最新刊期
      1997 年 第 6 期
      • 高玲, 任守信
        1997(6): 1-4.
        摘要：采用了两种全光谱技术（付立叶主组分回归和目标转换因子分析）研究混合物中对硝基苯酚、邻硝基苯 酚和２，４－二硝基苯酚的同时测定。编制了名为ＳＰＧＦＰＧＲ和ＳＰＧＲＴＴＦＡ的两个程序进行计算。８个误差函数用 以推断因子数目，实验结果显示这两种方法是成功的。  
        关键词：全光谱技术;多组分体系;同时测定;付立叶主组分回归法;目标转换因子分析法。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 葡萄酒中游离氨基酸的高效液相色谱法测定

        刘保东, 王维, 关家锐, 王吉顺, 王淑仁
        1997(6): 5-7.
        摘要：采用邻苯二甲醛衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸，以反相高效液相色谱法对葡萄酒中１８种氨基酸进行了测定，方法简单、迅速，２５ｍｉｎ即可完成１８种氨基酸的分离。精密度及回收率实验结果令人满意。  
        关键词：葡萄酒、氨基酸;反相高效液相色谱法;衍生化   
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        更新时间：2025-02-21
      • 牟德海, 周治发, 林展江, 李光宪, 刘建中, 李建生
        1997(6): 8-11.
        摘要：建立了红豆杉树皮和树叶中紫杉醇（ｔａｘｏｌ）及四种类似物１０－脱乙酸浆果赤霉素Ⅲ（１０－ｄｅａｃｅｔｙｌ－ｂａｃｃａｔｉｎⅢ），浆果赤霉素（ＢａｃｃａｔｉｎⅢ），１０－脱乙酸－７－表－紫杉醇（１０－ｄｅａｃｅｔｙｌ－７－ｅｐｉ－ｔａｘｏｌ）和Ｃｅｐｈａｌｏｍａｎｎｉｎｅ的梯度和等梯度高效液相色谱分析方法。样品经干燥粉碎后用无水乙醇提取，提取物经Ｃ１８固相萃取纯化后注入高效液相色谱仪，以乙腈和水的混合溶液为流动相进行等梯度洗脱或梯度洗脱，用苯基柱进行分离，紫外２２７ｎｍ检测。测定了不同季节采集的云南红豆杉（Ｔａｘｕｓ　ｙｕｎｎａｎｅｎｓｉｓ　Ｃｈｅｎｇ　ｅｔ　Ｌ，Ｋ，Ｆｕ）的树皮和树叶中紫杉醇及四种类似物的含量。  
        关键词：红豆杉;紫杉醇;固相萃取法;高效激相色谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 直链单炔烃保留指数与分子结构关系研究

        朱秀华, 张乐沣, 车迅
        1997(6): 12-15.
        摘要：根据同系直链单炔烃保留指数与同碳数正构烷烃保留指数差值与分子碳数间关系曲线拟合，提出预测同系直链单炔烃保留指数的较准确公式。研究并发现同碳数直链单炔烃各异构体分子中三键位置与化合物保留指数具有指数关系，首次提出了据分子中三键位置预测其保留指数的较准确公式。解决了从低碳数直链单炔烃保留指数预测高碳数直链单炔烃保留指数问题。  
        关键词：直链单炔烃;保留指数;分子结构   
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        更新时间：2025-02-21

      • 含手性膦配体的钯(Ⅱ)配合物的二维核磁共振研究

        吴达旭, 施继成, 刘秋田, 康北笙
        1997(6): 16-19.
        摘要：利用一维和二维ＮＭＲ技术，对含有手性膦配体甲基－３脱氧－３(二苯膦基)－４，６－氧－苄叉基－α－Ｄ一吡喃阿卓糖苷(３－ＭＢＰＡ)和甲基－２－脱氧－２－(二苯膦基)－４，６－氧－苄叉基－α－Ｄ－吡喃阿卓糖苷(２－ＭＢＰＡ)的钯配合物ｔｒａｎｓ—［Ｐｄ(３－ＭＢＰＡＨ)２ＣＩ２」(１)，ｔｒａｎｓ－［Ｐｄ(２－ＭＢＰＡＨ)２ＣＩ２］(２)和ｃｉｓ－［Ｐｄ(３－ＭＢＰＡ)２］(３)，ｃｉｓ－［Ｐｄ(２－ＭＢＰＡ)２］(４)进行１Ｈ和１３Ｃ ＮＭＲ谱分析，归属了全部的１Ｈ和１３Ｃ ＮＭＲ谱线，并根据磷的化学位移及Ｒａｍａｎ谱确定化合物(３)和(４)是顺式构型，对实验中的一些现象也做了简单讨论。  
        关键词：手性膦配体;甲基-3-脱氧-3-(二苯膦基)-4;6-氧-苄叉基-α-D-吡喃阿卓糖苷;甲基-2-脱氧-2-(二苯膦基)-4;钯化合物;二维核磁共振波谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 高秀香, 李镇虎, 杨晓媛
        1997(6): 20-22.
        摘要：利用核磁共振氢谱测定了重柴油中芳烃抽提流程各控制点的组分，绘制了油／Ｎ－甲基吡咯烷酮（ＮＭＰ） 和水／ＮＭＰ体系的标准曲线，发现由此可以计算油品的组成。结果表明，该法可用于生产工艺控制流程中。最后对 溶剂的循环利用作出了评价。  
        关键词：核磁共振氢谱;重瓦斯油;抽提   
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        更新时间：2025-02-21

      • 孜然香气成分分析的样品制备方法研究

        彭奇均, 孙培冬
        1997(6): 23-26.
        摘要：研究了萃取法，Ｌｉｋｅｎｓ－Ｎｉｃｋｅｒｓｏｎ同时蒸馏／萃取法、动态吸附法等样品分离浓缩方法在孜然香气成分的气 相色谱分析中体现的不同特点。  
        关键词：孜然芹;气相色谱;萃取法;同时蒸馏/萃取法;动态吸附法;样品制备   
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        更新时间：2025-02-21
      • 张援, 邓芹英, 李考铮4中山大学化学系
        1997(6): 27-30.
        摘要：从黑眉锦蛇(Ｅｌａｐｈｅ　ｔａｅｎｉｕｒｕｓ)的蛇鞭中分离得到一个淡黄色固体化合物，用ＩＲ、１Ｈ－ＮＭＲ、１３Ｃ－ＮＭＲ、ＭＳ等现代波谱方法鉴定其化学结构为异亮氨酸－苏氨酸－２－甲基－环己胺。该化合物是一个未见文献报道的新化合物。  
        关键词：黑眉锦蛇;蛇鞭;异亮氨酸-苏氨酸-2-甲基-环己胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甲酸和乙酸在二氧化锆表面化学吸附的光电子能谱研究

        徐富春, 王水菊, 陈宝珠
        1997(6): 30-32.
        摘要：利用Ｘ射线光电子能谱(ＸＰＳ)和紫外光电子能谱(ＵＰＳ)等表面分析方法，表征了甲酸和乙酸在ＺｒＯ２表面 的反应和吸附态。室温下，甲酸在ＺｒＯ２表面以ＨＣＯＯ－(ａ)的形态被吸附，部分ＨＣＯＯ－(ａ)进一步分解产生Ｏ２－(ａ)， ＨＣＯ(ａ)和ＣＨｘ(ａ)，加热有利于表面甲酸根的分解。乙酸在ＺｒＯ２表面的反应与甲酸相似。甲酸和乙酸在ＺｒＯ２表面 的吸附实质就是表面酸碱中和反应。  
        关键词：甲酸;乙酸;二氧化锆;表面;化学吸附;光电子能谱;分解   
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        更新时间：2025-02-21

      • 微乳液介质-雷氏盐浊度法测定汞的研究

        杜斌, 魏琴, 赵侠, 俞惟乐, 欧庆瑜
        1997(6): 33-36.
        摘要：研究了以乳化剂ＯＰ／正丁醇／正庚烷／水微乳液为介质，雷氏盐浊度法测定汞。微乳液的引入，使沉淀颗 粒分散均匀，体系稳定性显著提高，分析条件得到改善，体系可稳定１１ｈ。以４００ｕｍ为测定波长，汞量在０．０４～２．４ ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好。对痕量汞的测定可采用巯基葡聚糖凝胶（ＳＤＧ）进行分离富集，提高了测定的选择性和 灵敏度，用于实际样品测定，结果令人满意。  
        关键词：汞;微乳液;雷氏盐;浊度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 聚硅氧烷涂敷高效液相色谱固定相的制备及性能

        杨瑞琴, 蒋生祥, 刘霞, 陈立仁
        1997(6): 36-38.
        摘要：用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷硅烷化的微粒硅胶，制备出一种新的涂敷型反相高效液相色谱固定相。对 其制备条件及在碱性条件下的稳定性进行了考察，用ｐＨ＝１２的甲醇－水流动相连续使用８０００ｍＬ后，固定相的色 谱性能仍很好。  
        关键词：聚硅氧烷;涂敷;固定相;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21
      • 廖杰, 董方霆, 蔡耘, 姜厚理
        1997(6): 39-41.
        摘要：建立了用反相高效液相色谱分析重组人粒－巨噬细胞集落刺激因子（ｈｒＧＭ－ＣＳＦ）在二硫苏糖醇 （ＤＴＴ）作用下去折叠的方法。分离了ｈｒＧＭ－ＣＳＦ去折叠变化过程中的异构体，实现了对这一过程的动态监 测，从色谱分析的角度提供了结构信息，并用二极管阵列检测器和基质辅助激光解吸附飞行时间质谱对结 果进行了验证。  
        关键词：粒-巨噬细胞集落刺激因子;二硫苏糖醇;去折叠;反相高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 一种新型含磷极压剂的组成与结构研究

        祝玉杰
        1997(6): 41-43.
        摘要：采用溶剂萃取和柱层析的分离方法，使用红外光谱、核磁共振、质谱（包括ＥＩ－ＭＳ、ＦＤ－ＭＳ、ＦＡＢ－ＭＳ）等现代 仪器分析技术，对高档齿轮油复合添加剂的主剂——含磷极压剂的组成和结构进行了较为详尽的分析和研究，其 化学结构为硫代磷酸二己脂十二胺盐。  
        关键词：添加剂;结构分析;分离;极压剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • 蔗渣水解液及发酵液中糖及糖醇的高效液相色谱分析

        辛梅华, 徐金瑞, 方柏山, 竹内豊英
        1997(6): 44-46.
        摘要：采用ＨＰＬＣ测蔗渣水解液及发酵液中木糖、木糖醇等。在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＮＨ２柱上用乙腈＋水（８０＋２０）分离，示差折光检测器检测， １５ｍｉｎ内同时分离测定木糖、木糖醇及其它五种糖。线性范围在 ０～７．５ ｇ／Ｌ，相对偏差小于４．１％。  
        关键词：高效液相色谱;糖类化合物;木糖;木糖醇;蔗渣;水解   
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        更新时间：2025-02-21
      • 朱爱芝, 刘军, 傅承光
        1997(6): 47-49.
        摘要：以含５％甲醇和０．０２ｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾的缓冲液（ｐＨ ３．５２）为流动相，采用安培型电化学检测器，实现了左旋多巴、甲基多巴、多巴胺和去甲肾上腺素在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ，１５０ ｍｍ×６０ｍｍＩ．Ｄ）柱上的完全分离及Ｅ＝＋０．６ Ｖ电压下于玻碳电极上的同时检测。该法线性范围达２个数量级，相关系数大于０．９９９７，最小检出限为 ２８～９４ｐｇ，实验回收率为 ８４．９％～９１．３％。该法快速、灵敏、准确，适用于体液中痕量代谢药物的分析，可用于临床监测。  
        关键词：左旋多巴;甲基多巴;多巴胺;去甲肾上腺素;反相高效液相色谱;电化学检测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法测定大蒜及其制品中的大蒜素

        李叙勇, 史玉宝, 明江波
        1997(6): 50-51.
        摘要：采用人工合成的大蒜素做为标准品，建立了高效液相色谱法直接测定大蒜及其制品中的大蒜素含量的方法。使用Ｓｐｈｃｒｉｓｏｂ　ＯＤＳ２色谱柱，流动相为甲醇＋水＝６０＋４０，检测波长２５４ｎｍ，进样体积２５μＬ。大蒜素最小检测量为 ２．０ ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为２．８％，回收率为９０．４％～１０３．０％，线性范围为 ０～１２０ｍｇ／Ｌ  
        关键词：大蒜;大蒜素;高效液相色谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 微分脉冲极谱同时测定三种碱性氨基酸的研究

        黄玉秀
        1997(6): 52-54.
        摘要：应用微分脉冲极谱，在ｐＨ９．０ ＮａＢ４Ｏ７－ ＣＨ３ＣＨＯ－Ｃｏ２＋－ ＮａＯＨ组成的极谱底液，扫描电位－ ０．８０～－ １．６０ Ｖ、振幅 ２０ｍＶ、扫描速度５ｍＶ／ｓ、一滴汞周期２ｓ的条件下进行连续扫描测量三种碱性氨基酸，获得三个灵敏 度和分辨率均较高的极谱峰图。该法简便快速，稳定可靠，为测量各种蛋白质中的三种磁性氨基酸提供一种新途 径。  
        关键词：微分脉冲;配位体;碱性氨基酸;极谱仪   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效离子排斥色谱法测定饮料中的糖精钠

        陈青川, 牟世芬, 宋强
        1997(6): 55-57.
        摘要：提出了一种用高效离子排斥色谱法测定饮料中糖精钠的新方法。以ＩｏｎＰａｃ ＩＣＥ－ＡＳ ６柱为分离柱，０．１０ ｍｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４＋甲醇（９＋１）为淋洗液，２０２ｎｍ波长下紫外检测。在１－１００ｍｇ／Ｌ范围内，糖精钠的含量与峰面积呈 良好线性关系。检出限为０．６０ｎｇ，灵敏度优于以往采用离子交换色谱－电导检测法的结果。在实验条件下，饮料 中常见有机酸以及其它人工合成甜味剂等均不产生干扰。方法用于饮料中糖精钠的测定，加标回收率为９８％～ １０５％。此外还比较了电导检测、紫外检测和经化学抑制系统后紫外检测等三种检测方式对测定灵敏度的影响。  
        关键词：糖精钠;高效离子排斥色谱法;饮料   
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        更新时间：2025-02-21

      • 银环蛇蛇蜕新化学成分的研究

        陈红红, 李考铮
        1997(6): 58-60.
        摘要：从银环蛇蛇蜕中分离及鉴定出Ｚ－１７－三十四碳烯－４，３１－二酮（Ⅰ），６，２１－三十五碳二烯－醇－１（Ⅱ），２－二十烷氧基乙醇（Ⅲ）和胆甾醇４个化合物。其中（Ⅰ）和（Ⅱ）为文献上未有记载的新化合物，（Ⅲ）是在蛇蜕中首次发现。  
        关键词：银环蛇;蛇蜕;分离;结构分析   
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        更新时间：2025-02-21

      • 芦荟大黄素的电化学研究

        邹洪, 袁悼斌
        1997(6): 61-63.
        摘要：用单扫示波极谱法研究了芦荟大黄素的电化学行为。在５％Ｎａ２ＣＯ３＋５％ＮａＯＨ（９＋１）底液中，芦荟大黄素于－０．８４Ｖ（Ｐ１）和－０．９７Ｖ（Ｐ２）处产生两个示波极谱峰，利用Ｐ１可测定芦荟大黄素，线性范围为 ０．１１－２４ｍｇ／Ｌ和３．０－２８．６ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０６ｍｇ／Ｌ。将该法应用于中药大黄中的芦荟大黄素的测定，结果满意。另外，讨论了芦荟大黄素清除由邻苯三酚自氧化产生的超氧自由基（Ｏ２）的作用。  
        关键词：芦荟大黄素;超氧自由基;极谱法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 火焰原子吸收光谱法间接测定非金属材料中氯

        舒永红, 杨秀华, 卢中热, 司徒伟强, 张燕子, 何丽琼
        1997(6): 64-66.
        摘要：报道了火焰原子吸收光谱法(ＦＡＡＳ)间接测定非金属材料中氯的方法，采用ＡｇＣｌ沉淀，测定剩余Ａｇ＋间接求出氯含量。方法的特征浓度为０．０１４ｍｇ／Ｌ(１％吸收)，检出限为０．０３２ｍｇ／Ｌ(３)，测定下限为０．１１ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差(ＲＳＤ)为１．５％～１０％，样品加标准回收率在９１．４％－１０５％之间。  
        关键词：火焰原子吸收光谱法;间接测定;非金属材料;氯   
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        更新时间：2025-02-21
      • 骆日佑, 彭继伟, 辜英杰, 尤日生, 温智群, 蔡悦成, 李曙平
        1997(6): 67-69.
        摘要：测量了１２部Ｆ３４－Ⅰ型深部 Ｘ射线治疗机的照射量率，确定了固定照射野在 １５ × １０、１０ × ８、８ × ６、６ × ４单位ｃｍ×ｃｍ）情况下的照射量率比值：在空气介质中，源皮距为３０ｃｍ时，分别为１．０１５、１．０００、０．９７６、０．９５１以及源皮距为４０ｃｍ时，分别为１．０２６、１．０００、０．９７２、０．９４１；在水模体介质中，源皮距４０ｃｍ时，分别为１．１３６、１．０００、０．８７３、０．７３４。利用这些比值，可以快速准确计算出实际照射量率，为治疗恶性肿瘤提供准确可靠的剂量率值。  
        关键词：X射线治疗机;比值;源皮距;照射量率;剂量率   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管电泳电化学检测

        胡深, 庞代文, 李培标, 程介克
        1997(6): 70-75.
        摘要：综述了毛细管电泳的电化学检测,包括电位法、电导法和安培法检测的研究进展,重点讨论了电化学检测与毛细管电泳的耦联,并对电化学检测的原理及其应用进行了较详细的叙述,引用文献72篇。  
        关键词：毛细管电泳;电化学检测   
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        更新时间：2025-02-21

      • 仪器分析方法研究蛋白质体外折叠的进展

        童宇峰, 郁鉴源
        1997(6): 76-81.
        摘要：本文论述了蛋白质体外折叠问题的研究现状及几种常用的仪器分析方法在体外折叠问题研究中的应 用，展望了今后的发展方向。  
        关键词：蛋白质折叠;熔球态;折叠起点;核磁共振;质谱;圆二色性;荧光;红外光谱;喇曼光谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 药物代谢转化研究及其进展

        张文江, 周同惠
        1997(6): 82-86.
        摘要：扼要地叙述了近年国内外药物代谢转化研究方法及代谢物分离分析新技术。  
        关键词：药物;代谢转化   
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        更新时间：2025-02-21
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