术通颗粒成分鉴定及多成分快速测定方法研究

陈奎; 黄蓓蓓; 刘洁; 王腾腾; 乔韵; 蔡胜楠; 石丽霞; 李月婷; 肖红斌

doi:10.12452/j.fxcsxb.241114528

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术通颗粒成分鉴定及多成分快速测定方法研究

研究报告 | 更新时间：2025-05-09

- 术通颗粒成分鉴定及多成分快速测定方法研究
- Study on Identification and Rapid Determination of Multiple Components of Zhutong Granules
- 分析测试学报 2025年44卷第5期页码：794-803
- 作者机构：
  
  1.北京中医药大学中药学院，北京 102488
  2.北京中医药大学中药分析与转化研究中心，北京 102488
  3.北京中医药大学北京中医药研究院，北京 102488
- 作者简介：
  
  肖红斌，博士，教授，研究方向：药物分析、中药新药研发，E-mail：hbxiao69@163.com
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金面上项目(82173957);国家自然科学基金青年基金项目(82204599);国家中医药管理局高水平中医药重点学科（中药分析学）建设项目(zyyzdxk-2023265)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.241114528
  中图分类号： O657.63;R284.1
- 收稿日期：2024-11-14，
  
  修回日期：2024-12-16，
  
  纸质出版日期：2025-05-15
- 稿件说明：
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陈奎,黄蓓蓓,刘洁,王腾腾,乔韵,蔡胜楠,石丽霞,李月婷,肖红斌.术通颗粒成分鉴定及多成分快速测定方法研究[J].分析测试学报,2025,44(05):794-803.

CHEN Kui,HUANG Bei-bei,LIU Jie,WANG Teng-teng,QIAO Yun,CAI Sheng-nan,SHI Li-xia,LI Yue-ting,XIAO Hong-bin.Study on Identification and Rapid Determination of Multiple Components of Zhutong Granules[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(05):794-803.
陈奎,黄蓓蓓,刘洁,王腾腾,乔韵,蔡胜楠,石丽霞,李月婷,肖红斌.术通颗粒成分鉴定及多成分快速测定方法研究[J].分析测试学报,2025,44(05):794-803. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241114528.

CHEN Kui,HUANG Bei-bei,LIU Jie,WANG Teng-teng,QIAO Yun,CAI Sheng-nan,SHI Li-xia,LI Yue-ting,XIAO Hong-bin.Study on Identification and Rapid Determination of Multiple Components of Zhutong Granules[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(05):794-803. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241114528.

摘要

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF-MS/MS）鉴定术通颗粒49个成分，并利用高效液相色谱-紫外多波长检测器（HPLC-MWD）建立其中12个主要成分的双波长多次切换快速测定方法。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C

柱（4.6 mm × 100 mm，2.7 μm），流动相为0.1% 甲酸水-乙腈，梯度洗脱，流速为1.2 mL·min

-1

，柱温为30 ℃，进样体积为5 μL。Dual AJS ESI离子源四极杆-飞行时间质谱在正、负离子模式下分别采集精确分子量及裂解离子。紫外检测采用220 nm及283 nm多次切换（0~2 min、17~21 min、23~25 min，220 nm；2~17 min、21~23 min，283 nm）。通过建立术通颗粒成分数据库，利用精确分子量、碎片离子、对照品比对筛查并鉴定出49个主要的化学成分，并在25 min内实现术通颗粒中12个主要成分的基线分离，定量下限为0.050 0~0.655 0 μg·mL

-1

，加样回收率为98.3%~103%，3批术通颗粒中12个成分的平均含量为0.060~16.597 mg·g

-1

。该方法测定成分多、快速、灵敏、准确，可用于术通颗粒物质基础、质量控制及后续的新药开发研究。

Abstract

Forty-nine components of Zhutong granules were identified based on ultra high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry（UHPLC-Q-TOF-MS/MS）. Using high performance liquid chromatograph multi-wavelength detector（HPLC-MWD），a rapid determination method of 12 important chemical constituents in Zhutong granules was established with the aid of multiple dual wavelength switching. The Agilent Poroshell 120 EC-C

chromatographic column（4.6 mm × 100 mm，2.7 μm） was used with 0

.1% formic acid water-acetonitrile as the mobile phase for gradient elution. The flow rate was set at 1.2 mL·min

-1

with column temperature of 30 ℃ and injection volume of 5 μL. Dual AJS ESI ion source quadrupole time-of-flight mass spectrometry was used to collect accurate molecular weight and fragment ion in positive and negative ion modes. Through the establishment of Zhutong granules component database，49 major chemical components were screened and identified by accurate molecular weight matching，fragment ion and reference substance comparison. Dual wavelength switching（0-2 min，17-21 min，23-25 min，220 nm；2-17 min，21-23 min，283 nm） were used to determine 12 main components in Zhutong granules quantitatively within 25 min. Twelve major components reached baseline separation in dual-wavelength switching chromatograms with quantitation limits of 0.050 0-0.655 0 μg·mL

-1

. and recoveries of 98.3%-103%. The average contents of 12 components in 3 batches of Zhutong granules were 0.060-16.597 mg·g

-1

. This method can rapidly determine more components with good sensitivity and accuracy，which is useful for quality control and subsequent new drug development of Zhutong granules.

关键词

Keywords

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