QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种麻醉剂

唐韵熙; 白亚敏

doi:10.12452/j.fxcsxb.240816310

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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种麻醉剂

研究报告 | 更新时间：2025-05-09

- QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种麻醉剂
- Determination of 25 Anesthetics in Aquatic Products Using QuEChERS Coupling with Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2025年44卷第5期页码：868-875
- 作者机构：
  
  1.重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 400700
  2.国家市场监督管理总局重点实验室（调味品监管技术），重庆 400700
- 作者简介：
  
  白亚敏，硕士，高级工程师，研究方向：食品安全检测，E-mail：965241582@qq.com
- 基金信息：
  
  重庆市市场监督管理局科技项目(CQSJKJDW2023033)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.240816310
  中图分类号： O657.7;TS201.6
- 收稿日期：2024-08-16，
  
  修回日期：2024-12-03，
  
  录用日期：2024-12-13，
  
  纸质出版日期：2025-05-15
- 稿件说明：
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唐韵熙,白亚敏.QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种麻醉剂[J].分析测试学报,2025,44(05):868-875.

TANG Yun-xi,BAI Ya-min.Determination of 25 Anesthetics in Aquatic Products Using QuEChERS Coupling with Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(05):868-875.
唐韵熙,白亚敏.QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种麻醉剂[J].分析测试学报,2025,44(05):868-875. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240816310.

TANG Yun-xi,BAI Ya-min.Determination of 25 Anesthetics in Aquatic Products Using QuEChERS Coupling with Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(05):868-875. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240816310.

摘要

采用超高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS前处理技术对水产品中的25种麻醉剂进行了检测。样品经水浸润后，用乙腈提取，十八烷基硅烷键合硅胶（C

）、N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭（Carb）净化，通过Waters HSS T

色谱柱分离，多反应监测（MRM）模式检测。丁香酚类化合物以乙腈-水为流动相，正、负离子模式下同时扫描；卡因类麻醉剂、喹哪啶、地西泮以乙腈-0.1%甲酸水为流动相，正离子模式下扫描。25种麻醉剂在1~50 ng/mL范围内线性关系良好（其中间氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸、6种丁香酚类化合物为10~500 ng/mL），定量下限（

=10）为1~10 μg/kg；在低、中、高3个加标水平下，平均回收率为65.2%~112%，批内相对标准偏差（RSD）为2.1%~11%（

=6）；批间RSD为2.3%~11%（

=3）。该方法前处理简单快速，灵敏度高，可满足水产品中多种麻醉剂快速、准确的检测要求。

Abstract

This study analyzed 25 anesthetics in aquatic products using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS） in combination with QuEChERs pretreatment technology. Samples were extracted with acetonitrile after soaked in water and cleaned up using a sorbent mixture of octadecyl bonded silica gel（C

），N-propylethylenediamine（PSA） and carbon black（Carb）. The extracts were chromatographically separated using a Waters HSS T

column

，

followed by MS detection in multiple reaction monitoring（MRM） mode. Eugenol compounds were determined using acetonitrile and water as mobile phases in positive and negative ESI modes，while caine anesthetics，quinalidine and diazepam were determined with a mobile phase of acetonitrile-0.1% formic acid water in positive ESI mode. Under optimized conditions，good linearity was observed for the 25 anesthetics in the range of 1-50 ng/mL，with specific compounds like 3-aminobenzoic acid，4-aminobenzoic acid，and 6 eugenol compounds demonstrated linearity within the ranges of 10-500 ng/mL. The limits of quantitation（

=10） were 1-10 µg/kg. Average recoveries at three spiked levels ranged from 65.2% to 112%，with relative standard deviations（RSDs） of 2.1%-11%（inter-batch，

=6） and 2.3%-11%（intra-ba

tch，

=3）. This method is simple，sensitive and specific，making it suitable for the rapid qualitative and quantitative analysis of anesthetics in aquatic products.

关键词

Keywords

references

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