基于蒸馏切割-SPE-在线镍催化-GC-MS/MS技术测定稠油中氯化三联苯类物质

张子豪; 林海; 徐金龙; 谭智毅; 肖前; 唐媛媛; 郑羽茜

doi:10.12452/j.fxcsxb.25020466

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基于蒸馏切割-SPE-在线镍催化-GC-MS/MS技术测定稠油中氯化三联苯类物质

研究报告 | 更新时间：2025-11-05

- 基于蒸馏切割-SPE-在线镍催化-GC-MS/MS技术测定稠油中氯化三联苯类物质
- Determination of Polychlorinated Terphenyl in Heavy Oil by Distillation Cleavage-Solid Phase Extraction-Ni Online Catalysis-Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2025年44卷第11期页码：2323-2330
- 作者机构：
  
  1.广州海关技术中心，广东广州 510623
  2.湛江海关技术中心，广东湛江 524000
- 作者简介：
  
  肖前，研究员，研究方向：进出口油品和有机质谱分析研究，E-mail：xiaoq@iqtcnet.cn
- 基金信息：
  
  国家重点研发计划项目(2021YFF0602603);海关总署科研项目(2023HK113)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.25020466
  中图分类号： O657.7;O657.63
- 收稿：2025-02-04，
  
  修回：2025-03-07，
  
  录用：2025-03-14，
  
  纸质出版：2025-11-15
- 稿件说明：
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张子豪,林海,徐金龙,谭智毅,肖前,唐媛媛,郑羽茜.基于蒸馏切割-SPE-在线镍催化-GC-MS/MS技术测定稠油中氯化三联苯类物质[J].分析测试学报,2025,44(11):2323-2330.

ZHANG Zi-hao,LIN Hai,XU Jin-long,TAN Zhi-yi,XIAO Qian,TANG Yuan-yuan,ZHENG Yu-xi.Determination of Polychlorinated Terphenyl in Heavy Oil by Distillation Cleavage-Solid Phase Extraction-Ni Online Catalysis-Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(11):2323-2330.
张子豪,林海,徐金龙,谭智毅,肖前,唐媛媛,郑羽茜.基于蒸馏切割-SPE-在线镍催化-GC-MS/MS技术测定稠油中氯化三联苯类物质[J].分析测试学报,2025,44(11):2323-2330. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25020466.

ZHANG Zi-hao,LIN Hai,XU Jin-long,TAN Zhi-yi,XIAO Qian,TANG Yuan-yuan,ZHENG Yu-xi.Determination of Polychlorinated Terphenyl in Heavy Oil by Distillation Cleavage-Solid Phase Extraction-Ni Online Catalysis-Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(11):2323-2330. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25020466.

摘要

建立了基于蒸馏切割-固相萃取（SPE）-在线镍催化-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术测定稠油样品中氯化三联苯类物质含量的方法。采用蒸馏切割分离去除稠油重组分，再利用固相萃取对试样进行净化，使用镍催化剂进行在线催化反应，将氯化三联苯类物质转化为饱和环烃基苯类物质，通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式内标法测定。对蒸馏切割温度、催化载体、固相萃取和催化条件等进行了优化。在优化的条件下，氯化三联苯类物质在1~50 μg/mL范围内呈良好的线性关系；定量下限为0.35~0.60 μg/mL，相当于氯化三联苯总和的定量下限为4.7 μg/kg；加标回收率为87.3%~112%，相对标准偏差（RSD）不大于6.2%。该方法操作简便，无需对氯化三联苯复杂的系列异构体进行确证，可直接对单一的还原产物进行分析，具有灵敏度高、准确可靠等优点，适用于进口稀释沥青、残渣燃油等稠油产品中氯化三联苯类化合物的测定。

Abstract

A method for determining the content of polychlorinated terphenyls in heavy oil samples based on distillation cutting separation-solid phase extraction-Ni online catalysis-gas chromatography-tandem mass spectrometry method has been established. Nickel catalyst was used for online catalysis to convert chlorinated triphenyl compounds into dicyclohexylbenzene. Gas chromatography-tandem mass spectrometry in multiple reaction monitoring mode with internal standard method was used for determination. This study conducted optimization analyses on the distillation cut temperature，selection of catalytic carriers，solid phase extraction conditions，and catalytic reaction parameters. The linear ranges of the recovered curve ranged from 1 to 50 μg/mL. The limits of quantification（LOQ） were 0.35-0.60 μg/mL，which was equivalent to having a LOQ at 4.7 μg/kg. The recoveries ranged from 87.3% to 112%，and the relative standard deviations（RSDs） were not more than 6.2%. The results showed that this method was accurate and reliable，and was suitable for the analysis and determination of chlorinated triphenyl compounds in imported diluted asphalt，residual fuel oil，and other heavy oil products.

关键词

Keywords

references

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