最新刊期

    1996 5
    • 血卟啉及其金属衍生物的化学电离质谱

      黄韵萍, 陈培青, 胡耀铭, 林子森
      1996(5)
      摘要:本研究采用直接曝热技术,分别以氢气和甲烷为反应气,测定了10个血卟啉衍生物和13个金属血卟啉衍生物的正、负离子解吸化学电离质谱,探讨了各种化学电离质谱法在结构测定中的应用。  
      关键词:血卟啉衍生物;解吸化学电离质谱;结构测定。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 程誌青, 吴惠勤, 何守明, 张桂英, 江洪波
      1996(5)
      摘要:用N2吹扫-冷凝方法分离、收集珍酒、茅台酒的前香。收集液经过感官评定,确认为珍酒、茅台酒的前香。用气相色谱/质谱联用方法研究它们的化学组成。鉴定了12种化合物,并测定了它们的相对含量。  
      关键词:珍酒;茅台酒;前香;分离;GC/MS。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 1996(5)
      摘要:中国化学会、中国地质学会、中国光谱学会第五届全国原子光谱分析学术报告会纪要由中国化学会、中国地质学会、中国光谱学会联合主办,武汉大学化学系和中国地质大学应化系共同承办的第五届全国原子光谱分析学术报告会经过周密筹备,于1996年5月12日-16日在珞珈...  
        
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      更新时间:2025-02-21
    • 胆色素结石的结构和难溶组分的分析

      王爱勤, 季生福, 赵家政, 曹农
      1996(5)
      摘要:本实验采用一系列不同的溶剂对溶解前后的胆色素类结石进行了红外光谱观测,并分别用X射线能谱仪和元素分析仪对无机和有机元素进行检测和分析。通过比较溶解前后的红外光谱、无机和有机元素含量的变化,讨论了胆红素与金属离子的结合方式、色素类结石难溶的原因以及可能的成石机制。  
        
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      更新时间:2025-02-21
    • 新试剂(MSBTAMB)双波长光度法测定微量铜(Ⅱ)的研究

      何巧红, 朱有瑜, 刘波
      1996(5)
      摘要:研究了新试剂2-〔2'-(6'-甲磺酰-苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸(MSBTAMB)与铜(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH2.0~5.1和40%乙醇介质中,Cu(Ⅱ)与MSBTAMB形成1+1稳定的配合物,其最大吸收波长为642nm,用单波长法测得配合物的Σ(642)=6.74×104·mol-1·cm-1,双波长法测得的Σ(642,546)=1.09×105L·mol-1·cm-1。铜量在0~0.72μg/mL范围内合符比尔定律。制定的方法用于人发和纯铝中微量铜的测定,结果满意。  
      关键词:铜;2-〔2'(6'-甲磺酰-苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氮基苯甲酸;双波长光度法。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 铁卟啉修饰电极催化氧化测定儿茶酚类化合物

      钱江红, 刘海鹰, 邓家祺
      1996(5)
      摘要:将铁卟啉氯化-5,10,15,20-四-(-3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉铁(TMHPP·FeCl)修饰在玻碳电极表面,制备成对儿茶酚类化合物具有高的响应的TMHPP·FeCl修饰电极。该电极对多巴胺、肾上腺素等儿茶酚类化合物在各自的响应区间内有良好的线性关系,电极具有灵敏度高、响应快、稳定性好等特点。电极响应时间小于10s,儿茶酚类检测浓度在10(-6)mol/L数量级。  
      关键词:铁卟啉;儿茶酚类;修饰电极。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 高效液相色谱法直接测定血浆中的丝裂霉素C

      刘照胜, 李永民, 蒋生祥, 陈立仁
      1996(5)
      摘要:本实验采用两根反相柱串联而形成的高效液相色谱柱切换装置,直接进样测定血浆中抗癌药物丝裂霉素C。第一根柱利用胶束流动相进行样品的纯化和富集,第二根柱对药物进行分析。紫外检测波长为365nm。药物的回收率在95.9%~100.3%之间,相对标准偏差为2.76%。用该法对人和狗的局部和全身注射药物的血浆样品进行了测定。  
      关键词:胶束流动;高效液相色谱;柱切换;血浆;丝裂霉素C。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 不经分离、高敏、连续光度滴定混合物中钕和铁

      方国桢, 钟鸿英, 刘国慧
      1996(5)
      摘要:提出以Fe(3+)(Nd(3+)-CAS-CPB-C2H5OH作为不经分离、高敏、连续光度配合滴定混合物中Fe(3+)和Nd(3+)的多元胶束配合指示体系。滴定Fe(3+)和Nd(3+)的适宜pH分别为2.3~3.2和6.0~8.6。用EDTA目视滴定Fe(3+)时,终点处由蓝紫变粉红色,对比度大(Δλ=130nm)、灵敏度高(配合物摩尔吸光系数ε(630)=1.14×105L·cm(-1)·mol(-1),至少可检测0.4μg/mL,滴定线性范围为0~2.8μg/mL。线性相关系数为0.9994;目视滴定Nd(3+)时,终点处由绿色变橙黄,Δλ>180nm,ε(630)=7.6×104,至少可检测1μg/mL,滴定线性范围0~3.7μg/mL,线性相关系数0.9994。对于铁钕硼混合物样品则不经分离在630nm处连续光度滴定,可更精密、高敏、准确地确定终点,变异系数1.76%~2.86%,标准加入回收率96%~104%,且简便、快速。  
      关键词:光度滴定;多元胶束配合指示体系;螯合滴定;金属指示剂;钕;铁。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 于志伟, 黑祖昆, 马永庆, 王亮
      1996(5)
      摘要:本文从理论上分析了衍射强度比偏差Δ(I/I∞)和衍射峰位偏差Δ2θ对Seemann-Bohlin准聚焦X射线衍射仪测量表面单层薄膜厚度误差的影响。分析结果表明,降低Δ(I/I∞)可提高膜厚的测量精度,在Δ(I/I∞)-定的情况下,按μρt[Sin(-1)γ+Sin(-1)(2θ-γ)]=1选择靶辐射和衍射晶面可使由Δ(I/I∞)导致的膜厚测量误差具有极小值;选择高角度衍射线有助于减小试样离焦引起的衍射峰位偏差,亦可降低因衍射角测量偏差导致的膜厚测量误差,当衍射线处于薄膜的法向2θ=γ+π/2时,角度项误差(Δt/t)(2θ)完全消除。  
      关键词:Seemann-BohlinX射线衍射仪;膜厚测量;误差分析。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 气相色谱法分析低碳烷烃氧化脱氢芳构化产物

      高志贤, 谭长瑜, 程昌瑞
      1996(5)
      摘要:本文提供了一个简单有效的分析低碳烃氧化转化产物、包括H2、COx(x=1,2)和C1~C9烃的全组成分析方法,实验结果表明,该方法具有操作简单、定量结果准确性高、分析重复性好、以及连续运行周期长等特点,可满足课题基础研究的需要。  
      关键词:气相色谱;气体分析;C1~C9烃分析。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 卢小泉, 康敬万, 高锦章, 白光弼
      1996(5)
      摘要:本实验用直流极谱法研究了Eu(Ⅲ)-Ap,Eu(Ⅲ)-Cit二元体系和Eu(Ⅲ)-Cit-Ap三元体系的极谱行为,在μ=0.1(NaNO3),t=25±0.2℃条件下,电极过程为准可逆;测定了该条件下二元及三元络合物的稳定常数,讨论了三元络合物的有关形成条件。  
      关键词:三元络合物;稳定常数;极谱法;铕。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 用二维色谱技术直接定量测定白酒中氨基甲酸乙酯

      马娅萍, 孙守威, 邓富全
      1996(5)
      摘要:建立了一个利用二维色谱技术直接定量测定白酒中氨基甲酸乙酯的方法。在本方法中,利用二维色谱技术的出色分离能力,免除了以往复杂的化学前处理步骤;应用对含氮化合物具有选择性响应的NPD,提高了定性的可靠性和分析灵敏度;选用氨基甲酸异丙酯做内标物,克服了二维色谱技术中应用内标法定量的困难。直接进酒样2μL,最低检测限13μg/L。方法的相对标准偏差为7.7%。  
      关键词:多维气相色谱;氨基甲酸乙酯。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 自模式分辨红外光谱法在Vc、VB2不分离测定中的应用

      谭湖伟, 姚守拙
      1996(5)
      摘要:本文研究了自模式曲线分辨红外光谱法在维生素C-B2混合物体系中的应用,合理地估计了背景吸收。测定了不同配比维生素C-B2混合物组分,平均回收率分别为维生素C101.7±4.4%、维生素B299.4±3.5%,优于Beckman公司的标准曲线法:维生素C93.0±21.1%、维生素B2104.3±15.2%。  
      关键词:维生素C/B2;红外光谱法;自模式曲线分辨。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 冷原子荧光法间接测定水中氰化物

      石崴, 胡涛, 汪炳武
      1996(5)
      摘要:本文详细研究了氰化物蒸馏条件及其稳定性问题,建立了一个冷原子荧光法间接测定水中氰化物的方法,并用于海水及氰化液中痕量CN-的测定,结果令人满意。CN-检出限为0.02μg/mL,回收率95%~98%,变异系数7.3%~8.9%。  
      关键词:氰化物;冷原子荧光法。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 示波极谱法测定油品脱臭催化剂中的钴含量

      刘澄凡, 于建生, 李英伟, 焦奎
      1996(5)
      摘要:在pH9.0的NH3-NH4Cl溶液中,Co(Ⅱ)与丁二酮肟在-1.20V产生一灵敏的配合吸附波,在1×10-8~1×10-5mol/L范围内,波高与钴浓度有线性关系,检测限可达1×10-9mol/L。本实验测定了轻质油品脱臭催化剂中的钴含量和催化剂活性物的纯度,与原子吸收分光光度法对照,结果一致。  
      关键词:钴;配合吸附波;示波极谱法。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 毛细管气相色谱法测定驱风苏合丸中冰片的含量

      张茵
      1996(5)
      摘要:用毛细管气相色谱内标法,不经分离直接测定中成药驱风苏合丸中冰片的含量,有良好的线性关系,相关系数为0.9999,7次分析的相对标准偏差,对于异龙脑为0.13%,对于龙脑为0.34%。样品处理简单、合理,使用本法于实际样品分析,获得了满意的结果。  
      关键词:毛细管气相色谱;冰片;异龙脑;龙脑;驱风苏合丸。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 沙漠植物百花蒿精油中酯类和萜类成分的研究

      段志兴, 孙小文, 马昭礼
      1996(5)
      摘要:采用GC/MS方法对采自腾格里沙漠南缘的百花蒿新鲜花的精油进行了分析,共鉴定出55个组分,并测定了它们的百分含量。其化学组成大多为酯类和萜类,其中主组分是β-月桂烯和匙叶桉油烯醇。将其精油与蒿属不同种植物的精油作了比较,这为把百花蒿从蒿属中分离出来提供了化学分类依据。同时探讨了其药用价值。  
      关键词:百花蒿;精油;气相色谱/质谱;化学分类。   
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      更新时间:2025-02-21
    • XRD法研究水泥水化反应速度

      杨淑珍, 宋汉唐, 谢荣
      1996(5)
      摘要:本实验采用X射线衍射(XRD)的常规物相分析法,以物相的衍射强度与多个主峰峰强和半高宽乘积之和成正比的原理,测定了同种水泥水化反应的速度,并与热导式微热量热法进行比较,证实采用XRD法测定水泥水化反应速度具有简单、快速和实用的特点。  
      关键词:衍射强度;主峰峰强和半高宽乘积之和;水化反应速度。   
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      更新时间:2025-02-21
    • 同步荧光法同时测定强力霉素和土霉素

      胡乃梁, 赵一兵, 王冬媛, 许金钩
      1996(5)
      摘要:本文提出了表面活性剂增敏碱性降解同步荧光测定强力霉素(DC)和土霉素(OTC)新法。土霉素和强力霉素在0.1mol/LNaOH溶液中反应,生成强荧光降解物,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)后,荧光强度分别增加4.2倍和10.7倍。其同步荧光峰在△λ=70nm时基本分离,OTC和DC浓度比在1+40~10+1范围内可同时测定OTC和DC。本法测定尿液中OTC和DC的回收率为90%~104%。  
      关键词:同步荧光法;强力霉素;土霉素;碱性降解。   
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