最新刊期
      1995 年 第 3 期

      • 一阶紫外导数光谱PLS法直接同时测定硝酸根和亚硝酸根

        吴庆生, 丁亚平
        1995(3)
        摘要：用偏最小二乘(ＰＬＳ)法解析了ＮＯ３－和ＮＯ２－混合体系的一阶紫外导数光谱，提出了直接同时测定环境水样中ＮＯ３－－Ｎ和ＮＯ２－－Ｎ的计算分析法。该法对ＮＯ３－和ＮＯ２－来说，最低检测浓度分别为９×１０－８和２×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１，精密度(ＲＳＤ)分别为２．０５％和２．１２％。用于测定合成水样，平均相对误差在４％以内；用于测定环境水样，结果与标准法相吻合。  
        关键词：紫外光谱;导数分光光度法;偏最小二乘法;硝酸根;亚硝酸根;同时测定。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 分离与鉴定柴油基体中的微量芥子气类化合物

        顾惠芬, 周黎明, 刘素珠, 曲刚莲, 钟玉征
        1995(3)
        摘要：本文叙述了制备和分析柴油和芳香烃混合溶剂基体中痕量芥子气及芥子气二硫醚样品的方法。样品用硅胶色谱柱预分离及正已烷洗脱除去大量的基体；并用制备薄层色谱分离得到纯样。样品经ＧＣ－ＭＳ，质子ＮＭＲ法等作结构鉴定。分析结果与标准样品相一致。  
        关键词：芥子气;芥子气二硫醚;薄层色谱法;GC－MS;NMR。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 磁效应－偏振－共振同步荧光法同时测定痕量屈、蒽、苝

        张勇, 黄贤智, 许金钩, 陈国珍
        1995(3)
        摘要：偏振－同步荧光法能有效地抑制同步扫描过程中散射光总水平的影响，外加磁场效应能有效地抑制散射光的波动。二者结合起来用于同时测定屈、蒽、苝，　检测限改善近６７倍。该法相对标准偏差小于２．７％。  
        关键词：磁效应－偏振－共振同步荧光法;屈;蒽;苝;同时测定。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 液相色谱法测定DNA碱基比例及相关条件的优化

        刘曙照, 孔红山
        1995(3)
        摘要：应用反相高效液相色谱法测定了鲑鱼精子ＤＮＡ的碱基组成比例，并就有关分析条件进行了优化选择。结果表明：在相关条件中，ＤＮＡ样品的水解条件、标准碱基溶液和ＤＮＡ水解液的ｐＨ值、液相色谱流动相的组成和ｐＨ值是影响各碱基色谱峰分离和峰形以及排除杂质干扰的主要因素。在优化选择的条件下测定，各碱基色谱峰分离完全、峰形好且不受杂质干扰，ＤＮＡ样品中各碱基回收量高。当检测信号衰减８倍时，各碱基的最小检测量低于５ｎｇ。６次重复测定鱼精ＤＮＡ的（Ｇ＋Ｃ）ｍｏｌ％的标准偏差小于０．２５，变异系数小于０．６％，实测值与文献值相符。此法１次进样分析时间约７ｍｉｎ，亦可分析ＲＮＡ碱基组成。  
        关键词：高效液相色谱;DNA碱基组成比例。   
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        更新时间：2025-02-21

      • ICP－AES半智能直接测定稀土氧化物

        贺柏龄, 潘建敏, 何平, 李劲枝, 杨芃原, 王小如, 黄本立
        1995(3)
        摘要：本文报道了一种用ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定稀土氧化物的半智能方法，稀土基体对某一稀土分析谱线的光谱干扰被预先扫描并存于谱图集中。在实际测定中，相应的干扰谱图被调用，参加扣除干扰谱线影响的校正计算。结果表明该法令人满意。  
        关键词：稀土氧化物分析;ICP－AES;半智能方法;干扰谱图。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用31P－NMR和IR谱研究MoDTP合成产物组分及反应机理

        林宜超, 赵平, 陈利永
        1995(3)
        摘要：用３１Ｐ核磁共振(ＮＭＲ)谱和红外(ＩＲ)光谱研究了二硫代磷酸钼(ＭｏＤＴＰ)合成产物组分含量、分子结构及其合成反应机理。结果表明，ＭｏＤＴＰ合成产物是由３７．２％的有机五价钼络合物、３５．１％的有机Ｐ＝Ｓ化合物和２７．７％的有机Ｐ＝Ｏ化合物等１４种成分组成，所含副产物或由原料带入，或因ＭｏＤＴＰ合成反应过程原料本身副反应伴随产生。  
        关键词：二硫代磷酸钼;二烷基二硫代磷酸硫化氧钼;31P－NMR   
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        更新时间：2025-02-21

      • 涂覆柱的离子色谱及淋洗液选择的研究

        向丽娟, 陈耀焕, 罗忠富, 柳海萍, 姜明
        1995(3)
        摘要：离子色谱分析中，影响离子交换选择性的因素颇多［１］。除固定相的基本结构外，尚有两个最重要的因素，即固定相上的离子交换功能活性基团结构和淋洗条件。近年来利用静态涂覆液态离子交换剂的阴离子分离柱，我们研究了不同结构季铵型和季　型阴离子交换剂对阴离子交换选择性的影响［２，３］，结果表明，它们皆具有相当不同的离子交换选择性的分离效果［４］。为进一步研究交换剂结构效应和选择优化淋洗条件，本文报道以疏水性更大氮杂三芳稠环结构的季铵化合物，即Ｎ－十六烷基－β－萘喹啉溴化　盐为交换剂涂覆于国产ＮＧＷ－０４苯乙烯－二乙烯苯共聚体白球上，制备了阴离子色谱分离柱，选择九种有机酸及其盐配制的淋洗液进行离子色谱性能研究，着重讨论了它们的分离效应。  
        关键词：涂覆柱;离子色谱;淋洗液。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 催化动力学光度法测定痕量硫离子

        段友构, 刘家欣
        1995(3)
        摘要：基于氢氧化钠溶液中，Ｓ２－对Ｈ２Ｏ２氧化Ｉ－的反应有催化作用，固定反应时间，将此催化体系与二苯胺碘酸钠氧化显色反应相偶合，建立了催化动力学光度法测定痕量硫离子的新方法，并讨论了其动力学条件。方法灵敏度１．４×１０－１１ｇ／ｍＬ，测定范围１．０～１２．０ｎｇ／ｍＬ。操作简便快速，用于测定天然水及含硫工业废水中的痕量硫离子，结果满意。  
        关键词：硫离子;二苯胺磺酸钠;催化光度法。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 电致化学发光法测定天然水中痕量银（Ⅰ）

        王伦
        1995(3)
        摘要：对四正丁基碘化胺（ＴＢＡＩ）－银（Ⅰ）－硫脲体系的电致化学发光进行了研究。当在Ｐｔ－Ｐｔ－Ａｇ／ＡｇＣｌ三电极上施加＋１．５Ｖ的正矩形脉冲时，前述体系可观察到电致化学发光现象。银（Ⅰ）对此发光过程有明显的催化作用。银（Ⅰ）的浓度在１．０×１０－８～３．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与发光强度呈良好的线性关系，检出限为８．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。相对标准偏差为４％。该法用于测定天然水中的痕量银。结果满意。  
        关键词：电致化学发光;四正丁基碘化铵;银;天然水。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高分子多孔微球富集－HPLC法测定水体中的有机磷

        白吉洪, 张书文, 张书圣, 许良忠, 刘傅龙
        1995(3)
        摘要：本文提出应用国产高分子多孔微球－ＧＤＸ系列富集－反相高效液相色谱法测定废水中久效磷、乐果、甲基对硫磷三种有机磷农药分析方法。三种不同型号色谱固定相（ＧＤＸ－１０２，ＧＤＸ－３０１和ＧＤＸ－５０１）对水体中ｎｇ／ｍＬ级久效磷、乐果和甲基对硫磷的富集效率分别达到８５％、８２％和９３％以上。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作固定相，以６０％甲醇水溶液作流动相，对三种有机磷农药的分离度可达到１．２以上。本法用于分析水体中有机磷农药，结果令人满意。  
        关键词：高分子多孔微球富集;高效液相色谱;有机磷农药。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 大口径毛细管柱气相色谱法测定工业糠醛含量

        谢萍
        1995(3)
        摘要：用大口径毛细管柱和色质联用技术定性和定量分析了工业糠醛主峰上未知肩峰；首次报道了该未知肩峰的名称和化学结构，并建立了一种测定工业糠醛含量的新方法。  
        关键词：糠醛;色质联用技术。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 铁（Ⅲ）－5－硝基－邻菲啰啉配合物光还原作用的研究

        江淑芙, 张书圣, 陈丽丽
        1995(3)
        摘要：无色的铁（Ⅲ）－５－硝基－邻菲　啉配合物在紫外光照射下发生光还原反应，生成红色的铁（Ⅱ）－５－硝基－邻菲　啉。实验证明，各种羧酸及表面活性剂均能影响上述反应，并对其机理作初步探讨。  
        关键词：铁;5－硝基－邻菲啰啉;光还原作用。   
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        更新时间：2025-02-21

      • Ag4Fe(CN)6溶胶表面对PABA分子增强机制及吸附态的探讨

        林汉杰, 姜滇, 莫育俊
        1995(3)
        摘要：通过向对氨基苯甲酸(ＰＡＢＡ)－Ａｇ４Ｆｅ(ＣＮ)６溶胶体系分别滴加少量Ｋ４Ｆｅ(ＣＮ)６、Ｋ３Ｆｅ(ＣＮ)６、Ｎａ２Ｓ２Ｏ３、Ｈ２Ｏ２、ＮａＣｌ和ＮａＮＯ３水溶液，以及改变体系ｐＨ值对ＰＡＢＡＳＥＲＳ谱带影响的观测，探讨Ａｇ４Ｆｅ(ＣＮ)６溶胶体系对ＰＡＢＡ分子的增强机制及在胶体表面受到极大增强的分子吸附态。  
        关键词：亚铁氰化银溶胶;对氨基苯甲酸;表面增强拉曼光谱。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 吸附伏安法测定中草药中的钼

        赵敬中, 王彤, 孙德志
        1995(3)
        摘要：叙述了测定痕量钼的一种灵敏的吸附伏安法。本法以钼（Ⅵ）和茜素红络合物在悬汞电极上的吸附行为为基础，在０．０１ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ、０．０８ｍｏｌ／ＬＨＡｃ和１．５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ茜素红底液条件下，该体系１．５、２．５阶微分吸附伏安法的线性范围是７．５×１０－１１～７．５×１０８ｍｏｌ／Ｌ；对２．５阶微分吸附伏安法，富集３ｍｉｎ的检测下限是５×１０－１１ｍｏｌ／Ｌ。用此法直接测定了中草药中的痕量钼。  
        关键词：钼;茜素红;吸附伏安法。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 毛细管色谱法测定果蔬中22种有机磷农药残留量

        庄无忌, 周昱, 刘胜利
        1995(3)
        摘要：果蔬中２２种有机磷农残用ＣＧＣ－ＦＰＤ测定。采用带有电子压力控制（ＥＰＣ）的新型进样口系统，以电子压力编程（ＥＰＰ）方式控制载气流速，具有更高的检测灵敏度。用ＢＰ－１０毛细管柱为分离柱，２２种有机磷农药在４０ｍｉｎ内获得良好分离。本法对２２种有机磷农残的回收率范围为８２．５％～１０５．６％，变异系数为３．４％～１５．２％，检测限为０．１～２０×１０（－９）。  
        关键词：22种有机磷农残;毛细管色谱;测定。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 芳氨基硫脲类化合物的质谱研究（Ⅱ）

        张青枝, 华国雄, 王红, 吕振波, 王玉炉, 张深松
        1995(3)
        摘要：本文报道了五种新的芳氨基硫脲类化合物，即１－（４－溴－２－羧基苯基）－４－烷基氨基硫脲的电子轰击质谱（ＥＩＭＳ）。结果表明，该类化合物的分子离子峰（Ｍ＋）很弱，但却具有效强的［Ｍ－Ｈ］＋峰。分子离子的断裂以Ｎ－Ｎ键和Ｃ－Ｎ键的断裂为主，并伴随着六员环或四员环过渡态氢重排，生成相应的芳氨基正离子和芳肼基正离子，这两种离子继续失水或失其它小分子，从而形成一系列特征离子，包括骨架重排离子。  
        关键词：电子轰击质谱;氢重排;芳氨基硫脲;骨架重排。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 动力学法测定痕量α，α′－bipy的研究

        陈国树, 王成云, 郭岚
        1995(3)
        摘要：本文研究了硝酸介质中痕量α，α′－ｂｉｐｙ阻抑过二硫酸钾氧化甲基蓝褪色的新指示反应及其动力学条件，建立了动力学光度法测定α，α′－ｂｉｐｙ的新方法。方法灵敏度为１．１×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ，测定范围为０～２．８×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。  
        关键词：阻抑;动力学光度法;α;α′－bipy。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 阻尼最小二乘－分光光度法用于多组分分析

        邱细敏, 聂圣哲, 石乐明, 李志良
        1995(3)
        摘要：基于阻尼最小二乘法原理改进ＣＰＡ法。在确定Ｐ系数矩阵时引入阻尼因子从而降低其病态程度即对偶然实验误差的敏感程度。此法用于多组分分析，如测定复合维生素Ｂ结果良好。  
        关键词：CPA法;阻尼最小二乘法;多组分光谱分析;维生素B同时测定。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 高效液相色谱－荧光检测法测定蒽和荧蒽

        辛梅华, 徐金瑞, 竹内蘴英
        1995(3)
        摘要：采用高效液相色谱－荧光检测法测定多环芳烃化合物蒽和荧蒽。在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ｐｈｅｎｙｌ柱上，以５０％的乙腈水溶液作流动相，１２ｍｉｎ内实现了两组分的同时分离测定。线性范围为０～８０μｇ／ｍＬ，检测限低于５０ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差小于１％。  
        关键词：高效液相色谱法;荧光检测;蒽;荧蒽。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 离子对高效液相色谱法分析注射用新灭菌

        李丽娜, 宋劲峰, 莫履强
        1995(3)
        摘要：建立了离子对高效液相色谱法分离与测定复方制剂（新灭菌）中的羟氨苄青霉素及氟氯青霉素含量法。采用Ｃ８．１０μｍ，４．６×２００ｍｍ柱（大连化物所Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ），以含１．４％十六烷基三甲基溴化铵的ｐＨ６．５磷酸盐缓冲液－乙腈（６８＋３２）为流动相，在紫外检测器２５４ｎｍ波长处检测，线性范围为０．２５～２ｍｇ／ｍＬ，ｒ＝０．９９９９（ｎ＝５），羟氨苄青霉素及氟氯青霉素平均回收率分别为９９．５％及１００．７％（ｎ＝５）。精密度：羟氨苄青霉素及氟氯青霉素日内（４ｈ）平均ＲＳＤ（相对标准偏差）均为０．８％（ｎ＝１５），日间（２ｈ）平均ＲＳＤ分别为０．６％和０．７％（ｎ＝３）。  
        关键词：离子对高效液相色谱;降解杂质;羟氨苄青霉素;氟氯青霉素。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 聚全氟丙醚油微观结构的研究

        严宝珍, 袁汉成, 杨和丽
        1995(3)
        摘要：聚全氟丙醚油是一种新型的性能独特的润滑油。本实验采用１９Ｆ－ＮＭＲ波谱法，结合１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ法，较详细地研究了油品微观结构。由谱线的化学位移和强度归纳出不同链节结构的分布，同时阐明了端基结构。  
        关键词：19F－NMR波谱法;聚全氟丙醚油;MS法;链节结构。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 低酸度淋洗液离子色谱法测定多聚磷酸盐

        王大凯, 邹运香, 许多, 赵国良, 黄慧
        1995(3)
        摘要：在国产阴离子分离柱上采用含钙和镁离子的淋洗液，由于Ｃａ２＋和Ｍｇ２＋与复杂的多聚磷酸根离子形成螯合物而提高了淋洗能力，加快了分析速度，大大降低了淋洗液的酸度和盐浓度。对几种工业三聚磷酸钠样品进行了测定，与化学法相比，相对误差小于１．５％，加入回收率在９９％～１０９％之间。  
        关键词：多聚磷酸盐;离子色谱。   
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        更新时间：2025-02-21
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