最新刊期

    1997 4
    • 袁湘林, 张寒琦, 崔振峰, 提召铃, 金钦汉
      1997(4)
      摘要:利用改进的微波等离子体炬(MPT)为光源,并以活性炭为吸附剂,进行在线分离富集,研究了原子发射光谱法测定铁。实验结果表明,改进的炬管改善了MPT的分析性能。用该分离富集方法测定铁时消除了碱金属和碱土金属的干扰,测得铁的检出限为00047mg/L。测定工业硅及自来水等实际样品中铁含量时,也得到了令人满意的结果。  
      关键词:微波等离子体炬;活性炭;铁;原子发射光谱法。   
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      更新时间:2025-02-21
    • GC/MS检测信息的综合利用

      陈吉平, 张乐沣, 王龙星
      1997(4)
      摘要:从充分利用气相色谱/质谱(GC/MS)提供的信息来鉴定GC流出组分的目的出发,并以脂肪醇分析为例讨论了GC保留指数在MS谱图解析及MS鉴定结果的合理性检验方面的作用。总结了GC保留的同系物规律、极性规律、加和规律及异构物规律来指导MS谱图解析。提出了含氧化合物官能团相对于-CH2-质量数的保留指数附加贡献值辅助MS确定化合物的类别。同时采用了GC/MS中选择离子检测方法(SIM)在分子离子峰受噪音干扰或太弱以至完全未观测到时来进一步佐证其相对分子质量。  
      关键词:气相色谱/质谱;保留指数;综合利用;附加贡献值   
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      更新时间:2025-02-21
    • 刘海燕, 胡乃非, 曾泳淮
      1997(4)
      摘要:四磺酸酞菁铜阴离子(CuPcTS4-)在水溶液中可借助离子交换进入阳离子表面活性剂双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)薄膜电极,从而形成CuPcTS4-DDAB薄膜电极,循环伏安实验表明,在KBr溶液中,该薄膜电极有一对良好的还原氧化峰,阴阳极峰电位分别为-078V和-065V(vsSCE)探讨了该薄膜电极的电化学行为,特别是其对各种卤代乙酸的电化学催化,对其机理进行了推测。  
      关键词:四磺酸酞菁铜;表面活性剂;薄膜电极;电化学催化。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 血卟啉醚衍生物的核磁共振研究

      肖斐, 吴泰琉, 王力平, 孙尧俊, 娄达军, 许德余
      1997(4)
      摘要:用核磁共振方法研究了近三十个新的血卟啉醚的结构,对1H-NMR谱进行了归宿,讨论了取代基结构对卟啉化学位移的影响。  
      关键词:血卟啉;醚;核磁共振   
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      更新时间:2025-02-21
    • 旋光性除草剂敌草强分析方法的研究

      杨红, 陈如东, 蒋木庚
      1997(4)
      摘要:报道了旋光性除草剂敌草强光学纯度的分析方法。(1)将原料中间体(±)-湿基酸和R(-)和S(+)-湿基酸分别与S(-)-α-甲基苄胺反应,制备成非对映衍生物,再用高效液相色谱测定R(-)和S(+)光学异构体的相对纯度;(2)用旋光仪测定R(-)-敌草强的光学纯度;(3)用高效液相色谱法测定敌草强的化学含量。经(2)、(3)方法综合校正后,计算出R(-)-敌草强的真正含量。  
      关键词:敌草强;光学纯度;高效液相色谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 影响白砂糖色值测量结果的原因探讨

      李丽华, 韩芳然
      1997(4)
      摘要:研究了水质、滤膜、溶液浓度、糖液pH值、混浊度的变化与白砂糖色值的关系。研究结果表明,溶液的pH变化影响最严重。不调整糖液pH与用HCl或NaOH调整糖液pH对比所得白砂糖色值的结果是满意的。标准偏差112~186,相对标准偏差116%~225%,调pH使结果偏高,导致产生系统误差。因此:测定白砂糖色值不宜调整糖液的pH。  
      关键词:白砂糖;色值;pH值   
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      更新时间:2025-02-21
    • 八角的超临界CO2流体萃取产物化学成分的研究

      刘莉玫, 郭振德, 张镜澄, 曾健青, 彭洪, 饶励, 吴惠勤, 张桂英
      1997(4)
      摘要:采用GC和GC-MS技术对八角的超临界CO2流体萃取物的化学成分进行了研究,共鉴定出34种化合物,它们的含量占出峰物质总量的962%。同时与八角的水蒸汽蒸馏产物的组成进行了比较。  
      关键词:八角;超临界CO2流体萃取;气相色谱-质谱法。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 吸附方波伏库仑法研究 Ⅱ络合吸附体系

      蔡沛祥, 肖红梅, 莫金垣
      1997(4)
      摘要:对络合吸附体系分别推导了前行化学反应平衡常数K1和K1两种情况的方波伏库仑法的电量方程及作了实验验证,获得判别这两种络合吸附体系的理论依据。讨论了各种因素对伏库仑曲线的影响,并由实验比较了方波伏库仑法和方波伏安法的检测限。  
      关键词:方波伏库仑法;络合吸附;可逆电极过程   
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      更新时间:2025-02-21
    • 海绵 Rhaphisia pallida Ridley 中甾类成分的质谱分析

      岑颖洲, 苏镜娱
      1997(4)
      摘要:介绍从南沙海域采集的RhaphisiapallidaRidley海绵样品中分离得到的混合甾类样品,采用气相色谱质谱法鉴定其组分。应用质谱裂解规律结合计算机检索确定了十一种甾体化合物的结构,其中两个是首次在海绵生物中发现的甾体激素化合物。  
      关键词:海绵;甾体化合物;甾体激素;气相色谱-质谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 镓、铟与酸性铬深蓝络合物吸附波的研究及其应用

      周清海, 周晓华
      1997(4)
      摘要:在醋酸盐缓冲溶液中,用单扫示波极谱法分别获得了镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)与酸性铬深蓝灵敏的络合物吸附波。两个波的峰电位分别为-051V和-063V(vsSCE),镓(Ⅲ)的线性范围为720×10-7~746×10-6mol/L;铟(Ⅲ)为174×10-7~488×10-6mol/L。作者研究了该电极反应机理。该法用于矿石中镓、铟的测定,结果满意。  
      关键词:镓;铟;酸性铬深蓝;络合物吸附波;单扫示波极谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 凌凤香, 樊立民, 陈立仁, 俞惟乐
      1997(4)
      摘要:介绍了不同孔径的大孔硅胶基质的制备、二醇固定相的合成及其对蛋白质的色谱分离;考察了焙烧温度对硅胶孔隙度的影响;探讨了流动相中盐浓度和pH对蛋白质保留时间、柱效、分离度的影响以及硅胶孔径对键合密度和分离性能的影响。该种大孔固定相相对于常规多孔固定相具有小的比表面积、柱容量低、从而有利于生物大分子的微量分离分析。  
      关键词:高效液相色谱;生物大分子;大孔硅胶;分离   
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      更新时间:2025-02-21
    • 掺C60有机玻璃的吸收光谱研究

      陈固纲, 徐知三, 张勋高, 刘海林, 王小华, 盛蓉生
      1997(4)
      摘要:研究了C60分别在有机玻璃(PMMA)和正己烷中的吸收光谱,发现C60在有机玻璃中的吸收峰同在正己烷中相互对应,同时前者的吸收峰相对于后者峰宽变大,峰位产生红移,分析了产生这种现象的原因。  
      关键词:C60;富勒烯;有机玻璃;吸收光谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 质谱法测定冰毒

      车宗伶
      1997(4)
      摘要:采用直接进样化学电离(CI)质谱法,配合电子轰击(EI)及气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术,测定了冰毒及其制备过程中的副产品与中间产物,为刑侦破案提供了依据。  
      关键词:甲基安非他命(冰毒);杂质;化学电离质谱;电子轰击质谱;气相色谱-质谱。   
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      更新时间:2025-02-21
    • PVC膜修饰电极上零电流示波电位滴定法测定硼的研究

      齐同喜
      1997(4)
      摘要:以氯化十六烷基吡啶(CPC)和氟硼酸钠形成的离子缔合物为活性物质,制成PVC膜涂层石墨电极,提出了一个快速测定硼的零电流示波电位滴定法。以CPC为滴定剂,用PVC膜电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移来指示CPC滴定硼的终点,具有灵敏、准确、快速等特点,用该法测定玻璃中的硼,结果良好。  
      关键词:零电流示波电位滴定法;氯化十六烷基吡啶;聚氯乙烯膜;修饰电极   
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      更新时间:2025-02-21
    • 阿斯美胶囊中四种组分的高效液相色谱分析

      冯岚
      1997(4)
      摘要:建立了反相高效液相色谱法测定阿斯美胶囊中氨茶碱、盐酸甲氧非那明、马来酸氯苯那敏及那可汀四种组分的含量。色谱柱为SpherisorbC8,5μm,200cm×40mmID,流动相为体积分数05%的三乙胺溶液(磷酸调节pH55)+乙腈+甲醇(550+368+82),检测波长为264nm,线性范围分别为:氨茶碱3125~250mg/L,γ=09996,盐酸甲氧非那明15625~1250mg/L,γ=10000,马来酸氯苯那敏25~200mg/L,γ=09999,那可汀875~700mg/L,γ=09999;回收率(n=3)分别为1012%,1008%,999%,995%;精密度:日内平均RSD(n=6)分别为07%,04%,04%,06%;日间平均RSD(n=3)分别为10%,10%,11%,12%。  
      关键词:高效液相色谱法;氨茶碱;盐酸甲氧非那明;马来酸氯苯那敏;那可汀;阿斯美胶囊。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 气相色谱法同时测定邻氯甲苯的氯化气物

      张瑞源, 曾涛
      1997(4)
      摘要:提出用气相色谱(GC)同时测定邻氯甲苯氯化产物中的邻氯苄基氯,邻氯苄叉二氯,邻氯苄川三氯以及邻氯甲苯含量的方法。相对标准偏差小于15%(n=5)。  
      关键词:邻氯甲苯;邻氯苄基氯;邻氯苄叉二氯;邻氯苄川三氯;气相色谱法。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 大黄素的吸附溶出伏安研究

      初一鸣, 马洁, 虞慰曾
      1997(4)
      摘要:研究了大黄素在甲醇、二氧六环和水的混合溶剂中以1%硼砂为支持电解质在静汞电极上的吸附伏安行为。建立了用微分脉冲吸附溶出伏安法测定其含量的新方法。在-030V(vsAg/AgCl)电位下吸附富集,可得一灵敏的还原溶出峰,峰电位-075V,浓度在5×10-8~5×10-9mol/L范围内与峰电流具有良好的线性关系,最低检出限为1×10-9mol/L。该法用于含有大黄素体系的测定简便、快速、可靠。  
      关键词:大黄素;吸附溶出伏安法;微分脉冲极谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 苏氨酸示波极谱分析机理的研究

      郭璇华, 黄玉秀, 黄益霞
      1997(4)
      摘要:在pH=92的硼砂-铟离子体系中,苏氨酸在示波极谱仪上,峰电位为-105V处出现一个极谱峰,该峰稳定,重现性好,灵敏度高,其浓度在4~120mg/L之间与峰电流呈线性关系。  
      关键词:苏氨酸;示波极谱法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 高素莲
      1997(4)
      摘要:采用HPLC法测定2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯的内消旋体在六种不同溶剂中和熔融情况下热异构化反应动力学参数(K,Kobs,Ea,△Go,△H=\,△S=\),定量分析的相对误差和标准偏差分别小于±065%和035。  
      关键词:高效液相色谱;2`3-二氰基-2`3-二苯基丁二酸二乙酯;1-1对峙反应   
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      更新时间:2025-02-21
    • 庄义婷, 黄均惠
      1997(4)
      摘要:采用自制颗粒状8-氨基喹啉螯合纤维素交换剂,对Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)进行柱分离。当pH为38时,Pd(Ⅱ)被交换剂的螯合基团螯合,而Pd(Ⅳ)不被螯合,从而达到Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的分离。再以1mol/L的HCl作洗脱液将Pd(Ⅱ)洗脱。此法可达到定量分离,操作简便。  
      关键词:8-氨基喹啉螯合纤维素交换剂;铂;钯;分离   
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      更新时间:2025-02-21
    • 聚1-甲基-2-吡咯烷酮修饰碘离子化学传感器的研究

      程发良, 方月婵, 莫金垣
      1997(4)
      摘要:研究了1-甲基-2-吡咯烷酮在玻碳(GC)电极表面聚合的条件,测试了I--聚1-甲基-2-吡咯烷酮化学传感器的电化学性能。所制电极检测I-响应线性范围24×10-4~01mol/L,检测下限为10×10-4mol/L,电极的重现性及稳定性都较好,重复测定7次相对标准偏差为071%,可连续使用25天。Cl-、Br-、NO-3、SO2-4等阴离子对测定干扰较小  
      关键词:碘离子;聚1-甲基-2-吡咯烷酮;化学传感器;循环伏安法   
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      更新时间:2025-02-21
    • 伍小冰, 石岳嵩
      1997(4)
      摘要:采用超临界萃取分离聚丙烯酸盐中的单体,对影响萃取分离效率的三个主要因素:温度、压力、改性剂进行了筛选,建立了测定聚丙烯酸盐中单体含量的分析方法,此法标准物添加回收率为932%~948%。  
      关键词:超临界萃取;聚丙烯酸盐;吸水性树酯   
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      更新时间:2025-02-21
    • 蔗果低聚糖合成液的高效液相色谱分析

      张志兰, 郭杰炎
      1997(4)
      摘要:建立了用高效液相色谱法测定蔗果低聚糖合成液中各糖含量的方法,该法简便易行,结果准确。采用示差折光检测器,以水为流动相,各糖相对标准偏差均小于24%。  
      关键词:蔗果低聚糖;高效液相色谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 金属表面结构的变角XPS特征

      刘昶时, 武光明, 刘芬, 陈萦, 赵汝权
      1997(4)
      摘要:采用仅改变阳极高压以获得不同激发光子流强的变角X光激发电子能谱(XPS),研究Al、Fe、Cu、Ta及W中光电子峰的表面结构效应。实验结果表明,在面心立方的Al及体心立方的Ta和W中均显示表面结构产生的衍射效应,而在Fe和Cu中未出现表面结构效应;所出现表面结构效应的差异与阳极高压及光子流的能量有紧密的关系。同时,在实验高压范围内存在一个产生表面结构效应的阳极电压阈值。文中就观察到的表面结构效应之差异的可能机制进行了初步探讨。  
      关键词:阳极高压;表面结构;X光激发电子能谱   
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      更新时间:2025-02-21
    • 高效液相色谱法测定冠心丹参胶丸中丹参素的含量

      陈友鸿, 黎志坚
      1997(4)
      摘要:冠心丹参胶丸是一种复方中药软胶囊的新品种。为消除复杂的中药成分及多种药用辅料对定量测定的影响,研究建立了反相高效液相色谱法测定其中有效成分丹参素含量的方法,以05%醋酸水溶液作流动相,在UV280nm波长处测定,操作快速简便、专属性强、重现性好,可作为控制产品质量的可靠的定量分析手段。  
      关键词:冠心丹参胶丸;丹参素;高效液相色谱法   
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      更新时间:2025-02-21
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