谱系统，以０２５ｍｍｏｌ／Ｌ乙二胺＋０５０ｍｍｏｌ／Ｌ草酸（ｐＨ４００）为流动相，同时分析了Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｏ２＋、Ｆｅ２＋、Ｍｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｓｒ２＋和Ｂａ２＋１０种离子。研究了流动相组成对离子保留时间的影响，当流动相中草酸浓度改变或流动相ｐＨ值改变时，过渡金属离子保留时间的变化幅度大于碱土金属离子，可利用这一特性改善过渡金属与碱土金属离子之间的分离状况。方法用于叶面肥试样的分析，结果良好。关键词：离子色谱;过渡金属;碱土金属0|52|3更新时间：2025-02-21
- 摘要：研究了４种带ｄｐｐｍ〔二（二苯基膦）甲烷〕桥配体的钯－铑异双金属配合物的ＸＰＳ谱，得到了在配合物生成过程中Ｐｄ、Ｒｈ及Ｃｌ结合能的变化，揭示了它们所处的化学环境，解释了这４种配合物生成过程中所发生的配体迁移、氧化还原及金属－金属成键过程。关键词：XPS;化学位移;钯－铑异双核配合物;配体迁移;氧化还原0|91|0更新时间：2025-02-21
- 摘要：以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂，手动柱前衍生，ＯＤＳ（十八基硅烷）柱分离；以磷酸盐缓冲液（ｐＨ７２）配制流动相，二元一级线性梯度洗脱，紫外３４０ｎｍ检测，在４０ｍｉｎ内分离测定了人和小鼠血浆中２１种游离氨基酸的含量。方法准确可靠，２１种氨基酸保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为００９％～０３８％和１５％～４９％（ｎ＝８），氨基酸的进样量为０１～１６ｎｍｏｌ时，峰面积与进样量之间的线性相关系数为０９９６～０９９９，标准加入回收率为９３３％～１０５９％。关键词：高效液相色谱法;血浆;游离氨基酸;柱前衍生;邻苯二甲醛／3－巯基丙酸0|407|16更新时间：2025-02-21
- 摘要：报道了用流动注射分析（ＦＩＡ）－乙醇生物电极法快速测定发酵样品中的乙醇含量，探讨了发酵样品中物质对测定的干扰情况，并对该法的可靠性和重现性进行了研究。用直接比较法测定１７１３×１０－４ｍｏｌ／Ｌ乙醇标样，相对标准偏差（ＲＳＤ）和相对误差（ＲＥ）分别为１３％和０３％（ｎ＝６）。对浓度为４１５０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ发酵样品的稀释样的测定，其ＲＳＤ为０５％（ｎ＝６），加标回收率为９１７％～１０３４％。根据对啤酒成品样、啤酒发酵样和酒精发酵成熟醪中的乙醇所进行的为期７天的现场对照测定结果，表明该法选择性好、快速、较准确、可满足工厂对乙醇监测的需要，便于实现操作的连续化和自动化。关键词：乙醇生物电极;流动注射分析;乙醇;发酵样品0|81|7更新时间：2025-02-21
- 摘要：报道了两个苯并硫杂冠醚的电子电离质谱，利用高分辩质谱（ＨＲＭＳ）和碰撞活化－质量分析动能谱（ＣＡＤ－ＭＩＫＥ谱）研究了它们的离子碎裂途径。苯并硫杂冠醚含两个硫原子的碎片离子进一步断裂时以丢失Ｃ２Ｈ４Ｓ为特征。关键词：冠醚;苯并硫杂冠醚;质谱0|41|0更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了用气相色谱－氢火焰离子检测器（ＧＣ－ＦＩＤ）准确测定了各种食用油中所有脂肪酸含量的方法，提出用脂肪酸含量的分布和相对不饱和度（Ｕ／Ｓ）来识别食用油，识别模型简便可靠，从而达到识别掺假的目的。关键词：气相色谱;氢火焰离子检测器;食用油;脂肪酸;相对不饱和度0|232|24更新时间：2025-02-21
- 摘要：从云南草坝采集的油菜（ＢｒａｓｉｃａｃａｍｐｅｓｔｒｉｓＬ）花粉中分离出１２个化合物，鉴定了其中６个：二十九烷（Ａ），β－谷甾醇（Ｂ），蔗糖（Ｃ），十六烷酸（Ｄ），十八烷基甘油醚－１（Ｅ），胡萝卜甙（Ｈ），Ｅ首次从花粉中分离到。关键词：油菜;花粉;分离;结构分析0|301|22更新时间：2025-02-21
- 摘要：对复合薄膜法进行了改进，将人工粒子通过干燥器去除水蒸汽的不利影响，采集在镀有硝酸灵（Ｎｉｔｒｏｎ，Ｃ２０Ｈ１６Ｎ４）的膜片上。用真空镀膜法镀上氯化钡薄膜。用该法采集了高湿度下的大气粒子，对硫酸根和硝酸根两类粒子在透射电镜中进行观察，根据生成物的形态，测定出潮湿空气中粒子所含的酸性离子。关键词：硫酸根离子;硝酸根离子;粒子;复合薄膜;潮湿空气0|80|11更新时间：2025-02-21
- 摘要：用ＡｇＮＯ３－硅胶薄层板，氯仿＋丙酮（２０＋１）为展开剂，将蛇油中甘油三酸酯分离为５个组分，并用同样的色谱固定相和石油醚－氯仿－丙酮溶剂系统进行制备性分离。用质谱法对甘油三酸酯进行分子一级水平的化学研究，确定了眼镜蛇蛇油中５个主要的甘油三酸酯成分的结构形式为：１６∶０－１８∶０－１８∶０，１６∶０－１８∶０－１８∶１，１６∶０－１８∶２－１８∶１，１８∶２－１８∶２－１８∶０，１８∶２－１８∶２－１８∶１。关键词：甘油三酸酯;蛇油;薄层色谱;质谱0|106|2更新时间：2025-02-21
- 摘要：利用凝胶渗透色谱仪测定了新型高分子材料（歧化松香树脂酸乙烯酯－苯乙烯）的数均和重均相对分子质量及其分布，测试结果表明由于分子链中松香树脂酸乙烯酯链段的影响，共聚物数均相对分子质量随２个组分的比例变化，分布于６７００～５４７００，重均相对分子质量分布于１６３００～１１５０００，标准偏差为００７８，相对标准偏差为３３６％。关键词：凝胶渗透色谱;相对分子质量;相对分子质量分布;歧化松香树脂酸乙烯酯－苯乙烯共聚物0|107|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：应用一根Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＮＨ２柱（６０ｍｍ×１５０ｍｍ）和一根Ｌｉｃｈｒｏｓｏｒｂ－ＮＨ２柱（５ｍｍ×２５０ｍｍ）串联组合，用ＲＩＤ－６Ａ折光检测器检测，以ＣＨ３ＣＮ＋Ｈ２Ｏ（７５＋２５）作流动相，成功地分离了鼠李糖、木糖、树胶醛糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、纤维二糖、海藻糖、乳糖、蜜二糖、松三糖、棉籽糖，建立一种快速简便的测糖方法。关键词：糖;棉花;高效液相色谱0|339|10更新时间：2025-02-21
- 摘要：将一新的低吸光度差示分光光度法用于油品中铁的测定并与普通分光光度法测定结果的精密度和准确度进行了比较。结果表明，对于低吸光度样品的测定，该法较普通分光光度法准确。同时，该法克服了以前低吸光度差示分光光度法中差示吸光度与样品含量不成线性关系的不足。关键词：差示分光光度法;低吸光度;铁;油品0|102|3更新时间：2025-02-21
- 摘要：德国联邦消费者保护和兽医研究所规定不得使用能还原出２０种芳香胺的偶氮染料，针对这一规定研究了同时测定２０种芳香胺的高效液相色谱方法，进行了样品预处理和色谱条件优化的探讨。方法检出限小于３０×１０－６，满足进出口商品检验的需要。方法回收率一般为７０％～１００％，相对标准偏差为９５％～２１０％。关键词：高效液相色谱;偶氮染料;芳香胺;皮革;纺织品0|243|11更新时间：2025-02-21
- 摘要：残留在蜂蜜中的四环素族抗生素在经Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８小柱固相萃取处理后，用高效正相薄层色谱予以分离，喷雾显色后用紫外灯进行定性分析；使用双波长薄层扫描仪进行定量测定。在蜂蜜中的添加量为００５０×１０－３、０１０×１０－３及０２０×１０－３时，强力霉素（ＤＣ）、土霉素（ＯＴＣ）和四环素（ＴＣ）的回收率分别为９１６％～１００３％、８４５％～１０３１％和７７０％～１０３２％。该法的测定低限可达到１０－３μｇ。关键词：四环素族抗生素;薄层色谱;残留;蜂蜜;测定0|208|54更新时间：2025-02-21
- 摘要：在不同的水解条件下，合成羧乙基锗倍半氧化物（Ｇｅ－１３２）和乙氧羰基乙基锗倍半氧化物。采用快原子轰击质谱（ＦＡＢＭＳ）技术分别对３种化合物进行分析，证明有机锗化合物是以聚合物的形式存在，分子结构通式为｛［ＧｅＣＨ２ＣＨ２ＣＯＯＨ］２Ｏ３｝ｎ，聚合系数ｎ分别为１、２和３。关键词：质谱;羧乙基锗倍半氧化物;相对分子质量;聚合系数0|22|2更新时间：2025-02-21
- 摘要：提出用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈－磷酸（ｐＨ＝３０）为流动相，同时测定甲强龙注射液中琥珀酸甲强龙和游离甲强龙的含量。方法简便、准确、重现性好，两组分的分离效果好（Ｒ＞３）。关键词：反相高效液相色谱法;甲强龙注射液;琥珀酸甲强龙;游离甲强龙0|74|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：建立了一种吹扫－捕集进样与气相色谱－质谱联用、选择离子监测的方式，测定样品中甲苯溶剂残留的方法。该法操作方便、简单。方法相对标准偏差为３７５％，平均回收率为９５７％。适用于医药、食品包装等行业甲苯残留的检测。关键词：甲苯;吹扫－捕集;气相色谱－质谱;硬膏剂0|53|1更新时间：2025-02-21
- 摘要：采用高效液相色谱法同时测定灭尔痛片中对乙酰氨基酚、异丙基安替比林、及咖啡因３种成分的含量。色谱条件为：ＯＤＳ柱，甲醇＋水（６０＋４０）为流动相，检测波长为２５４ｎｍ。方法线性范围分别为：２４～１２０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９７６）；１２～６０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）；４～２０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）。各组分的平均回收率（ｎ＝６）分别为：１００３％，ＲＳＤ＝０４２％；９９７％，ＲＳＤ＝０６９％；９９２％，ＲＳＤ＝０４６％。该法操作简便、快捷，结果准确。关键词：高效液相色谱法;灭尔痛片;对乙酰氨基酚;异丙基安替比林;咖啡因0|24|3更新时间：2025-02-21
- 摘要：用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）建立了直接测定９９９９％ＣｅＯ２中１４个稀土杂质含量的方法。采用基体匹配法扣除Ｃｅ对Ｌａ、Ｐｒ、Ｇｄ和Ｔｂ元素的干扰，以Ｉｎ为内标，１４种稀土元素的测定下限之和≤０００８％，加标回收率为９０％～１１０％。关键词：电感耦合等离子体质谱;氧化铈;稀土元素;基体匹配法;高纯物质0|149|31更新时间：2025-02-21
- 摘要：介绍了以菲咯嗪－醋酸钠－醋酸缓冲溶液为显色体系、用自制的铁含量比色测定仪快速测定工业用水中总铁含量的方法。总铁含量≤０５ｍｇ／Ｌ时，标准偏差≤００３ｍｇ／Ｌ；总铁含量＞０５ｍｇ／Ｌ时，相对标准偏差≤５％。单次测定时间（包括样品处理）为１０～１５ｍｉｎ。采用单色光源及微型流动比色池，由蠕动泵和电子线路实现自动进样，直接显示测定结果。关键词：总铁;工业用水;比色法;菲咯嗪0|243|2更新时间：2025-02-21
- 摘要：介绍一种无阀切换的二维气相色谱分析方法。采用两根不同性质的色谱柱并联连接，样品分别经两根色谱柱分离后汇合在一起进入同一检测器。一次进样可同时测定Ｈ２、Ｏ２、Ｎ２及Ｃ１～Ｃ３的组分。关键词：二维气相色谱;固定分流;热导池检测器0|53|2更新时间：2025-02-21
- 摘要：采用甲醇浸提食品样品中抗氧化剂ＢＨＡ（叔丁基羟基茴香醚）和ＢＨＴ（二叔丁基羟基甲苯），然后用高效液相色谱法测定提取液中的ＢＨＡ和ＢＨＴ。该法简单快速，准确性好，ＢＨＡ和ＢＨＴ的最小检出量分别为５ｎｇ和１０ｎｇ。关键词：抗氧化剂;叔丁基羟基茴香醚;二叔丁基羟基甲苯;高效液相色谱法0|223|15更新时间：2025-02-21
- 摘要：微渗析取样技术是一种新型、有效、涉及多学科的生物活体取样技术。它比传统的生物取样方法有许多优越性。该文就其技术原理、应用及特点进行综合评述。关键词：微渗析;取样;评述0|239|4更新时间：2025-02-21
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