超声提取/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中40种硫化促进剂

刘利; 葛嘉莉; 余诗雨; 侯翔宇; 谌熠熠; 杜碧柏; 曾力希

doi:10.12452/j.fxcsxb.25021180

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超声提取/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中40种硫化促进剂

研究报告 | 更新时间：2025-08-08

- 超声提取/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中40种硫化促进剂
- Determination of 40 Vulcanization Accelerators in Soil by Ultrasonic Extraction/HPLC-MS/MS
- 分析测试学报 2025年44卷第8期页码：1612-1619
- 作者机构：
  
  1.暨南大学环境与气候学院，广东广州 511443
  2.贵州大学资源与环境工程学院，贵州贵阳 550025
- 作者简介：
  
  杜碧柏，博士，副教授，研究方向：新污染物筛查识别与人体暴露，E-mail：bibaidu@jnu.edu.cn
- 基金信息：
  
  国家重点研发计划(2023YFC3705901)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.25021180
  中图分类号： O657.7;X132
- 收稿日期：2025-02-11，
  
  修回日期：2025-03-06，
  
  录用日期：2025-03-17，
  
  纸质出版日期：2025-08-15
- 稿件说明：
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刘利,葛嘉莉,余诗雨,侯翔宇,谌熠熠,杜碧柏,曾力希.超声提取/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中40种硫化促进剂[J].分析测试学报,2025,44(08):1612-1619.

LIU Li,GE Jia-li,YU Shi-yu,HOU Xiang-yu,CHEN Yi-yi,DU Bi-bai,ZENG Li-xi.Determination of 40 Vulcanization Accelerators in Soil by Ultrasonic Extraction/HPLC-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(08):1612-1619.
刘利,葛嘉莉,余诗雨,侯翔宇,谌熠熠,杜碧柏,曾力希.超声提取/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中40种硫化促进剂[J].分析测试学报,2025,44(08):1612-1619. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25021180.

LIU Li,GE Jia-li,YU Shi-yu,HOU Xiang-yu,CHEN Yi-yi,DU Bi-bai,ZENG Li-xi.Determination of 40 Vulcanization Accelerators in Soil by Ultrasonic Extraction/HPLC-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(08):1612-1619. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25021180.

摘要

建立了一种基于超声提取结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定土壤中8类共40种硫化促进剂（VAs）的分析方法。通过对比不同提取溶剂（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯或正己烷）和提取时间（10~35 min）的回收率，确定甲醇为最佳提取溶剂，提取时间为20 min。土壤样品经甲醇超声提取后，氮吹浓缩至1 mL，目标化合物通过XBridge BEH C

色谱柱分离，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。40种VAs在0.01~200 ng/mL范围内线性良好，相关系数（

）均大于0.99，方法检出限为0.007 11~10.8 ng/g，方法定量下限为0.023 7~35.9 ng/g。在150、500 ng/g加标水平下，平均加标回收率为30.2%~143%，相对标准偏差均小于20%（

=3）。实际土壤样品中共检出36种VAs，总含量为10.7~361 ng/g，其中29种化合物为首

次在土壤中报道。该方法操作简便、灵敏度高，适用于土壤中40种VAs的测定，可为土壤中VAs的研究提供技术支持。

Abstract

An analytical method based on ultrasonic-assisted extraction and high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS） was developed to simultaneously determine 40 vulcanization accelerators（VAs） across eight categories in soil samples. To optimize the extraction process，the recoveries of different extraction solvents（methanol，acetonitrile，dichloromethane，ethyl acetate and

-hexane） and extraction time（10 to 35 min） were compared. Methanol was identified as the optimal extraction solvent，with an extraction time of 20 min. Soil samples were extracted using methanol under ultrasonic assistance followed by nitrogen-evaporation to a final volume of 1 mL，and separated using an XBridge BEH C

column. Qualitative and quantitative analyses were performed using multiple reaction monitoring（MRM） mode. The 40 target compounds exhibited good linearity within the concentration range of 0.01-200 ng/mL，with correlation coefficients（

） better than 0.99. The method detection limits ranged from 0.007 11 to 10.8 ng/g，and the method quantification limits ranged from 0.023 7 to 35.9 ng/g. At spiked levels of 150 and 500 ng/g，the average recoveries ranged from 30.2% to 143%，with relative standard deviations（RSDs） less than 20%（

=3）. In actual soil samples，36 VAs were detected，with total concentrations ranging from 10.7 to 361 ng/g. Notably，29 compounds were identified in soil for the first time. This method is simple，sensitive，and well-suited for the determination of 40 VAs in soil，providing valuable technical support for research on VA pollution in soil.

关键词

Keywords

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