超高效液相色谱-串联质谱法测定硅胶腕带中17种双酚类化合物

任家乐; 刘悦含; 孙佳林; 牛宇敏; 邵兵

doi:10.12452/j.fxcsxb.240904370

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超高效液相色谱-串联质谱法测定硅胶腕带中17种双酚类化合物

研究报告 | 更新时间：2025-07-10

- 超高效液相色谱-串联质谱法测定硅胶腕带中17种双酚类化合物
- Determination of 17 Bisphenols in Silicone Wristbands by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2025年44卷第7期页码：1355-1361
- 作者机构：
  
  1.首都医科大学公共卫生学院，北京 100069
  2.北京市朝阳区疾病预防控制中心，北京 100020
  3.北京市疾病预防控制中心，食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室，北京 100013
- 作者简介：
  
  邵兵，博士，研究员，研究方向：污染物监测与评估，E-mail：shaobingch@sina.com
- 基金信息：
  
  北京市自然科学基金(7232236);国家自然科学基金(22276017)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.240904370
  中图分类号： O657.7;X132
- 收稿日期：2024-09-04，
  
  修回日期：2024-12-19，
  
  录用日期：2024-12-31，
  
  网络出版日期：2025-04-16，
  
  纸质出版日期：2025-07-15
- 稿件说明：
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任家乐,刘悦含,孙佳林,牛宇敏,邵兵.超高效液相色谱-串联质谱法测定硅胶腕带中17种双酚类化合物[J].分析测试学报,2025,44(07):1355-1361.

REN Jia-le,LIU Yue-han,SUN Jia-lin,NIU Yu-min,SHAO Bing.Determination of 17 Bisphenols in Silicone Wristbands by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(07):1355-1361.
任家乐,刘悦含,孙佳林,牛宇敏,邵兵.超高效液相色谱-串联质谱法测定硅胶腕带中17种双酚类化合物[J].分析测试学报,2025,44(07):1355-1361. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240904370.

REN Jia-le,LIU Yue-han,SUN Jia-lin,NIU Yu-min,SHAO Bing.Determination of 17 Bisphenols in Silicone Wristbands by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(07):1355-1361. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240904370.

摘要

硅胶腕带作为一种新兴的、非侵入性被动采样装置，能够有效监测通过吸入和皮肤接触途径进入人体的化合物暴露状况。该研究采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了硅胶腕带中17种双酚类化合物（BPs）的分析方法。1 g腕带样本经乙腈溶液超声提取后，通过HLB固相萃取柱，采用40%甲醇水溶液淋洗和甲醇溶液洗脱后氮吹至近干，0.5 mL 的50%甲醇水溶液复溶后进行检测。采用同位素内标法定量，17种目标物在0.001~100 μg/L范围内线性关系良好（

＞0.99），检出限为0.001~0.042 μg/kg，定量下限为0.003~0.141 μg/kg。硅胶腕带中17种BPs的加标回收率为71.7%~124%，日内和日间相对标准偏差分别为6.5%~20%和2.3%~16%。利用所建方法对11份实际佩戴后的硅胶腕带进行检测，检出12种BPs，检出量为0.005~2.552 μg/kg，其中双酚

A（BPA）、双酚S（BPS）、4-羟基苯甲酸苄酯（PHBB）、4，4'-二羟基二苯硫醚（TDP）在11个腕带中均检出。该方法灵敏度高，可用于硅胶腕带作为被动采样器吸附17种BPs的检测。

Abstract

Silicone wristbands，as an emerging，non-invasive passive sampling device，can effectively monitor the exposure of compounds entering the human body via inhalation and dermal contact routes. A method was developed for analyzing 17 bisphenols（BPs） in silicone wristbands by utilizing ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）. Wristband samples were extracted with acetonitrile solution through ultrasonic extraction，followed by purification using an HLB solid-phase extraction column. The purification involved washing with 40% methanol-water solution and elution with methanol solution. The eluent was then evaporated to near dryness under nitrogen，reconstituted with 50% methanol-water solution and analyzed. Quantification was performed using an isotope internal standard method，with good linearity observed for the 17 target compounds in the range of 0.001 μg/L to 100 μg/L，and correlation coefficients（

²） greater than 0.99. The method detection limits ranged from 0.001 μg/kg to 0.042 μg/kg，and the quantification limits ranged from 0.003 μg/kg to 0.141 μg/kg. The spiked recoveries for 17 BPs in the wristbands were between 71.7% and 124%，with intra-day and inter-day relative standard deviations of 6.5% to 20% and 2.3% to 16%，respectively. Applying this method to analyze 11 worn wristbands，twelve target compounds were detected，with contents ranging from 0.005 μg/kg to 2.552 μg/kg. Bisphenol A（BPA），bisphenol S（BPS），benzylparaben（PHBB），and 4，4'-thiobisphenol（TDP） were detected in all 11 wristbands，showing a 100% detection rate. This method demonstrates high sensitivity and can be used to detect 17 BPs adsorbed in silicone wristbands.

关键词

Keywords

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