手性小分子C12H13Cl3O单晶衍射测试条件的优化

公祥南; 杨钏瑶; 周小元

doi:10.12452/j.fxcsxb.25071804

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手性小分子C₁₂H₁₃Cl₃O单晶衍射测试条件的优化

研究报告 | 更新时间：2025-08-28

- 手性小分子C₁₂H₁₃Cl₃O单晶衍射测试条件的优化
- Optimization Single Crystal Diffraction Test Conditions of Chiral Small Molecules C₁₂H₁₃Cl₃O
- 分析测试学报 2025年44卷第9期页码：1959-1963
- 作者机构：
  
  重庆大学分析测试中心，重庆 401331
- 作者简介：
  
  公祥南，硕士，高级工程师，研究方向：单晶X射线衍射方法和低维材料激光拉曼光谱，E-mail：xiangnan.gong@cqu.edu.cn
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.25071804
  中图分类号： O76;N34
- 收稿日期：2025-07-18，
  
  修回日期：2025-08-05，
  
  录用日期：2025-08-08，
  
  纸质出版日期：2025-09-15
- 稿件说明：
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公祥南,杨钏瑶,周小元.手性小分子C₁₂H₁₃Cl₃O单晶衍射测试条件的优化[J].分析测试学报,2025,44(09):1959-1963.

GONG Xiang-nan,YANG Chuan-yao,ZHOU Xiao-yuan.Optimization Single Crystal Diffraction Test Conditions of Chiral Small Molecules C₁₂H₁₃Cl₃O[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(09):1959-1963.
公祥南,杨钏瑶,周小元.手性小分子C₁₂H₁₃Cl₃O单晶衍射测试条件的优化[J].分析测试学报,2025,44(09):1959-1963. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25071804.

GONG Xiang-nan,YANG Chuan-yao,ZHOU Xiao-yuan.Optimization Single Crystal Diffraction Test Conditions of Chiral Small Molecules C₁₂H₁₃Cl₃O[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(09):1959-1963. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25071804.

摘要

单晶X射线衍射是手性小分子晶体结构解析的核心技术与金标准，它能直接地、可视化地提供原子级分辨率的三维分子结构。基于X射线的反常散射效应，单

晶X射线衍射技术能唯一确凿地测定分子的绝对构型，明确区分对映体（如

构型）。为优化C

O单晶衍射测试条件，该文通过改变数据收集策略、晶体与面探测器的距离、收集温度、单幅曝光时间和晶体尺寸5个方面来改善衍射数据质量，从而寻求适合Agilent SuperNova型单晶衍射仪在小分子手性单晶体结构测定的主要设置参数。

Abstract

Single-crystal X-ray diffraction（SCXRD） serves as the core technique and gold standard for the structural determination of chiral small-molecule crystals，providing direct，visualizable three-dimensional molecular structures at atomic resolution. Leveraging the anomalous scattering effect of X-rays，SCXRD uniquely and unambiguously determines the absolute configuration of molecules，clearly distinguishing enantiomers（e.g.，

configuration）. Using the standard crystal C

O as an example，this study optimized its SCXRD testing conditions by varying five key parameters：data collection strategy，crystal-to-detector distance，data collection temperature，exposure time per frame，and crystal size. The aim was to enhance diffraction data quality and determine the optimal main instrument settings for the structural determination of small-molecule chiral single crystals using the Agilent SuperNova diffractometer.

关键词

Keywords

references

Serra S ， Malpezzi L ， Bedeschi A ， Fuganti C ， Fonte P . Antibiotics ， 2017 ， 6 （ 1 ）： 7 .

Nesterov V V ， Zakharov L N ， Nesterov V N ， Calderon J G ， Longo A ， Zaman K ， Choudhury F K ， Farrell W ， Shulaev V ， Richmond M G . J. Mol. Struct. ， 2017 ， 1130 ： 994 - 1000 .

Li L ， Liu Y ， Peng Y ， Yu L ， Wu X ， Yan H . Angew. Chem. Int. Ed. ， 2016 ， 128 ： 339 - 343 .

Kłys A ， Makal A ， Zdzienicka A . Tetrahedron：Asymmetry ， 2017 ， 28 （ 1 ）： 135 - 145 .

Burgueño-Tapia E ， Chávez-Castellanos K ， Cedillo-Portugal E ， Joseph-Nathan P . Tetrahedron：Asymmetry ， 2017 ， 28 （ 1 ）： 166 - 174 .

Li W S ， Wu J ， Li J ， Satyanandamurty T ， Shen L ， Bringmann G . Org. Lett. ， 2016 ， 19 （ 1 ）： 182 - 185 .

Wang X ， Fronczek F R ， Chen J ， Liu J ， Ferreira D ， Li S ， Hamann M T . Molecules ， 2017 ， 22 （ 1 ）： 65 .

Nyandoro S S ， Munissi J J E ， Gruhonjic A ， Duffy S ， Pan F ， Puttreddy R ， Holleran J P ， Fitzpatrick P A ， Pelletier J ， Avery V M ， Rissanen K ， Erdélyi M . J. Nat. Prod. ， 2016 ， 80 （ 1 ）： 114 - 125 .

Ma L Y ， Liu D S ， Li D G ， Huang Y L ， Kang H H ， Wang C H ， Liu W Z . Mar. Drugs ， 2016 ， 15 （ 1 ）： 2 .

Gropp C ， Trapp N ， Diederich F . Angew. Chem. Int. Ed. ， 2016 ， 55 （ 46 ）： 14444 - 14449 .

Wu B ， Zhang Y ， Li H Y . J. Suzhou Univ. （ Nat . Sci. Ed.）（吴冰，张勇，李海燕. 苏州大学学报（自然科学版））， 2010 ， 26 （ 4 ）： 76 - 79 .

Chen X M ， Cai J W . Principles and Practice of Single-crystal Structure Analysis . Beijing ： Science Press （陈小明，蔡继文. 单晶结构分析原理与实践，北京：科学出版社）， 2003 .

Müller P ， Herbst-Irmer R ， Spek A L ， Schneider T R ， Sawaya M R . Crystal Structure Refinement：A Crystallographer's Guide to SHELXL . New York ： Oxford University Press ， 2006 .

Dolomanov O V ， Bourhis L J ， Gildea R J ， Howard J A K ， Puschmann H . J. Appl. Crystallogr. ， 2009 ， 42 （ 2 ）： 339 - 341 .

Sheldrick G M . Acta Crystallogr. ，2008，A 64 （ 1 ）： 112 - 122 .

Spek A L . Acta Crystallogr. ，2009，D 65 （ 2 ）： 148 - 155 .

Baker D . CrysAlisPro Data Collection and Processing Software for Agilent X-ray Diffractometers User Manual . Agilent Technologies ，Poland， 2013 .

Flack H D . Acta Cryst. ，1983，A 39 （ 6 ）： 876 - 881 .

Flack H D ， Bernardinelli G . Chirality ， 2007 ， 20 （ 5 ）： 681 - 690 .

Flack H D ， Bernardinelli G . J. Appl. Crystallogr. ， 2000 ， 33 （ 4 ）： 1143 - 1148 .

Hooft R W W ， Straver L H ， Spek A L . J. Appl. Crystallogr. ， 2008 ， 41 （ 1 ）： 96 - 103 .

Smyth M S ， Martin J H J . J. Clin. Pathol. ， 2000 ， 53 （ 1 ）： 8 - 14 .

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