基于气相色谱的氧氩分离及氩定量分析方法研究

马梦瑶; 安少杭; 刘蜀疆; 盛毓强; 常印忠; 陈占营; 李奇; 王世联

doi:10.12452/j.fxcsxb.25021489

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基于气相色谱的氧氩分离及氩定量分析方法研究

实验技术与方法 | 更新时间：2025-11-05

- 基于气相色谱的氧氩分离及氩定量分析方法研究
- Research on the Method for Oxygen and Argon Separation and Argon Quantitative Analysis Based on Gas Chromatography
- 分析测试学报 2025年44卷第11期页码：2403-2407
- 作者机构：
  
  禁核试北京国家数据中心和北京放射性核素实验室，北京 100085
- 作者简介：
  
  刘蜀疆，博士，副研究员，研究方向：放射性核素核查，E-mail：shujiang.liu@nrl.org.cn
  陈占营，博士，研究员，研究方向：放射性核素核查，E-mail：zhanying.chen@nrl.org.cn
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金资助项目(12205126)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.25021489
  中图分类号： O657.7
- 收稿：2025-02-14，
  
  修回：2025-04-02，
  
  录用：2025-04-08，
  
  纸质出版：2025-11-15
- 稿件说明：
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马梦瑶,安少杭,刘蜀疆,盛毓强,常印忠,陈占营,李奇,王世联.基于气相色谱的氧氩分离及氩定量分析方法研究[J].分析测试学报,2025,44(11):2403-2407.

MA Meng-yao,AN Shao-hang,LIU Shu-jiang,SHENG Yu-qiang,CHANG Yin-zhong,CHEN Zhan-ying,LI Qi,WANG Shi-lian.Research on the Method for Oxygen and Argon Separation and Argon Quantitative Analysis Based on Gas Chromatography[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(11):2403-2407.
马梦瑶,安少杭,刘蜀疆,盛毓强,常印忠,陈占营,李奇,王世联.基于气相色谱的氧氩分离及氩定量分析方法研究[J].分析测试学报,2025,44(11):2403-2407. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25021489.

MA Meng-yao,AN Shao-hang,LIU Shu-jiang,SHENG Yu-qiang,CHANG Yin-zhong,CHEN Zhan-ying,LI Qi,WANG Shi-lian.Research on the Method for Oxygen and Argon Separation and Argon Quantitative Analysis Based on Gas Chromatography[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(11):2403-2407. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25021489.

摘要

Ar是全面禁止核试验条约现场视察监测的重要核素，在氩总量定量分析时，样品气中残留的微量氧气会干扰氩的测量结果。针对氧氩分离分析难题，基于气相色谱技术研究了色谱柱箱温度、进样压力、氧氩混合气浓度对氧氩分离效果的影响。结果表明，采用HP-5A分子筛色谱柱，在柱箱温度为-65 ℃，进样压力为35 kPa时，可实现不同浓度氧氩的分离分析。在该条件下，50% O

-50% Ar混合气的分离度为1.50，95% O

-5% Ar混合气的分离度为1.14，氧氩组分的最长保留时间不到5 min。采用外标法绘制了热导池检测器的氩响应曲线，利用标准浓度氩样品进行了测试，结果表明氩浓度定量分析的相对偏差小于4%。

Abstract

The presence of

Ar，produced via

Ca（

，

）

Ar during nuclear explosions，is a key Comprehensive Nuclear-Test-Ban Treaty（CTBT） verification indicator. Its activity concentration is measured against collected argon volume； levels above background indicate a nuclear test. However，residual oxygen in samples，which has nearly identical physical properties to argon，is difficult to remove completely，causing errors in argon volume and

Ar quantification，compromising verification reliability and potentially leading to false compliance conclusions

To address this oxygen-argon separation analytical challenge，this study systematically investigated the separation efficiency of oxygen and argon mixtures using gas chromatography（GC）. Key operational parameters including column oven temperature，inlet pressure，and gas concentration were optimized to achieve the baseline separation of oxygen and argon. After an extensive series of experiments and in-depth analysis，the results demonstrated that a column oven temperature of -65 ℃ and an inlet pressure of 35 kPa could effectively separate oxygen and argon across a wide range of concentration ratios. For a 50% O

-50% Ar mixture，a resolution（

） of 1.50 was achieved，indicating a good separation degree. While for a 95% O

-5% Ar mixture，although the separation was more challenging，an

value of 1.14 was still obtained，and in both cases，the total analysis time were within 5 minutes，which demonstrate the high efficiency of this method. Furthermore，a linear external standard calibration curve with a high correlation coefficient（

0.999） was established for argon quantification，validated using an oxygen-rgon mixture gas with an argon volume ratio concentration of 3%. Verification tests were conducted，and the results showed that the relative deviation between the experimentally measured argon concentrations and the certified reference value

s was less than 4%. This low relative deviation not only highlights the high precision of the established method but also provides strong support for its reliability in practical applications，ensuring more accurate and reliable nuclear test verification under the CTBT framework.

关键词

Keywords

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