溶剂萃取/气相色谱-质谱法检测干燥恰特草中3种生物碱成分

史洪飞; 徐伯芃; 徐成鑫; 周修齐; 周亦飞; 刘柯宇; 郭明鑫

doi:10.12452/j.fxcsxb.241012459

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溶剂萃取/气相色谱-质谱法检测干燥恰特草中3种生物碱成分

实验技术与方法 | 更新时间：2025-07-10

- 溶剂萃取/气相色谱-质谱法检测干燥恰特草中3种生物碱成分
- Detection of Three Alkaloids in Dried Khat by Solvent Extraction/GC-MS
- 分析测试学报 2025年44卷第7期页码：1406-1412
- 作者机构：
  
  1.南京警察学院刑事科学技术学院，江苏南京 210023
  2.青岛海关缉私局青岛大港海关缉私分局，山东青岛 266005
- 作者简介：
  
  史洪飞，高级实验师，研究方向：毒物毒品检验、食品药品环境检验检测技术与应用，E-mail：936903069@qq.com
- 基金信息：
  
  江苏省“十四五”重点建设学科“公安技术”项目(235);野生动植物物证技术国家林业和草原局重点实验室项目
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.241012459
  中图分类号： O657.7;R991
- 收稿日期：2024-10-12，
  
  修回日期：2025-01-21，
  
  录用日期：2025-01-21，
  
  纸质出版日期：2025-07-15
- 稿件说明：
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史洪飞,徐伯芃,徐成鑫,周修齐,周亦飞,刘柯宇,郭明鑫.溶剂萃取/气相色谱-质谱法检测干燥恰特草中3种生物碱成分[J].分析测试学报,2025,44(07):1406-1412.

SHI Hong-fei,XU Bo-peng,XU Cheng-xin,ZHOU Xiu-qi,ZHOU Yi-fei,LIU Ke-yu,GUO Ming-xin.Detection of Three Alkaloids in Dried Khat by Solvent Extraction/GC-MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(07):1406-1412.
史洪飞,徐伯芃,徐成鑫,周修齐,周亦飞,刘柯宇,郭明鑫.溶剂萃取/气相色谱-质谱法检测干燥恰特草中3种生物碱成分[J].分析测试学报,2025,44(07):1406-1412. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241012459.

SHI Hong-fei,XU Bo-peng,XU Cheng-xin,ZHOU Xiu-qi,ZHOU Yi-fei,LIU Ke-yu,GUO Ming-xin.Detection of Three Alkaloids in Dried Khat by Solvent Extraction/GC-MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(07):1406-1412. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241012459.

摘要

通过优化色谱升温程序、质谱采集模式等检测条件以及样品提取条件，建立了检测干燥恰特草中去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、卡西酮3种生物碱成分的溶剂萃取/气相色谱-质谱分析方法。样品以0.05 mol/L盐酸水溶液提取，氢氧化钠水溶液净化，6 mL乙腈萃取后氮吹浓缩至0.5 mL用于上述3种成分的定性分析，或2 mL乙腈萃取后用于卡西酮的定量分析。采用DB-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），以He为载气，电子轰击离子源（EI），分别选择全扫描（SCAN）模式进行定性分析，选择离子扫描（SIM）模式进行定量分析。结果表明，定性分析方法对3种生物碱的检出限为13.39~23.43 mg/L，去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱实现了有效分离，分离度为0.752；定量分析方法对卡西酮的定量下限为22.3 mg/L，加标水平为100、200 mg/kg时的回收率分别为109%、111%，日内精密度为1.7%，日间精密度为2.8%，实验仪器精密度为1.6%。该方法定量准确、重现性好，能够满足干燥恰特草的理化检验鉴定要求。

Abstract

Khat is a common source plant for drugs，and cathinone，norpseudoephedrine，and norephedrine are its primary psychoactive components. The extraction conditions were optimized through the detection conditions such as chromatographic heating procedure and mass spectrometry acquisition mode，and the extraction conditions such as the concentration of hydrochloric acid aqueous solution，the amount of sodium hydroxide aqueous solution added，and whether it was concentrated or not. By using the technology of solvent extraction/GC-MS，a detection method of three alkaloids（norephedrine，norepseudoephedrine and cathinone） in dried Khat has been established. Sample was extracted with 0.05 mol/L hydrochloric acid aqueous，purified by aqueous sodium hydroxide solution，extracted with 6 mL of acetonitrile，and then concentrated by nitrogen blowing to 0.5 mL for the qualitative analysis of the cathinone，norephedrine and norepseudoephedrine components in the dried Khat，or 2 mL for the quantitative analysis of the norepseudoephedrine components in the dried Khat. The qualitative analysis was performed on a DB-5MS capillary column（30 m×0.25 mm×0.25 μm） with He as the carrier gas and an electron bombardment ion source（EI） in the full scan（SCAN） mode，and the quantitative analysis was performed in selected ion scan（SIM） mode. The results showed that the qualitative analysis method：the detection limits of the three alkaloids ranged from 13.39 mg/L to 23.43 mg/L，and norephedrine and norepseudoephedrine achieved effective resolution with a separation degree of 0.752. The quantitative analysis method：the limit of quantification（LOQ） for cathinone was 22.3 mg/L，and the recoveries of cathinone spiked at levels of 100 mg/kg，200 mg/kg were 109% and 111% ，the precision of the experimental instrument was 1.6%，the precision of the intra-day method was 1.7%，and the precision of the inter-day method was 2.8%. The method is quantitatively accurate and reproducible，which can meet the requirements of physicochemical test and identification of dry Kha.

关键词

Keywords

references

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