固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物

李惠青; 王旭峰; 侯超苹; 黄珂; 王强

doi:10.12452/j.fxcsxb.241012458

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物

实验技术与方法 | 更新时间：2025-05-09

- 固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物
- Determination of Mebendazole and Its Metabolites in Aquaculture Environments by Solid Phase Extraction and Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2025年44卷第5期页码：892-898
- 作者机构：
  
  农业农村部渔业环境及水产品质量检验测试中心（广州），中国水产科学研究院南海水产研究所，广东广州 510300
- 作者简介：
  
  王强，硕士，高级工程师，研究方向：水产品质量与安全，E-mail：wangqiang@scsfri.ac.cn
- 基金信息：
  
  农业国家标准和行业标准制修订项目(NYB-23110);广东省现代农业产业技术体系创新团队建设专项资金(2023KJ151)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.241012458
  中图分类号： O657.7;X132
- 收稿日期：2024-10-12，
  
  修回日期：2024-11-19，
  
  录用日期：2024-11-26，
  
  纸质出版日期：2025-05-15
- 稿件说明：
移动端阅览
李惠青,王旭峰,侯超苹,黄珂,王强.固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物[J].分析测试学报,2025,44(05):892-898.

LI Hui-qing,WANG Xu-feng,HOU Chao-ping,HUANG Ke,WANG Qiang.Determination of Mebendazole and Its Metabolites in Aquaculture Environments by Solid Phase Extraction and Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(05):892-898.
李惠青,王旭峰,侯超苹,黄珂,王强.固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物[J].分析测试学报,2025,44(05):892-898. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241012458.

LI Hui-qing,WANG Xu-feng,HOU Chao-ping,HUANG Ke,WANG Qiang.Determination of Mebendazole and Its Metabolites in Aquaculture Environments by Solid Phase Extraction and Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(05):892-898. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241012458.

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物（氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑）的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后，采用混合型阳离子交换（MCX）固相萃取柱净化。目标物通过Phenomenex Kinetex C

（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）色谱柱分离，以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，在正离子多反应监测模式下进行分析，内标法定量。结果表明，3种药物在0.2~20 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（

）均大于0.998。水体和沉积物中平均加标回收率为85.6%~105%，相对标准偏差（RSD，

=6）为3.4%~9.3%，检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.05~0.1 μg/kg，定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.1~0.2 μg/kg。该方法灵敏度高，重复性好，可用于养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物的同时测定。

Abstract

In this study，an ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS） method was developed for the simultaneous determination of mebendazole and its two metabolites（amino-mebendazole and 5-hydroxymebendazole） in aquaculture water and sediment samples. The samples were extracted with ethyl acetate，and then purified with mixed-mode cation exchange（MCX） solid-phase extraction column. The targeted analytes were seperated on a Phenomenex Kinetex C

（100 mm×2.1 mm，2.6 μm） utilizing gradient elution using 0.1% formic acid solution and acetonitrile as the mobile phases. Mebendazole and its metabolites were determined with positive electrospray ionization under multiple reaction

monitoring mode，and quantified by internal standard method. The method showed good linearity in the range of 0.2-20 μg/L with correlation coefficients（

） all above 0.998. The average recoveries in aquaculture water and sediment matrix were 85.6%-105%，with relative standard deviations（RSDs，

=6） of 3.4%-9.3%. The limits of detection for aquaculture water and sediment samples were 1.0-2.0 ng/L and 0.05-0.1 μg/kg，while the limits of quantitation were 2.0-5.0 ng/L and 0.1-0.2 μg/kg，respectively. The proposed method is sensitive and reliable，which can be applied to the determination of mebendazole and its metabolites in real aquaculture environment samples.

关键词

Keywords

references

Gao P F ， Zhang P Y ， Guo Y W ， He Z Y ， Dong Y H ， Tang Y Y ， Guan F X ， Zhang T ， Xie K Z . Foods ， 2021 ， 10 （ 11 ）： 2841 .

Rao H B ， Liu X ， Ding F ， Wan Y ， Zhao X ， Liang R X ， Zou P ， Wang Y Y ， Wang X X ， Zhao Q B . Chem. Eng. J. ， 2018 ， 338 ： 478 - 487 .

Qiao Y S ， Wang P ， Huang Y B ， Feng Y J ， Cai X ， Zhang Z L ， Chen W . Sci. Technol. Food Ind . （乔勇升，王萍，黄银波，冯寅洁，蔡霞，张占林，陈伟. 食品工业科技）， 2024 ， 45 （ 14 ）： 221 - 229 .

Xu N ， Zheng Q H ， Liu Y T ， Zhou S ， Yang Y B ， Dong J ， Yang Q H ， Ai X H . J. Huazhong Agric. Univ. （胥宁，郑全辉，刘永涛，周顺，杨移斌，董靖，杨秋红，艾晓辉. 华中农业大学学报）， 2022 ， 41 （ 2 ）： 185 - 190 .

Sasagawa S ， Nishimura Y ， Kon T ， Yamanaka Y ， Murakami S ， Ashikawa Y ， Yuge M ， Okabe S ， Kawaguchi K ， Kawase R ， Tanaka T . Front. Pharmacol. ， 2016 ， 7 ： 57 .

Maj P ， Mori M ， Sobich J ， Markowicz J ， Uram L ， Zielinski Z ， Quaglio D ， Calcaterra A ， Cau Y ， Botta B ， Rode W . Molecules ， 2020 ， 25 （ 12 ）： 2894 .

Qian Z Z ， Li L B ， Liu Z Y ， Tang S F ， Wang L J ， Jiang L L ， Chen Y F ， Wei S H ， Yu Y ， Liu H X . J . Fish. Res. （钱卓真，李雷斌，刘智禹，汤水粉，王丽娟，姜琳琳，陈宇锋，位绍红，余颖，刘海新. 渔业研究）， 2023 ， 45 （ 3 ）： 297 - 303 .

He J X ， Zheng Y ， Chen X R ， Li N ， Tang F ， Huo N R ， Wang J Z ， Gu S P . Anal. Methods ， 2021 ， 13 （ 14 ）： 1740 - 1746 .

Zhang C Q ， Zhang X ， Li J ， Li N ， Xiao X ， Ouyang Q ， Wang Y ， Zhou X H . Mod. Food Sci. Technol. （张彩芹，张勋，李洁，李娜，肖香，欧阳琴，王云，周兴华. 现代食品科技）， 2020 ， 36 （ 6 ）： 291 - 296 .

Kang Y P ， Yu J ， Huh Y ， Oh J H ， Kwon C H ， Lee S J ， Ee J W ， Kim G T ， Lee J G ， Lee J . Drug Test. Anal. ， 2014 ， 6 （ 3 ）： 246 - 256 .

Guo D F ， Liu Y T ， Ai X H ， Yuan K P . J. Instrum. Anal . （郭东方，刘永涛，艾晓辉，袁科平. 分析测试学报）， 2009 ， 28 （ 4 ）： 493 - 496 .

Dar S A ， Nautiyal V ， Phulia V ， Bhat I A ， Srivastava P P ， Sahu N P ， Gupta S . Aquaculture ， 2018 ， 486 ： 57 - 63 .

Liu Y T ， Ai X H ， Yang H . J. Instrum. Anal . （刘永涛，艾晓辉，杨红. 分析测试学报）， 2011 ， 30 （ 6 ）： 640 - 645 .

Park H ， Choi S Y ， Kang H S ， Kwon N J . Aquaculture ， 2022 ， 553 ： 738064 .

Chen L ， He Z Y ， Zhang P Y ， Guo Y W ， Lu Y ， Tang Y Y ， Chen J Y ， Xie K Z . Separations ， 2022 ， 9 （ 4 ）： 83 .

GB 31656 . 1 - 2021 . National Food Safety Standard-Determination of Mebendazole and its Metabolites Residue in Fishery Products by High Performance Liquid Chromatography. National Standards of the People's Republic of China （食品安全国家标准水产品中甲苯咪唑及代谢物残留量的测定高效液相色谱法 . 中华人民共和国国家标准） .

GB 31656 . 15 - 2022 . National Food Safety Standard-Determination of Mebendazole and its Metabolites Residues in Aquatic Products by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method. National Standards of the People's Republic of China （食品安全国家标准水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 . 中华人民共和国国家标准） .

Cerqueira M B R ， Soares K L ， Caldas S S ， Primel E G . Chemosphere ， 2018 ， 211 ： 875 - 883 .

Wang X F ， Wang Q ， Zhang Y X ， Huang K . J. Instrum. Anal . （王旭峰，王强，张英侠，黄珂. 分析测试学报）， 2023 ， 42 （ 3 ）： 337 - 343 .

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

固相萃取净化/超高效液相色谱－串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

ASE/UPLC-MS/MS测定海产品中17种海洋脂溶性藻毒素

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中21种真菌毒素