定量核磁共振氢谱法结合反门控去耦测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦中的非氘代物

黄逸文; 陈蓉; 鲁辉; 任杰; 吴杨

doi:10.12452/j.fxcsxb.241126555

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定量核磁共振氢谱法结合反门控去耦测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦中的非氘代物

实验技术与方法 | 更新时间：2025-10-13

- 定量核磁共振氢谱法结合反门控去耦测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦中的非氘代物
- Determination of Non-deuterium Compound in New Deuterated Drug Deuremidevir Hydrobromide by Quantitative Proton Nuclear Magnetic Resonance with Inverse-gated Decoupling
- 分析测试学报 2025年44卷第10期页码：2198-2203
- 作者机构：
  
  1.苏州市药品检验检测研究中心，江苏苏州 215104
  2.上海药品审评核查中心，上海 200120
- 作者简介：
  
  吴杨，主任药师，研究方向：同位素药物质量控制研究，E-mail：wuyang216217@163.com
- 基金信息：
  
  江苏省市场监督管理局科技计划项目(KJ2024084);苏州市科技计划项目(SKYD2023165)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.241126555
  中图分类号： O482.53;R917
- 收稿：2024-11-26，
  
  修回：2025-01-02，
  
  录用：2025-02-10，
  
  纸质出版：2025-10-15
- 稿件说明：
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黄逸文,陈蓉,鲁辉,任杰,吴杨.定量核磁共振氢谱法结合反门控去耦测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦中的非氘代物[J].分析测试学报,2025,44(10):2198-2203.

HUANG Yi-wen,CHEN Rong,LU Hui,REN Jie,WU Yang.Determination of Non-deuterium Compound in New Deuterated Drug Deuremidevir Hydrobromide by Quantitative Proton Nuclear Magnetic Resonance with Inverse-gated Decoupling[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(10):2198-2203.
黄逸文,陈蓉,鲁辉,任杰,吴杨.定量核磁共振氢谱法结合反门控去耦测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦中的非氘代物[J].分析测试学报,2025,44(10):2198-2203. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241126555.

HUANG Yi-wen,CHEN Rong,LU Hui,REN Jie,WU Yang.Determination of Non-deuterium Compound in New Deuterated Drug Deuremidevir Hydrobromide by Quantitative Proton Nuclear Magnetic Resonance with Inverse-gated Decoupling[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(10):2198-2203. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241126555.

摘要

建立了反门控去耦-定量核磁共振氢谱法测定氘代新药氢溴酸氘瑞米德韦（VV116）中非氘代化合物的含量。选择氘代甲醇为溶剂消除活泼氢干扰，采用noesyigld1d脉冲序列对

C去耦消除卫星峰，以弛豫延迟时间15 s，扫描次数64次等实验条件采样测试；以非氘代物在

7.53的特征

H峰为定量峰，VV116和非氘代物在

7.11的总芳香

H峰为参比峰，计算VV116中非氘代物的含量。结果表明，非氘代物在0.2~2.0 mg/mL范围内定量峰面积与质量浓度线性关系良好（

=0.999 9），回收率为98.5%~101%，相对标准偏差（RSD）为0.27%，样品溶液24 h内稳定。5批商业化样品中非氘代物的测定结果为0.87%~1.54%。该方法准确灵敏，操作简便，无需精密称量，且无需任何标准物质，可用于VV116中非氘代物的测定与质量控制。

Abstract

A quantitative proton nuclear magnetic resonance（

H qNMR） method with inverse-gated decoupling was established for the determination of the non-deuterium compound in deuremidevir hydrobromide（VV116），a new deuterated drug. CD

OD was used as the solvent to eliminate the interference of the active hydrogen，and the

C satellites were decoupled by the noesyigld1d pulse sequence. The

H qNMR experiment was conducted with the relaxation delay time of 15 s and 64 scanning times. The content of non-deuterium compound in VV11

6 was calculated using the characteristic proton peak at

7.53 and the aromatic proton peak at

7.11 as the quantitative and reference peak，respectively. The non-deuterium compound showed good linearity in the range of 0.2-2.0 mg/mL with the correlation coefficient of 0.999 9. The recoveries were 98.5%-101%，and the relative standard deviation（RSD） was 0.27%. The sample solution was stable within 24 h. The testing results of samples from five commercial batches were 0.87%-1.54%. The method was accurate，sensitive，and independent of reference materials and accurate weighing，which could be applied to the quantification of the non-deuterium compound in VV116.

关键词

Keywords

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