液液萃取/气相色谱－质谱法测定氟［<sup>18</sup>F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

昝艳楠; 张晓芸; 商少华; 陈宁; 丁逸梅

doi:10.19969/j.fxcsxb.22091201

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液液萃取/气相色谱－质谱法测定氟［¹⁸F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

实验技术与方法 | 更新时间：2023-04-17

- 液液萃取/气相色谱－质谱法测定氟［¹⁸F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂
- Determination of 16 Phthalate Plasticizers in the Extracts of Plastic Components Used in the Production of Fludeoxyglucose ［¹⁸F］ Injection by Liquid－Liquid Extraction/Gas Chromatography－Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2023年42卷第3期页码：357-362
- 作者机构：
  
  1.南京工业大学药学院，江苏南京 211816
  2.江苏药物研究所有限公司药品检测与包材研究中心，江苏南京 210009
- 作者简介：
  
  丁逸梅，硕士，研究员，研究方向：药品质量标准研究，E-mail：JSYWS@njtech.edu.cn
- 基金信息：
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22091201
  中图分类号：
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昝艳楠,张晓芸,商少华等.液液萃取/气相色谱－质谱法测定氟［¹⁸F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂[J].分析测试学报,2023,42(03):357-362.

ZAN Yan-nan,ZHANG Xiao-yun,SHANG Shao-hua,et al.Determination of 16 Phthalate Plasticizers in the Extracts of Plastic Components Used in the Production of Fludeoxyglucose ［¹⁸F］ Injection by Liquid－Liquid Extraction/Gas Chromatography－Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(03):357-362.
昝艳楠,张晓芸,商少华等.液液萃取/气相色谱－质谱法测定氟［¹⁸F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂[J].分析测试学报,2023,42(03):357-362. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22091201.

ZAN Yan-nan,ZHANG Xiao-yun,SHANG Shao-hua,et al.Determination of 16 Phthalate Plasticizers in the Extracts of Plastic Components Used in the Production of Fludeoxyglucose ［¹⁸F］ Injection by Liquid－Liquid Extraction/Gas Chromatography－Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(03):357-362. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22091201.

摘要

建立了基于液液萃取（LLE）/气相色谱－质谱（GC－MS）检测氟［,18,F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）增塑剂的方法。根据生产工艺，采用含5%乙醇、5%乙腈的混合溶液作为模拟溶剂，在40 ℃条件下进行模拟浸提。采用Thermo TG－5 SIL MS色谱柱分离，选择离子扫描模式（SIM）进行分析。通过对仪器条件与萃取条件进行优化，确定最佳前处理方法和仪器条件。在优化实验条件下，16种PAEs在50～500 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数（,r,）均不小于0.990 6，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为10、30 ng/mL。以二氯甲烷为萃取溶剂时，平均回收率为83.0%～114%，相对标准偏差（RSD，,n ,= 6）为1.9%～4.2%。采用该方法对浸提液进行测定，16种PAEs均未超过分析评价阈值（AET）。该法操作简便，专属性强，可用于氟［,18,F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件的相容性研究。

Abstract

A method based on liquid－liquid extraction（LLE）/gas chromatography－mass spectrometry（GC－MS） was developed for the determination of 16 phthalate plasticizers（PAEs） in the extracts of plastic components used in the production of fludeoxyglucose［,18,F］ injection. According to the production process，the simulated solvent for extraction experiments was a mixture of 5% ethanol and 5% acetonitrile，and the extraction temperature was simulated at 40 ℃. The extracts were separated on a Thermo TG－5 SIL MS column，and analyzed in selected ion scanning mode（SIM）. The instrument conditions and the extraction conditions were optimized to determine the most suitable pre-treatment method and instrument conditions. Under the optimized experimental conditions，the peak areas of 16 PAEs were linearly correlated in the range of 50－500 ng/mL，with correlation coefficients（,r,） not less than 0.990 6. The limits of detection（LODs） and limits of quantitation（LOQs） were 10 ng/mL and 30 ng/mL，respectively. The average recoveries ranged from 83.0% to 114% with relative standard deviations（RSDs，,n ,= 6） of 1.9%－4.2% when dichloromethane was used as the extraction solvent. 16 PAEs did not exceed the analytical evaluation threshold（AET） when the extracts were determined by this method. The method is simple and specific，and it could be used to study the compatibility of plastic production components for fludeoxyglucose ［,18,F］ injection.

关键词

气相色谱－质谱法液液萃取增塑剂氟［18F］脱氧葡糖注射液塑料组件

Keywords

gas chromatography－mass spectrometryliquid－liquid extractionplasticizersfludeoxyglucose ［18F］ injectionplastic components

references

Yin C F，Shi W，Li Y，Li G，Liu C，Feng M，Huang X N，Guo F H，Fan H Q．China Health Ind. 尹长峰，石伟，李岩，李光，刘超，冯苗，黄宪男，郭飞虎，樊红强．中国卫生产业），2018，15（12）：167－170.

Gao C， Sun Y Y， Sun X L．Chin. J. Med. Imaging Technol. （高超，孙莹莹，孙夕林．中国医学影像技术），2020，36（8）：1239－1242.

Zhai S Z，Yang Z，Du J．J. Isot. （翟士桢，杨志，杜进．同位素），2011，24（S1）：59－67.

Fang L，Lin Z P，Lin C，Wang L P，Wu L T，Li X Y．Food Ind. （方丽，林泽鹏，林晨，王李平，吴凌涛，李雪莹．食品工业），2015，36（1）：291－296.

Yang X H，Zhu J S，Zhang P J．J. Shaanxi Univ. Sci. Technol. （杨晓辉，朱家姝，张鹏举．陕西科技大学学报），2022，40（6）：49－54.

Lu Y F，Li J，Mei Q．Chin. Pharm. Aff. （卢玉凤，李洁，梅芊．中国药事），2022，36（7）：818－825.

Liu C H，Sun Y M，Yang Y C，Liang S．Mod. Food Sci. Technol. （柳春红，孙远明，杨艺超，梁添．现代食品科技），2012，28（3）：339－341.

Zhang M，Wu S F，Qiu J H，Wang X X， Liu S．Appl. Chem. Ind. 张敏，吴素芳，邱建辉，王晓霞，刘晟．应用化工），2006，（9）：712－715.

Zhang Y，Yuan Q，Jiang M，Zheng L，Sui Y M，Wang Y L，Wang C H．Environ. Chem. 张悦，袁骐，蒋玫，郑亮，隋延鸣，王云龙，王翠华．环境化学），2019，38（5）：1035－1046.

Nie Y M，Qi L J，Gao S，Ning J Y，Li G J．J. Toxicol. （聂燕敏，齐丽娟，高珊，宁钧宇，李国君．毒理学杂志），2021，35（5）：361－366.

Jin Q M，Sun Z R．J. Tianjin Med. Univ. （靳秋梅，孙增荣．天津医科大学学报），2004，（S1）：15－18.

Wei Q Z，Wang J N，Wang Y Y，Gong Y C，Sun J T．China Brew. （魏泉增，王婧楠，王媛媛，龚玉萃，孙军涛．中国酿造），2021，40（7）：176－183.

Center for Drug Evaluation. Technical Requirements for Quality and Efficacy Consistency Evaluation of Generic Drugs for Chemical Injections（国家药品监督管理局药品审评中心．化学药品注射剂仿制药质量和疗效一致性评价技术要求）. ［2020－05－14］. https：//www.cde.org.cn/zdyz/domesticinfopage？zdyzIdCODE=c272ab3b1d894b14cdb83cb388ac503bhttps://www.cde.org.cn/zdyz/domesticinfopage?zdyzIdCODE=c272ab3b1d894b14cdb83cb388ac503b.

Center for Drug Evaluation. Technical Guide for Compatibility Research of Plastic Component Systems Used in the Production of Chemical Injections（Trial）（国家药品监督管理局药品审评中心．化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南（试行））. ［2020－10－21］. https：//www.cde.org.cn/zdyz/domesticinfopage？zdyzIdCODE=4a0976f697130b65077f3b1380502997https://www.cde.org.cn/zdyz/domesticinfopage?zdyzIdCODE=4a0976f697130b65077f3b1380502997.

. Plastic Materials，Components，and Systems Used in the Manufacturing of Pharmaceutical Drug Products and Biopharmaceutical Drug Substances and Products. 2019.

. Characterization of Plastic Materials， Components， and Systems Used in the Manufacturing of Pharmaceutical Drug Products and Biopharmaceutical Drug Substances and Products. 2019.

European Pharmacopoeia. EP 10.0. 3.1.9. Silicone Elastomer for Closures and Tubing. 2020：436－437.

Jiang Y，Ma Y N，Huo X M，Ma L．Chin. J. New Drugs （蒋煜，马玉楠，霍秀敏，马磊．中国新药杂志），2014，23（15）：1738－1742，1748.

Chinese Pharmacopoeia Commission．Pharmacopoeia of the People's Republic of China Volume II. Beijing：China Medical Science and Technology Press（国家药典委员会．中国药典二部. 北京：中国医药科技出版社），2020.

Chinese Pharmacopoeia Commission．Pharmacopoeia of the People's Republic of China Volume Ⅳ. Beijing：China Medical Science and Technology Press（国家药典委员会．中国药典四部.北京：中国医药科技出版社），2020.

The United States Pharmacopeial Convention. The United States Pharmacopeia：General Chapters. 41th Edition. 2020.

Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency. The British Pharmacopoeia. 2022.

Zhong H，Ge D Z，Liu H，Deng Z L．China Pharm. （钟浩，葛德洲，刘浩，邓祖磊．中国药师），2014，17（4）：556－560.

Li X X，Su X，Zhou D．Liquor－Making Sci. Technol. 李小霞，苏鑫，周丹．酿酒科技），2017，（12）：119－121.

Huang L N，Chen Y，Yi L Z，Liu C H．Qual. Saf. Insp. Test. 黄理纳，陈阳，蚁乐洲，刘崇华．检验检疫科学），2005，（S1）：22－25.

Chen Y．Heilongjiang Environ. J. （陈瑶．黑龙江环境通报），2016，40（3）：71－73.

Sun X Z，Xiong Y Q，Tang J，Du J Y，Qian Q Q，Chen Y H．Food Ferment. Ind. （孙细珍，熊亚青，唐娟，杜佳炜，钱全全，陈雅慧．食品与发酵工业），2022，48（3）：257－265.

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