最新刊期
      1995 年 第 5 期

      • 黄金饰品中金含量的X－荧光能谱分析

        杨德辉, 郑荣华, 李叶农, 黄近丹, 张文芳, 秦大方
        1995(5)
        摘要：应用Ｘ－荧光能谱分析（ＥＤ－ＸＲＦ）和新的定量分析软件测定了２６个黄金标样，研究了饰品形状的影响，不同方法，不同实验室测试结果的比对，表明在所选的工作条件下样品形状无明显影响。方法可靠、快速、简便，非破坏性，适于常规、批量分析。Ａｕ含量≥９９％时，分析误差≤０．１５％，精密度≤０．１％；金含量９０％～９９％时，分析误差和精密度≤０．２％；金含量７５％～９０％和＜７５％时，分析误差分别≤０．４％和０．５％，精密度均≤０．２％；Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ的分析误差均≤０．５％，精密度≤０．２％。少标样基本参数法和多标样回归法的结果一致，在实用上有重要意义，十分有利于ＥＤ－ＸＲＦ的推广应用。  
        关键词：金;饰品;ED－XPF。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 气相色谱柱温智能优化用于实际样品分离的方法发展

        杨黎, 许国旺, 罗春荣, 陈佼, 张祥民, 周申范, 张玉奎, 卢佩章
        1995(5)
        摘要：本文叙述了气相色谱柱温智能最佳化程序在分离三个空气中毒物样品的应用。针对“难分离物质对”设计升温阶梯不仅容易找到最佳条件，而且计算量少。预测的保留时间精密度在±１．５％以内，难分离对的总分离效能指标的精密度在±５％以内。  
        关键词：气相色谱;智能优化;色谱方法发展;最佳化。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 湖泊沉积物中邻苯二甲酸酯类的GC／MS分析

        张银华, 陈旭东, 李植生, 雷志洪, 梁小民
        1995(5)
        摘要：东湖沉积物阴干后用二氯甲烷溶剂萃取，用ＤＢ－５弹性石英毛细管柱ＧＣ／ＭＳ分离鉴定，并结合ｍ／ｚ１４９质量色谱图，确证东湖沉积物中含有９种邻苯二甲酸酯类化合物，它们是邻苯二甲酸二乙酯、二异丁酯、二正丁酯、二己酯、己基辛基酯、二－（２－乙基己基）酯、二辛酯、己基癸基酯和辛基癸基酯，其特征离子及峰度见表１。  
        关键词：湖泊;沉积物;邻苯二甲酸酯;GC／MS分析。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 催化褪色法测定痕量硒（Ⅳ）的研究

        陈国树, 陆颖
        1995(5)
        摘要：本研究发现，在盐酸介质中，Ｓｅ(Ⅳ)作活化剂，Ｐｄ２＋催化次磷酸钠与甲基红的褪色反应。同时研究了反应动力学条件，建立了测定痕量Ｓｅ(Ⅳ)的新方法。方法检测限为４．８×１０－５μｇ／ｍＬＳｅ(Ⅳ)，测定范围为０～０．０１μｇ／ｍＬＳｅ(Ⅳ)。用于测定人发中的痕量Ｓｅ(Ⅳ)，获得了满意结果。  
        关键词：催化;测定;硒（Ⅳ）。   
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        更新时间：2025-02-21

      • GC／MS法分析鳗鱼骨油的脂肪酸

        吴惠勤, 程誌青, 张桂英
        1995(5)
        摘要：用乙醚／已烷混合溶剂抽提鳗鱼骨油，用ＫＯＨ－ＣＨ３ＯＨ酯交换法甲酯化，以毛细管色谱／质谱方法测定脂肪酸的组成。共检出２７种脂肪酸，其中以棕榈油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、花生烯酸为主。  
        关键词：鳗鱼骨油;脂肪酸;气相色谱／质谱（GC／MS）。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 样品化学环境对激光质谱的影响

        赵善楷, 钟峰
        1995(5)
        摘要：本文从三个方面研究了样品化学环境对激光解吸质谱行为的影响，利用ＮＣ膜对水溶液的吸附作用并以此为基底，研究了水溶液中中性分子Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－四甲基－１，４苯二胺（ＴＭＰＤ）（电子供体）与苯醌（ＢＱ）（电子受体）之间的电荷转移对质谱图分子离子峰强度的影响；并用此法对４－氨基－ｎ－丁酸和２－萘酚的ＰＫ值进行测定；同时也研究了镁、铜和钴四苯基卟啉化合物在弱酸性的固相基体中激光质谱行为。研究结果说明了化学环境对激光质谱行为的密切关联。  
        关键词：激光质谱;电荷转移;基体。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 生物样品中还原型Vc的示波电位动力学分析法测定

        吴庆生, 丁亚平, 倪其道, 张胜义, 陈建明
        1995(5)
        摘要：本实验利用溴酸钾与溴化钾的氧化还原反应和还原型Ｖｃ的溴氧化脱氢反应间的速度差异，使动力学分析法与示波电位新技术相结合，提出了测定痕量Ｖｃ的新方法。在２５℃下，０．０３２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，ＫＢｒＯ３和ＫＢｒ的浓度分别为０．０００５和０．００１ｍｏｌ／Ｌ时，方法的检出限为０．００８９μｇ／ｍＬ，精密度(ＲＳＤ)为２．４５％。调整上述试剂浓度，可使测定范围延伸几个量级(从０．０２μｇ／ｍＬ到５００μｇ／ｍＬ)。该方法直观灵敏、简便快速、且不受颜色和混浊等干扰。用于蔬菜、水果、人血清和尿液中Ｖｃ的测定，取得满意结果。  
        关键词：维生素C;示波电位法;动力学分析法。   
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        更新时间：2025-02-21

      • C60化学修饰的PNVC材料的UV－VIS谱研究

        陈彧, 黄祖恩, 蔡瑞芳, 孔胜前
        1995(5)
        摘要：本实验采用金属有机化学方法成功地将富勒烯分子引入到ＰＮＶＣ侧链形成ＣＢＰ(ＣｈａｒｍＢｒａｃｅｌｅｔＰｏｌｙｍｅｒ)型共聚功能材料，研究了其ＵＶ－ＶＩｓ谱行为。结果表明，Ｃ６０或Ｃ６０／Ｃ７０混合物化学修饰的产物其紫外可见谱明显向长波方向移动，谱峰范围由２８０ｎｍ扩展至８７０ｎｍ。Ｃ６０含量增加，红移程度增大，在可见区域的吸收程度亦增加。产物主要存在５个特征峰，分别位于２１５ｎｍ、２６５ｎｍ、２９８ｎｍ、３３５ｎｍ、３４５ｎｍ处，其中２１５ｎｍ峰为Ｃ６０仅存的特征峰。最后讨论了不同合成条件与产物硝化处理对其ＵＶ－ＶＩＳ谱行为的影响。  
        关键词：富勒烯;C60;PNVC;化学修饰;UV－VIS谱行为。   
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        更新时间：2025-02-21
      • 苏镜娱, 廉斌
        1995(5)
        摘要：采用ＧＣ－ＭＳ法分离分析海绵Ａｐｌｙｓｉｌｌａｓｐ．中的甾类混合物。应用质谱裂解规律结合计算机检索确定了十一种甾体成分的结构。  
        关键词：海绵;甾醇;甾酮;GC／MS。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 石墨炉原子吸收光谱法测定饮料中的锗及基体干扰的研究

        刘瑛, 杨秀华, 卢中热
        1995(5)
        摘要：本实验以硝酸镍为基体改进剂，用塞曼石墨炉原子吸收法测定样品中的微量锗，研究了溶液介质与共存元素对测定的影响。方法简便，准确快速，灵敏度高。  
        关键词：锗;石墨炉原子吸收法;基体改进剂;基体干扰。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 对酞内酰胺苯磺酰氯柱前衍生HPLC法测定仲丁胺残留量

        崔同, 傅承光
        1995(5)
        摘要：本实验采用对酞内酰胺苯磺酰氯（Ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ－ｂｅｎｅｚｅｎｅｓｕｌｐｈｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称Ｐｈｉｓｙｌ－Ｃｌ）衍生反相ＨＰＬＣ法进行仲丁胺残留分析，以紫外检测器测定，最低检出限６．２ｐｍｏｌ。  
        关键词：对酞内酰胺苯磺酰氯;仲丁胺;HPLC。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 几种过渡金属离子与氟哌酸形成配合物的荧光研究

        黄淑萍, 杨曼曼, 陈亮
        1995(5)
        摘要：本文报道了抗菌药氟呱酸与过渡金属离子Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋形成配合物所产生的荧光光谱，并通过荧光发射光谱的变化研究这些配合物的结构及配位点，同时对其配合物的荧光偏振进行了测试和探讨。  
        关键词：氟哌酸;过渡金属离子;配合物．荧光法．荧光偏振。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱法分析蜂蜜中的糖

        李敬慈, 丁天惠
        1995(5)
        摘要：本文研究了用四乙撑五胺（简称ＴＥＰＡ）作为胺基改善剂，在硅胶柱上定量分析蜂蜜含糖量的方法，并成功地分离了木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖。对操作条件进行了探讨。采用示差折光检测器检测，含０．０１％ＴＥＰＡ的乙腈－水（７７＋２３）作流动相。六种糖的相对标准偏差均小于３．５％。  
        关键词：糖;蜂蜜;四乙撑五胺;高效液相色谱。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 微乳液介质－DDTC光度法测定汽油中添加剂环烷酸铜

        杜斌, 王淑仁, 魏琴, 回东冰
        1995(5)
        摘要：本文研究了以微乳液为介质时，铜与ＤＤＴＣ的显色反应。该体系的最大吸收波长为４４０ｎｍ，其表现摩尔吸光系数ε为１．３×１０４，铜量在０～０．３μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律，该法适用于测定汽油中添加剂环烷酸铜。  
        关键词：微乳液;汽油;环烷酸铜;分光光度法。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 马齿苋及其籽中脂肪酸的比较研究

        刘鹏岩, 郭志峰, 安秋荣, 靳伯礼, 吴志勇
        1995(5)
        摘要：本实验利用ＧＣ－ＭＳ分析技术对马齿苋全草及其籽中的脂肪酸（以甲酯的形式）进行了分析，共鉴定出８种脂肪酸。全草中以亚麻酸（４７．１６％）、亚油酸（２２．００％）及棕榈酸（１７．４％）为主，籽中以亚油酸（４５．８６％）及亚麻酸（３０．６１％）为主。  
        关键词：马齿苋;脂肪酸;GC－MS。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 镧涂层表面效应初探

        渠荣遴, 何琲
        1995(5)
        摘要：本实验通过对涂镧石墨管和非涂镧石墨管的电子显微分析，证实了镧涂层并未能对石墨管壁的孔洞起到有效的填充作用，这与测定金时吸收信号未明显变化的实验现象相吻合。通过对锡原子化前后石墨表面的Ｘ光电子谱分析，尝试提出了镧在管中的催化作用及影响某些元素原子化机理、从而改变其灵敏度的观点。  
        关键词：镧涂层石墨管;表面效应;催化。   
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        更新时间：2025-02-21

      • HPLC法快速测定峰皇浆及制品中添加的维生素B6

        鲍晓霞, 陈笑梅
        1995(5)
        摘要：本文研究了快速、简便测定蜂皇浆及制品中添加的低含量维生素Ｂ６的ＨＰＬＣ法。称取适量样品，用１０％偏磷酸提取、净化，清液供ＨＰＬＣ分析用。ＷＡＴＥＲＳ荧光检测器，激发波长２９０ｎｍ，发射波长３９０ｎｍ，ＶＢ６含量在０～１２０ｎｇ之间工作曲线相关系数大于０．９９９，样品中ＶＢ６含量为０．１％～５％时，方法回收率为９２．１７％～９８．４２％，相对标准偏差(ｎ＝６)小于３．７％。  
        关键词：蜂皇浆;维生素B6;HPLC。   
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        更新时间：2025-02-21
      • 黄德培, 张定发, 李妙兵, 邓又宁, 刘海燕, 涂容
        1995(5)
        摘要：新型的一次性化学离子敏钾、钠测试卡片，是基于离子选择电极(ＩＳＥ)原理设计制作的一种电化学传感器［１］。它由测量电池装置、敏感膜、接触衬底(石墨)和盐桥等构件组装而成。采用两点电位测量法。具有一次性使用、简便、快速、精确度高、成本低等优点，对样品不必作预处理，避免了交叉污染，克服了ＩＳＥ重现性差、固有漂移等缺点，发挥了ＩＳＥ选择性好、准确度高等优点。根据临床应用和抽样测试结果，钾、钠测试卡片的精密度±ＳＤ：钾１．０；钠２．０，Ｃ．Ｖ％：钾３．０％；钠２．０％；响应时间为３０ｓ；漂移：钾０．３ｍＶ／ｍｉｎ；钠０．５ｍＶ／ｍｉｎ；回收率为９９．５％，均符合临床应用的基本要求。  
        关键词：电化学传感器;测试卡片;双冠醚;莫能菌素。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 橡胶增韧塑料机理的探讨

        张权, 施用唏, 李洋, 黎渝
        1995(5)
        摘要：本实验采用透射电镜及新的ＲｕＯ４染色方法，观察研究了ＰＣ／ＰＢＴ，ＰＣ／ＭＢＳ／ＰＳ共混体系和ＡＡＳ共聚共混物的银纹结构形态。结果表明：不同聚合物体系银纹产生的数量，银纹的发展、终止及支化各不相同。这时研究塑料增韧机理很有意义。  
        关键词：增韧;塑料;银纹;形态。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 人体血中吗啡浓度的GC／MS测定法

        蔡葵花, 谭炳炎, 李章旺
        1995(5)
        摘要：本实验采用磷酸可待因作内标，经液相萃取、乙酸酐衍生化处理后，用ＧＣ／ＭＳ的选择离子定量模型（ＳＩＭ）测定肿瘤病人体内吗啡的血药浓度。方法的最低检出限为０．９５ｎｇ／ｍＬ，在１．０～６０．０ｎｇ／ｍＬ的浓度范围内，标准曲线呈良好的线性，ｒ＞０．９９８，日内日间误差小于９．０％，回收率达９６％，已成功地应用在８例肿瘤病人口服３０ｍｇ吗啡控释片的药代动力学的研究上。  
        关键词：吗啡控释片;磷酸可待因;乙酰化;血药浓度;药代动力学。   
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        更新时间：2025-02-21
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