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有机磷化合物的质谱研究(Ⅶ)——二氮二磷杂环戊烷衍生物的化学电离质谱
贾维平,刘淑莹,程磊峰,陈茹玉
1992(6): 1-4.
摘要:本文报道了七种4.5-二氧代-2-硫代-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷衍生物的化学电离质谱(CIMS,甲烷为反应气),结果表明:CIMS中准分子离子MH
+
为基峰离子;MH
+
离子易发生失去H
2
S,CO,C
3
H
6
等小分子的裂解,(M+C
2
H
5
)
+
离子存在再断裂。  
关键词:化学电离质谱;磷杂环化合物
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发布时间:2023-07-17
三北地区分析测试中心工作会议在南戴河召开
刘翠如
1992(6): 4.
摘要:<正> 第六届三北地区分析测试中心工作会议于1992年8月上旬在河北省南戴河召开。会议交流了两年来在新形势下,在深化改革的大潮中,面向经济建设主战场的经验和取得的成绩。代表们认为大部分分析测试中心已颇具规模,具有一定的综合分析测试技术优势,在国民经济建设中,坚持服务方向、分析测试方法研究和人才培训,取得了一定的成绩。在探索微观世界中起了尖兵和眼睛的作用。  
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发布时间:2023-07-17
GC/MS SIM法快速测定酒中的游离脂肪酸
程誌青,吴惠勤
1992(6): 5-8.
摘要:本文介绍一种简单、快速、灵敏、直接分析酒中游离脂肪酸的测定方法。用涂有OV-17熔融石英毛细管柱。选择游离脂肪酸质谱图中的基峰离子m/z 60进行SIM检测。定量测定了茅台酒、珍酒及鸭溪窖酒中十二种游离脂肪酸。  
关键词:GC/MS;SIM法;游离脂肪酸
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发布时间:2023-07-17
胶束多维高效液相色谱法直接进样测定血浆/尿中抗癌药物HMBA
李永民,蒋生祥,陈立仁
1992(6): 9-13.
摘要:采用两根反相柱串联的多维HPLC,直接进样测定血浆/尿中抗癌药物六亚甲基二乙酰胺(HMBA)。第一根柱使用胶束流动相,作为样品的纯化和富集步骤,第二根柱为分析柱。紫外检测波长为210 nm。药物的回收率在94.0~100.9%之间,相对标准偏差为1.88%。用该法对十二位不同恶性肿瘤患者的282个血浆/尿样品进行了测定,得到了满意的结果并建立了药代动力学曲线。  
关键词:胶束流动相;多维高效液相色谱;血浆/尿;六亚甲基二乙酰胺(HMBA)
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1
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发布时间:2023-07-17
BaCl
2
微晶中色心的ESR谱分析
侯碧辉,王志中,陆肖璞,杨炳忻,徐云华,施朝淑
1992(6): 14-16.
摘要:用电子自旋共振(ESR)方法研究γ(或X)射线辐照发光基质材料BaCl
2
中的点缺陷发现,在室温下有三个ESR峰。根据ESR信号朗德因子g值,信号强度受热衰减和时间衰减特征分析,确认这三个峰分别为BaCl
2
微晶中的三种色心:V
K
心、H心和F心。  
关键词:电子自旋共振(ESR);BaCl2微晶;γ(或Χ)射线辐照损伤;色心
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发布时间:2023-07-17
含氮、硫螯合树脂与Au(Ⅲ)的螯合性能和状态
杨业智,王成瑞,田炳寿
1992(6): 17-22.
摘要:用光电子能谱(ESCA)和红外光谱等方法测定了螯合树脂中N(ls)、S(2p)和Au(Ⅲ)的电子结合能和络合状态,结果说明N、S都参与了和Au(Ⅲ)的络合,N上的孤对电子向Au(Ⅲ)转移形成配键,而配位基>S除它的价层电子向Au(Ⅲ)转移形成配键外,还有Au(Ⅲ)的5 d轨道上的电子向S(3 d)空轨道转移形成反馈键,但是σ电子给出和π电子接受的作用不一定在同一个配位基>S上发生。  
关键词:光电子能谱;螯合树脂;金属络合物
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发布时间:2023-07-17
沸石结构中骨架铝、非骨架铝固体
27
Al NMR研究
汪群海,孙永康,杨绪文,丁大同,王敬中
1992(6): 23-27.
摘要:应用乙酰丙酮络合沸石结构中非骨架铝的性质。建立了固体静态
27
Al NMR定量测定沸石结构中骨架铝、非骨架铝比率的方法。论证了小角度脉冲和自旋晶格弛豫时间是准确定量的重要条件。同时还考察了水和乙酰丙酮对沸石骨架铝、非骨架铝结构的影响,认为干燥沸石中骨架铝存在于不对称结构中,水分子可以改变其周围电荷分布,提高其结构对称性。非骨架铝存在于极端不对称结构中,其与乙酰丙酮的络合物溶于乙醇溶液中,并具有液体核磁共振行为,因而在计算骨架铝信号强度时须乘上35/9换算因子。  
关键词:NMR;沸石;骨架铝;非骨架铝
2
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200
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发布时间:2023-07-17
4L·mol
-1
·cm
-1
,可测范围为0.01~2.5 mg/L。与目前使用的传统显色剂邻联甲苯胺(DMB)相比较,具有灵敏度高,显色稳定,重现性好及使用安全等优点。","issue":"6","siteId":170,"isCollected":false,"keywordExt":"","keyword":"3,3’,5,5’-四甲基联苯胺;分光光度法","publicationName":"分析测试学报","publishDate":"2023-07-17","ppubDate":"","oa":0,"part":"","graphicAbstract":0,"referenceStatus":0,"coverId":"","pictureUrl":"","showImg":0,"showAuthor":1,"docsource":"手工录入","vasDocsource":null,"notdsjcj":true,"dsjcj":false,"showDocSource":true,"vasDownloadLink":"","vasDocLink":"","volume":"","type":"article","coverArticle":0,"analysisStatus":null,"sequence":null,"enhance":0,"elocationId":null,"wechatRelation":0,"pageOrElocationId":"28-32.","yearAndVolumeAndIssueStr":"1992(6): 28-32.","formatType":"","version":"","firstStatus":0,"articleType":null,"cstr":null,"detailUrl":"/zh/article/39689038/","referenceCount":13,"downloads":359,"articleScore":0,"score":0,"rateEnable":false})'>新型显色剂3,3,5,5'-四甲基联苯胺分光光度法测定余氯的研究
项苏留,蔡肇夏,李文遐,张志兰
1992(6): 28-32.
摘要:本文报道了采用新型氧化还原剂3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)测定水中总余氯的分光光度法,并对其灵敏度、稳定性、准确性作了较为详细的研究,探讨了分析条件,提出了分析方法。在pH≤2时,最大吸收峰为450 nm,表观摩尔吸光系数为6.89×10
4
L·mol
-1
·cm
-1
,可测范围为0.01~2.5 mg/L。与目前使用的传统显色剂邻联甲苯胺(DMB)相比较,具有灵敏度高,显色稳定,重现性好及使用安全等优点。  
关键词:3,3’,5,5’-四甲基联苯胺;分光光度法
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359
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13
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发布时间:2023-07-17
卟啉类化合物液相基体激光解吸质谱研究
赵善楷
1992(6): 33-35.
摘要:本文叙述了使用液相基体帮助激光解吸质谱新方法对一系列卟啉类化合物分析研究工作。分别使用硝基苯辛醚和15-冠(醚)-5两种液相基体获得了一系列卟啉类化合物的激光解吸质谱,并对其特点进行了讨论所用方法绝对灵敏度优于0.5 ng。此外,还成功地对多至六个组分的卟啉类化合物进行直接解吸质谱分析。结果表明新的液相基体帮助激光解吸质谱法对卟啉类化合物分析有十分优异的“软”电离特性。  
关键词:激光质谱;卟啉;液相基底
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发布时间:2023-07-17
蒜油中几种有机多硫化合物质谱的研究
郭海忱,崔兰
1992(6): 36-39.
摘要:本文给出了大蒜挥发油中五种有机硫化合物的质谱图,通过质谱图解析,确定它们分别是1,2,3,4-四硫代环庚烷,1,2,3,4,5-五硫代环辛烷,二烯丙基四硫醚,二丙烯基四硫醚,5-烯丙基-1,2,3,4-四硫代环庚烷。  
关键词:大蒜;挥发油;质谱
2
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1
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发布时间:2023-07-17
镉化合物的
113
Cd屏蔽张量2-氨基二甲基吡啶镉单晶的研究
陈亮,Edward Stampf,Paul D.Ellis
1992(6): 40-42.
摘要:2-氨基二甲基吡啶镉的单晶已被单晶定向的
113
Cd核磁共振进行了研究。在CdCl
2
+2-氨基二甲基吡啶中对于两个氯-四个氮的
113
Cd的屏蔽张量元素分别是σ
33
=368,σ
22
=266,和σ
11
=236×10
-6
。  
关键词:单晶;核磁共振;屏蔽张量;2-氨基二甲基吡啶镉
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发布时间:2023-07-17
SIMS研究人造金刚石与金属膜的界面结合强度
邵玉霞,陈廉
1992(6): 43-45.
摘要:文中利用SIMS研究了人造金刚石与金属膜的界面结合强度。结果表明;金刚石与钛膜的结合强度高于与镍膜的结合强度,热处理的结合强度高于未处理的强度。  
关键词:结合强度;金属膜与金刚石界面;SIMS法
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33
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发布时间:2023-07-17
毛细管流动色谱法研究丙烯在HZSM-5上的聚合作用
金亚明
1992(6): 46-49.
摘要:用毛细管流动色谱法分析丙烯在HZSM-5上聚合反应尾气,将此法与气相色谱-质谱联用技术相结合,对各反应产物分别定性,此法即可一次完成丙烯聚合反应产物的完全分离和定量。随着反应温度升高,尾气中芳构化产物增加,C
4-6
链烃含量下降;丙烯通过齐聚物环化脱氢进行芳构化。  
关键词:毛细管流动气相色谱法;丙烯
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发布时间:2023-07-17
农、兽药及工业化学物残留量分析中样品前处理微量化学法技术研究
聂洪勇,黄志强
1992(6): 50-53.
摘要:建立了一种用于残留物分析样品处理的微量化学法(MICCM)体系,提出了该体系的基本概念、原理、单元操作,选择了一套基本系列设备和器具,并将这一体系用于检测不同样品中的农药、兽药、工业化学物残留量及食品添加剂。实例中,各方法检测限、回收率、变异系数的实验数据均达到了国际上对残留量分析方法的技术要求。该体系与经典常量化学法(MaCCM)样品处理体系相比,具有快速、简便、工效高,节省人力、试剂材料、能源以及占用场地小等多种优点。残留物分析可广泛用该体系取代经典法样品处理体系。  
关键词:微量化学法;样品处理;残留物分析
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发布时间:2023-07-17
高效液相色谱荧光检测法测定福建乌龙茶中痕量硒
蓝元英,白志毅,林俊彬,黄萱,刘文远
1992(6): 54-57.
摘要:本文研究了2,3-二氨基萘(DAN)与Se(Ⅳ)反应,生成4.5-苯并苤硒脑(NSD),利用环已烷萃取反应生成的络合物。将有机相注射入填充有μ一Bondapak C
18
固定相的色谱柱,以环已烷-四氢呋喃(90:10)为流动相,流速为1.0 mL/min,进行HPLC一荧光检测。测定了福建乌龙茶中的微量硒。方法的精密度和回收度均好。检测限达0.12 ng。  
关键词:HPLD法;硒分析;茶分析
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发布时间:2023-07-17
光度检测离子色谱法测定大豆中的植酸
王野秋,赵国良,王桂兰,陈海增
1992(6): 58-60.
摘要:本文介绍了用光度检测离子色谱法分离分析植酸的适宜条件。以NaNO
3
和HNO
3
为淋洗液,用磺基水杨酸和三氯化铁为柱后衍生试剂,使用国产YSA型阴离子分离柱分离和测定了大豆中的植酸,得到满意的结果。  
关键词:植酸;大豆;离子色谱法
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发布时间:2023-07-17
生物体中微量钛的测定——邻硝基苯基荧光酮直接光度法
李万选,肖月英,胡双开,俞火明,曾衡秀,胡湘明
1992(6): 61-64.
摘要:研究了用邻硝基苯基荧光酮显色测酞时,酒石酸钾钠和氟化铵的影响。从而能直接测定生物体中微量钛。检出限为0.05μg.  
关键词:直接光度法;钛;生物体
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发布时间:2023-07-17
电热原子吸收光谱测定锗时钯的基体改进作用及在食品分析中的应用
梁春穗,黄妙英
1992(6): 65-68.
摘要:本文建立了钯为基体改进剂,电热原子吸收法测定食品中微量锗的方法。该法的检测限为22×10
-13
g,特征量为8×10
-13
g。讨论了钯基体改进剂提高锗灵敏度和灰化温度的机理,认为主要是灰化阶段锗与钯在石墨管表面发生固相反应的结果。  
关键词:有机锗;原子吸收光谱法;钯基体改进剂
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发布时间:2023-07-17
浙江不同地区银杏叶中微量元素的研究
虞杏英,顾兰芬,庄向平,寿红霞,方涌强
1992(6): 69-71.
摘要:用荧光分光光度法和能量色散X荧光分析法测定了浙江不同地区银杏叶中某些微量元素含量的变化。结果表明:不同地区的银杏叶中微量元素硒、铜、锌、铬、铁和锰的含量范围分别为0.1~2.17×10
-6
,2.8~6.9×10
-6
,6.1~17.1×10
-6
,1.1~6.6×10
-6
,74~399×10
-6
和15~73×10
-5
.  
关键词:银杏叶;硒;铁;铜;锌;铬;锰
2
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发布时间:2023-07-17
极谱双点滴定法测定啤酒花中α酸的含量
林文如,何玲,黄曦
1992(6): 72-74.
摘要:本文提出用甲醇萃取啤酒花中的α酸,采用极谱双点滴定法测定α酸的实验方法,并对实验条件进行了详细研究。该法简便,快速。测定结果与部颁标准相符,且重现性优于部颁标准。  
关键词:双点滴定法;α酸
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发布时间:2023-07-17
用NMR测定辐射剂量
刘师莲,靳涛,穆拉提,杨仁德
1992(6): 75-78.
摘要:本文介绍了利用琼酯糖-亚铁为剂量液,经辐照,产生糖的自由基、质子和三价铁离子。根据Fe
3+
本身具有的弛豫能力-减小弛豫时间,利用NMR法测量出不同剂量下的T
1
值并获得整个辐照过程弛豫速率随剂量分布的曲线。还观察到整个辐射过程体系氧化还原反应的动态变化过程。  
关键词:NMR法;弛豫时间T1;吸收剂量;水凝胶
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发布时间:2023-07-17
用NMR研究和确定川藏香茶菜中一种新成分化学结构
吴才郁,沈文斌,王智民,程培元
1992(6): 79-83.
摘要:本文报告了用NMR方法并结合其它结构信息,研究并首次确定了川藏香茶菜[Isodon pha-ricus(prian)murata]中一种新的贝壳杉烯型二萜,并命名为川藏香茶菜甲素(Isodopharicin A)。  
关键词:川藏香茶莱甲素;核磁共振氢谱;核磁共振碳谱
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发布时间:2023-07-17
用DEI-MS分析某些硝基化合物
汪正范,曹红
1992(6): 84-86.
摘要:采用DEI-MS技术分析了一些热不稳定难于气化的硝基化合物,得到了明显的分子离子峰,并由碎片峰提供结构信息。  
关键词:DEI-MS;硝基化合物
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发布时间:2023-07-17
半晶聚醚醚酮结晶度的X射线分析
滕凤恩,孟昭富,刘延苓,王煜明
1992(6): 87-89.
摘要:本文描述了X射线散射与衍射法测定半晶聚合物结晶度Xc的思想、方法、公式;评论了求Xc时应注意解决的六个问题;提出一种分离结晶峰与非晶峰界线的方法;并对200℃单轴拉伸后的聚醚醚酮的结晶度Xc值进行实际测定。  
关键词:半晶聚醚醚酮;结晶度;X射线分析
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发布时间:2023-07-17
配有微型柱的流动注射富集进样系统在原子光谱仪上的应用
袁东星,王小如,杨芃原,黄本立
1992(6): 90-93.
摘要:<正> 流动注射分析法已渗透于分析化学的各个领域。作为水样品预富集和引入检测器的有力手段之一,配有微型柱的流动注射在线富集进样系统,己越来越广泛地用于原子光谱检测器上。本文第一部分对富集无机元素的不同柱填充材料的性能和应用作了非常简要的分类和介  
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发布时间:2023-07-17
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