改进QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱同时快速测定烘焙咖啡中多类农药残留和多环芳烃

王德瑾; 吴兴强; 陈保; 仝凯旋; 谢瑜杰; 刘新月; 石志红; 范春林; 王雯雯; 陈辉

doi:10.12452/j.fxcsxb.241202569

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改进QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱同时快速测定烘焙咖啡中多类农药残留和多环芳烃

研究报告 | 更新时间：2025-10-13

- 改进QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱同时快速测定烘焙咖啡中多类农药残留和多环芳烃
- A Modified QuEChERS Method for the Simultaneous and Rapid Determination of Pesticides and Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Roasted Coffee by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2025年44卷第10期页码：2122-2133
- 作者机构：
  
  1.河北大学化学与材料科学学院，河北保定 071002
  2.中国质量检验检测科学研究院，北京 100176
  3.国家市场监管技术创新中心（咖啡质量基础与产业服务），云南普洱 665099
  4.安捷伦科技（中国）有限公司，北京 100102
- 作者简介：
  
  石志红，博士，教授，研究方向：分离科学及食品安全，E-mail：shizhihong@hbu.edu.cn
  陈辉，博士，研究员，研究方向：食品质量安全检测，E-mail：ciqhuichen@163.com
- 基金信息：
  
  中国检科院基本科研业务费项目(2024JK005)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.241202569
  中图分类号： O657.7;TS207.3
- 收稿：2024-12-02，
  
  修回：2025-01-13，
  
  录用：2025-01-21，
  
  纸质出版：2025-10-15
- 稿件说明：
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王德瑾,吴兴强,陈保,仝凯旋,谢瑜杰,刘新月,石志红,范春林,王雯雯,陈辉.改进QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱同时快速测定烘焙咖啡中多类农药残留和多环芳烃[J].分析测试学报,2025,44(10):2122-2133.

WANG De-jin,WU Xing-qiang,CHEN Bao,TONG Kai-xuan,XIE Yu-jie,LIU Xin-yue,SHI Zhi-hong,FAN Chun-lin,WANG Wen-wen,CHEN Hui.A Modified QuEChERS Method for the Simultaneous and Rapid Determination of Pesticides and Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Roasted Coffee by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(10):2122-2133.
王德瑾,吴兴强,陈保,仝凯旋,谢瑜杰,刘新月,石志红,范春林,王雯雯,陈辉.改进QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱同时快速测定烘焙咖啡中多类农药残留和多环芳烃[J].分析测试学报,2025,44(10):2122-2133. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241202569.

WANG De-jin,WU Xing-qiang,CHEN Bao,TONG Kai-xuan,XIE Yu-jie,LIU Xin-yue,SHI Zhi-hong,FAN Chun-lin,WANG Wen-wen,CHEN Hui.A Modified QuEChERS Method for the Simultaneous and Rapid Determination of Pesticides and Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Roasted Coffee by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(10):2122-2133. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241202569.

摘要

采用改进的QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）建立了一种同时测定烘焙咖啡中94种农药和18种多环芳烃的分析方法。比较了水化体积、提取溶剂种类和体积以及填料种类和用量对样品提取与净化的影响。在最优条件下，所有化合物的线性关系良好，相关系数（

）均大于0.99。94种农药的检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.1~3.0 μg/kg和0.2~10.0 μg/kg，18种多环芳烃的LOD和LOQ分别为0.3~3.0 μg/kg和1.0~10.0 μg/kg。在1、2和10倍LOQ添加水平下，94种农药和18种多环芳烃的平均回收率分别为75.4%~117%和74.9%~115%，相对标准偏差（RSD，

=6）均不大于14%。该方法成功用于30批市售烘焙咖啡样品的筛查，共检出3种农药（0.4~1.5 µg/kg）和8种多环芳烃（1.2~43.7 µg/kg），表明有必要对烘焙咖啡中农药和多环芳烃进一步研究和监测。

Abstract

In this study，an analytical method for the simultaneous determination of 94 pesticides and 18 polycyclic aromatic hydrocarbons（PAHs） in roasted coffee was developed using a modified QuEChERS method combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry（GC-MS/MS）. The type and volume of extraction solvent，and the type and amount of filler used for sample extraction and purification were compared. The optimal experimental conditions finally selected were 10 mL of hydration volume，10 mL of acetonitrile-acetone（1∶1，volume ratio） as extraction solvent and 300 mg of primary secondary amine （PSA），300 mg of octadecylsilane（C

），and 900 mg of magnesium sulfate anhydrous（MgSO

） as purification packing material. Under the optimal experimental conditions，all compounds showed good linearity with correlation coefficients（

） greater than 0.99. The limits of detection（LODs） and the limits of quantification（LOQs） of 94 pesticides were 0.1-3.0 μg/kg and 0.2-10.0 μg/kg，respectively，and those of 18 PAHs were 0.3-3.0 μg/kg and 1.0-10.0 μg/kg，respectively. The mean recoveries of 94 pesticides and 18 PAHs at 1-，2-，and 10-fold of LOQ spiking levels were 75.4%-117% and 74.9%-115%，respectively，with relative standard deviations（RSDs，

=6） not more than 14%. The method was successfully applied to 30 batches of commercially available roasted coffee samples. A total of 3 pesticides and 8 PAHs were detected，namely dichlobenil（0.4-0.6 µg/kg），heptachlor（0.6-1.2 µg/kg），hexachlorobenzene（0.5-1.5 µg/kg） and acenaphthene（5.4-12.4 µg/kg），anthracene（4.9-12.0 µg/kg），chrysene（1.2-2.1 µg/kg），fluoranthene（6.8-17.1 µg/kg），fluorene（16.7-35.9 µg/kg），naphthalene（19.1-40.9 µg/kg），phenanthrene（31.5-43.7 µg/kg），pyrene （4.6-14.7 µg/kg）. The results indicate that further research is necessary to monitor pesticides and PAHs in roasted coffee. The method is characterized by simple，rapid，and sensitive pre-treatment operation，which is suitable for the simu

ltaneous detection of pesticides and PAHs in roasted coffee and can provide important technical and data support for the monitoring and quality safety of pesticide residues and PAHs in roasted coffee.

关键词

Keywords

references

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