气相色谱-三重四极杆质谱法测定药用胶塞中64种可提取关注物质

张云冉; 魏俊伊; 余秋玲; 张永梅; 谢威

doi:10.12452/j.fxcsxb.241028490

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气相色谱-三重四极杆质谱法测定药用胶塞中64种可提取关注物质

研究报告 | 更新时间：2025-10-13

- 气相色谱-三重四极杆质谱法测定药用胶塞中64种可提取关注物质
- Determination of 64 Extractable Substances of Concern in Medicinal Rubber Stoppers by GC-MS/MS
- 分析测试学报 2025年44卷第10期页码：2134-2142
- 作者机构：
  
  重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123
- 作者简介：
  
  魏俊伊，硕士，研究方向：有害物质分析研究，E-mail：weijunyi1192@163.com
- 基金信息：
  
  重庆市市场监督管理局科研计划项目(CQSJK JDW2023012)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.241028490
  中图分类号： O657.7;O657.63
- 收稿：2024-10-28，
  
  修回：2025-01-21，
  
  录用：2025-02-10，
  
  纸质出版：2025-10-15
- 稿件说明：
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张云冉,魏俊伊,余秋玲,张永梅,谢威.气相色谱-三重四极杆质谱法测定药用胶塞中64种可提取关注物质[J].分析测试学报,2025,44(10):2134-2142.

ZHANG Yun-ran,WEI Jun-yi,YU Qiu-ling,ZHANG Yong-mei,XIE Wei.Determination of 64 Extractable Substances of Concern in Medicinal Rubber Stoppers by GC-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(10):2134-2142.
张云冉,魏俊伊,余秋玲,张永梅,谢威.气相色谱-三重四极杆质谱法测定药用胶塞中64种可提取关注物质[J].分析测试学报,2025,44(10):2134-2142. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241028490.

ZHANG Yun-ran,WEI Jun-yi,YU Qiu-ling,ZHANG Yong-mei,XIE Wei.Determination of 64 Extractable Substances of Concern in Medicinal Rubber Stoppers by GC-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(10):2134-2142. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241028490.

摘要

基于气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）建立了一种同时测定药用胶塞中64种可提取关注物质（26种烷烃类化合物、19种塑化剂、18种多环芳烃和偶氮苯）的分析方法。药用胶塞以乙酸乙酯为提取溶剂，水浴超声提取40 min后，以TG-17Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱分离，采用电子轰击电离（EI）源，以动态多反应监测（dSRM）模式测定，内标法定量。在最优条件下，64种可提取关注物质在各自质量浓度范围内线性关系良好（

＞0.99），检出限（LOD）为0.005~0.10 mg/kg，定量下限（LOQ）为0.01~0.50 mg/kg。在不同加标水平下，平均加标回收率为86.8%~114%，相对标准偏差（RSD）为0.40%~7.7%。采用所建方法检测了20批次药用胶塞样品，有5批样品检出目标化合物残留。该方法简便快捷、灵敏度高、检测通量大，可用于药用胶塞中64种可提取关注物质的快速检测。

Abstract

An analytical method based on gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry（GC-MS/MS） was established for simultaneous determination of 64 extractable substances of concern（including 26 alkanes，19 plasticizers，18 polycyclic aromatic hydrocarbons and azobenzene） in medicinal rubber stoppers.The medicinal rubber stoppers were extracted with ethyl acetate for 40 minutes at water bath ultrasonic extraction，then separated on TG-17Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm） column using electron impact ionization（EI） source and detected by dynamic selected reaction monitoring （dSRM） mode. Quantification was performed using internal standard method. The results showed that under the optimal conditions，the 64 extractable substances of concern had good linear relationship（

0.99） in their respective concentration ranges，the limits of detection（LODs） ranged from 0.005-0.10 mg/kg and the limits of quantification（LOQs） ranged from 0.01-0.50 mg/kg. The average spiked recoveries were 86.8%-114%，with relative standard deviations（RSDs） of 0.40%-7.7% at differe

nt spiked levels. The established method was used to detect 20 batches of medicinal rubber stopper samples，and target compound residues were detected in 5 batches of samples. This method is simple，fast，sensitive，and high throughput，and can be used for the rapid detection of 64 extractable substances of concern in medicinal rubber stoppers.

关键词

Keywords

references

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