最新刊期
      1994 年 第 4 期

      • 萃取色层梯度淋洗和柱后反应光度法连续检测装置

        陆坦, 钟攸兰, 梁树权
        1994(4)
        摘要：用普通材料自制和组装一套能梯度淋洗和柱后反应光度法连续检测萃取色层柱的流出曲线的设备。详细叙述了淋洗液切换阀、六通进样阀、四通混合器、盘管反应器的制作和将国产原子吸收分光光度计改装成流动光度计。  
        关键词：萃取色层;自动检测和记录流出曲线的设备;梯度淋洗;柱后反应光度法。   
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        更新时间：2025-02-21
      • 李攻科, 张展霞, 杨秀环
        1994(4)
        摘要：以有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、Ｄ２灯或Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，有效地控制和消除了海水基体对Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ等元素的干扰。在此前提下，用ＧＦＡＡＳ无标样分析法分析了实际海水样品中的痕量元素，与极谱法及间接火焰原子吸收法测得的结果相符，测得质控海水样品的结果与标准值亦很吻合，而且检出限和回收率都达到要求。  
        关键词：石墨炉原子吸收光谱;无标样分析;海水;特征质量实验值。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 自然界样品中36Cl的加速器质谱法测定

        蒋崧生, 姜山, 郭宏, 杜树斌, 杨丙凡, 黄麒, 刘存富, 王佩仪
        1994(4)
        摘要：描述基于中国原子能科学研究院串列加速器建立的加速器质谱方法，在我国首次测定了自然界样品中的（３６）Ｃｌ，测定的（３６）Ｃｌ／Ｃｌ比值灵敏度为３×１０－１５，所测定的自然界环境样品采自东北连山关铀矿区地下水和矿石、柴达木盆地朵斯勒湖石盐以及河北平原地下水，测定样品中３６Ｃｌ／Ｃｌ比值范围为１０－１２至１０－１４。  
        关键词：加速器质谱方法;36Cl的测定;地下水;石盐;铀矿区。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 对双光束激光诱导沉积氧化锌膜的电镜测定

        任鹏程, 谭忠恪, 罗文秀
        1994(4)
        摘要：报道了采用双光束紫外激光辅助有机金属化学气相沉积（ＭＯＣＶＤ）技术获得氧化锌（ＺｎＯ）薄膜（厚度５０～２００ｎｍ）的电镜研究结果。反射高能电子衍射（ＲＨＥＥＤ）和扫描电子显微镜（ＳＥＭ）指出，采用该生长技术在较低生长温度下，在云母衬底上易生长出沿ｃ轴取向的单晶膜。在云母、单晶硅和玻璃衬底上都可得到表面结构致密而均匀的微晶或多晶膜。在适当条件下在玻璃衬底上还可以得到非晶膜。这些膜层均具有较好的可见光透过率。  
        关键词：激光诱导;氧化锌薄膜;电子显微镜。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 大鼠肾组织的超低温快速冷冻固定和冷冻置换研究

        杨勇骥, 郑尊, 夏愿耀, 邵晓良, 肖辉
        1994(4)
        摘要：超低温快速冷冻固定以极高的冷冻速率（１００００Ｋ／ｓ）对生物组织进行物理固定，可使生物组织结构、组织内可溶性离子及游离性物质得到保存，使被固定后的生物组织保持最接近于原自然状态，这种样品制备方法大大优于化学制备法，因而在Ｘ－射线微分析及免疫细胞化学中得到广泛应用。生物样品超低温快速冷冻后，利用冷冻置换法，在低温下将生物组织内的结晶水缓慢置换出来，而后常规包埋切片，可获得理想的组织结构及组织内待分析成分。本文应用超低温快速冷冻固定技术及冷冻置换法对大鼠肾皮质部的快速冷冻固定及损伤进行探讨。  
        关键词：超低温快速冷冻;冷冻置换;冷冻损伤。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 吡哆醇的催化极谱波研究

        韩树波, 魏福祥, 袁倬斌, 王红梅
        1994(4)
        摘要：发现了吡哆醇在有Ｎｉ２＋共存时的极谱催化波。详细研究了其极谱波的性质。在ｐＨ为６．００的磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液中，于０．５次微分伏安曲线上，在－１．４５伏（ｖｓ．ＳＣＥ）附近观察到一灵敏极谱峰。采用０．５次微分伏安技术，可测定１０（－８）～１０（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围的吡哆醇，实测了市售倒模粉中吡哆醇的含量，样品平均回收率达８５％，１０次测定的变异系数为４．６％，表明该法可用于化妆品中微量吡哆醇的测定。  
        关键词：吡哆醇;倒模粉;催化极谱波。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 聚酰胺─1010的辐射裂解与后裂解机理的ESR研究

        张利华, 刘雅言, 陈东霖
        1994(4)
        摘要：用电子顺磁共振技术（ＥＳＲ）研究了γ－辐照聚酰胺－１０１０中俘获自由基的结构、升温中的转化与行为，及它们与其结构和转变多重性的联系，讨论了聚酰胺－１０１０辐射裂解和后裂解的反应机理及反应区域等问题。  
        关键词：聚酰胺－1010;辐射裂解;ESR;后效应。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 二氢埃托啡七氟衍生物的气相色谱－质谱研究

        罗毅, 刘锋, 冯建林, 胡绪英
        1994(4)
        摘要：对高效镇痛药盐酸二氢埃托啡的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究。通过对不同衍生化试剂、衍生化反应温度、反应时间等条件的优化，选择七氟丁酰咪唑与二氢埃托啡在室温反应５ｍｉｎ，即可生成较完全的单取代七氟丁酰衍生物。该衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为。其单取代分子离子的质量数为ｍ／ｚ６０９，基峰离子为ｍ／ｚ５２２，主要碎片离子分别为ｍ／ｚ５０８、５３４和５７６，并对这些离子的产生进行了解析。这些离子均有较强的相对丰度，可作为微量二氢埃托啡的多离子选择定性。而基峰离子ｍ／ｚ５２２作为其特征离子，可用于微量二氢埃托啡的单离子选择定量。最低检测限为１ｐｇ。  
        关键词：二氢埃托啡;七氟丁酰咪唑;气－质联用分析。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 激光解吸电离质谱法分析富勒烯

        杨伯宇, 邹汉法, 朱大模, 洪名放, 洪群发, 孙国强
        1994(4)
        摘要：论述了用激光解吸电离质谱法分析富勒烯。因在电离过程中富勒烯分子不发生裂解，因此这种方法可直接用于富勒烯混合物的分析而勿需任何预分离。还给出了用本法分析较大、较稳定富勒烯分子的质谱图。  
        关键词：激光解吸电离质谱;富勒烯。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 库尔特微粒分析仪颗粒测试方法的探讨

        张奇
        1994(4)
        摘要：库尔特微粒分析仪在测试中需有一个校正值Ｋｄ。传统测试方法由于加入水样后的混合液Ｋｄ值与原电解液Ｋｄ值的差异，引起测量误差。根据不同水样测试的需要，来确定水样取样量与电解液之间的比例，再将混合液通过０．４５μｍ的滤膜进行抽滤，确定滤液的Ｋｄ值，然后进行测试，可以完全消除由于电解液变化而产生的测量误差。  
        关键词：库尔特全自动颗粒粒度分析仪;库尔特原理;小孔管;Kd值;标准颗粒;电导率。   
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        更新时间：2025-02-21

      • TOD测定中的影响因素探讨

        王振原, 赵俊珑
        1994(4)
        摘要：讨论了影响水中总需氧量（ＴＯＤ）测定的因素。结果表明，任何在燃烧时能释放出氧气（例如部分含氧酸及其盐类）和消耗氧气（例如ＮＨ＿４￣＋）的物质均影响测定。水中溶解氧影响测定。  
        关键词：总需氧量测定;水。   
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        更新时间：2025-02-21
      • 姜效军, 陈斌
        1994(4)
        摘要：利用任一ｐＨ下被测组分的分布系数，提出ｐＨ校正最小二乘法。对不同ｐＨ的试样进行分析，既可简化分析步骤又可提高准确度。该ｐＨ校正原理同样适合于其它化学计量学光度法。利用该法对焦化废水中的吡啶、苯酚、萘混合三组分进行同时测定，得到了满意的结果。  
        关键词：pH校正最小二乘法;紫外光度法;吡啶;苯酚;萘。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 纸张上光油关键物质的成分分析

        史新梅, 诸培奋, 沙惠鑫, 吴万年
        1994(4)
        摘要：利用气相色谱／质谱联用技术，傅立叶红外及裂解－气相色谱／质谱联用技术，对印刷用上光油的关键成分进行了分析，共鉴定出７种挥发性组分，２种高分子聚合物。  
        关键词：气相色谱／质谱;傅立叶红外光谱;裂解气相色谱／质谱;聚苯乙烯;硝酸纤维素。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 植物中砷的形态分析

        刘志红, 杨秀环, 张展霞
        1994(4)
        摘要：应用离子交换树脂静态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术，分析了植物中砷的四种形态化合物：无机三价砷［Ａｓ（Ⅲ）］和五价砷［Ａｓ（Ｖ）］、－甲基胂（ＭＭＡ）和二甲基胂（ＤＭＡ）。并用石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）测定其含量。文中采用ＨＣＩ浸提植物中的砷，并对ＨＣＩ的浓度、体积以及浸提时间作了详细的探讨。用２０ｍＬｌｍｏｌ／ＬＨＣｌ对１．０ｇ干植物２ｄ的浸出量与传统消化法总量的比值为０．８５～１．００。对浸出液进行形态分析，总砷回收率为８６％～９３％。  
        关键词：砷;形态分析;植物;离子交换树脂;静态吸附分离;溶剂萃取;石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 用大口径毛细管柱气相色谱法测定蜂蜜中杀虫脒残留量

        周昱
        1994(4)
        摘要：蜂蜜中杀虫脒残留量用气相色谱－氮磷检测器（ＧＣ－ＮＰＤ）直接测定，色谱柱为ＨＰ－５大口径毛细管柱，方法的回收率为７８．３％～９２．５％，变异系数为４．２％，最低检测限２×１０－９。样品前处理采用了微量化学法。  
        关键词：杀虫脒;残留量;气相色谱。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 二阶导数差示脉冲极谱法用于醋酸氟氢可的松的定量研究

        梁云爱, 孙吉令, 罗振, 孙金辉
        1994(4)
        摘要：用二阶导数差示脉冲极谱法对醋酸氟氢可的松进行了定量分析。在０．００１ｍｏｌ／Ｌ硫酸＋乙醇＋水（１＋２５＋２４）的底液中，醋酸氟氢可的松于－０．３４０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰，在５～１４０μｇ／ｍＬ范围内，醋酸氟氢可的松的浓度与其二阶导数差示脉冲极谱峰幅值呈线性关系，检测限为０．４ｎｇ／ｍＬ。本法操作简便、快速、灵敏、结果准确。  
        关键词：二阶导数差示脉冲极谱法;醋酸氟氢可的松。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 无机离子交换剂磷酸钛的结晶行为及其对交换性能的影响

        余向阳, 王侼, 郭振琪
        1994(4)
        摘要：利用Ｘ射线衍射法，研究了各种类型水合磷酸钛晶体在磷酸回流法中的形成条件。探讨了具有不同结晶度的一水合磷酸钛对交换性能的影响。  
        关键词：无机离子交换剂;水合磷酸钛。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 提高碘的ICP－AES测定灵敏度的一种进样方法

        王化南, 陈瑶, 刘志宏, 汪进
        1994(4)
        摘要：研究了一种进样方法：让氧化剂和含碘试样溶液从两路进入反应器混合，生成碘进入雾化室雾化，以碘分子气体形式进入等离子体光源，可使检出限降低两个数量级，由１９２．５μｇ／ｍＬ降到０．８５μｇ／ｍＬ。  
        关键词：等离子体发射光谱;进样方法;碘。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定锗的方法研究

        陈逸, 田笠卿, 贝源
        1994(4)
        摘要：石墨炉原子吸收法，涂钼热解管，Ｐｔ－Ｎｉ混合基体改进剂，Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，在１４００℃灰化温度下直接测定锗，方法简单，稳定，结果满意。特征质量为２０．３ｐｇ／０．００４４Ａ。  
        关键词：锗;Pt－Ni混合基体改进剂;锅炉煤渣。   
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        更新时间：2025-02-21

      • 有机锗化合物的光电子能谱研究

        李兴林, 张瑞峰, 于英
        1994(4)
        摘要：用Ｘ射线光电子能谱法（ＸＰＳ）研究了六种有机锗化合物的Ｇｅ３ｄ轨道电子结合能化学位移与锗所处不同化学环境的关系。结果表明，对Ｇｅ３ｄ轨道电子结合能化学位移有明显影响的关键取决于极性基团。  
        关键词：XPS;电子云;结合能;电负性。   
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