高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中13种真菌毒素

孙良娟; 郑羽茜; 唐媛媛; 李红权; 冯祥龙; 庞田润

doi:10.12452/j.fxcsxb.250222112

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中13种真菌毒素

研究报告 | 更新时间：2025-11-05

- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中13种真菌毒素
- Simultaneous Determination of 13 Mycotoxins in Grains by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2025年44卷第11期页码：2354-2361
- 作者机构：
  
  湛江海关技术中心，广东湛江 524001
- 作者简介：
  
  李红权，硕士，研究方向：食品安全监管，E-mail：hqli1688@126.com
- 基金信息：
  
  海关总署科研项目(2021HK205);湛江海关科研项目(2024ZJHK005);湛江市科技项目(2024B01084)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.250222112
  中图分类号： O657.7;TS207.3
- 收稿：2025-02-22，
  
  修回：2025-04-16，
  
  录用：2025-04-23，
  
  纸质出版：2025-11-15
- 稿件说明：
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孙良娟,郑羽茜,唐媛媛,李红权,冯祥龙,庞田润.高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中13种真菌毒素[J].分析测试学报,2025,44(11):2354-2361.

SUN Liang-juan,ZHENG Yu-xi,TANG Yuan-yuan,LI Hong-quan,FENG Xiang-long,PANG Tian-run.Simultaneous Determination of 13 Mycotoxins in Grains by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(11):2354-2361.
孙良娟,郑羽茜,唐媛媛,李红权,冯祥龙,庞田润.高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中13种真菌毒素[J].分析测试学报,2025,44(11):2354-2361. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.250222112.

SUN Liang-juan,ZHENG Yu-xi,TANG Yuan-yuan,LI Hong-quan,FENG Xiang-long,PANG Tian-run.Simultaneous Determination of 13 Mycotoxins in Grains by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(11):2354-2361. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.250222112.

摘要

建立了Captiva EMR-Lipid净化柱净化结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定粮谷中13种真菌毒素的分析方法。样品粉碎后用乙腈-水-甲酸（84∶15∶1，体积比）提取，提取液经Captiva EMR-Lipid柱净化，氮吹浓缩，定容后测定。采用XSelect HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm，3.5 μm）进行分离，流动相在正离子模式时采用乙腈和0.1%甲酸水溶液，负离子模式时用甲醇和0.1%氨水，梯度洗脱，质谱多反应监测（MRM）模式检测，采用外标法定量。13种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（

）均大于0.99，检出限（LOD）为0.10~3.12 μg/kg，定量下限（LOQ）为0.33~10.4 μg/kg。以玉米、小麦、大米、高粱为空白基质，在3个加标水平下的平均加标回收率为76.4%~108%，相对标准偏差（RSD）为3.2%~8.8% （

=6）。将该方法用于进口粮谷类样品检测，在大米样品中检出黄曲霉毒素B1、T-2和赭曲霉毒素A，在玉米样品中检出玉米赤霉烯酮。该方法准确、可靠，重现性好，可用于进口粮谷中13种真菌毒素的定量分析。

Abstract

A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS） analytical method was developed for the determination of thirteen mycotoxins in grains by using Captiva EMR-Lipid column for purification. After being grinded，samples were extracted with acetonitrile-water-formic acid（84∶15∶1，volume ratio）. Extract solution was purified by Captiva EMR-Lipid solid phase extraction column，and then concentrated by nitrogen blowing，diluted to a certain volume and determined. The targets were seperated on a XSelect HSS T3（2.1 mm×100 mm，3.5 μm） column. Acetonitrile and 0.1% formic acid water were selected for the positive ion mode and

methanol and 0.1% ammonia water for the negative mode. Gradient elution and mass spectrometry under multiple reaction monitoring（MRM） mode were used for testing and external standard method was used for quantitative analysis. Thirteen mycotoxins exhibited good linear relationships across different mass concentration ranges with their correlation coefficients（

） greater than 0.99. The limits of detection（LOD）were 0.10-3.12 μg/kg，and limits of quantitation（LOQ）were 0.33-10.4 μg/kg. Corn，wheat，rice，and sorghum were used as the blank matrix，and spiked at three levels of high，medium，and low. The average recoveries were 76.4%-108%，and the relative standard deviations（RSDs） were 3.2%-8.8%（

=6）. Imported grain samples were tested by the method. Aflatoxin B1，T-2 and ochratoxin A were detected in a rice sample，and zearalanone was detected in a corn sample. The method is accurate，reliable and reproducible，which can be used for the quantitative analysis of thirteen mycotoxins for imported grains.

关键词

Keywords

references

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