最新刊期
      1996 年 第 2 期

      • 表面残留有机沾污物的TOF－SIMS及XPS研究

        邓朝辉, 林晶, 任云珠, 宗祥福
        1996(2)
        摘要：飞行时间次级离子质谱（ＴＯＦ－ＳＩＭＳ）结合Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）分析了用化学方法清洗后、银片上残留的未知的有机物。结果显示，有机沾污物主要是一些含１８～３０碳原子、碳链饱和度很高的酮类和酯类化合物；个别有机物可能是硬脂酰胺。这种结构特点使有机物中的Ｃ＝Ｏ基团易于采取氧原子指向基体表面的取向，通过带部分负电荷的氧原子与金属基体镜像力的作用而增强粘附。ＴＯＦ－ＳＩＭＳ二维离子像显示有机沾污物在银片表面上呈极稀薄的均匀分布。  
        关键词：飞行时间次级离子质谱（TOF－SIMS）;X射线光电子能谱（XPS）;有机沾污物   
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        更新时间：2025-02-21
      • 杨成隆, 庄峙厦, 覃事栋, 王小如, 杨芃原
        1996(2)
        摘要：本实验建立了钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡的方法。研究了基体改进剂的加入方式对测定的影响。方法的相对标准偏差为２．５％，回收率在９０％～１１０％之间，检出限为０．３ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于中成药中锡的测定。  
        关键词：六味地黄丸;石墨炉原子吸收光谱法;锡;基体改进剂   
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        更新时间：2025-02-21

      • PDA－ICP－AES中光谱干扰校正的卡尔曼滤波法研究

        马晓国, 张展霞, 钱浩雯
        1996(2)
        摘要：本实验采用光电二极管阵列（ＰＤＡ）检测器消除波长定位误差、并藉平滑处理原始光谱图以减轻随机噪声影响，研究了卡尔曼滤波法在ＰＤＡ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中光谱干扰校正方面的应用，探讨了影响滤波结果准确性的若干因素。藉此法分析了一些合成试样，回收率一般为９０％～１１０％。  
        关键词：PDA－ICP－AES;卡尔曼滤波;光谱干扰校正   
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        更新时间：2025-02-21

      • 甘草次酸及其衍生物的质谱研究

        王彩兰, 韩永生, 刘运爱, 赵鹏, 黄卫东
        1996(2)
        摘要：本文通过应用ＥＩ质谱和高分辨质谱对甘草次酸及其衍生物进行研究，阐明了分子离子的各种裂解、重排机理，讨论了主要离子的形成过程以及不同取代基对分子离子峰强度的影响。并用软电离手段──快原子轰击正、负离子（ＰＦＡＢ和ＮＦＡＢ）质谱，使ＥＩ谱上不出现分子离子峰的两个化合物而获得满意结果。  
        关键词：甘草次酸衍生物;质谱   
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        更新时间：2025-02-21

      • 裂解气相色谱－红外光谱联用分析聚合物结构（Ⅱ）

        钟山, 冯子刚
        1996(2)
        摘要：采用国产ＳＣ－７型色谱仪及ＪＰ－０１型居里点裂解器、Ｎｉｃｏｌｅｔ１７０ＳＸ红外光谱仪及接口组成的裂解气相色谱－傅里叶变换红外光谱（ＰＧＣ／ＦＴＩＲ）分析仪、ＨＰ－１７型大口径毛细管色谱柱，分析了两个复杂组成的聚合物样品。从主要裂解碎片峰的定性结果及形成机理出发，逐步推出了原样品的组成和结构。常规红外光谱分析方法被用来作为对比，但它获得的信息有限，无法得到能与ＰＷＢＣＧＣ／ＦＴＩＲ分析结果相媲美的结论，充分显示了ＰＷＢＣＧＣ／ＦＴＩＲ用于聚合物分析的优越性。  
        关键词：气相色谱－傅里叶变换红外光谱．裂解气相色谱;大口径毛细管柱;聚合物分析;胶乳   
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        更新时间：2025-02-21

      • 气相色谱法测定废水中的烷基汞

        韩润平, 龚书椿
        1996(2)
        摘要：以巯基棉（ＳＣＦ）为吸附剂，用柱上富集技术，浓缩富集水中的烷基汞（氯代甲基汞，氯代乙基汞）。用少量的２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱，用甲苯作萃取剂从洗脱液中萃取烷基汞。对于简单水体，该有机相可直接用于气相色谱测定；对于复杂水体，采用反萃取的方法测定，即可进一步浓缩，又可减少背景峰。用玻璃填充柱－电子捕获检测器响应的气相色谱法测定，最低检测限为８．６×１０￣（－１２）ｇ，可检测到废水中０．３４ｎｇ／Ｌ的单一烷基汞（２．５Ｌ水样）。对样品的保存条件也作了探索。  
        关键词：气相色谱;巯基棉;烷基汞;甲苯   
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        更新时间：2025-02-21

      • 偶合反应伏安酶联免疫分析测定人血清乙型肝炎E抗原

        韦璐, 张书圣, 刘澄凡, 焦奎
        1996(2)
        摘要：本文提出了一种偶合反应伏安酶联免疫分析测定人血清乙型肝炎Ｅ抗原（ＨＢｅＡｇ）的新方法。本法对酶标乙型肝炎Ｅ抗体测定的灵敏度比经典的ＥＬＩＳＡ显色光度法高２０倍。对ＨＢｅＡｇ的测定采用双抗体夹心法，对ＨＢｅＡｇ阳性对照血清的测定范围为１：１～１：１０２４，灵敏度比ＥＬＩＳＡ显色光度法高１６倍。用所建立的方法对实际病人血清样品进行了测定，并与现行的ＥＬＩＳＡ显色光度法进行对照，两种方法相关性很好。  
        关键词：伏安法;酶;免疫分析;乙型肝炎E抗原;邻联甲苯胺   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法测定甲基化氨基酸及其相关化合物

        刘要武
        1996(2)
        摘要：本文提出一种用于测定甲基化氨基酸化合物的高效液相色谱方法。本法采用实验室组装的离子交换色谱分析仪和柱后衍生－荧光检测法，所有已知组氨酸、赖氨酸和精氨酸的天然衍生物均可完全分离测定，全部分离测定过程需时１１８ｍｉｎ，检测灵敏度可达皮摩尔级（１０￣（－１２）ｍｏｌ），方法重现性良好，本法已成功地用于遭受环境污染损害的云杉针叶中甲基化氨基酸化合物的分离测定。  
        关键词：高效液相色谱方法;甲基化氨基酸;分离测定   
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        更新时间：2025-02-21

      • 饮料食品中Ge－132和Ge4＋含量测定研究

        夏元红, 张璀, 郑晓钟
        1996(2)
        摘要：本文报告了在０．０１ｍｏｌ／ＬＣＴＡＢ体系中，以Ｆ－为掩蔽剂、苯芴酮显色、用分光光度法测定饮料食品中Ｇｅ－１３２含量，最低检测限０．０５４μｇ／ｍＬ；线性范围０．５４～２７．１４μｇ／ｍＬ；回收率９６．３％～１０１．５％，并确定了Ｇｅ－１３２摩尔吸收系数(ε)３．３９×１０４。用本法测定了康寿茶、矿泉水和博士奶中Ｇｅ－１３２含量，灵敏度高、重现性和准确度好。用盐酸化本体系，研究了二氧化锗(Ｇｅ４＋)的含量测定，其最低检测限０．０２１μｇ／ｍＬ；线性范围１．０～２１．０μｇ／ｍｌ；回收率９５．８％～１０２．８％，Ｇｅ－１３２不干扰。饮料食品中同时存在Ｇｅ－１３２和Ｇｅ(４＋)时，本体系可分别测定两者含量。  
        关键词：倍半氧化羧乙基锗（Ge－132）;二氧化锗(Ge4＋);溴化十六烷基三甲铵（CTAB）;苯芴酮;分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 不同反相色谱系统保留值方程系数的换算

        戴朝政
        1996(2)
        摘要：在统计热力学基础之上，运用数学方法导出了不同反相色谱系统中保留值方程系数换算公式如下：ａ′＝ｋ１＋ｋ２ａ＋ｋ３ｘＡ氢ｃ′＝ｊ１＋ｊ２ｃ＋ｊ３ｘＡ氢采用正构烷烃、卤代苯、烷基苯、氯代酚等类型化合物的实验数据，验证了上述公式。本文为不同反相色谱体系保留值的换算奠定了基础。  
        关键词：不同反相色谱系统   
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        更新时间：2025-02-21

      • 线性扫描催化伏安法的新算法

        莫金垣, 余新志, 张润建
        1996(2)
        摘要：本研究利用含参数积分的导数运算，Ｒｅｉｍａｎｎ－Ｓｔｉｅｌｔｉｅｓ积分展开，推导了固态平面电极下的线性扫描平行催化伏安法的电流理论方程。所得方程直观明了，各种参数之间的关系较清晰，为无限加和形式，可以精确计算任何ｋｆ值的电流理论值，整个过程仅需个人计算机即可完成。  
        关键词：线性扫描催化伏安法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 卟啉试剂光度法间接测定硫离子的研究（1）

        王莉红, 汤福隆, 周志刚, 周晓红
        1996(2)
        摘要：本文以ＴＰＰＳ４、Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４和Ｔ（４－ＭＰ）ＰＳ４为例，研究了Ａｇ·ｐｈｅｎ·ＰＰ光度法间接测定废水中痕量硫离子的有关条件。同时用上述三种卟啉试剂试验了Ｃｕ￣（２＋）、Ｈｇ￣（２＋）、Ｃｄ￣（２＋）、Ｐｂ￣（２＋）等软酸和交界酸间接测定Ｓ￣（２－）的可能性，结果表明，Ｈｇ－ＰＰ也可用于间接测定Ｓ（２－）。最后，对Ｈ＿２Ｓ的吸收液进行了筛选。  
        关键词：卟啉;分光光度法;硫离子   
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        更新时间：2025-02-21

      • 呼吸尘埃中游离晶态α－石英的X射线衍射外标法测定

        孙文华, 魏铭鉴, 秦麟卿
        1996(2)
        摘要：本实验用Ｘ射线衍射外标法测定了极微量（０．１～５ｍｇ）呼吸尘埃中游离晶态α－ＳｉＯ＿２的含量。其精确度（相对偏差）小于１０％，达到常规微量（５～１０ｍｇ）样品的分析精确度。  
        关键词：游离晶态α－石英;X射线衍射外标法;相对误差   
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        更新时间：2025-02-21

      • 茶（叶）碱的流动注射免疫试验法研究

        段迎燕
        1996(2)
        摘要：本研究建立了一种多相抗哮喘麻醉药茶碱的酶免疫电化学检测法。此法使用含有Ａ蛋白免疫反应体的流动注射分析装置来分离与抗体结合和与抗体不结合的茶碱磷酸酯酶。抗体、标示剂和试样相继附着在Ａ蛋白免疫反应体上。当ｐＨ值约为中性时，抗体Ａ蛋白和抗体Ａ蛋白标示剂或试样发生反应，合成物则在ｐＨ为酸性情况下洗提。曾用ｐ－磷酸胺基苯（ＰＡＰＰ）和ｐ－胺基酚（ＰＡＰ）作为检测剂。在诸如不同的流动速率和不同的反应物浓度条件下进行了研究，并已用该法测定了血清茶碱，较好地得到了ｒ、ｓ、ｄ值和萃取率，其结果符合要求。  
        关键词：茶碱;A蛋白;电化学检测;流动注射分析;酶免疫试验   
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        更新时间：2025-02-21

      • 烃铵盐用于示波极谱滴定法测定诺氟沙星

        汪秀龄, 张淑敏
        1996(2)
        摘要：本文报道了以烃铵盐为滴定剂，用交流示波极谱四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）滴定法测定诺氟沙星（ＮＦＸ）的含量。应用于胶囊样品的测定，与药典法测得结果基本一致，最大相对误差≤０．５６％，最大ＲＳＤ为０．２９％，平均回收率为１００．６％。  
        关键词：烃铵盐;示波极谱滴定;四苯硼钠;诺氟沙星   
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        更新时间：2025-02-21

      • 环戊二烯热聚产物及二聚环戊二烯加氢产物的质谱

        李振花, 马新宾, 张继炎, 韩森
        1996(2)
        摘要：本实验用色谱－质谱－计算机联用仪测定了环戊二烯热聚产物及双环戊二烯加氢产物的质谱，讨论了环状化合物的开裂规律，有开环断裂反应及骨架重排等问题。  
        关键词：环状化合物;断裂机理;重排反应   
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        更新时间：2025-02-21

      • 庆大霉素与3，5－二溴水杨醛的缩合反应及其应用

        杨志斌, 罗琳, 范文娟
        1996(2)
        摘要：本文研究了庆大霉素与３，５－二溴水杨醛缩合成席夫碱的条件及其应用。在加热条件下，庆大霉素与３，５－二溴水杨醛缩合成亮黄色席夫碱，其分子反应比为，庆大霉素＋３，５－二溴水杨醛＝１＋１。据此提出了庆大霉素生物效价总量的光度测定法，庆大霉素在０～１１８．９μｇ／ｍＬ内符合比尔定律。λｍａｘ＝４３０ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＝９．９８×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），本法干扰少，重现性好。  
        关键词：庆大霉素;3;5－二溴水杨醛;分光光度法   
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        更新时间：2025-02-21
      • 邢宝忠, 张永琴, 余翼鹰
        1996(2)
        摘要：本实验研究了两种弱酸混合溶液中的相对滴定法。利用该法可分别检测ｐＫａ值相差１的两种弱酸混合溶液中的两种弱酸。  
        关键词：相对滴定法;弱酸混合物;滴定法   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效毛细管电泳分离手性物质

        王志, 孙亦梁, 孙曾培
        1996(2)
        摘要：本文对近年来发展起来的高效毛细管电泳技术（ＨＰＣＥ）在手性分离方面的工作做了评述，讨论了高效毛细管电泳手性对映体的分离方式和定量方面，并对在这一重要领域中可能的发展趋势做了展望。  
        关键词：高效毛细管电泳;手性分离   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高压液相色谱内表面反相填料的发展及其应用

        廖杰
        1996(2)
        摘要：内表面反相填料（ＩｎｔｅｒｎａｌｓｕｒｆａｃｅｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅＩＳＲＰ）是１９８５年首次研制出来的一种高压液相色谱填料，其微孔内表面接疏水基团，外表面接亲水基团，当含蛋白质或其它大分子的样品进入柱子后，蛋白等大分子不被系统保留，而小分子物质则可以进入微孔得到分离。这一填料的研制和发展使血清样品直接进样成为可能，在药物分析方面有独特的优点。本文综述了ＩＳＲＰ的特点、合成方法、工作原理及其应用。  
        关键词：高压液相色谱;内表面反相填料   
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        更新时间：2025-02-21
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